CN102712475B - 通过可控载荷的生产系统制备硝酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备硝酸的方法，其中在部分载荷范围内操作的情况下将一部分的压缩工艺空气供应绕过化学工艺以用于在气体膨胀器（7）中的热回收。
Description
本发明涉及一种制备硝酸的方法，其中在低载荷的情况下将一部分的压缩工艺空气输送绕过化学工艺并加入气体膨胀器以回收能量。本发明还涉及一种用于生产硝酸的设备。
为了制备硝酸，氨NH3一般先与空气反应得到一氧化氮NO：
4NH3+5O2→4NO+6H2O+907.3kJ.
这里获得的一氧化氮NO随后被氧化成二氧化氮NO2：
2NO+O2→2NO2+113.1kJ
以此方式获得的二氧化氮NO2随后在水中吸收，形成硝酸：
4NO2+O2+2H2O→4HNO3+256.9/93.3kJ.
为了用水吸收尽可能多的所获得的二氧化氮NO2，吸收通常在超计大气压下进行，优选在4-14巴范围内的压力下进行。
用于原料氨的反应所需的氧气通常是以大气氧的形式引入。为了将大气氧加入反应器中，将工艺空气在压缩器中压缩并达到同时适用于氧化反应和吸收反应的压力。
用于压缩空气的能量通常部分地通过将离开吸收操作的尾气解压到环境压力并部分地利用在这些反应中释放的热来获得。按照各种设计构建的硝酸设备与它们各自位置的具体要求匹配。
单料流硝酸设备通常用在100-1500公吨/天的硝酸范围内的公称容量来构建。如果反应截面在尺寸上成为双倍，则因此可以用单料流达到日产量为2000公吨（或最佳达到3000公吨）。
如果所需的日产量低或地点具有较低的能量价格，则硝酸优选通过单-高压工艺生产。在此方法中，氨的燃烧和氧化氮化合物的吸收是在大约10巴的相同压力下进行的。如果需要大的公称容量和/或更高的酸浓度，则根据双压力工艺设计的硝酸设备是更经济可行的方案。硝酸（60-68%）可以原样使用（用于塑料或肥料），或其可以用于制备浓硝酸。
在双压力工艺中，氨进料的燃烧是在第一压力下进行，所述第一压力低于吸收压力。在燃烧中形成的亚硝气体一般在冷却后通过亚硝气体压缩达到第二压力，即吸收压力。
现有技术中常用的具有在大气压下燃烧和在中等压力下吸收的设备已经采用更经济可行的单压力和双压力工艺。所制得的硝酸也称为亚共沸硝酸，因为在这种酸的任何随后蒸馏中，仅仅能实现68%的最大硝酸浓度，这是因为形成了共沸物。为了克服此极限，已经在现有技术中描述了许多方法。
一般，用于进行上述方法的设备包括机组，其包含至少一个空气压缩器、至少一个亚硝气体压缩器和至少一个膨胀叶轮机和至少一个水蒸气叶轮机。硝酸设备的这些设备元件通过经由共同的轴驱动而形成机组。这种机组都是通过水蒸气叶轮机和通过膨胀叶轮机（尾气膨胀器）驱动的。这四个偶联形成轴组的叶轮机通常设计成轴向构建类型。此机组不能在低载荷范围内自由地调节，这是因为热力学和机械动力学原因防止这种调节。因此，例如压缩器的功率通常降低到不小于最大功率的70-80%。所以，上述机组的常规最小载荷是大约70-80%。
为了能快速和灵活地应对波动的市场，所以通常操作多个小型设备，从而它们能在硝酸需求降低的情况下接连停车。多个小型设备的平行操作导致成本增加；启动和停车导致设备元件的高磨损，这也伴随着成本增加。
所以，本发明的目的是优化公知的用于制备硝酸的单压力和双压力工艺，使得这些工艺能在更大的载荷范围内进行。本发明的另一个目的是提供用于进行这些工艺的设备。
本发明通过提供一种通过单压力或双压力工艺从氨和含氧气体制备浓度为50-76%的硝酸的方法实现，其中氨进料的燃烧是用已经在至少一个压缩器中经过压缩的压缩工艺空气进行的。通过燃烧形成的亚硝气体至少部分地被水吸收，形成硝酸。还未被吸收的尾气在一个或多个气体膨胀器中进行膨胀，优选膨胀到大气压，从而回收压缩功。在本发明方法中，在低载荷的情况下将至少一部分的压缩工艺空气输送绕过化学工艺并加入至少一个气体膨胀器中。
含氧气体通常是空气，但是也可以使用具有高氧含量的气体混合物，例如氧含量为22-40%（体积%）。
本发明方法允许制备硝酸的设备根据在硝酸制备中的载荷变化而快速地调节并节省材料。因为在低载荷的情况下将至少一部分的压缩工艺空气输送绕过化学工艺并直接加入至少一个气体膨胀器中，所以在压缩工艺空气中所含的压缩能量可以以有利的方式用于操作包括设备的压缩器的机组或用于操作此设备。
为了本发明目的，术语“低载荷”表示在低于设备全载荷的100%的任何设备载荷下，将一部分的压缩工艺空气输送绕过化学工艺并加入至少一个气体膨胀器中。
在本发明的一个优选实施方案中，机组（压缩器和叶轮机）先在硝酸需求降低的情况下节流回下降到约75%的载荷范围，并且在较低载荷范围下将一部分的压缩工艺空气输送绕过化学工艺并加入至少一个气体膨胀器中。在本发明的另一个优选实施方案中，机组（压缩器和叶轮机）的载荷范围仅仅轻微降低，并且将至少一部分的压缩工艺空气输送绕过化学工艺并加入至少一个气体膨胀器中。
例如经由旁路输送绕过化学工艺并加入膨胀器中的压缩工艺空气的比例，基于压缩工艺空气的总量计，是根据设备的载荷而变化的。一般而言，在载荷降低的情况下，空气压缩器先例如通过旋转调节器调节回下降到约70%的载荷范围，然后机组调节回另外50%，使得将总共约35体积%、在一些情况下约20体积%的压缩工艺空气加入化学工艺中。将对应于空气总量的50体积%的空气量输送绕过化学工艺并加入至少一个气体膨胀器中。从NO压缩器加入化学工艺中的亚硝气体的量的匹配是在从压缩器的压力侧向抽吸侧的循环的情况下进行的，优选经由至少一个调节阀进行。
为了本发明目的，术语“载荷”或“载荷范围”表示用于制备硝酸的设备的生产能力的变化范围。
为了本发明目的，术语“绕过化学工艺”表示将未用于合成硝酸的那部分压缩工艺空气在没有经过化学反应的情况下加入一个或多个气体膨胀器中。
在本发明的一个优选实施方案中，将一部分的压缩工艺空气在加入气体膨胀器之前加热。为此目的，被输送绕过化学工艺的至少一部分压缩工艺空气另外使用来自生产工艺的废热加热，例如经由换热器，所以本发明方法是更能量有效的。
制备硝酸的方法可以一般通过单压力或双压力工艺进行。在本发明的一个优选实施方案中，此方法通过双压力工艺进行。通过双压力工艺进行本发明方法的优点是可以通过高吸收压力达到更高的硝酸浓度，另外可以通过低吸收压力达到更好的燃烧产率。
在本发明的一个总体实施方案中，用于进行本发明方法的设备包括通过共同轴驱动的机组，并且此机组包括蒸汽叶轮机、空气压缩器、NO压缩器和气体膨胀器。
为了能在制备硝酸的现有技术设备中实施本发明方法，必须例如仅仅在空气压缩器和气体膨胀器之间重新安装可调节的旁路管线，其用于驱动机组。本发明方法因此也可以按照简单的方式整合到用于制备硝酸的现有技术设备中。本发明还涉及一种用于制备硝酸的上述方法的设备。在一个具体实施方案中，将空气通过灵活控制系统引入气体膨胀器（一个或多个）中。优选，使空气与气体膨胀器在不同的入口连接（例如根据气体的压力）。
在本发明的一个优选实施方案中，用于进行本发明方法的设备包括机组，所述机组包括蒸汽叶轮机、空气压缩器、两个NO压缩器和一个或多个气体膨胀器。因为本发明方法在这种情况下在包括两个NO压缩器的设备中进行，所以在约50%载荷范围中的设备载荷降低的情况下两个NO压缩器中的一个可以停车。当存在两个NO压缩器时，它们可以具有相同的尺寸或不同的尺寸。与使用一个NO压缩器相比，使用两个NO压缩器的优点是这些压缩器之一可以在中间载荷范围内关闭，而在具有一个压缩器的设备的情况下一部分的被压缩的NO必须循环，这会导致在相应回路中的稀酸的量增加并因此导致难以在工艺中达到68%的产物酸浓度。
在本发明的另一个优选实施方案中，用于进行本发明方法的设备包括至少一个膨胀器，例如1、2或3个膨胀器，优选多轴式或双轴式气体膨胀器。这种操作模式的优点是整体设备的可调节性。当膨胀器包括两个机器时，第一个机器可以例如通过过量的压缩工艺空气驱动，第二个机器可以通过工艺气体驱动，或者相反。
如上文中的背景技术中所述，硝酸是通过在水溶液中吸收具有氧化态≥2的气态氮氧化物形成的。氮氧化物是作为通过用压缩工艺空气燃烧氨所获得的亚硝气体提供的。用于吸收氮氧化物或亚硝气体的装置必须提供在亚硝气体和水溶液之间的非常大的相界面，从而促进氮氧化物的传质；另外，必须提供用于除去在本发明方法中释放的热量的合适装置。
在本发明方法中，用于制备硝酸的设备中的吸收装置是在灵活性方面与机组的灵活性匹配的。
因此在本发明的一个实施方案中，此方法在用于制备硝酸的设备中进行，所述设备包括一个或多个用于在水中吸收亚硝气体的吸收装置，所述吸收装置的载荷范围与机组的载荷范围匹配。一个或多个吸收装置能操作的载荷范围一般是在35-100%的范围内。
在本发明的一个总体实施方案中，吸收装置包括能允许本发明方法在35-100%载荷范围内实施的内件。
在本发明的一个优选实施方案中，在吸收装置中布置的内件是塔板，其选自浮阀塔板、泡罩塔板、筛板和隧道式塔板，以及上述类型塔板的组合。在本发明的一个优选实施方案中，吸收装置还包括筛板。上述类型塔板的使用允许本发明方法在35-100%的宽载荷范围内进行。通过使用这些类型的塔板能有利地避免短路和穿透。
在本发明的另一个优选实施方案中，分隔壁塔用于进行本发明方法。
下面将参考四个实施例和各自相应的附图说明本发明：
附图标记的列表：
1蒸汽叶轮机
3空气压缩器
5NO压缩器
6第二NO压缩器
7膨胀器
8第二膨胀器
9隔音器
11换热器
13工艺空气
15大气
17NH3
19NH3燃烧器
21吸收器
23水
25尾气
27NH3
29HNO3，68%
31上汽锅
33HNO3脱气器
35HNO3，68%
37旁路管线
附图1-4用于在实施例的辅助下说明本发明。在附图中：
图1显示典型的双压力设备的设备流程图，所述双压力设备具有空气压缩器3、NO压缩器5、膨胀器7和蒸汽叶轮机1。工艺空气13在空气压缩器3的下游被分开，并且其中一半经由合成操作输送到NO压缩器5并随后送到吸收塔21。为了在可操作的操作点下操作NO压缩器5，安装旁路，所述旁路将在压力侧上的过量气体送回抽吸侧。前述被分开的工艺空气13的另一部分直接在膨胀器7中的中间注入操作中解压。空气可以在一个单个位置进入膨胀器7，但是空气可以在膨胀器的不同位置引入（可变地）。
图2显示用于制备硝酸的典型双压力设备的设备流程图。图2对应于图1，不同的是膨胀器7包含两个机器，即膨胀器7和膨胀器8。一个膨胀器用过量的工艺空气13驱动，第二个膨胀器用来自后处理的工艺气体驱动。这在整体设备的可调节性方面提供了益处。
图3显示了在图1中所示设备流程图的变体，不同之处是NO压缩器5并不是作为具有旁路的一个整体设计，而是作为两个部件5、6设计。在100%载荷的情况下，这两个部件同时平行地操作，而在50%载荷的情况下仅仅一个部件操作并将50%的工艺气体输送给后处理操作。第二个部件继续空转运行或脱离。这在整体设备的可调节性和效率方面提供了益处。NO压缩器5、6可以设计成单轴压缩器或齿轮式叶轮机。膨胀器7设计成具有一个外壳，与方案1类似。
图4显示了在图3中所示设备流程图的变体，不同之处是膨胀器7包括两个机器7、8，与图2所示相似。
Claims (9)
1.一种通过单压力或双压力工艺从氨和含氧气体制备浓度为50-76％的硝酸的方法，其中氨进料的燃烧是用已经在至少一个压缩器(3)中经过压缩的压缩工艺空气进行的，并且通过燃烧形成的亚硝气体至少部分地被水吸收，形成硝酸；还未被吸收的尾气在至少一个气体膨胀器(7)中进行膨胀，从而回收压缩功，其中在低载荷的情况下将至少一部分的压缩工艺空气输送绕过化学工艺并根据压缩工艺空气的压力在不同的入口加入至少一个气体膨胀器(7)中，并且至少一个压缩器(3)、至少一个NO压缩器(5,6)、至少一个气体膨胀器(7)和蒸汽叶轮机(1)包含在机组中并经由共同的轴驱动。
2.权利要求1的方法，其中硝酸的制备是通过双压力工艺进行的。
3.权利要求1或2的方法，其中所述方法在包含一个或两个NO压缩器(5,6)的设备中进行。
4.权利要求1或2的方法，其中所述方法在包含至少两个气体膨胀器的设备中进行。
5.权利要求1或2的方法，其中将一部分的压缩工艺空气输送绕过化学工艺并加入至少一个气体膨胀器(7)中，所述气体膨胀器(7)安装在另一个气体膨胀器(8)的上游或下游，其中在气体膨胀器(8)中吸收尚未被吸收的尾气。
6.权利要求1或2的方法，其中被输送绕过化学工艺并加入气体膨胀器(7)中的至少一部分压缩工艺空气进行加热。
7.权利要求1或2的方法，其中所述方法在包含至少一个用于在水中吸收亚硝气体的吸收装置(21)的设备中进行，吸收装置(21)可以在35-100％载荷范围内操作。
8.一种用于进行如权利要求1或2所述方法的设备，其包括经由共同的轴驱动的机组，并且包含蒸汽叶轮机(1)、至少一个压缩器(3)、至少一个气体膨胀器(7)和至少一个NO压缩器(5,6)。
9.权利要求8的设备，其中将空气经由旁路在一个或多个膨胀器(7)的多个入口处加入所述膨胀器(7)。
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