CN102721834B - 摩擦力显微镜 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种摩擦力显微镜，其中具备摩擦力的计算机构，分别根据从悬臂的挠曲方向的位移信息求出的挠曲灵敏度及从扭曲方向的位移信息求出扭曲灵敏度来计算悬臂的有效探针高度及扭曲弹簧常数，并使用该计算值。从而在摩擦力显微镜中，能够进行悬臂的定量的摩擦力的测定。

Description

摩擦力显微镜

技术领域

本发明涉及在扫描型探测器(probe)显微镜中根据悬臂(cantilever)的扭曲(れ、捻れ)程度测定摩擦力的摩擦力显微镜。

背景技术

在扫描型探测器显微镜中，摩擦力显微镜作为测定作用于样品与悬臂的探针前端之间的摩擦力的装置而开发，其基本原理是，在使悬臂的探针前端与样本接触的状态下，相对于悬臂的长度方向沿直角方向扫描，取得此时的各位置处的悬臂的扭曲方向的位移量，由此使测定区域内的摩擦力的分布图像化(参照专利文献1)。

然而，现有的摩擦力显微镜容易对测定区域内的探针的样本表面的摩擦力的相对的分布进行测定，但难以对摩擦力的绝对值进行测定。这起因于对于每个悬臂而言，特性存在着偏差。因此，难以用于使用多个悬臂来比较多个样本的摩擦力的用途。

在此，作为悬臂的特性的偏差而成为问题的是为了从所测定的扭曲位移信号来计算摩擦力所需要的参数，(i)悬臂的扭曲弹簧常数、(ii)悬臂的扭曲信号的灵敏度、(iii)悬臂的探针的高度。

进行通过对每个悬臂测定这些参数来进行摩擦力的绝对值测定的尝试，而关于其方法，分别使用这样的方法：(i)使用从悬臂的尺寸求出的扭曲弹簧常数；(ii)与悬臂的挠曲(撓み)方向的信号的灵敏度相等或作为一定的比率而使用挠曲方向的信号的灵敏度；(iii)由电子显微镜或光学显微镜等测定探针高度。

专利文献1：日本特开平6-241762号公报

发明内容

然而，在用于修正上述的悬臂的各参数的方法中，分别存在着如下问题。

(i)难以精度良好地测定厚度以作为悬臂的尺寸，而且，扭曲方向的弹簧常数与厚度的3次方成比例，所以原来的测长的误差被放大，难以计算精度良好的扭曲弹簧常数的值。

(ii)由于照射至悬臂的激光的斑点形状或强度的分布、悬臂的反射面的不均匀导致挠曲方向和扭曲方向的灵敏度并不相同或成一定的比率。

(iii)悬臂的探针前端小到在光学显微镜中不能观察，而难以测定，而且，在扫描型探测器显微镜中，在根据悬臂的扭曲来测定摩擦力的摩擦力显微镜中，为了计算摩擦力所需要的探针的高度不单是从安装有探针的悬臂的表面至探针前端的长度，而且是从悬臂的扭曲的旋转中心至探针前端的长度。然而，仅靠通过显微镜等从外部观察，不能确定悬臂的扭曲的旋转中心，不存在判断测定从哪个部分至探针前端的长度较好的方案。

为了解决以上的课题，在本发明中，其目的在于，提供这样的方法：不直接测定在根据外观的观察来测定尺寸的情况下测定误差大的悬臂的探针高度和悬臂的厚度，而是从悬臂的位移信号和悬臂的谐振频率计算，由此，减小悬臂的形状等的测定误差，更高精度地求出样品的摩擦力。

为了解决上述课题，本发明的摩擦力显微镜，具有在前端带有探针的悬臂，具备使探针相对于与该探针对置配置的样本表面而在平行的X-Y平面移动的XY驱动机构及沿与样本表面垂直的Z方向移动的Z驱动机构、以及检测悬臂的挠曲方向的位移信息及扭曲方向的位移信息的位移检测单元，其中，具备摩擦力计算单元，分别根据从悬臂的挠曲方向的位移信息求出的挠曲灵敏度以及从扭曲方向的位移信息求出的扭曲灵敏度来计算从悬臂的扭曲的中心至探针的前端的探针高度h及悬臂的扭曲所导致的扭曲弹簧常数K_t，以作为为了从基于扭曲方向的位移信息的扭曲位移信号来计算摩擦力所需要的参数，根据该计算出的探针高度h及扭曲弹簧常数K_t来计算摩擦力。

另外，在摩擦力计算单元中，根据既定的计算式计算从悬臂的扭曲的中心至探针的前端的探针高度h及悬臂的扭曲所导致的扭曲弹簧常数K_t。

具体而言，使用悬臂的杆部(lever)长度L、悬臂的从探针侧端部至探针前端位置的与杆部平行的长度d、Z方向的悬臂的挠曲方向的位移信号和位移量的比率S_DIF、Z方向的悬臂的挠曲方向的位移信号放大率G_DIF、XY方向的悬臂的扭曲方向的位移信号和位移量的比率S_FFM、XY方向的所述悬臂的挠曲方向的位移信号放大率G_FFM、所述悬臂的宽度w、所述悬臂的扭曲模式的谐振频率f_t、所述悬臂的基于材质的密度ρ以及所述悬臂的基于材质的横弹性系数G，根据数学式1及数学式2来计算。

[数学式1]

$h=(L-d)\·\frac{S_{\mathrm{DIF}}}{S_{\mathrm{FFM}}}\·\frac{G_{\mathrm{FFM}}}{G_{\mathrm{DIF}}}$

[数学式2]

$K_t=\frac{8}{3}\·\frac{w^4}{h^2}\·f_t^3\·{(L-d)}^2\·\sqrt{\frac{{\mathrm{\ρ}}^3}{G}}$

依据本发明的摩擦力显微镜，在如上所述地正确地测定悬臂的扭曲弹簧常数之后，通过使探针与样本接触而扫描，能够根据由于作用于探针与样本之间的摩擦力而产生的悬臂的扭曲位移，正确地测定探针与样本之间的摩擦力。

附图说明

图1是示出悬臂的全长L和从前端至探针的长度d的图。

图2是示出本发明的摩擦力显微镜的代表性的构成的概念图。

附图标记说明

1悬臂；2探针；3样本；4XY驱动机构；5Z驱动机构；6激光二极管；7半反射镜；8四分割光电二极管；9光学显微镜；10DIF信号放大器；11FFM信号放大器；12控制器；13悬臂激振部；14位移检测单元。

具体实施方式

对本发明的摩擦力显微镜的实施方式进行说明。

图2示出本发明的摩擦力显微镜的一个例子的主要构成。

在本发明的摩擦力显微镜中，具备用于在与样本表面平行的X-Y平面扫描悬臂1与样本3的相对位置的XY驱动机构4和用于沿与X-Y平面垂直的Z方向位移的Z驱动机构5，且具备位移信息检测单元14，用于在使安装于悬臂1的前端附近的探针2接触或接近与其对置配置的样本3时及在该状态下使悬臂1和样本3的相对位置位移时、检测作用于探针2的前端与样本3之间的原子间力导致悬臂1产生的挠曲及扭曲方向的变形大小作为各个位移信息。具体而言，具备用于将激光照射至悬臂1的激光二极管6以及用于检测由悬臂1反射的激光的反射方向的四分割光电二极管8。而且，四分割光电二极管8的上下的输出差、即悬臂的挠曲方向的位移信号(以下，称为“DIF信号”)由DIF信号放大器10放大，输入至控制器12，由此检测悬臂1的挠曲方向的位移信息。另外，左右的输出差、即悬臂的扭曲方向的位移信号(以下，称为“FFM信号”)由FFM信号放大器11放大，输入控制器12，由此检测悬臂2的扭曲方向的位移信息。该一系列的构成成为摩擦力检测单元15。

另外，如图1所示，预先用光学显微镜9测定悬臂的从根部至前端的全长L、宽度w及从悬臂的前端至探针的长度d。如果将该光学显微镜9直接配备于摩擦力显微镜，则更优选。另外，光学显微镜也可以在摩擦力显微镜的外部，在这种情况下，也可以通过电子显微镜等其他测定手法来测定悬臂1的全长L和宽度w及从前端至探针的长度d。

而且，为了测定悬臂1的频率特性，具备由压电元件构成的悬臂激振部13，由此，沿含有悬臂1的挠曲方向分量的方向振动。在测定频率特性时，由控制器12在任意的频率范围扫描使悬臂1振动的频率。如果频率比悬臂1的谐振频率充分低，则由于悬臂1不产生挠曲，所以DIF信号不变化，但如果将频率提高至接近谐振频率，则悬臂1挠曲，作为DIF信号输出。通过对每个频率记录这样得到的信号来测定悬臂1的频率特性如以往进行那样，但在本发明中，如上所述，使悬臂1振动，不但从此时的DIF信号而且还从FFM信号测定扭曲方向的频率特性，这具有意义。

在理想的悬臂形状中，挠曲方向和扭曲方向的振动方向独立，即使沿挠曲方向振动，也不输出扭曲方向的FFM信号。然而，实际上，由于悬臂1的制造上的误差或振动方向和挠曲方向的角度的偏差等而产生向扭曲方向的串扰。通过利用这点，能够从FFM信号测定扭曲方向的频率特性。如果比较这样得到的挠曲方向和扭曲方向的频率特性，则通过读取沿扭曲方向较大地振动的峰值，能够测定扭曲方向的谐振频率f_t。

在如以上那样构成的摩擦力显微镜中，由XY驱动机构4和Z驱动机构5调节悬臂1和样本3的相对位置，在探针2与样本3接触的状态下，由XY驱动机构4使悬臂1和样本3的相对位置沿Z方向以探针2和样本3不离开的方式仅位移微小距离，测定此时的从DIF信号放大器10输出的信号的大小，以该信号的大小与向Z方向的相对位置的位移量的比率作为挠曲灵敏度S_DIF(DIF灵敏度：以下称为“挠曲灵敏度”)，由XY驱动机构4使悬臂1和样本3的相对位置沿与悬臂1的长度方向成直角的Y方向仅位移微小距离，测定此时从FFM信号放大器11输出的信号的大小，以该信号的大小与向Y方向的相对位置的位移量的比率作为扭曲灵敏度S_FFM(FFM灵敏度：以下，称为“扭曲灵敏度”)。

在此，向Y方向的位移量设定为，使向Y方向的位移量乘以悬臂1的扭曲弹簧常数而求出的向Y方向的力比作用于探针2与样本3之间的静止摩擦力小。其理由是，因为如果使探针2要沿Y方向运动的力比静止摩擦力大，则探针2和样本3的接触位置会变化。

为了提高精度，优选上述的向X方向及Y方向的微小距离的位移不仅进行一次而且往复几次位移，测定此时的信号的平均。

将这样测定的悬臂1的全长、从前端至探针的长度d、挠曲灵敏度S_DIF、DIF信号放大器10的放大率G_DIF、扭曲灵敏度S_FFM以及FFM信号放大器11的放大率G_FFM代入数学式1，计算悬臂1的高度h。

而且，如上所述，由悬臂激振部13扫描频率并使悬臂1振动，测定此时的FFM信号，由此，测定悬臂1的扭曲方向的频率特性，将自此得到的悬臂1的扭曲方向的谐振频率f_t、由光学显微镜等测定的悬臂1的全长L和从前端至探针的长度d与宽度w、如上所述地求出的悬臂1的高度h、悬臂1的材质的横弹性系数G及密度ρ代入数学式2而计算悬臂1的扭曲弹簧常数K_t。

此外，在探针2和样本3接触的状态下，使悬臂1和样本3的相对位置沿Y方向位移，从此时沿Y方向移动中的各位置处的探针2与样本3之间的摩擦力导致悬臂1扭曲而产生的扭曲方向的FFM信号、和如上所述地求出的悬臂1的扭曲弹簧常数来计算在探针2与样本3之间产生的各位置处的摩擦力。

另外，为了计算悬臂1的扭曲弹簧常数K_t，也可以不根据数学式1计算探针2的高度，而是将悬臂1的宽度w、谐振频率f_t、挠曲灵敏度S_DIF、DIF信号放大器10的放大率G_DIF、扭曲灵敏度S_FFM、FFM信号放大器11的放大率G_FFM、悬臂1的材质的横弹性系数G和密度ρ代入将数学式1代入数学式2而得到的数学式3来求出。通过这样，能够省略悬臂1的全长L和从前端至探针的长度d的测定。

[数学式3]

$K_t=\frac{8}{3}\·w^4\·f_t^3\·{(\frac{S_{\mathrm{FFM}}}{S_{\mathrm{DIF}}}\·\frac{G_{\mathrm{DIF}}}{G_{\mathrm{FFM}}})}^2\·\sqrt{\frac{{\mathrm{\ρ}}_3}{G}}$

另外，如果预先已知悬臂1的挠曲弹簧常数K_d，则在测定摩擦力时，从DIF信号、挠曲灵敏度S_DIF以及挠曲弹簧常数K_d计算探针2与样本3之间的接触压力，将扫描区内的各位置处的摩擦力除以接触压力，由此，能够定量地测定扫描区内的各位置处的探针2和样本3的摩擦系数。

Claims (4)

1.一种摩擦力显微镜，其特征在于，具有在前端带有探针的悬臂，具备使所述探针相对于与该探针对置配置的样本表面而在平行的X－Y平面移动的XY驱动机构及沿与所述样本表面垂直的Z方向移动的Z驱动机构、以及检测悬臂的挠曲方向的位移信息及扭曲方向的位移信息的位移检测单元，

所述摩擦力显微镜具备摩擦力计算单元，分别根据从所述悬臂的挠曲方向的位移信息求出的挠曲灵敏度及从所述扭曲方向的位移信息求出的扭曲灵敏度以及所述悬臂的扭曲方向的谐振频率f_t来计算从悬臂的扭曲的中心至所述探针的前端的探针高度h及悬臂的扭曲所导致的扭曲弹簧常数K_t，以作为为了从基于所述扭曲方向的位移信息的扭曲位移信号来计算摩擦力所需要的参数，根据该计算出的探针高度h及扭曲弹簧常数K_t来计算摩擦力，

根据下式求出所述探针高度h；

[数学式1]

L是所述悬臂的杆部长度，

d是所述悬臂的从所述探针侧端部至所述探针前端位置的与所述杆部平行的长度，

S_DIF是Z方向的所述悬臂的挠曲方向的位移信号与位移量的比率，

G_DIF是Z方向的所述悬臂的挠曲方向的位移信号放大率，

S_FFM是XY方向的所述悬臂的扭曲方向的位移信号与位移量的比率，

G_FFM是XY方向的所述悬臂的扭曲方向的位移信号放大率。

2.如权利要求1所述的摩擦力显微镜，其中，

根据下式求出所述扭曲弹簧常数K_t；

[数学式2]

L是所述悬臂的杆部长度，

d是所述悬臂的从所述探针侧端部至所述探针前端位置的与所述杆部平行的长度，

w是所述悬臂的宽度，

f_t是所述悬臂的扭曲方向的谐振频率，

ρ是所述悬臂的基于材质的密度，

G是所述悬臂的基于材质的横弹性系数。

3.如权利要求1所述的摩擦力显微镜，其中，

具有使所述悬臂沿Z方向振动的悬臂激振单元，

根据从使该悬臂在其挠曲方向的谐振频率附近的既定的频率范围扫描时的振动状态得到的挠曲方向的频率特性及与其一起取得的扭曲方向的频率特性，求出所述扭曲方向的谐振频率f_t。

4.如权利要求1所述的摩擦力显微镜，其中，

所述悬臂的杆部长度L、

所述悬臂的从所述探针侧端部至所述探针前端位置的与所述杆部平行的长度d、以及

所述悬臂的宽度w，以光学图像或电子图像为基础而进行测长。