CN102719254B - 一种水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的CdTe/CdS核/壳量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的CdTe/CdS核/壳量子点的制备方法。方法第一步、在氮气保护下,将碲氢化钠、镉盐和N-乙酰-L-半胱氨酸按一定摩尔比混合在60~100°C加热回流1~120min,将溶液冷却至室温,得到CdTe量子点溶液;第二步、在氮气保护下,在第一步得到的CdTe量子点溶液中加入N-乙酰-L-半胱氨酸、镉盐和硫化物,按一定摩尔比混合在60~100°C加热回流1~120min,将溶液冷却至室温,得到水溶性CdTe/CdS核/壳型量子点溶液。本发明的优点:1.原料易得,成本低,操作简单安全。2.采用本发明所制备的CdTe/CdS核/壳型量子点水溶性非常好、荧光发射波长可调、荧光量子产率高和生物相容性好的优点。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料、分析化学、生物医学领域,具体涉及一种水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的CdTe/CdS核/壳量子点的制备方法。
背景技术
量子点是一种无机半导体纳米材料,又常被称为胶体颗粒、纳米微晶等,主要是由II-VI族元素组成的纳米团簇,其结构中通常含有数百到数万个原子。与传统的有机荧光染料相比,半导体荧光纳米量子点具有激发光谱宽且连续分布、发射光谱窄而对称分布、发射波长随粒径和组成可调、一元激发、多元发射、荧光稳定性高、抗光漂白性能好等优异的光谱性质,使得量子点在生化检测和生物医学领域都得到了相当广泛的应用。因此,发展荧光发射波长可调、荧光量子产率高、生物相容性好的高性能水溶性量子点的合成方法,已成为量子点合成方面的关注焦点。
目前,关于水溶性CdTe量子点的制备报道已有很多。这些CdTe量子点表面的Te极易被氧化,导致CdTe量子点的稳定性较差。由于CdTe量子点表面存在的大量非辐射复合中心,导致CdTe量子点荧光性能较差且荧光发射光谱较宽。可通过在CdTe量子点表面包裹一层CdS,达到有效提高量子点荧光量子产率和荧光稳定性的目的。此外,由于这些CdTe量子点主要是采用巯基乙酸、巯基丙酸和巯基乙胺类小分子作为修饰剂,这类小分子稳定较差、易挥发出恶臭味、毒性大、有致癌性、生物相容性差,大大限制了这些CdTe量子 在生化分析和生物医学领域内的应用。因此,研究一种稳定性高、环境友好、生物相容性好的修饰剂制备的水溶性、荧光发射波长可调、荧光量子产率高的CdTe/CdS核/壳型量子点的制备方法成为生物医学领域的关键技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的CdTe/CdS核/壳型量子点的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下。
一种水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的CdTe/CdS核/壳型量子点的制备方法,操作步骤如下:
第一步、在氮气保护下,将碲氢化钠NaHTe溶液加入到pH值为8.0~13.0的镉盐和N-乙酰-L-半胱氨酸溶液中,使得Cd2+∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶NaHTe的摩尔比为1∶1~4∶0.1~0.9,在60~100°C加热回流1~120min,将溶液冷却至室温,得到CdTe量子点溶液。
第二步、在氮气保护下,在第一步得到的CdTe量子点溶液中加入N-乙酰-L-半胱氨酸,镉盐和硫化物,调节pH值为8.0~13.0,使得Cd2+∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶S2-的摩尔比为1∶1~5∶0.1~0.8,在60~100°C加热回流1-120min,将溶液冷却至室温,得到荧光发射波长可调、荧光量子产率高的水溶性CdTe/CdS核/壳型量子点溶液。
上述的反应所用的镉盐为氯化镉、溴化镉或碘化镉。
上述的反应所用的碲粉为含量99.8%,规格200目的碲粉。
上述的反应所用的硫化物为硫化钠或硫化钾。
上述的反应所用的修饰剂为稳定性高、环境友好、生物相容性好的N-乙酰 -L-半胱氨酸。
本发明的优点:
1.本发明直接在水溶液中合成CdTe/CdS核/壳型量子点,原料易得,成本低,操作简单安全。
2.采用本发明所制备的CdTe/CdS核/壳型量子点水溶性非常好、荧光发射波长可调(520-720nm)、荧光量子产率高(35-50%)和生物相容性好的优点,可作为新型荧光标记物用于生化分析和生物医学领域。
附图说明
图1为本发明制备得到的CdTe/CdS核/壳型量子点的紫外-可见吸收光谱图。
图中a ~ e是实施例3至实施例7中得到的具有不同发射波长的CdTe/CdS核/壳型量子点的紫外-可见吸收光谱图。
图2为本发明制备得到的CdTe/CdS核/壳型量子点的荧光光谱图;
图中a ~ e是实施例3至实施例7中得到的具有不同发射波长的CdTe/CdS核/壳型量子点的荧光光谱图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明,下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细阐述。应理解,以下实施例只是本发明的一些优选实施方式,目的在于更好地阐述本发明的内容,而不是对本发明的保护范围产生任何限制。
实施例1
一种水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的CdTe/CdS核/壳型量子点的制备方法,其步骤如下:
第一步、在氮气保护下,将碲氢化钠NaHTe溶液加入到pH值为8.0的氯化镉和N-乙酰-L-半胱氨酸溶液中,使得Cd2+∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶NaHTe的摩尔比为1∶1∶0.1,在60°C加热回流1min,将溶液冷却至室温,得到CdTe量子点溶液;
第二步、在氮气保护下,在第一步得到的CdTe量子点溶液中加入N-乙酰-L-半胱氨酸,氯化镉和硫化钠,调节pH值为8.0,使得Cd2+∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶S2-的摩尔比为1∶1∶0.1,在60°C加热回流1min,将溶液冷却至室温,得到荧光发射波长可调、荧光量子产率高的水溶性CdTe/CdS核/壳型量子点溶液。
实施例2
一种水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的CdTe/CdS核/壳型量子点的制备方法,其步骤如下:
第一步、在氮气保护下,将碲氢化钠NaHTe溶液加入到pH值为10.0的溴化镉和N-乙酰-L-半胱氨酸溶液中,使得Cd2+∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶NaHTe的摩尔比为1∶2∶0.5,在80°C加热回流60min,将溶液冷却至室温,得到CdTe量子点溶液;
第二步、在氮气保护下,在第一步得到的CdTe量子点溶液中加入N-乙酰-L-半胱氨酸,溴化镉和硫化钾,调节pH值为10.0,使得Cd2+∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶S2-的摩尔比为1∶3∶0.5,在60°C加热回流80min,将溶液冷却至室温, 得到荧光发射波长可调、荧光量子产率高的水溶性CdTe/CdS核/壳型量子点溶液。
实施例3
一种水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的CdTe/CdS核/壳型量子点的制备方法,其步骤如下:
第一步、在氮气保护下,将碲氢化钠NaHTe溶液加入到pH值为13.0的碘化镉和N-乙酰-L-半胱氨酸溶液中,使得Cd2+∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶NaHTe的摩尔比为1∶4∶0.9,在100°C加热回流120min,将溶液冷却至室温,得到CdTe量子点溶液;
第二步、在氮气保护下,在第一步得到的CdTe量子点溶液中加入N-乙酰-L-半胱氨酸,碘化镉和硫化钠,调节pH值为13.0,使得Cd2+∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶S2-的摩尔比为1∶5∶0.8,在100°C加热回流50min,将溶液冷却至室温,得到荧光发射波长可调、荧光量子产率高的水溶性CdTe/CdS核/壳型量子点溶液a。
实施例4
一种水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的CdTe/CdS核/壳型量子点的制备方法,其步骤如下:
第一步、同实施例3的第一步。
第二步、其余条件均与实施例3的第二步相同,仅反应时间改为59min,则得到量子点溶液b。
实施例5
一种水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的CdTe/CdS核/壳型量子点的制备方法,其步骤如下:
第一步、同实施例3的第一步。
第二步、其余条件均与实施例3的第二步相同,仅反应时间改为68min,则得到量子点溶液c。
实施例6
一种水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的CdTe/CdS核/壳型量子点的制备方法,其步骤如下:
第一步、同实施例3的第一步。
第二步、其余条件均与实施例3的第二步相同,仅反应时间改为81min,则得到量子点溶液d。
实施例7
一种水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的CdTe/CdS核/壳型量子点的制备方法,其步骤如下:
第一步、同实施例3的第一步。
第二步、其余条件均与实施例3的第二步相同,仅反应时间改为120min,则得到量子点溶液e。
Claims (1)
1.一种水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的CdTe/CdS核/壳型量子点的制备方法,其特征在于,操作步骤如下:
第一步、在氮气保护下,将碲氢化钠NaHTe溶液加入到pH值为10.0~13.0的镉盐和N-乙酰-L-半胱氨酸溶液中,使得Cd2+∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶NaHTe的摩尔比为1∶1~4∶0.1~0.9,在80~100℃加热回流60~120min,将溶液冷却至室温,得到CdTe量子点溶液;
第二步、在氮气保护下,在第一步得到的CdTe量子点溶液中加入N-乙酰-L-半胱氨酸,镉盐和硫化物,调节pH值为10.0~13.0,使得Cd2+∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶S2-的摩尔比为1∶1~5∶0.1~0.8,在60~100℃加热回流1~120min,将溶液冷却至室温,得到荧光发射波长可调、荧光量子产率高的水溶性CdTe/CdS核/壳型量子点溶液;
上述的反应所用的镉盐为氯化镉、溴化镉或碘化镉;
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应用N-乙酰-L-半胱氨酸合成紫色-近红外荧光发射的量子点;薛冰等;《中国药科大学学报》;20101025;第41卷;第456-461页 * |
薛冰等.应用N-乙酰-L-半胱氨酸合成紫色-近红外荧光发射的量子点.《中国药科大学学报》.2010,第41卷 |
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