CN102719254A - 一种水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的CdTe/CdS核/壳量子点的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的CdTe/CdS核/壳量子点的制备方法。方法第一步、在氮气保护下，将碲氢化钠、镉盐和N-乙酰-L-半胱氨酸按一定摩尔比混合在60～100°C加热回流1～120min，将溶液冷却至室温，得到CdTe量子点溶液；第二步、在氮气保护下，在第一步得到的CdTe量子点溶液中加入N-乙酰-L-半胱氨酸、镉盐和硫化物，按一定摩尔比混合在60～100°C加热回流1～120min，将溶液冷却至室温，得到水溶性CdTe/CdS核/壳型量子点溶液。本发明的优点：1.原料易得，成本低，操作简单安全。2.采用本发明所制备的CdTe/CdS核/壳型量子点水溶性非常好、荧光发射波长可调、荧光量子产率高和生物相容性好的优点。

Description

一种水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的CdTe/CdS核/壳量子点的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料、分析化学、生物医学领域，具体涉及一种水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的CdTe/CdS核/壳量子点的制备方法。 
背景技术
量子点是一种无机半导体纳米材料，又常被称为胶体颗粒、纳米微晶等，主要是由II-VI族元素组成的纳米团簇，其结构中通常含有数百到数万个原子。与传统的有机荧光染料相比，半导体荧光纳米量子点具有激发光谱宽且连续分布、发射光谱窄而对称分布、发射波长随粒径和组成可调、一元激发、多元发射、荧光稳定性高、抗光漂白性能好等优异的光谱性质，使得量子点在生化检测和生物医学领域都得到了相当广泛的应用。因此，发展荧光发射波长可调、荧光量子产率高、生物相容性好的高性能水溶性量子点的合成方法，已成为量子点合成方面的关注焦点。 
目前，关于水溶性CdTe量子点的制备报道已有很多。这些CdTe量子点表面的Te极易被氧化，导致CdTe量子点的稳定性较差。由于CdTe量子点表面存在的大量非辐射复合中心，导致CdTe量子点荧光性能较差且荧光发射光谱较宽。可通过在CdTe量子点表面包裹一层CdS，达到有效提高量子点荧光量子产率和荧光稳定性的目的。此外，由于这些CdTe量子点主要是采用巯基乙酸、巯基丙酸和巯基乙胺类小分子作为修饰剂，这类小分子稳定较差、易挥发出恶臭味、毒性大、有致癌性、生物相容性差，大大限制了这些CdTe量子点 在生化分析和生物医学领域内的应用。因此，研究一种稳定性高、环境友好、生物相容性好的修饰剂制备的水溶性、荧光发射波长可调、荧光量子产率高的CdTe/CdS核/壳型量子点的制备方法成为生物医学领域的关键技术。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的CdTe/CdS核/壳型量子点的制备方法。 
本发明解决上述技术问题的技术方案如下。 
一种水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的CdTe/CdS核/壳型量子点的制备方法，操作步骤如下： 
第一步、在氮气保护下，将碲氢化钠NaHTe溶液加入到pH值为8.0～13.0的镉盐和N-乙酰-L-半胱氨酸溶液中，使得Cd2+∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶NaHTe的摩尔比为1∶1～4∶0.1～0.9，在60～100°C加热回流1～120min，将溶液冷却至室温，得到CdTe量子点溶液。 
第二步、在氮气保护下，在第一步得到的CdTe量子点溶液中加入N-乙酰-L-半胱氨酸，镉盐和硫化物，调节pH值为8.0～13.0，使得Cd2+∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶S2-的摩尔比为1∶1～5∶0.1～0.8，在60～100°C加热回流1-120min，将溶液冷却至室温，得到荧光发射波长可调、荧光量子产率高的水溶性CdTe/CdS核/壳型量子点溶液。 
上述的反应所用的镉盐为氯化镉、溴化镉或碘化镉。 
上述的反应所用的碲粉为含量99.8%，规格200目的碲粉。 
上述的反应所用的硫化物为硫化钠或硫化钾。 
上述的反应所用的修饰剂为稳定性高、环境友好、生物相容性好的N-乙酰 -L-半胱氨酸。 
本发明的优点： 
1.本发明直接在水溶液中合成CdTe/CdS核/壳型量子点，原料易得，成本低，操作简单安全。 
2.采用本发明所制备的CdTe/CdS核/壳型量子点水溶性非常好、荧光发射波长可调（520-720nm）、荧光量子产率高（35-50%）和生物相容性好的优点，可作为新型荧光标记物用于生化分析和生物医学领域。 
附图说明
图1为本发明制备得到的CdTe/CdS核/壳型量子点的紫外-可见吸收光谱图。 
图中a ~ e是实施例3至实施例7中得到的具有不同发射波长的CdTe/CdS核/壳型量子点的紫外-可见吸收光谱图。 
图2为本发明制备得到的CdTe/CdS核/壳型量子点的荧光光谱图； 
图中a ~ e是实施例3至实施例7中得到的具有不同发射波长的CdTe/CdS核/壳型量子点的荧光光谱图。 
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细阐述。应理解，以下实施例只是本发明的一些优选实施方式，目的在于更好地阐述本发明的内容，而不是对本发明的保护范围产生任何限制。 
实施例1 
一种水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的CdTe/CdS核/壳型量子点的制备方法，其步骤如下： 
第一步、在氮气保护下，将碲氢化钠NaHTe溶液加入到pH值为8.0的氯化镉和N-乙酰-L-半胱氨酸溶液中，使得Cd2+∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶NaHTe的摩尔比为1∶1∶0.1，在60°C加热回流1min，将溶液冷却至室温，得到CdTe量子点溶液； 
第二步、在氮气保护下，在第一步得到的CdTe量子点溶液中加入N-乙酰-L-半胱氨酸，氯化镉和硫化钠，调节pH值为8.0，使得Cd2+∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶S2-的摩尔比为1∶1∶0.1，在60°C加热回流1min，将溶液冷却至室温，得到荧光发射波长可调、荧光量子产率高的水溶性CdTe/CdS核/壳型量子点溶液。 
实施例2 
一种水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的CdTe/CdS核/壳型量子点的制备方法，其步骤如下： 
第一步、在氮气保护下，将碲氢化钠NaHTe溶液加入到pH值为10.0的溴化镉和N-乙酰-L-半胱氨酸溶液中，使得Cd2+∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶NaHTe的摩尔比为1∶2∶0.5，在80°C加热回流60min，将溶液冷却至室温，得到CdTe量子点溶液； 
第二步、在氮气保护下，在第一步得到的CdTe量子点溶液中加入N-乙酰-L-半胱氨酸，溴化镉和硫化钾，调节pH值为10.0，使得Cd2+∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶S2-的摩尔比为1∶3∶0.5，在60°C加热回流80min，将溶液冷却至室温， 得到荧光发射波长可调、荧光量子产率高的水溶性CdTe/CdS核/壳型量子点溶液。 
实施例3 
一种水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的CdTe/CdS核/壳型量子点的制备方法，其步骤如下： 
第一步、在氮气保护下，将碲氢化钠NaHTe溶液加入到pH值为13.0的碘化镉和N-乙酰-L-半胱氨酸溶液中，使得Cd2+∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶NaHTe的摩尔比为1∶4∶0.9，在100°C加热回流120min，将溶液冷却至室温，得到CdTe量子点溶液； 
第二步、在氮气保护下，在第一步得到的CdTe量子点溶液中加入N-乙酰-L-半胱氨酸，碘化镉和硫化钠，调节pH值为13.0，使得Cd2+∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶S2-的摩尔比为1∶5∶0.8，在100°C加热回流50min，将溶液冷却至室温，得到荧光发射波长可调、荧光量子产率高的水溶性CdTe/CdS核/壳型量子点溶液a。 
实施例4 
一种水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的CdTe/CdS核/壳型量子点的制备方法，其步骤如下： 
第一步、同实施例3的第一步。 
第二步、其余条件均与实施例3的第二步相同，仅反应时间改为59min，则得到量子点溶液b。 
实施例5 
一种水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的CdTe/CdS核/壳型量子点的制备方法，其步骤如下： 
第一步、同实施例3的第一步。 
第二步、其余条件均与实施例3的第二步相同，仅反应时间改为68min，则得到量子点溶液c。 
实施例6 
一种水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的CdTe/CdS核/壳型量子点的制备方法，其步骤如下： 
第一步、同实施例3的第一步。 
第二步、其余条件均与实施例3的第二步相同，仅反应时间改为81min，则得到量子点溶液d。 
实施例7 
一种水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的CdTe/CdS核/壳型量子点的制备方法，其步骤如下： 
第一步、同实施例3的第一步。 
第二步、其余条件均与实施例3的第二步相同，仅反应时间改为120min，则得到量子点溶液e。 

Claims (1)

1.一种水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的CdTe/CdS核/壳型量子点的制备方法，其特征在于，操作步骤如下：
第一步、在氮气保护下，将碲氢化钠NaHTe溶液加入到pH值为8.0～13.0的镉盐和N-乙酰-L-半胱氨酸溶液中，使得Cd2+∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶NaHTe的摩尔比为1∶1～4∶0.1～0.9，在60～100°C加热回流1～120min，将溶液冷却至室温，得到CdTe量子点溶液；
第二步、在氮气保护下，在第一步得到的CdTe量子点溶液中加入N-乙酰-L-半胱氨酸，镉盐和硫化物，调节pH值为8.0～13.0，使得Cd2+∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶S2-的摩尔比为1∶1～5∶0.1～0.8，在60～100°C加热回流1～120min，将溶液冷却至室温，得到荧光发射波长可调、荧光量子产率高的水溶性CdTe/CdS核/壳型量子点溶液；
上述的反应所用的镉盐为氯化镉、溴化镉或碘化镉；
上述的反应所用的碲粉为含量99.8%，规格200目的碲粉；
上述的反应所用的硫化物为硫化钠或硫化钾。
上述的反应所用的修饰剂为稳定性高、环境友好、生物相容性好的N-乙酰-L-半胱氨酸。
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