CN102742005B - 具有平衡的性质的边缘密封剂 - Google Patents

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Abstract

一种用于双片或多片绝缘玻璃或太阳能模块的密封剂组合物，所述密封剂组合物包含：a)烯烃聚合物，所述烯烃聚合物具有约100D至约700,000D的数均分子量，优选约100D至约300,000D；b)改性的烯烃聚合物；c)细粒惰性填料；d)干燥剂和水清除剂中的至少一种；和e)防老化剂。该密封剂组合物具有大于20PSI，优选大于50PSI的拉伸强度，大于20PSI，优选大于40PSI的搭接剪切强度，并且使拉伸和搭接剪切强度平衡，使得密封剂在粘合性故障之前内聚性故障。

Description

具有平衡的性质的边缘密封剂
相关专利申请的交叉引用
本专利申请要求2009年10月14日提交的美国临时专利申请号61/251,517的权益，并且为2010年3月19日提交的共同待审美国专利申请号12/679,250的部分继续申请，后者要求2008年9月22日提交的国际申请号PCT/DE/2008/001564的权益，该国际申请要求2007年9月20日提交的德国优先权文件DE/10 2007 045 104.2的权益。以上申请的内容全文通过引用结合到本文中。
领域
本发明涉及用于制造双片或多片绝缘(insulating)玻璃或太阳能模块的边缘密封，其中提供一种密封剂，所述密封剂具有平衡的内聚(cohesive)和粘合(adhesive)性质，以保证对玻璃表面的强粘合结合，和较弱但仍强的内聚强度，以防止边缘密封从基片脱层。
背景
包含双片或多片玻璃的绝缘玻璃装置的结构已知。除了玻璃片外，为此目的还使用密封剂和/或粘合剂、间隔物和干燥剂或水清除剂是标准惯例。太阳能模块玻璃(光伏太阳能模块和用于加热水的太阳能模块两者)以相同方式组装，不同之处在于两个玻璃片可由金属片和/或塑料膜部分或完全代替。
间隔物主要由金属(通常为铝)组成，位于玻璃片的边缘区域，并且具有保持两个玻璃片以所需距离隔开的作用。为了保持在片之间截留的空气或气体干燥，在空心间隔物内另外包含干燥剂(例如，分子筛)。为了能够使干燥剂完全吸收湿气，间隔物在面对片间空间的侧面上提供有小孔(纵向穿孔)。此布置防止湿气在低环境温度在玻璃片的内侧凝结并削弱绝缘玻璃装置的透明性。
在面对玻璃片的间隔物的侧面和玻璃片的内表面之间，提供基于聚异丁烯和/或丁基橡胶的密封。此密封一般被称为主密封。主密封的作用是，在制造绝缘玻璃片期间，在将玻璃片接合到已用主密封剂预涂覆的间隔物的同时成为一种“组装辅助”，以在下一个制造阶段期间和以后在绝缘玻璃装置使用寿命期间将组件保持在一起，以形成水蒸气阻挡层，该水蒸气阻挡层防止湿气从外部向内渗透进入片间空间，并且，如果绝缘玻璃装置用气体填充，则防止此气体从片间空间向外损失。
由于间隔物的朝外边缘在玻璃片外侧边缘内几毫米，形成注入次密封剂(如其一般已知的)的“通道”。次密封的主要目的是弹性结合绝缘玻璃装置的边缘(玻璃片和间隔物)，并且也形成密封——这在某种程度上是另外的密封——针对来自外部的水和水蒸气和来自内部(片间空间)的气体。通常，次密封由基于聚硫化物、聚氨酯或聚硅氧烷的室温固化的双组分密封剂和/或粘合剂组成。也可使用单组分系统，例如基于聚硅氧烷或趁热时施加的热熔丁基粘合剂。
然而，上述系统也有某些缺点。在制造绝缘玻璃装置期间，必须在一系列复杂且成本密集的阶段中处理大量材料，其中一些阶段同时进行。
就涉及边缘密封的热绝缘性质而言，使用的金属间隔物的缺点是它们为良热导体，因此对绝缘玻璃片期望的低K值具有负面影响，这在双或多片绝缘玻璃的情况下，近年来已通过用惰性气体填充片间空间和使用以低发射(低E)层涂覆的玻璃片而显著改善。
特别是由于第二个缺点，近来日益增加数量的绝缘玻璃系统变得可用，它们，代替作为间隔物的铝，采用：预制不锈钢型材(profile)(较低壁厚度为可能，因此减小热流)；或预制塑料型材；或预制热塑性型材；或直接挤出在玻璃片之一上的包含热塑性材料的挤出化合物。由于在边缘密封中改进的热绝缘性质，这些系统也被称为“温边缘系统”。以上的实例可见于EP 517 067 A2，实例和应用机械可见于EP 714 964 A1、EP 176 388 A1和EP 823 531 A2。
DE 196 24 236 A1描述了一种用于绝缘玻璃的热熔粘合剂组合物，所述组合物包含基于硅烷官能聚异丁烯、氢化聚丁二烯和/或聚α-烯烃的至少一种反应性粘合剂和选自丁基橡胶、聚α-烯烃、二烯聚合物、聚丁烯或苯乙烯嵌段共聚物的非反应性粘合剂的混合物，该组合物可作为单组分或双组分粘合剂/密封剂用于制造绝缘玻璃。在此不需要包含金属或塑料型材的单独间隔物，也不需要另外的次密封剂。
DE 198 21 355 A1描述一种用于制造多片绝缘玻璃的密封化合物，该化合物包含硅烷改性的丁基橡胶，并且在多片绝缘玻璃的单独片间起间隔物作用。在此也不需要次密封剂。
特别是直接挤到多个玻璃片之一上的那些间隔物也克服与制造过程相关的难题。因此，可用更灵活和更能生产的自动化方法制造绝缘玻璃片。
同样在太阳能模块制造领域，已证明将间隔物以此方式直接施加到模块边缘上提供很多优点。例如，与手工或半自动装配预挤出丁基带比较，这种解决方案不仅带来光学优点，而且带来生产力优点；另外，它有利于抗水蒸气渗透和漏气的更可靠的长期阻挡层。EP 1 615 272 A1(或DE 10 2004 032 604 A1)包含组装太阳能模块的示例性方法和装置的说明。
所用热塑性材料组合了间隔物的功能与所称的主密封的功能。它也包含干燥剂。TPS系统(TPS=热塑性间隔物)是此种系统的一个实例。
利用这些系统，另外，间隔物的朝外边缘在玻璃片外侧边缘内几毫米，其余空间由所称的次密封填充，将装置弹性结合。
在聚硅氧烷作为次密封剂与热塑性间隔物(如TPS系统)组合使用时，已发现绝缘玻璃装置，包括用惰性气体填充的那些装置，可充分更可靠地制造，并甚至在许多次耐候循环后在边缘密封中保持气密性(EP 916 801 A2)。在金属间隔物与标准主密封和基于聚硅氧烷的次密封组合使用时，要得到同样低的漏气速率很难。
在过去十年己证明，与聚硫化物作为次密封剂组合，TPS系统在绝缘玻璃开窗应用中完全没有问题。
然而，特别在用聚硅氧烷作为次密封剂的情况下有一个缺点，就是在某些情况下，可自身在绝缘玻璃装置内表现为光学缺陷。
a)由于外部影响而与绝缘玻璃边缘密封不相容的材料(例如，耐候密封、EPDM玻璃型材等)，和
b)由不充分计划(玻璃打折扣的不良通风/排水)导致的绝缘玻璃装置的玻璃区域的结构误差，和
c)由于安装情况导致的极端暴露(特别是在绝缘玻璃片处和边缘密封中的高温)
的组合，可导致热塑性间隔物型材变形或移入片间空间。这种现象在德国也称为“Girlanden-Effekt(花环效应)”。根据所用TPS密封剂的品质(配制/制造过程)，对a)至c)点下所述外部影响的敏感性有显著差异。在用聚硅氧烷作为次密封剂时，主要原因可假定为在TPS密封剂和次密封之间缺乏粘着力，和只基于TPS密封剂对玻璃的主要物理相互作用的不充分粘着力。此结合可容易地在较大或较小程度上由迁移进入玻璃/TPS密封剂界面的物质弱化。
通过该挤出TPS型材的特殊成形横截面，在TPS和聚硅氧烷次密封之间产生这种连接，以便达到机械锚定或摩擦连接的提议(DE 102 04 174 A1)，由于不可能获得用于挤出这种TPS型材横截面的适合成形模，而遗憾地不能实行。用此提议未解决的另一个问题正是如何使挤到玻璃片上的间隔物型材的开始和末端接合。对于一般长方形横截面，这已在EP 823 531 A2中描述和解决。利用此提议的另一个难题在施加次密封剂遇到，就是如何完全填充TPS条内的部分凸形空隙，而不加入任何气泡。因此，总的来讲，此提议不能同样在日常制造过程中实行，因此未确立所需的目标。
通过向一种和/或两者密封剂选择性加入传统的基于硅烷的粘合促进剂以在TPS密封剂和聚硅氧烷密封剂之间达到化学粘合的尝试也没有成功。为此，合乎需要的是，使用遗憾地对其它所需性质(例如，TPS密封剂的工作稠度)具有负面影响或以后在装置已安装时导致在绝缘玻璃中雾化的级别和量。
发明概述
提供一种密封剂组合物，所述密封剂组合物具有a)烯烃聚合物；b)硅烷改性的烯烃聚合物；c)填料；d)干燥剂或水清除剂；和e)防老化剂。使密封剂组合物的拉伸强度和搭接剪切强度平衡，使得密封剂在粘合性故障之前内聚性故障。
在本发明的一个实例中，密封剂组合物具有大于20PSI的拉伸强度和大于20PSI的搭接剪切强度。
在本发明的另一个实例中，密封剂组合物具有大于50PSI的拉伸强度和大于40PSI的搭接剪切强度。
在本发明的又一个实例中，密封剂组合物与包含烷氧基和羟基(-OH)中的至少一种的极性表面化学反应，比如但不限于玻璃和聚(乙烯醇)(PVA)。
在本发明的又一个实例中，密封剂组合物具有在85%相对湿度85℃老化四(4)星期后对于约100-140C峰小于50J/g的吸热焓。
在本发明的又一个实例中，密封剂组合物具有在85%相对湿度85℃老化四(4)星期后对于约100-140C峰小于30J/g的吸热焓。
在本发明的又一个实例中，密封剂组合物具有对于 0.060至0.080英寸厚样品在38℃和100%相对湿度小于0.7g/m2/天的湿气渗透率(MVT)。
在本发明的又一个实例中，密封剂组合物具有对于 0.060至0.080英寸厚样品在38℃和100%相对湿度小于0.4g/m2/天的湿气渗透率(MVT)。
在本发明的又一个实例中，密封剂组合物具有对于 0.060至0.080英寸厚样品在85℃和100%相对湿度小于15g/m2/天的湿气渗透率(MVT)。
在本发明的又一个实例中，密封剂组合物具有对于 0.060至0.080英寸厚样品在85℃和100%相对湿度小于8g/m2/天的湿气渗透率(MVT)。
在本发明的又一个实例中，密封剂组合物具有在130℃和10kg负荷下通过0.0823英寸直径孔小于50cm3/10分钟的熔体体积指数(MVI)。
在本发明的又一个实例中，在对密封剂组合物施加第一剪切力时，密封剂组合物显示第一粘度，在对组合物施加第二剪切力时，显示第二粘度。
在本发明的又一个实例中，密封剂组合物的第一粘度大于第二粘度，并且第一剪切力小于第二剪切力。
在本发明的又一个实例中，烯烃聚合物以组合物的总重量计约30%至约60%的量存在于组合物中。
在本发明的又一个实例中，烯烃聚合物以组合物的总重量计约40%至约50%的量存在于组合物中。
在本发明的又一个实例中，硅烷改性的烯烃聚合物以组合物的总重量计约2%至约35%的量存在于组合物中。
在本发明的又一个实例中，硅烷改性的烯烃聚合物以组合物的总重量计约5%至约25%的量存在于组合物中。
在本发明的又一个实例中，填料以组合物的总重量计约5%至约40%的量存在于组合物中。
在本发明的又一个实例中，填料以组合物的总重量计约10%至约30%的量存在于组合物中。
在本发明的又一个实例中，干燥剂或水清除剂以组合物的总重量计约2.5%至约25%的量存在于组合物中。
在本发明的又一个实例中，干燥剂或水清除剂以组合物的总重量计约10%至约15%的量存在于组合物中。
在本发明的又一个实例中，防老化剂以组合物的总重量计约0%至约3%的量存在于组合物中。
参考以下说明和附图，本发明的其他特征和优点将变得显而易见，其中相似的数字是指相似的成分、元件或特征。
附图
本文所述附图只是为了说明目的，不是要以任何方式限制本公开的范围。
图1为描绘密封剂组合物的实施例和比较性实施例的搭接剪切强度的条形图；
图2为描绘具有可变硅烷含量的密封剂组合物的实施例的搭接剪切强度的条形图；
图3为图示说明比较性实施例的作为湿热老化时间的函数的DSC扫描的曲线图；
图4为图示说明密封剂组合物的实施例的作为湿热老化时间的函数的DSC扫描的曲线图；
图5为描绘结晶化和未结晶化聚合物链的图解；
图6为描绘密封剂组合物的实施例和比较性实施例的搭接剪切强度的条形图；
图7为描绘具有可变硅烷含量的密封剂组合物的实施例的拉伸强度的条形图；和
图8为图示说明比较性实施例的作为老化时间的函数的DSC扫描的曲线图。
详述
以下参考实施方案和比较性实施例详细地解释本发明。
本发明与现有技术比较的密封化合物的作用可从以下比较性试验明显看出：
使用具有高的聚硅氧烷增塑剂含量的单组分聚硅氧烷密封剂，使通常用于玻璃装配应用种类并且具有约20%矿物油的增塑剂含量的EPDM型材结合到在各情况下测量为500×350mm且构造为4mm浮法玻璃/16mm片间空间/4mm浮法玻璃加边缘密封的试验绝缘玻璃片的一个长边缘，边缘密封在于以下一个情况：
1) 比较性实施例1的密封化合物作为热塑性间隔物，常规双组分聚硅氧烷作为次密封剂，和在于另一个情况
2) 本发明的实施例2的密封化合物作为热塑性间隔物，与1)相同的常规双组分聚硅氧烷作为次密封剂，
因此使所述型材与边缘密封密封剂直接接触。然后使以上方式制备的试验片暴露于耐候循环试验(-20℃/+80℃，在95–100%相对湿度，8小时/循环，3个循环/天)。
在耐候循环试验仅约4-5星期后，试验片1)显示热塑性间隔物型材变形(即，移动)进入片间空间。这由不相容性反应(增塑剂从EPDM型材和单组分聚硅氧烷密封剂迁移)导致。
相反，试验片2)甚至在耐候循环试验大于50个星期后不显示边缘密封削弱。
类似地，在用UV灯(紫外)和在片表面最高110℃的温度照射大于4,000小时后，玻璃粘合和边缘密封均不显示可识别的削弱。
因此，可经受这种应力的边缘密封不仅适用于在特别苛刻的情况下的绝缘玻璃应用，例如在正面或房顶的无框架玻璃(称为结构玻璃)，而且例如适用于太阳能模块中的边缘密封。
除了首先施加一条反应性丁基化合物外，也可在压制太阳能模块之前施加第二丁基条。在使模块中包含的光伏电池的电接触通过边缘密封到达外侧的情况下，这是特别有用的解决方法。在已施加第一条后，将接触(通常为薄带形式)引到外部，然后直接在第一条顶部上挤出第二丁基条。从而将接触埋入丁基化合物中，因此保证在完成的太阳能模块中，跨边缘密封到外侧的接触引线气密且不透水蒸气。由于接触通常为非绝缘金属带的形式，边缘密封不得显示任何导电性，因为这可导致在接触之间的故障电流或短路。在基于聚硅氧烷的次密封的情况下，这不是问题，因为聚硅氧烷一般显示非常高的体积电阻率，通常>1014欧姆·cm，因此属于电绝缘体种类。然而，如本文所述反应性丁基化合物的情况下，具有高炭黑填料含量的丁基密封剂具有<106欧姆·cm的体积电阻率，这意味该化合物为导电性的。
降低炭黑含量公认增加体积电阻率，但也带来很多缺点。除机械增强和粘度调节外，丁基密封剂中高炭黑含量的目的是使该混合物对高温和UV照射特别稳定。如果因为体积电阻率要显著降低炭黑含量，则这将不再是那种情况，并且对于太阳能模块领域的应用，即对于涉及高温和太阳辐射的应用，丁基密封化合物不再显示所需的长期稳定性。然而，通过用特种炭黑代替一般用于丁基密封剂的炭黑，可得到具有所有所需性质的反应性丁基化合物。这使人了解，通过选择由炉方法制造并且具有50–60nm范围初级粒径的氧化性后处理炭黑，已发现一种炭黑，其不仅允许至高达20%重量填料含量用于反应性丁基化合物，这是稳定化、机械增强和粘度调节所必须的，同时也得到>1010欧姆·cm的体积电阻率，这对反应性丁基密封化合物所需的电绝缘作用是完全足够的。
在以下实施例中使用这种特种炭黑。
密封化合物为一种热熔密封剂，所述密封剂包含Vestoplast 206，一种硅烷接枝的非晶聚α-烯烃(APAO)，其在水存在下与玻璃羟基(-OH)或烷氧基化学反应，导致形成共价键。由于硅烷不能与玻璃化学结合而可导致脱层。这种密封剂-玻璃化学结合对于长期太阳能模块耐水性很重要，因为常见故障方式之一是水通过接近玻璃-密封剂界面的通道(孔)进入模块。
用购自边缘密封剂制造商的比较性实施例比较密封剂组合物的性能。密封剂-玻璃反应的进展用180°搭接剪切分析定量。将1"×1"，1.7mm样品夹在两个玻璃板(1"×3")之间。使此夹层结构在240℉调节~30min，并压缩成1.22mm最终厚度。使这些搭接剪切样品在85℃-85%相对湿度(湿热)室中老化1个月，以监测搭接剪切值和故障方式。报告的搭接剪切为以4英寸/分钟拉伸的至少3个样品的平均值(峰值作为搭接剪切报告)。热和湿热老化样品(约3–5mg)用差示扫描量热法(标准模式，TA仪器)表征，以监测样品中游离水的存在和结晶行为。使样品在-90℃平衡，并以10℃/min坡升至200℃。
图1显示本发明的密封剂组合物和比较性实施例的作为85℃-85%相对湿度老化时间的函数的搭接剪切。观察到，在1个月老化研究期间，密封剂组合物搭接剪切总是高于比较性实施例。这表明密封剂组合物对玻璃的粘合结合比比较性实施例强得多。另外，虽然比较性实施例显示粘合或部分粘合性故障，但密封剂组合物总是内聚性故障，这表明内聚和粘合性质的较佳平衡。
图2显示具有不同硅烷含量的密封剂组合物作为85℃-85%相对湿度老化时间的函数的搭接剪切值。最初(粗略的最多第5天)，密封剂组合物、没有硅烷的密封剂组合物、具有非反应性硅烷的密封剂组合物和具有两倍硅烷的密封剂组合物没有任何显著搭接剪切差异(对玻璃的粘合)。然而，当这些样品在湿热室中老化时观察到，密封剂组合物和具有两倍硅烷的密封剂组合物具有比没有硅烷的密封剂组合物和具有非反应性硅烷的密封剂组合物显著更高的搭接剪切强度(对玻璃的粘合)。此阶梯研究证实，通过密封剂(硅烷)玻璃表面化学结合，硅烷的存在导致对玻璃的粘合随时间增加。
图3显示比较性实施例作为湿热老化时间的函数的样品DSC扫描。第1天老化样品显示吸热熔融峰(约100℃开始)。观察到此熔融峰在老化后扩大(图3)，表明结晶度增加。此峰对应于聚乙烯(低密度和/或线型低密度)，这种聚乙烯更可能为比较性实施例硅烷的载体。一旦这些硅烷结晶化，它们就不能向玻璃扩散和反应以增强对玻璃的化学粘合。密封剂组合物硅烷的热分析不显示在老化后的任何显著结晶化(参见图4)。这种非结晶化倾向更可能是较高密封剂组合物搭接剪切(对玻璃的粘合)的原因。
结晶化通常涉及聚合物链的取向，这产生取向结构(结晶)(参见图5)。一旦形成这些结晶，聚合物链就被锁定，并且不可移动。化学反应涉及反应性物质向彼此扩散，随后取向，然后反应。在太阳能边缘密封剂应用的情况下，玻璃为静止表面。因此，密封剂(硅烷)–玻璃反应只通过反应性硅烷向玻璃表面的扩散来进行。然而，结晶后，这些硅烷锁定在适当位置，不能扩散(除非熔融或溶解)，因此，不能迁移到表面与玻璃反应。
也试验了密封剂组合物和比较性实施例的内聚和粘合性质。密封剂组合物的湿气-固化-潜力使它适合与玻璃共价反应。此反应的进展用180º搭接剪切分析定量。将1"×1"，1.7mm厚样品夹在两个玻璃板(1"×3")之间。使此夹层结构在240℉调节~30min，并压缩成1.22mm最终厚度。拉伸样品为哑铃形，计量尺寸为1.5"×8mm。使这些搭接剪切和拉伸样品在85℃-85%相对湿度室中老化1个月，以监测搭接剪切值。报告的搭接剪切为在室温试验的以4英寸/分钟拉伸的至少3个样品的平均值(峰值作为搭接剪切报告)。
热和湿热老化样品(约3–5mg)用差示扫描量热法(标准模式，TA仪器Q200 DSC)表征，以监测样品中游离水的存在和结晶行为。使样品在-90℃平衡，并以10℃/min坡升至200℃。
对于密封剂组合物和比较性实施例样品，在130℃收集熔体流动指数值。将0.823mm直径圆筒柱预热到130℃，随后将要试验的样品插入此柱。将附加9.9kg重量的0.1kg活塞(10kg总重量)在顶端插入，并收集离开底端的材料。
用Mocon湿气渗透设备(Permatarn-w 3/33)监测通过样品(5cm直径和1.5mm厚圆形样品)的透水率。
图5显示密封剂组合物和比较性实施例作为85℃-85%相对湿度老化时间的函数的搭接剪切。观察到，在1个月老化研究期间，密封剂组合物的搭接剪切总是高于比较性实施例。这表明密封剂组合物对玻璃的粘合结合比比较性实施例强得多。
图6显示具有不同硅烷含量的密封剂组合物作为85℃-85%相对湿度老化时间的函数的搭接剪切值。最初(粗略为最多第5天)，密封剂组合物、没有硅烷的密封剂组合物、具有非反应性硅烷的密封剂组合物和具有两倍硅烷含量的密封剂组合物没有任何显著搭接剪切差异(对玻璃的粘合)。然而，当这些样品在湿热室中老化时观察到，密封剂组合物和具有两倍硅烷含量的密封剂组合物具有比没有硅烷的密封剂组合物和具有非反应性硅烷的密封剂组合物显著更高的搭接剪切强度(对玻璃的粘合)。此阶梯研究证明，反应性硅烷的存在导致对玻璃的粘合随时间增加。虽然密封剂组合物和具有两倍硅烷含量的密封剂组合物显示不显著的搭接剪切强度差异，但应注意到，此研究只进行了一个月，并且在进一步监测进展时，可见到区别。
具有不同硅烷含量的主题密封剂组合物作为85℃-85%相对湿度老化时间的函数的搭接剪切值；A：具有两倍硅烷含量的主题组合物；B：主题组合物，C：具有非反应性硅烷的主题组合物，和D：没有硅烷的主题组合物。
图7显示具有不同硅烷含量的密封剂组合物作为85℃-85%相对湿度老化时间的函数的拉伸强度。拉伸强度代表密封剂内的内聚强度。明显看到，主题密封剂组合物的拉伸强度(内聚强度)高于比较性实施例。
主题密封剂组合物的熔体流动指数在130℃为 25±5g/10min，而比较性实施例的熔体流动指数为0(材料不通过柱)。这表明主题密封剂组合物在正常处理温度在处理(泵送)期间流得更好。
与11.57g/m2·天的比较性实施例MVT比较，主题密封剂组合物显示在85℃/100%相对湿度下4.5g/m2/天的低的湿气渗透率(MVT)。
图8显示主题密封剂组合物和比较性实施例(第0天和2星期老化样品)的样品DSC扫描。比较性实施例2星期老化样品显示冰-水转变峰在约0℃。从机械性能观点看，在边缘密封中存在游离水可能是不可接受的。比较性实施例带也显示在老化时朝向快速结晶的倾向(看到在约110℃的峰)。此峰对应结晶化聚乙烯(低密度和/或线型低密度)，这种聚乙烯可能为硅烷的载体。一旦这些硅烷结晶化，它们就不能向玻璃扩散和反应以增强对玻璃的化学粘合。主题密封剂组合物硅烷的热分析不显示在老化后的任何显著结晶化。这种非结晶化倾向更可能是主题密封剂较高搭接剪切(对玻璃的粘合)的原因。
主题密封剂组合物和比较性实施例(第0天和2星期老化样品)的DSC扫描。比较性实施例2星期老化样品显示冰-水转变峰在约0℃。
以下为本发明的密封剂组合物的实例。
烯烃聚合物可包括例如聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚异丁烯、丁基橡胶(聚异丁烯-异戊二烯)、苯乙烯嵌段共聚物和苯乙烯嵌段共聚物的改性形式。烯烃聚合物具有100-700,000Da的数均分子量，优选具有100-300,000Da的数均分子量。
硅烷可包括例如DFDA-5451NT(硅烷接枝PE，购自Dow Chemical，Midland, MI)、DFDA-5481 NT(湿气固化催化剂，购自Dow Chemical，Midland, MI)、非晶聚α-烯烃(如但不限于VESTOPLAST 206和VESTOPLAST 2412，购自Evonik Degussa GmbH，Marl, Germany)、烷氧基硅烷和氨基硅烷。
惰性填料可包括例如磨细和沉淀白垩、硅酸盐、氧化硅、炭黑、CaCO3、Ca(OH)2和二氧化钛。硅酸盐可包括例如滑石、高岭土、云母、氧化硅、硅石、和硅酸钙或硅酸镁。防老化剂可包括例如受阻酚、受阻胺、硫醚、巯基化合物、磷酯、苯并三唑、二苯甲酮和抗臭氧剂(antizonant)。
本发明的密封剂组合物显示以下特征：
a) 大于20PSI的拉伸强度(在工程应力-应变曲线上的峰值)；
b) 大于50PSI的拉伸强度(在工程应力-应变曲线上的峰值)；
c) 大于20PSI的搭接剪切强度，其内聚性故障；
d) 大于40PSI的搭接剪切强度，其内聚性故障；
e) 与包含羟基(-OH)(如玻璃和聚(乙烯醇)(PVA))和/或烷氧基的极性表面反应；
f) 在85%相对湿度85℃老化4星期后，对于约100-140C峰(DSC以10℃/min运行，TA仪器Q 200设备)小于50J/g的吸热焓；
g) 在85%相对湿度85℃老化4星期后，对于约100-140C峰(DSC以10℃/min运行，TA仪器Q 200设备)小于30J/g的吸热焓；
h) 对于0.060至0.080英寸厚样品，在38℃和100%相对湿度下小于0.7g/ m2天的湿气渗透率；
i) 对于0.060至0.080英寸厚样品，在38℃和100%相对湿度下小于0.4g/ m2天的湿气渗透率；
j) 用Mocon Permatron-W®模式3/33试验时，对于0.060至0.080英寸厚样品，在85℃和100%相对湿度下小于15g/ m2天的湿气渗透率；
k) 用Mocon Permatron-W®模式3/33试验时，对于0.060至0.080英寸厚样品，在85℃和100%相对湿度下小于8g/ m2天的湿气渗透率；
l) 在130℃和10kg负荷下，通过0.0823英寸直径孔小于50cm3/10min的熔体体积指数；
m) 在低剪切下高粘度，在高剪切下较低粘度。
本发明的说明仅为示例性质，不偏离发明要旨的变体旨在处于本发明的范围内。这些变体不应视为偏离本发明的精神和范围。

Claims (54)

1.一种密封剂组合物，所述密封剂组合物包含：
a)烯烃聚合物；
b)硅烷改性的烯烃聚合物；
c)具有50-60nm范围初级粒径的炭黑，其使得该密封剂组合物具有>1010欧姆·cm的体积电阻率，其中该炭黑由炉方法进行了氧化性后处理且以最多所述密封剂组合物总重量的20％的量包含于密封剂组合物中；
d)干燥剂和水清除剂中的至少一种；和
e)防老化剂；和
其中使密封剂组合物的拉伸强度和搭接剪切强度平衡，使得密封剂在粘合性故障之前内聚性故障。
2.权利要求1的密封剂组合物，其中密封剂组合物具有大于20PSI的拉伸强度和大于20PSI的搭接剪切强度。
3.权利要求1的密封剂组合物，其中密封剂组合物具有大于50PSI的拉伸强度和大于40PSI的搭接剪切强度。
4.权利要求1的密封剂组合物，其中密封剂组合物与包含烷氧基和羟基(-OH)中的至少一种的极性表面化学反应，其中所述羟基存在于玻璃或聚(乙烯醇)的表面。
5.权利要求1的密封剂组合物，其中密封剂组合物在85％相对湿度和85℃老化四星期后对于100-140℃的峰具有小于50J/g的吸热焓。
6.权利要求1的密封剂组合物，其中密封剂组合物在85％相对湿度和85℃老化四星期后对于100-140℃的峰具有小于30J/g的吸热焓。
7.权利要求1的密封剂组合物，其中对于密封剂组合物的0.060至0.080英寸厚样品，密封剂组合物具有在38℃和100％相对湿度小于0.7g/m2/天的湿气渗透率(MVTR)。
8.权利要求1的密封剂组合物，其中对于密封剂组合物的0.060至0.080英寸厚样品，密封剂组合物具有在38℃和100％相对湿度小于0.4g/m2/天的湿气渗透率(MVTR)。
9.权利要求1的密封剂组合物，其中对于密封剂组合物的0.060至0.080英寸厚样品，密封剂组合物具有在85℃和100％相对湿度小于15g/m2/天的湿气渗透率(MVTR)。
10.权利要求1的密封剂组合物，其中对于密封剂组合物的0.060至0.080英寸厚样品，密封剂组合物具有在85℃和100％相对湿度小于8g/m2/天的湿气渗透率(MVTR)。
11.权利要求1的密封剂组合物，其中密封剂组合物具有在130℃和10kg负荷下通过0.0823英寸直径孔小于50cm3/10min的熔体体积指数(MVI)。
12.权利要求1的密封剂组合物，其中在对密封剂组合物施加第一剪切力时，密封剂组合物显示第一粘度，并且在对密封剂组合物施加第二剪切力时，显示第二粘度。
13.权利要求12的密封剂组合物，其中密封剂组合物的第一粘度大于第二粘度，并且第一剪切力小于第二剪切力。
14.权利要求1的密封剂组合物，其中烯烃聚合物以密封剂组合物总重量20％至60％的量存在于密封剂组合物中。
15.权利要求1的密封剂组合物，其中烯烃聚合物以密封剂组合物总重量30％至50％的量存在于密封剂组合物中。
16.权利要求1的密封剂组合物，其中硅烷改性的烯烃聚合物以密封剂组合物总重量2％至35％的量存在于密封剂组合物中。
17.权利要求1的密封剂组合物，其中硅烷改性的烯烃聚合物以密封剂组合物总重量5％至25％的量存在于密封剂组合物中。
18.权利要求1的密封剂组合物，其中炭黑以密封剂组合物总重量5％至20％的量存在于密封剂组合物中。
19.权利要求1的密封剂组合物，其中所述干燥剂和水清除剂中的至少一种以密封剂组合物总重量2.5％至25％的量存在于密封剂组合物中。
20.权利要求1的密封剂组合物，其中所述干燥剂和水清除剂中的至少一种以密封剂组合物总重量10％至15％的量存在于密封剂组合物中。
21.权利要求1的密封剂组合物，其中防老化剂以密封剂组合物总重量最多3％的量存在于密封剂组合物中。
22.一种太阳能模块，所述太阳能模块包括：
具有羟基的第一基片；
具有羟基和烷氧基中的至少一种的第二基片；
布置在第一基片和第二基片之间的至少一个光伏电池；
密封剂，所述密封剂与第一基片和第二基片接触，以形成湿气阻挡层，从而阻止湿气到达所述至少一个光伏电池，其中密封剂包含：
a)烯烃聚合物；
b)硅烷改性的烯烃聚合物；
c)具有50-60nm范围初级粒径的炭黑，其使得该密封剂组合物具有>1010欧姆·cm的体积电阻率，其中该炭黑由炉方法进行了氧化性后处理且以最多所述密封剂组合物总重量的20％的量包含于密封剂组合物中；
d)干燥剂和水清除剂中的至少一种；和
e)防老化剂；
其中使密封剂的拉伸强度和搭接剪切强度平衡，使得密封剂在粘合性故障之前内聚性故障，且其中密封剂组合物具有大于20PSI的拉伸强度和大于20PSI的搭接剪切强度。
23.权利要求22的太阳能模块，其中密封剂与存在于第一基片的极性表面的羟基和存在于第二基片的极性表面的烷氧基和羟基(-OH)中的至少一种化学反应。
24.权利要求22的太阳能模块，其中密封剂在85％相对湿度和85℃老化四星期后，具有对于100-140℃的峰小于50J/g的吸热焓。
25.权利要求22的太阳能模块，其中密封剂在85％相对湿度和85℃老化四星期后，具有对于100-140℃的峰小于30J/g的吸热焓。
26.权利要求22的太阳能模块，其中密封剂具有对于0.060至0.080英寸厚样品在38℃和100％相对湿度小于0.7g/m2/天的湿气渗透率(MVTR)。
27.权利要求22的太阳能模块，其中密封剂具有对于0.060至0.080英寸厚样品在38℃和100％相对湿度小于0.4g/m2/天的湿气渗透率(MVTR)。
28.权利要求22的太阳能模块，其中密封剂具有对于0.060至0.080英寸厚样品在85℃和100％相对湿度小于15g/m2/天的湿气渗透率(MVTR)。
29.权利要求22的太阳能模块，其中密封剂具有对于0.060至0.080英寸厚样品在85℃和100％相对湿度小于8g/m2/天的湿气渗透率(MVTR)。
30.权利要求22的太阳能模块，其中密封剂具有在130℃和10kg负荷下通过0.0823英寸直径孔小于50cm3/10min的熔体体积指数(MVI)。
31.权利要求22的太阳能模块，其中在对密封剂施加第一剪切力时，密封剂显示第一粘度，并且在对密封剂施加第二剪切力时，显示第二粘度。
32.权利要求31的太阳能模块，其中密封剂的第一粘度大于第二粘度，并且第一剪切力小于第二剪切力。
33.权利要求22的太阳能模块，其中密封剂的烯烃聚合物以密封剂重量30％至60％的量存在，改性的烯烃聚合物以密封剂重量2％至35％的量存在，所述干燥剂和水清除剂中的至少一种以密封剂重量2.5％至25％的量存在，防老化剂以密封剂重量0％至3％的量存在。
34.权利要求22的太阳能模块，其中密封剂的烯烃聚合物以密封剂重量30％至50％的量存在，改性的烯烃聚合物以密封剂重量5％至25％的量存在，所述干燥剂和水清除剂中的至少一种以密封剂重量10％至15％的量存在，防老化剂以密封剂重量0％至3％的量存在。
35.一种密封剂组合物，所述密封剂组合物包含：
a)烯烃聚合物；
b)硅烷改性的烯烃聚合物；其中硅烷改性的烯烃聚合物包括反应性基团，该反应性基团与包含烷氧基和羟基(-OH)中的至少一种的极性表面化学反应，以形成大于密封剂组合物的内聚强度的结合；
c)具有50-60nm范围初级粒径的炭黑，其使得该密封剂组合物具有>1010欧姆·cm的体积电阻率，其中该炭黑由炉方法进行了氧化性后处理且以最多所述密封剂组合物总重量的20％的量包含于密封剂组合物中；
d)干燥剂和水清除剂中的至少一种；和
e)防老化剂，
其中密封剂组合物具有大于20PSI的拉伸强度和大于20PSI的搭接剪切强度。
36.权利要求35的密封剂组合物，其中密封剂组合物的拉伸强度大于50PSI。
37.权利要求35的密封剂组合物，其中密封剂组合物的搭接剪切强度大于40PSI。
38.权利要求35的密封剂组合物，其中密封剂组合物具有在85％相对湿度和85℃老化四星期后对于100-140℃的峰小于50J/g的吸热焓。
39.权利要求35的密封剂组合物，其中密封剂组合物具有在85％相对湿度和85℃老化四星期后对于100-140℃的峰小于30J/g的吸热焓。
40.权利要求35的密封剂组合物，其中密封剂组合物具有对于0.060至0.080英寸厚样品在38℃和100％相对湿度小于0.7g/m2/天的湿气渗透率(MVTR)。
41.权利要求35的密封剂组合物，其中密封剂组合物具有对于0.060至0.080英寸厚样品在38℃和100％相对湿度小于0.4g/m2/天的湿气渗透率(MVTR)。
42.权利要求35的密封剂组合物，其中密封剂组合物具有对于0.060至0.080英寸厚样品在85℃和100％相对湿度小于15g/m2/天的湿气渗透率(MVTR)。
43.权利要求35的密封剂组合物，所述密封剂组合物具有对于0.060至0.080英寸厚样品在85℃和100％相对湿度小于8g/m2/天的湿气渗透率(MVTR)。
44.权利要求35的密封剂组合物，其中密封剂组合物具有在130℃和10kg负荷下通过0.0823英寸直径孔小于50cm3/10分钟的熔体体积指数(MVI)。
45.权利要求35的密封剂组合物，其中在对密封剂组合物施加第一剪切力时，密封剂组合物显示第一粘度，并且在对该组合物施加第二剪切力时，显示第二粘度。
46.权利要求45的密封剂组合物，其中密封剂组合物的第一粘度大于第二粘度，并且第一剪切力小于第二剪切力。
47.权利要求35的密封剂组合物，其中密封剂组合物的烯烃聚合物以密封剂组合物总重量30％至60％的量存在于密封剂组合物中，改性的烯烃聚合物以密封剂组合物总重量2％至35％的量存在于密封剂组合物中，所述干燥剂和水清除剂中的至少一种以密封剂组合物总重量2.5％至25％的量存在于密封剂组合物中，防老化剂以密封剂组合物总重量0％至3％的量存在于密封剂组合物中。
48.权利要求35的密封剂组合物，其中密封剂组合物的烯烃聚合物以密封剂组合物总重量30％至50％的量存在于密封剂组合物中，改性的烯烃聚合物以密封剂组合物总重量5％至25％的量存在于密封剂组合物中，所述干燥剂和水清除剂中的至少一种以密封剂组合物总重量10％至15％的量存在于密封剂组合物中，防老化剂以密封剂组合物总重量0％至3％的量存在于密封剂组合物中。
49.布置于第一基片和第二基片之间的密封剂，配置所述密封剂以抑制湿气渗透到布置于第一基片和第二基片之间的湿气敏感材料，所述密封剂包含：
烯烃聚合物；
硅烷改性的APAO和硅烷改性的聚异丁烯中的至少一种；
具有50-60nm范围初级粒径的炭黑，其使得该密封剂组合物具有>1010欧姆·cm的体积电阻率，其中该炭黑由炉方法进行了氧化性后处理且以最高所述密封剂组合物总重量的20％的量包含于密封剂组合物中；
填料，包括碳酸钙或硅酸盐；
水清除剂和干燥剂中的至少一种；和
防老化剂；
其中所述硅烷改性的APAO和硅烷改性的聚异丁烯中的至少一种包含反应性基团，所述反应性基团与第一基片和第二基片的反应性基团化学结合，以形成大于密封剂内聚强度的结合。
50.权利要求49的密封剂，其中烯烃聚合物包含密封剂组合物总重量30％至60％的聚异丁烯，并且所述硅烷改性的APAO和硅烷改性的聚异丁烯中的至少一种基于密封剂组合物总重量的含量为2％至35％，所述水清除剂和干燥剂中的至少一种基于密封剂组合物总重量的含量为2.5％至25％，并且防老化剂基于密封剂组合物总重量的含量为0.1％至3％。
51.权利要求49的密封剂，其中烯烃聚合物包括密封剂组合物总重量30％至50％的量的聚异丁烯。
52.权利要求49的密封剂，其中所述硅烷改性的APAO和硅烷改性的聚异丁烯中的至少一种基于密封剂组合物总重量的含量为5％至25％。
53.权利要求49的密封剂，其中密封剂在暴露于大于110℃的温度4000小时后氧化性稳定。
54.权利要求49的密封剂，其中防老化剂包括酚类抗氧化剂。
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