CN102775964A - 一种具有警示气味的碳氢制冷剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有警示气味的碳氢制冷剂，其特征在于：含有低碳链烷烃制冷剂，和占低碳链烷烃制冷剂总质量0.1～10ppm的改性剂，其中：100份所述的低碳链烷烃制冷剂由质量比为63～100份的丙烷和0～37份的异丁烷组成；100份所述的改性剂由质量比为4～80份的噻吩衍生物、19～95份的吡啶或甲基化吡啶、以及0.01～2份的抗氧化剂混合组成。本发明不仅制冷效率高、环保性优，而且热安定性好、储存稳定性佳、与管道材质相容、安全性好，适用于空调器、电冰箱和冷柜等各种制冷设备。
Description
技术领域
本发明涉及一种制冷剂，特别是一种具有警示气味的碳氢制冷剂。
背景技术
目前绝大部分家电使用的的制冷剂是R22制冷剂(二氯二氟甲烷，俗称氟利昂)和R134a（1,1,1,2-四氟乙烷）,为保护臭氧层并减少温室效应，1987年生效的《蒙特利尔议定书》要求强制性逐步淘汰氟制冷剂，2030年实现除维修和特殊用途以外的完全淘汰。我国正在研究推广应用碳氢制冷剂替换氟制冷剂。碳氢制冷剂是指由低碳链烷烃组成的单一化合物或多组分混合物，最常见的碳氢制冷剂为丙烷、异丁烷或其混合物。碳氢制冷剂不损害臭氧层，无温室效应，具有天然环保、高效节能、制冷优质、省钱省量、油混率高、适用广泛等优点，是最具应用前景的制冷剂。
申请号为CN200510040189.8的中国专利提出了一种“烷烃混合物制冷剂”，即55～62%丙烷和38～45%异丁烷的混合物。与常见的氟氯烃制冷剂相比，该制冷剂制冷效果好,但由于该专利是仅针对车载空调研发的制冷剂，应用范围窄,其它制冷设备所需制冷剂的最佳配方仍需进一步研究。
同时，碳氢制冷剂长久以来广受非议，难以推广应用的主要原因，在于其无色无味，泄露后不易察觉，且本身燃点相对较低，在空气中积聚达到浓度下限后会与空气形成具有爆炸性的混合气体。
为防止碳氢制冷剂在人们无意识的情况下在空气中积聚，需在体系中添加警示气味剂，使得很容易觉察到制冷剂的泄露，起到警告或报警物作用。目前，欧洲、澳大利亚等已广泛使用含有乙硫醇作为警示气味的碳氢制冷剂。申请号为CN200910214514.6的中国专利提出了一种“带有特殊气味的混合制冷剂”，即在丙烷中添加1%～30%硫化氢，使其具有警示气味。但存在的问题是，硫化氢灵敏度低（感觉阈值为0.0005），添加量大,为1%～30%，对制冷剂的制冷效果和效率产生严重影响，且硫化氢腐蚀管路，易造成管路锈蚀而泄漏。如果添加乙硫醇警示剂，虽然乙硫醇灵敏度高（感觉阈值为0.0001），但乙硫醇毒性大，稳定性差，易分解失效，与管道的相容性不佳。申请号为CN 200480033507的中国专利提出了一种“可检测制冷剂组合物及其应用”，以氢氟烃、氟代醚、烃醇、烃胺、氮氧化物、氨等化合物作为示踪剂，这些物质本身无色无味或嗅觉阈值极低，需要如化学/电活性阵列检测器、超声波检测器等专用设备进行检测，无法直观察觉。因此，现有含警示气味的碳氢制冷剂均不能满足实际使用要求。
另一方面，研究还表明用于煤气、天然气或液化石油气等燃气的警示剂如二乙基硫醚、二甲基硫醚、甲级乙基硫醚等烷基硫醚，尽管它们因其嗅觉分辨性较高而被广泛应用于燃气的泄漏警示，但因其化学稳定性差、与管道的相容性差而不适用于碳氢制冷剂的泄漏警示。尽管中国专利申请CN200480038014.7、CN200680042084.9或CN200810094429.6还提出从减少燃气警示剂中硫含量的角度出发，使用丙烯酸酯替代烷基硫醚组分，但丙烯酸酯稳定性仍不满足碳氢制冷剂的使用要求。
综上所述，如何克服以上现有技术的不足已成为当今制冷剂领域亟待解决的重大难题。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足而提供一种具有警示气味的碳氢制冷剂，本发明不仅制冷效率高、环保性优，而且热安定性好、储存稳定性佳、与管道材质相容、安全性好，适用于空调器、电冰箱和冷柜等各种制冷设备。
为解决现有技术存在的问题，本发明采取的技术方案是：一种具有警示气味的碳氢制冷剂，其特征在于：含有低碳链烷烃制冷剂，和占低碳链烷烃制冷剂总质量0.1～10 ppm的改性剂，其中： 100份所述的低碳链烷烃制冷剂由质量比为63～100份的丙烷和0～37份的异丁烷组成； 100份所述的改性剂由质量比为4～80份的噻吩衍生物、19～95份的吡啶或甲基化吡啶、以及0.01～2份的抗氧化剂混合组成。
所述的噻吩衍生物为下述的任意一种：四氢噻吩、噻吩、被1-4个C1-C2烷基或/和烷氧基取代的噻吩或氢化噻吩，以四氢噻吩为佳。
所述的甲基化吡啶为1-甲基吡啶、2-甲基吡啶或3-甲基吡啶，以2-甲基吡啶为佳。
所述的抗氧化剂为维生素C及其衍生物、生育酚及其衍生物、氢醌单甲醚、叔丁基羟基甲苯、叔丁基羟基苯甲醚或对苯二酚甲基醚，以叔丁基羟基甲苯、叔丁基羟基苯甲醚或对苯二酚甲基醚为佳。
本发明采用的低碳链烷烃制冷剂与改性剂两者具有协同的作用，不仅能够使碳氢制冷剂具有警示气味的鉴别功能，而且因改性剂含有自由基抑制剂，能够进一步提高碳氢制冷剂在高温循环和气液相转变时的稳定性，大大延长其使用寿命；同时，根据低碳链烷烃的自由基爆炸机理，改性剂中含有的自由基抑制剂能够切断爆炸反应链，降低碳氢制冷剂的易燃易爆性，提高了整个体系的本质安全性。
本发明与现有技术相比，第一，通过丙烷和异丁烷配比的调整，进一步提高了制冷效率；第二，嗅觉分辨性高：本发明的碳氢制冷剂的嗅觉阈值低（感觉阈值≤0.0005），且本发明的碳氢制冷剂具有浓烈的类似炼胶时的刺激性气味，明显区别周围环境中常见物质的气味，如煤气、下水道、食物腐烂的味道等，即使泄漏在空气中被稀释1000倍时仍可明显察觉，预防泄漏的警示作用显著；第三，存储稳定性高：本发明的碳氢制冷剂在100℃的恒温条件下、经过360天的加速老化试验，其体系组分不发生明显变化，仍具有强烈的警示气味，能够满足长期循环使用的要求；第四，抑爆性能好：本发明的碳氢制冷剂中的改性剂能够抑制低碳链烷烃制冷剂的自由基生成，使本发明的碳氢制冷剂的燃点可提高30℃左右，爆炸下限升高近14%，进一步提高了本发明的使用安全性；第五，抗腐蚀性好：本发明的碳氢制冷剂与铜质、铁质或铝质等材料的管道均具有良好的相容性，不发生腐蚀性，以利于在制冷设备长期使用；第六，本发明的碳氢制冷剂中的改性剂用量少，环境污染小，原料来源广泛，成本低，经济实用。本发明的碳氢制冷剂适用于空调器、电冰箱和冷柜等各种制冷设备。
本发明与现有技术性能比较如表1所述：其中，稳定性测试方法为100℃下加速老化360天。
表1 本发明与现有技术性能比较
| 制冷剂 | 制冷效率 | 经济性 | 环保性 | 警示效果 | 稳定性 | 安全性 |
| 氟氯烃 | 低 | 差 | 差 | 无 | 好 | 好 |
| 专利号为CN 200480033507所述的可检测制冷剂组合物 | 低 | 差 | 差 | 弱 | 中 | 中 |
| 专利号为CN200510040189.8所述的烷烃混合物制冷剂 | 中 | 好 | 好 | 无 | 好 | 差 |
| 专利号为CN200910214514.6所述的带有特殊气味的混合制冷剂 | 中 | 好 | 中 | 较强 | 差 | 差 |
| 本发明所述的的碳氢制冷剂 | 高 | 好 | 好 | 强 | 好 | 较好 |
。具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
根据本发明提出的一种具有警示气味的碳氢制冷剂，含有低碳链烷烃制冷剂，和占低碳链烷烃制冷剂总质量0.1～10 ppm的改性剂，在具体实施中，先确定所需配制的低碳链烷烃制冷剂的总质量，再确定改性剂的加入量，其中：100份低碳链烷烃制冷剂由质量比为63～100份的丙烷和0～37份的异丁烷组成，100份改性剂由质量比为4～80份的噻吩衍生物、19～95份的吡啶或甲基化吡啶、以及0.01～2份的抗氧化剂混合组成。本发明的碳氢制冷剂的原料均为市售化工原料，各组分纯度≥99.6%，含水量≤0.002%；本发明的碳氢制冷剂的组分测定方法按照石油化工行业标准SH/T 0614-1995；碳氢制冷剂的编号方法和安全性分类依据中华人民共和国国家标准GB/T 7778-2008；碳氢制冷剂的性能试验方法符合中华人民共和国国家标准GB/T 5773-2004。
本发明的碳氢制冷剂的嗅觉评价方法为：选用长度为2 m的密闭钢质管道一根，首先在20℃左右的室温条件下往管道中加入无气味的低碳链烷烃制冷剂作为空白值对照，其次将改性剂按计量要求加入到低碳链烷烃制冷剂中进行试验，试验时，管内的碳氢制冷剂气体通过该密闭管道末端向管外泄漏10 秒钟，由训练有素的10名独立的受试验者对含警示气味的碳氢制冷剂在嗅觉方面进行警示气味及警示强度的评价。本发明的碳氢制冷剂成品警示气味及警示强度的评价分设为0级（无味道）、1级（非常微弱）、2级（很微弱）、3级（微弱）、4级（较微弱）、5级（一般）、6级（较强烈）、7级（强烈）、8级（很强烈）至9级（非常强烈），评价分达到6级（较强烈）为合格品。
实施例1
一种具有警示气味的碳氢制冷剂，含有低碳链烷烃制冷剂，和占低碳链烷烃制冷剂总质量10 ppm的改性剂，其中：低碳链烷烃制冷剂均为丙烷；改性剂由占改性剂总量的质量百分比为5%的噻吩、93%吡啶和2%叔丁基羟基甲苯混合组成。
实施例2
一种具有警示气味的碳氢制冷剂，含有低碳链烷烃制冷剂，和占低碳链烷烃制冷剂总质量8ppm的改性剂，其中：低碳链烷烃制冷剂由质量百分比为63％丙烷和37%异丁烷混合组成；改性剂由占改性剂总量的质量百分比为80%四氢噻吩、19%吡啶和1%叔丁基羟基苯甲醚混合组成。
实施例3
一种具有警示气味的碳氢制冷剂，含有低碳链烷烃制冷剂，和占低碳链烷烃制冷剂总质量5ppm的改性剂，其中：低碳链烷烃制冷剂由质量百分比为80％丙烷和20%异丁烷混合组成；改性剂由占改性剂总量的质量百分比为50%四氢噻吩、49.99%的1-甲基吡啶和0.01%氢醌单甲醚混合组成。
实施例4
一种具有警示气味的碳氢制冷剂，含有低碳链烷烃制冷剂，和占低碳链烷烃制冷剂总质量2ppm的改性剂，其中：低碳链烷烃制冷剂由质量百分比为65％丙烷和35%异丁烷混合组成；改性剂由占改性剂总量的质量百分比为30%噻吩、69.9%的3-甲基吡啶和0.1%叔丁基羟基苯甲醚混合组成。
实施例5
一种具有警示气味的碳氢制冷剂，含有低碳链烷烃制冷剂，和占低碳链烷烃制冷剂总质量1.5 ppm的改性剂，其中：低碳链烷烃制冷剂由质量百分比为90％丙烷、10%异丁烷混合组成；改性剂由占改性剂总量的质量百分比为39.5%四氢噻吩、60%的1-甲基吡啶和0.5%对苯二酚甲基醚混合组成。
实施例6
一种具有警示气味的碳氢制冷剂，含有低碳链烷烃制冷剂，和占低碳链烷烃制冷剂总质量1ppm的改性剂，其中：低碳链烷烃制冷剂由质量百分比为95％丙烷和5%异丁烷混合组成；改性剂由占改性剂总量的质量百分比为80%四氢噻吩、19% 的2-甲基吡啶和1%生育酚混合组成。
实施例7
一种具有警示气味的碳氢制冷剂，含有低碳链烷烃制冷剂，和占低碳链烷烃制冷剂总质量0.8ppm的改性剂，其中：低碳链烷烃制冷剂由质量百分比为94％丙烷和6%异丁烷混合组成；改性剂由占改性剂总量的质量百分比为19%的2-乙基噻吩、80%的2-甲基吡啶和1%叔丁基羟基甲苯混合组成。
实施例8
一种具有警示气味的碳氢制冷剂，含有低碳链烷烃制冷剂，和占低碳链烷烃制冷剂总质量0.5ppm的改性剂，其中：低碳链烷烃制冷剂由质量百分比为65％丙烷和35%异丁烷混合组成；改性剂由占改性剂总量的质量百分比为60%的3-乙基噻吩、38%的2-甲基吡啶和2%叔丁基羟基甲苯混合组成。
实施例9
一种具有警示气味的碳氢制冷剂，含有低碳链烷烃制冷剂，和占低碳链烷烃制冷剂总质量0.2ppm的改性剂，其中：低碳链烷烃制冷剂由质量百分比为75％丙烷和25%异丁烷混合组成；改性剂由占改性剂总量的质量百分比为40%的2-甲基噻吩、59%的1-甲基吡啶和1%叔丁基羟基苯甲醚混合组成。
实施例10
一种具有警示气味的碳氢制冷剂，含有低碳链烷烃制冷剂，和占低碳链烷烃制冷剂总质量0.1ppm的改性剂，其中：低碳链烷烃制冷剂由质量百分比为98％丙烷和2%异丁烷混合组成；改性剂由占改性剂总量的质量百分比为44.5%的3-甲基噻吩、55%的1-甲基吡啶和0.5%维生素C混合组成。
实施例11
一种具有警示气味的碳氢制冷剂，含有低碳链烷烃制冷剂，和占低碳链烷烃制冷剂总质量0.1ppm的改性剂，其中：低碳链烷烃制冷剂由质量百分比为85％丙烷和15%异丁烷混合组成；改性剂由占改性剂总量的质量百分比为50%的2-乙氧基噻吩、49%的1-甲基吡啶和1%叔丁基羟基苯甲醚混合组成。
实施例12
一种具有警示气味的碳氢制冷剂，含有低碳链烷烃制冷剂，和占低碳链烷烃制冷剂总质量0.1ppm的改性剂，其中：低碳链烷烃制冷剂由质量百分比为92％丙烷和8%异丁烷混合组成；改性剂由占改性剂总量的质量百分比为49% 2-甲氧基噻吩、50% 1-甲基吡啶和1%叔丁基羟基甲苯混合组成。
上述实施例所制备的碳氢制冷剂，评价其警示气味及警示强度如表2所示，本发明所制备的碳氢制冷剂嗅觉阈值低（感觉阈值≤0.0005），经反复试验验证，取得了满意的应用效果。
表2 实施例1-12所制备的碳氢制冷剂警示气味及警示强度评价结果
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
| 空白对照评价等级 | 0级 | 0级 | 0级 | 0级 | 0级 | 0级 | 0级 | 0级 | 0级 | 0级 | 0级 | 0级 |
| 本发明评价等级 | 9级 | 9级 | 9级 | 9级 | 9级 | 9级 | 9级 | 9级 | 8级 | 8级 | 8级 | 8级 |
Claims (10)
1.一种具有警示气味的碳氢制冷剂，其特征在于：含有低碳链烷烃制冷剂，和占低碳链烷烃制冷剂总质量0.1～10 ppm的改性剂，其中： 100份所述的低碳链烷烃制冷剂由质量比为63～100份的丙烷和0～37份的异丁烷组成； 100份所述的改性剂由质量比为4～80份的噻吩衍生物、19～95份的吡啶或甲基化吡啶、以及0.01～2份的抗氧化剂混合组成。
2.根据权利要求1所述的具有警示气味的碳氢制冷剂，其特征在于：所述的噻吩衍生物为下述的任意一种：四氢噻吩、噻吩、被1-4个C1-C2烷基或/和烷氧基取代的噻吩或氢化噻吩。
3.根据权利要求2所述的具有警示气味的碳氢制冷剂，其特征在于：所述的噻吩衍生物为四氢噻吩。
4.根据权利要求1-3任一项所述的具有警示气味的碳氢制冷剂，其特征在于：所述的甲基化吡啶为1-甲基吡啶、2-甲基吡啶或3-甲基吡啶。
5.根据权利要求4所述的具有警示气味的碳氢制冷剂，其特征在于：所述的甲基化吡啶为2-甲基吡啶。
6.根据权利要求1-3或5任一项所述的具有警示气味的碳氢制冷剂，其特征在于：所述的抗氧化剂为维生素C及其衍生物、生育酚及其衍生物、氢醌单甲醚、叔丁基羟基甲苯、叔丁基羟基苯甲醚或对苯二酚甲基醚。
7.根据权利要求4所述的具有警示气味的碳氢制冷剂，其特征在于：所述的抗氧化剂为维生素C及其衍生物、生育酚及其衍生物、氢醌单甲醚、叔丁基羟基甲苯、叔丁基羟基苯甲醚或对苯二酚甲基醚。
8.根据权利要求1-3或5或7任一项所述的具有警示气味的碳氢制冷剂，其特征在于：所述的抗氧化剂为叔丁基羟基甲苯、叔丁基羟基苯甲醚或对苯二酚甲基醚。
9.根据权利要求4所述的具有警示气味的碳氢制冷剂，其特征在于：所述的抗氧化剂为叔丁基羟基甲苯、叔丁基羟基苯甲醚或对苯二酚甲基醚。
10.根据权利要求6所述的具有警示气味的碳氢制冷剂，其特征在于：所述的抗氧化剂为叔丁基羟基甲苯、叔丁基羟基苯甲醚或对苯二酚甲基醚。
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