CN102775536A - 一种聚苯乙烯塑料中紫外线吸收剂含量分析用参考物质的制备方法 - Google Patents

一种聚苯乙烯塑料中紫外线吸收剂含量分析用参考物质的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚苯乙烯塑料中紫外线吸收剂含量分析用参考物质的制备方法，包括以下步骤：1）脱除分析纯苯乙烯单体中的阻聚剂；2）将目标UV吸收添加剂溶解到上步得到的苯乙烯单体中，充分分散，并制备梯度浓度的溶液；3）将上步得到的溶液进行预聚合；4）将上步得到的产品进行成型聚合。由于本发明的工艺所采取的手段是将UV吸收添加剂添加到苯乙烯单体中，并充分分散成较为均一的溶液状态。通过后续的预聚合与成型聚合的方式使得UV吸收剂均匀的分散在聚苯乙烯基体中，克服了共混导致的助剂在基体中分散不均匀的问题，也避免了UV吸收剂分解的问题。本工艺制得的产品可用于食品接触高分子材料中UV吸收添加剂含量及其迁移量等分析实验的测定。

Description

一种聚苯乙烯塑料中紫外线吸收剂含量分析用参考物质的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚苯乙烯塑料中紫外线吸收剂含量分析用参考物质的制备方法。
背景技术
现有塑料分析用参考物质以聚乙烯（PE）或聚丙烯（PP）材质为主，助剂添加的方式主要以固体混合，成型工艺多采用加热后以专业的螺杆挤出机加工成型、熔融铸型或吹膜等物理加工方式。
然而我们知道，固态共混手段有很大的弊端，助剂与高分子基体之间的均匀性往往很差，而导致其出现团聚等不均匀现象。这些问题的存在，使得制备出来的参考物质不具备相应的分析测试使用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于聚苯乙烯塑料的紫外线吸收剂含量分析用参考物质的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种聚苯乙烯塑料中紫外线吸收剂含量分析用参考物质的制备方法，包括以下步骤：
1）脱除分析纯苯乙烯单体中的阻聚剂；
2）将目标UV吸收剂溶解到上步得到的苯乙烯单体中，充分分散，并制备梯度浓度的溶液；
3）将上步得到的溶液进行预聚合；
4）将上步得到的预聚物进行成型聚合。
步骤1）中，所述的苯乙烯单体中阻聚剂的脱除方法为依次进行碱洗、水洗、过滤、干燥。
步骤3）中，所述的预聚合阶段的转化率为40-45%。
步骤3）中，所述的预聚合的温度为80-90℃。
步骤3）中，所述的预聚合时间为22-24h。
步骤4）中，所述的成型聚合的温度为100-120℃。
步骤4）中，所述的成型聚合的时间为3-7h。
本发明的有益效果是：由于本发明的工艺所采取的手段是将UV助剂添加到苯乙烯单体中并使其充分分散形成较为均一的溶液状态，通过后续的预聚合与成型聚合的方式使得UV助剂可以均匀的分散在聚苯乙烯基体中，克服了共混导致的助剂在基体中分散不均匀的问题，也避免了高温共混容易导致助剂分解的问题，本工艺制得的产品可用于食品接触高分子材料中UV助剂含量及迁移量分析实验的测定。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步的说明：
实施例1：
一种聚苯乙烯塑料中紫外线吸收剂含量参考物质的制备方法，包括以下步骤：
1）脱除苯乙烯单体中的阻聚剂
取分析纯苯乙烯500mL于分液漏斗中，用50mL浓度为10wt%的氢氧化钠溶液洗涤三次，再用等体积水洗涤二次。在第二次水洗后，使苯乙烯通过二层折叠滤纸并在滤纸底部填有1cm厚度无水硫酸钠层的布氏漏斗（Φ67mm）进行过滤，将过滤得到的苯乙烯倒入棕色的试剂瓶中，置于4℃的冰箱保存；
2）待测目标紫外线吸收剂的添加
将UV吸收剂（UV-531（2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮，CAS No.1843-05-6））添加到处理后的苯乙烯单体中，制成浓度分别为20g/L、2 g/L、0.2g/L的溶液，溶液转移至用螺口胶塞密封的大口玻璃瓶中，拧紧盖子后超声10-15min，然后将其置于摇摆振荡器上，振荡混合2小时，以使添加的UV吸收剂均匀分散于苯乙烯中；
3）苯乙烯单体的聚合处理
第一阶段，预聚合：首先于80～90℃下加热24小时，使苯乙烯单体进行转化率为45～55%的预聚合；
第二阶段，成型聚合：把苯乙烯预聚体转移到具有聚四氟乙烯不粘涂层的模具中，模具上覆盖玻璃片，待苯乙烯预聚体自然流平后，放入100℃的防爆烘箱中，将烘箱温度以2-3℃/min的速率升温至120～130℃并保温，此阶段的处理时间为3～4小时，然后取出，待温度降至室温时脱模，再将脱模后的产物放入烘箱，于120℃加热0.5小时。
用和实施例1同样的方法再制备六种聚苯乙烯塑料中紫外线吸收剂含量参考物质，其他的条件完全一样，所不同的是步骤2）中用到的UV吸收剂分别为以下六种：
UV-9（2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮，CAS No.131-57-7）；
UV-0（2,4-二羟基二苯甲酮，CAS No.131-56-6）；
UV-326(2-(2'-羟基-3'-叔丁基–5'-甲基苯基)-5 -氯代苯并三唑，CAS NO.3896-11-5)；
UV-327（2-(2'-羟基-3',5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑，CAS No.3864-99-1）、UV-P(2-（2'-羟基–5'-甲基苯基）苯并三唑，CAS No.2440-22-4)；
UVT-150（4,4',4''-(1,3,5-三嗪-2,4,6-三亚氨基)三苯甲酸三(2-乙基己基)酯，CAS No. 88122-99-0）。
以上方法中用的各种UV吸收剂购自美国Sigma-Aldrich公司。
下面具体说明本发明产品的使用方法，需要说明的是，下面叙述到的7种添加了UV吸收剂的参考物质即为以上方法制备的7种参考物质：
1、试剂与仪器
Agilent HPLC 1200系列高效液相色谱仪，配在线脱气机、四元泵、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器（DAD）；BUCHI-200旋转蒸发仪（瑞士BUCHI公司）；KQ5200DE数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；N-EVAP111氮吹仪（ 美国Organomation公司）；Milli-Q去离子水发生器（美国Millipore公司）；甲醇（HPLC级，美国天地公司）；甲苯（分析纯，广州光华试剂厂）。
、色谱条件
色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：甲醇（A）和水（B）；梯度洗脱程序：0～10min，75～95vol%A；10～13min，95vol%A；13～22min，95～100vol%A；22～30min，100vol%A；30～35min，100～75%volA；流速：1.0ml/min；进样量10μl；检测波长310nm；柱温30℃。
、标准溶液的配制
分别称取本发明制备的7种添加了UV吸收剂的参考物质各50mg（精确至0.1mg），用甲醇溶解并定容于100ml容量瓶中，分别配成500mg/L的标准储备液（4℃下避光保存备用），用甲醇逐步稀释成0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0mg/l系列梯度浓度的标准工作溶液。
、样品前处理
准确称取0.1g（精确至0.1mg）经粉碎的样品，先用100ml甲苯振荡溶解，使其分散均匀，然后滴加10ml甲醇，边滴加边摇晃使沉淀充分。静置待沉淀完成，用中速滤纸过滤，分别用20ml甲醇洗涤瓶子和滤纸上沉淀物。滤液先用旋转蒸发仪旋蒸至剩10ml，然后转移至吹氮浓缩仪中吹至干，用1ml甲醇复溶，经0.45μm微孔滤膜过滤于2ml样品瓶中后待测试用。
、样品测试
按1,2的分析条件，先做标准溶液和试剂空白，然后测试样品，使用色谱工作站的定量软件，对样品的UV吸收剂含量进行定量。
即：根据得到的色谱响应信号，作出参考物质的色谱响应信号（Y）与梯度浓度（X）之间的回归直线方程，再根据测量到的样品的色谱响应信号，结合回归直线方程来得出样品中的UV吸收剂的含量。
、报告
测定的结果保留3位有效数字。

Claims (7)

1.一种聚苯乙烯塑料中紫外线吸收剂含量分析用参考物质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）脱除分析纯苯乙烯单体中的阻聚剂；
2）将目标UV吸收剂溶解到上步得到的苯乙烯单体中，充分分散，并制备梯度浓度的溶液；
3）将上步得到的溶液进行预聚合；
4）将上步得到的预聚物进行成型聚合。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯塑料中紫外线吸收剂含量分析用参考物质的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述的阻聚剂脱除方法为依次进行碱洗、水洗、过滤、干燥。
3.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯塑料中紫外线吸收剂含量分析用参考物质的制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述的预聚合阶段的转化率为40-45%。
4.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯塑料中紫外线吸收剂含量分析用参考物质的制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述的预聚合的温度为80-90℃。
5.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯塑料中紫外线吸收剂含量分析用参考物质的制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述的预聚合的时间为22-24h。
6.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯塑料中紫外线吸收剂分析用含量参考物质的制备方法，其特征在于：步骤4）中，所述的成型聚合的温度为100-120℃。
7.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯塑料中紫外线吸收剂含量分析用参考物质的制备方法，其特征在于：步骤4）中，所述的成型聚合的时间为3-7h。
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