CN102709196A - 一种溶胶凝胶法制备铪铟锌氧薄膜的方法 - Google Patents

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信恩龙
李喜峰
张建华
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Abstract

本发明公开了一种溶胶凝胶法制备铪铟锌氧（HfInZnO）薄膜的方法，属于半导体薄膜与器件领域。包括以下步骤：a,制备前驱体溶液和溶胶；b，采用旋涂法在洁净的基片上镀膜；c，预烘烤；d，高温退火；采用溶胶凝胶法制备的铪铟锌氧薄膜，设备简单，不需要任何真空条件，成本低，污染小易于实现，镀膜效率高。

Description

一种溶胶凝胶法制备铪铟锌氧薄膜的方法
技术领域
本发明属于半导体薄膜制备领域，特别涉及一种溶胶凝胶法制备铪铟锌氧薄膜的方法。
背景技术
氧化物薄膜晶体管作为平板显示领域、液晶显示及有机发光二极管有源驱动的开关器件，具有广泛的应用。近年来，溶胶凝胶法制备铪铟锌氧薄膜晶体管吸引人们的关注，它不仅具有高的电学特性、迁移率，而且低温下可以得到，简单的制作过程、低成本。溶胶-凝胶法是制备材料的一种崭新的湿化学方法，它是一种由金属有机化合物、金属无机化合物或它们的混合物经过水解缩聚过程，逐渐凝胶化，接着进行相应的后处理，获得氧化物或其他化合物的新工艺。溶胶凝胶法实际上是利用化学反应，生成的胶体通过旋转甩膜机在衬底上生成需要的薄膜。
目前制备铪铟锌氧薄膜最为成熟且应用最为广泛的方法是磁控溅射法，但该方法存在一些缺点，如：对设备的真空度要求较高，从而使得成本高，大面积成膜的电导率和透光率稳定性差，以及均匀性得不到保证。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种溶胶凝胶法制备铪铟锌氧薄膜的方法，是一种工序简单、成本较低的铪铟锌氧薄膜制备方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用溶胶凝胶法制备铪铟锌氧薄膜的方法，包含以下步骤：
a、按铪、铟、锌的摩尔比为2:4:3称量氯化铪，硝酸铟和醋酸锌，依次倒入20ml乙二醇甲醚中在70℃下搅拌一小时至完全溶解，获得摩尔浓度为0.1mol/L的混合均匀的前驱体溶液；然后在逐滴加入稳定剂单乙醇胺，使溶液中离子浓度与单乙醇胺的摩尔比为1，在磁力搅拌的情况下，将配制好的溶液水浴70℃，保温1小时，形成溶胶；
b、将预处理后的玻璃基片粘贴在旋涂机上，将步骤a中所得的溶胶采用旋涂法在40×40mm的玻璃基片上镀膜，转速500rpm持续18±5s，转速2000rpm持续60±5s；
c、将旋涂后的玻璃基片放到150℃热板上烘烤15分钟，然后放入退火炉中升温至400℃退火15分钟；
d、最后在退火炉中加热至400℃退火1小时。
上述步骤a采用磁力搅拌器进行加温均匀搅拌；
上述步骤b所述的玻璃基片为康宁公司的EAGLE XG玻璃，用洗洁精清洗几遍后，依次采用去离子水、无水乙醇超声清洗；
上述步骤b和步骤c可重复进行3至5次，以获得不同厚度的薄膜；
上述步骤a中溶胶配好后时效24小时以上。
与现有技术相比，本发明具有如下突出的优点：
1、工艺过程温度底，能获得多组元且分布均匀的材料，这对于制备元器件的电子材料来说尤为重要；2、工艺设备简单，不需要任何真空条件或其他昂贵的设备，成本低适于工业生产；3、易于大面积地在各种不同形状、不同衬底材料上制备薄膜，甚至可以在粉体材料的颗粒表面制备一层包覆膜，这是其他方法难以做到的；4、易于定量掺杂，能够对凝胶的密度、比表面积、孔容、孔分布等进行调节，可有效控制薄膜的成分和微观结构。本方法适合大批量的生产，工艺简单，成本低廉，是一种很具潜力的生产工艺技术。
附图说明
图1为铪铟锌氧溶液配制流程图；
图2为旋涂三层0.1M铪铟锌氧所得薄膜的表面以及截面的扫描电镜图片；
图3是铪铟锌氧薄膜的透光率。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施方式做更详细的说明
如图1所示，一种用溶胶凝胶法制备铪铟锌氧薄膜的方法，包含以下步骤：
a、溶胶的配制： 
首先按铪、铟、锌的摩尔比为2:4:3称量氯化铪0.1424g，硝酸铟0.3394g和醋酸锌0.1463g，依次倒入20ml乙二醇甲醚中在70℃下搅拌一小时至完全溶解，获得摩尔浓度为0.1mol/L的混合均匀的前驱体溶液；然后在逐滴加入稳定剂单乙醇胺，使溶液中离子浓度与单乙醇胺的摩尔比为1，在磁力搅拌的情况下，将配制好的溶液水浴70℃，保温1小时，形成溶胶； 
b、玻璃基片的预处理
玻璃基片为康宁（Corning）公司的EAGLE XG玻璃，即一种不含砷、钡、锑及卤化物的液晶显示器玻璃；将尺寸为40mm×40mm×1mm的玻璃基片用洗洁精清洗几遍后，依次采用去离子水、无水乙醇、去离子水超声清洗；用吹风机将玻璃基片上的去离子水吹干备用；
c. 铪铟锌氧薄膜的制备
在室温下，将预处理后的玻璃基片粘贴在旋涂机上，均匀滴上溶胶进行旋涂镀膜，转速500rpm持续18±5s，转速2000rpm持续60±5s，旋涂后将玻璃基片放在150℃热板烘烤十五分钟，再放入火炉中升温至400℃退火15分钟，重复此步骤得到不同厚度的薄膜，最后保持400℃退火1小时。
如图2所示，铪铟锌氧薄膜表面以及截面的扫描电镜图片，可以看出所制备的薄膜表面平整且致密，厚度均匀；如图3所示，铪铟锌氧薄膜的透光率图谱，可以看出所制备的薄膜在可见光范围内透过率大于80%。

Claims (5)

1.一种用溶胶凝胶法制备铪铟锌氧薄膜的方法，其特征在于，包含以下步骤：
a、按铪、铟、锌的摩尔比为2:4:3称量氯化铪，硝酸铟和醋酸锌，依次倒入20ml乙二醇甲醚中在70℃下搅拌一小时至完全溶解，获得摩尔浓度为0.1mol/L的混合均匀的前驱体溶液；然后在逐滴加入稳定剂单乙醇胺，使溶液中离子浓度与单乙醇胺的摩尔比为1，在磁力搅拌的情况下，将配制好的溶液水浴70℃，保温1小时，形成溶胶；
b、将预处理后的玻璃基片粘贴在旋涂机上，将步骤a中所得的溶胶采用旋涂法在40×40mm的玻璃基片上镀膜，转速500rpm持续18±5s，转速2000rpm持续60±5s；
c、将旋涂后的玻璃基片放到150℃热板上烘烤15分钟，然后放入退火炉中升温至400℃退火15分钟；
d、最后在退火炉中加热至400℃退火1小时。
2.根据权利要求1所述的用溶胶凝胶法制备铪铟锌氧薄膜的方法，其特征再于，步骤a采用磁力搅拌器进行加温均匀搅拌。
3.根据权利要求1所述的用溶胶凝胶法制备铪铟锌氧薄膜的方法，其特征再于，步骤b所述的玻璃基片为康宁公司的EAGLE XG玻璃，用洗洁精清洗几遍后，依次采用去离子水、无水乙醇超声清洗。
4.根据权利要求1所述的用溶胶凝胶法制备铪铟锌氧薄膜的方法，其特征再于，步骤b和步骤c重复进行3至5次，以获得不同厚度的薄膜。
5.根据权利要求1所述的用溶胶凝胶法制备铪铟锌氧薄膜的方法，其特征再于，步骤a中溶胶配好后时效24小时以上。
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PB01 Publication
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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