CN102706838B

CN102706838B - 一种冶金成分在线检测装置及方法

Info

Publication number: CN102706838B
Application number: CN201210204429.3A
Authority: CN
Inventors: 吴少波; 杨小军; 李潘; 孙彦广; 于立业; 张云贵
Original assignee: Automation Research and Design Institute of Metallurgical Industry
Current assignee: Automation Research and Design Institute of Metallurgical Industry
Priority date: 2012-06-16
Filing date: 2012-06-16
Publication date: 2014-01-15
Anticipated expiration: 2032-06-16
Also published as: CN102706838A

Abstract

一种冶金成分在线检测装置及方法，属于冶金成分检测技术领域。装置包括传感器、测枪、测枪接口管线、测量仪器、测枪架；在测量之前，传感器和测枪断开，在测量过程中二者处于连接状态；测枪和测枪接口管线相连；测枪接口管线和测量仪器相连；在测量之前，测枪放置在测枪架上，在测量过程中，测枪和测枪架分离；方法是首先测枪操作者将传感器和测枪连接在一起，然后仪器操作者启动测量仪器的供气装置为测枪通气，接着测枪操作者将测枪插入到熔炼炉中一定时间，紧接着仪器操作者操作测量仪器测量一段时间后，最后测枪操作者从熔体中拔出测枪，从测枪上拔下传感器，并将测枪放置在测枪架上。优点在于，便于冶金生产现场制定工艺和控制产品品质。

Description

一种冶金成分在线检测装置及方法

技术领域

本发明属于冶金成分检测技术领域，特别是提供了一种冶金成分在线检测装置及方法。

背景技术

实现冶金熔体成分的在线检测是冶金工作者的梦想，因为成分在线检测的实现是理解并改进冶金工艺的重要途径。

从有冶金历史以来，人们对于熔体中成分的在线检测一直孜孜以求，然而到目前为止，除了少数几种元素外，人们理解冶金成分主要依靠的还是取样凝结为固体后，再对固体的成分进行检测，以此来判定熔炼过程是否符合要求。然而，取样分析方法存在以下两方面的不足：

其一，熔体熔炼过程中，有些元素易于烧损，有些元素易于增加，而对于取样分析的方法，从取样到分析出结果，最快也需要4分钟时间，等分析完成，时间已滞后，分析出的成分已不能完全代表熔体当前的成分，这样不利于控制熔炼工艺；

其二，取样分析的方法由于较大的时间滞后增加了熔炼成本，不利于节能减排。这对于短流程熔炼尤其如此。

因此，冶金工作者不断发展了熔体成分的在线检测技术，现状简述如下：

在熔体气体成分检测方面，文献（张军颖,朱诚意,李光强.钢水成分传感器及其应用进展[J].传感器世界.2005(10):6-11.）和（万雅竞.现代冶金传感器[M].北京:机械工业出版社,2009）综述了O、N、H、C、Si、S元素的检测现状。目前冶金行业已有实用的在线检测气体元素O、H、N的装置，主要使用电化学原理的探头（钢水和铜水，O）或者载气探头（钢水和铝水，H），分析仪器使用定氧仪（O）、热导仪（H）或者质谱仪（O、H、N）。在熔体非气体元素检测方面，目前已有C、Si、S的实用在线检测装置，传感器使用热电效应的副枪（C）或定碳杯（C或C+Si），和电化学原理的探头（S）。仪器使用毫伏信号检测器；

此外，还有多篇文献报道了有关的实用检测装置和实验室研究，典型的报道如下：

文献（N.Ramaseder,J.Gruber,J.Heitz,D.Baeuerle.连续分析冶金炉中钢水化学成分的新型VAI-CON®Chem系统[J].钢铁.2002,37(10):19-22）报道了使用激光诱导击穿光谱技术（LIBS）进行AOD炉钢水Cr、Ni、Mn元素在线检测的实用装置。它的特点是利用风口进行连续测量，但只能测量熔体中风口附近固定点的成分；另外，由于许多熔炼炉不存在风口，因此这种测量技术不便于推广到这些炉型。

文献（林晓梅,曹继庆,殷庆辉,刘晓庆.基于LIBS技术的AOD炉硅含量在线分析[J].铁合金.2009(1):41-44）报道了使用LIBS技术进行AOD炉钢水Si含量在线检测的实用装置，特点是通过自行设计取样器将熔体取放到炉口样本池，再使用LIBS仪器对熔体取样进行成分。这相对于传统的取样而言前进了一步，即对液体进行测量而不是对固体进行测量；但在炉口添加样本池以及取样到样本池的方式比较复杂，不利于现场操作；

文献（De Saro, R., Weisberg, A., Craparo, J.,In Situ,Real Time Measurement ofAluminum, Steel, and GlassMelt Chemistries Using Laser Induced Breakdown Spectroscopy[C], 2005 ACEEE Summer Study on Energy Efficiency in Industry, West Point, NY July 19-22, 2005）报道了使用LIBS技术进行工业现场铝合金熔体中Al、Cu、Fe、Mg、Mn、Si、Cr的在线检测的实用装置，其传感器是浸入在熔体的探头（专利号US6784429B2）。此传感器特点是能进行铝合金熔体的连续测量，未见有在钢水中进行测量的报道(钢水温度一般比铝合金熔体温度高300~500度）。

文献（C.Aragon,J.A.Agulera, and J Campos. Determinationof Carbon Content in Molten Steel Using Laser-InducedBrakdown Spectroscopy[J].Applied Spectroscopy. 1993,47(5):606-608）在实验室使用LIBS仪器和探头进行小型高频炉钢水C成分连续测量的研究，未见有在工业现场进行实用的报道；

文献（Laszlo Peter, Volker Sturm, and Reinhard Noll.Liquid steel analysis with laser-induced brakdown spectrometry in the vacuum ultraviolet[J]. Applied Optics.2003,42(30):6199-6203）在实验室使用LIBS仪器和探头进行小型中频炉钢水中多成分（C、S、P、Cr、Ni）的连续测量，但探头需要添加水冷系统等特殊设计。未见有在工业现场进行实用的报道。

在以上文献中，还未见有能够适用于工业现场中不同冶金炉和熔体温度且能方便地同时在线测量熔体多种成分的技术报道。

本发明就是要提供这样一种在线检测装置和方法，特别是采用一种特别的消耗式探头和人手操作的测枪，配以LIBS仪器，能够适应于各种冶金熔炼炉中的各种不同温度熔体的多种成分的在线测量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种冶金成分在线检测装置及方法，用于冶金成分的在线检测，便于冶金生产现场制定工艺和控制产品品质。

对于钢铁熔炼，本发明的冶金成分是指C、Si、Mn、S、P、Cr、Ni、Al、Cu等；对铜合金熔炼，本发明的冶金成分是指Pb、Fe、Ni、Al、Mn、Sn、Si、P等，对于铝合金熔炼，本发明的冶金成分是指Si、Cr、Mn、Fe、Al、Cu等；

本发明的装置包括传感器1、测枪2、测枪接口管线3、测量仪器4、测枪架5；在测量之前，传感器1和测枪2断开，在测量过程中二者处于连接状态；测枪2和测枪接口管线3相连；测枪接口管线3和测量仪器4相连；在测量之前，测枪2放置在测枪架5上，在测量过程中，测枪2和测枪架5分离。

传感器1包括传感器帽6、石英管7、样本室8、纸筒9。传感器1是消耗性传感器，使用一次后废弃。传感器帽6和样本室8相连；传感器帽6罩在石英管7上，且和石英管7不接触；石英管7和样本室8的底部相连；样本室8和纸筒9相连；样本室8的顶部开有小孔，和测枪2端部的锥形孔相通。测量仪器4发出的激光最终经过此小孔和样本室8中的样本表面发生作用，产生的等离子体光线经过此小孔回到测量仪器4。

测枪2包括光学套筒10、窗口玻璃座11、窗口玻璃12、激光聚焦回光准直透镜座13、激光聚焦回光准直透镜14、第一激光聚焦回光准直透镜定位套筒15、第二激光聚焦回光准直透镜定位套筒16、回光聚焦镜座17、回光聚焦镜18、回光聚焦镜定位套筒19、激光光纤准直镜20、光纤和气管安装座21、激光传输光纤22、回光传输光纤23、进气管24、回气管25、光纤和气管转接座26、测枪体27、测枪手柄28；光学套筒10呈开头桶状结构，它的底部开有锥形孔，用于提供光学通道；光学套筒10和窗口玻璃座11相连；窗口玻璃座11和第一激光聚焦回光准直透镜定位套筒15、激光聚焦回光准直透镜座13、第二激光聚焦回光准直透镜定位套筒15、回光聚焦镜座17、回光聚焦镜定位套筒19各自都为回转体零件，它们沿回转轴方向依次相连且共回转轴线，它们都位于光学套筒10内；窗口玻璃座11和窗口玻璃10相连；回光聚焦镜座17和回光聚焦镜18相连；激光光纤准直镜20与光纤和气管安装座21相连，且位于光学套筒10内；回光聚焦镜定位套筒19和光纤和气管转接座26相连；激光传输光纤22、回光传输光纤23、进气管24、回气管25位于测枪体27内，它们一端和回光聚焦镜定位套筒19相连，另一端和光纤和气管转接座26相连。测枪体27的一端与光纤和气管安装座21相连，另一端与光纤和气管转接座26相连；测枪体27和测枪手柄28相连。光学套筒10侧壁和底部开有两个沿光学套筒10的回转轴线对称的气体通路；光纤和气管安装座21上也开有两个类似的气体通路；光学套筒10上的两个气体通路的一端和光学套筒10底部的锥形孔相通，另一端分别与光纤和气管安装座21上的两个气道的一端接通；光纤和气管安装座21上的两个气道的另一端分别和进气管24、回气管25接通。这样从测器仪器4来的惰性气体可以从进气管24进入到光学通道10底部的锥形孔，并沿光学套筒10的另一条气体通路进入到回气管25；通过气体的循环可以保证没有熔体经过锥形孔进入到光学套筒10，并且保证光学套筒10在此处的温度不超过一定限值；

测量仪器4包括柜体29、激光器30、光谱仪31、计算机32、供气装置33、电源34、测枪接口模块35、供气装置隔振垫36、柜体和测枪接口模块隔振垫37、激光器和光谱仪同步控制线38、供气装置控制线39、光谱数据线40、激光器电源线41、光谱仪电源线42、计算机电源线43、供气装置电源线44、激光器输出光纤45、光谱仪输入光纤46、供气装置出气管47、供气装置出气管48；激光器30、光谱仪31、计算机32、供气装置33、电源34位于柜体29内，柜体29分为上下两层，其中上层左右分别放置光谱仪31和计算机32，下层左右分别放置激光器30和电源34；柜体29、测枪接口模块35下有柜体和测枪接口模块隔振垫37，供气装置33下有供气装置隔振垫36；柜体和测枪接口模块隔振垫37、供气装置隔振垫36都放置在地面（100）上；电源34通过激光器电源线41、光谱仪电源线42、计算机电源线43、供气装置电源线44分别给激光器30、光谱仪31、计算机32、供气装置33供电；计算机32通过激光器和光谱仪同步控制线38控制激光器30和光谱仪31在时序上同步；计算机32通过供气装置控制线39控制供气装置33提供供气功能；激光器输出光纤45分别和测枪接口模块35及激光器30相连；光谱仪输入光纤46分别和测枪接口模块35及光谱仪31相连；供气装置出气管47分别和测枪接口模块35及供气装置33相连；供气装置出气管48分别和测枪接口模块35及供气装置33相连；测枪接口管线3与测枪2的光纤和气管转接座26相连；测量接口管线3和测量仪器4的测枪接口模块35相连；测枪架5单独放置在地面（100）上；

本发明的方法是：

（1）测枪操作者102将传感器1（数量在2个或以上）放置在地面100上以备用，确保测枪2位于测枪架5上且未安装传感器1，确保测枪接口管线3和测枪接口模块37已连接；仪器操作者103确保测量仪器4的管线36和测枪接口模块37、激光器30、光谱仪31、计算机32、供气装置33、电源34连接好，确保激光器30、光谱仪31、计算机32、供气装置33已处于待机状态。

（2）测枪操作者102从测枪架5上拿起测枪2，将传感器1安装在测枪2上；

（3）仪器操作者103启动测量仪器4的供气装置33，首先抽空测枪2内的空气，再往测枪2中通入惰性气体；

（4）测枪操作者102将测枪2插入到熔炼炉101中，测枪2和竖直方向成0～45度角，且传感器1的头部浸入到熔体中30～50公分深度；

（5）待3～5秒后，仪器操作者103通过计算机32操作激光器30和光谱仪31开始测量；

（6）待5~15秒后，计算机32上显示测量结果；

（7）测枪操作者102拔出测枪2，取下传感器1，将测枪2放置在测枪架5上，测量结束。

附图说明

本发明的冶金成分在线检测装置如图1所示，其中传感器1、测枪2、测枪接口管线3、测量仪器4、测枪架5。和本发明装置相关的有地面100，熔炼炉101，测枪操作者102，仪器操作者103。

图2为传感器1的示意图。其中传感器帽6、石英管7、样本室8、纸筒9；

图3为测枪2沿一个垂直方向的剖视图。

图4为测枪2沿另一个垂直方向的剖视图。

其中，光学套筒10、窗口玻璃座11、窗口玻璃12、激光聚焦回光准直透镜座13、激光聚焦回光准直透镜14、第一激光聚焦回光准直透镜定位套筒15、第二激光聚焦回光准直透镜定位套筒16、回光聚焦镜座17、回光聚焦镜18、回光聚焦镜定位套筒19、激光光纤准直镜20、光纤和气管安装座21、激光传输光纤22、回光传输光纤23、进气管24、回气管25、光纤和气管转接座26、测枪体27、测枪手柄28；

图5为测枪接口管线3的示意图。其内部包括一根激光传输光纤、一根回光传输光纤、一根进气管、一根回气管；

图6为测量仪器4的示意图。其中，柜体29、激光器30、光谱仪31、计算机32、供气装置33、电源34、测枪接口模块35、供气装置隔振垫36、柜体和测枪接口模块隔振垫37、激光器和光谱仪同步控制线38、供气装置控制线39、光谱数据线40、激光器电源线41、光谱仪电源线42、计算机电源线43、供气装置电源线44、激光器输出光纤45、光谱仪输入光纤46、供气装置出气管47、供气装置出气管48；

图7为测枪架5的主视图。

图8为测枪架5的俯视图。

具体实施方式

图1为本发明所述装置的一种具体实施方式，其中传感器1、测枪2、测枪接口管线3、测量仪器4、测枪架5；

传感器1如图2所示；传感器1总长0.6~1.2m，直径60~80mm；

测枪2如图3和图4所示，分别为测枪沿两个垂直方向的剖视图；测量2总长2~3m；

测枪接口管线3如图5所示，其中的激光传输光纤和回光传输光纤采用芯径400um、抗紫外处理、铠甲封装光纤；进气管和回气管采用特氟龙材质，内径2~4mm；以上光纤和气管的长度均为1.5~2.5m；

测量仪器4如图6所示；激光器30采用Nd:Yag调Q脉冲激光器，波长532nm，1064nm，脉宽≤8ns，脉冲能量0～350mJ，重复频率1～10Hz，光束直径6mm；光谱仪31的谱范围150～1070nm，分辨率0.07～0.09nm；光谱仪32的CCD的积分时间为1.1ms～10min可调；光谱仪32内置延时发生器，延时时间为-20ns～89s可调；计算机32运行仪器控制和成分分析软件；供气系统33的出口和入口的压力在0.01～0.5MPa范围内可调；

测枪架5如图7、8所示，分别为测枪架的主视和俯视图；

本发明所述方法的一种具体实施步骤如下：

（1）测枪操作者102将10支传感器1放置在地面100上以备用，确保测枪2位于测枪架5上且未安装传感器1，确保测枪接口管线3和测枪接口模块37已连接好；仪器操作者103确保测量仪器4的管线36和测枪接口模块37、激光器30、光谱仪31、计算机32、供气装置33、电源34连接好，确保计算机32的仪器控制和成分分析软件已处于运行状态。

（3）仪器操作者103启动测量仪器4的供气装置33，首先抽空测枪2内的空气，再往测枪2中通入氩气；

（4）测枪操作者102将测枪2插入到熔炼炉101中，测枪2和竖直方向成30度角，且传感器1的头部浸入到熔体中30公分；

（5）待4秒后，仪器操作者103通过计算机32操作激光器30和光谱仪31开始测量；

（6）待10秒后，计算机32上显示测量结果；

Claims

1.一种冶金成分在线检测装置，其特征在于，包括传感器（1）、测枪（2）、测枪接口管线（3）、测量仪器（4）、测枪架（5）；在测量之前，传感器（1）和测枪（2）断开，在测量过程中二者处于连接状态；测枪（2）和测枪接口管线（3）相连；测枪接口管线（3）和测量仪器（4）相连；在测量之前，测枪（2）放置在测枪架（5）上，在测量过程中，测枪（2）和测枪架（5）分离；

传感器（1）包括传感器帽（6）、石英管（7）、样本室（8）、纸筒（9）；传感器帽（6）和样本室（8）相连；传感器帽（6）罩在石英管（7）上，且和石英管（7）不接触；石英管（7）和样本室（8）的底部相连；样本室（8）和纸筒（9）相连；样本室（8）的顶部开有小孔，和测枪（2）端部的锥形孔相通；测量仪器（4）发出的激光最终经过此小孔和样本室（8）中的样本表面发生作用，产生的等离子体光线经过此小孔回到测量仪器（4）；

测枪（2）包括光学套筒（10）、窗口玻璃座（11）、窗口玻璃（12）、激光聚焦回光准直透镜座（13）、激光聚焦回光准直透镜（14）、第一激光聚焦回光准直透镜定位套筒（15）、第二激光聚焦回光准直透镜定位套筒（16）、回光聚焦镜座（17）、回光聚焦镜（18）、回光聚焦镜定位套筒（19）、激光光纤准直镜（20）、光纤和气管安装座（21）、激光传输光纤（22）、回光传输光纤（23）、进气管（24）、回气管（25）、光纤和气管转接座（26）、测枪体（27）、测枪手柄（28）；光学套筒（10）和窗口玻璃座（11）相连；窗口玻璃座（11）和第一激光聚焦回光准直透镜定位套筒（15）、激光聚焦回光准直透镜座（13）、第二激光聚焦回光准直透镜定位套筒（15）、回光聚焦镜座（17）、回光聚焦镜定位套筒（19）各自都为回转体零件，它们沿回转轴方向依次相连且共回转轴线，它们都位于光学套筒（10）内；窗口玻璃座（11）和窗口玻璃（10）相连；回光聚焦镜座（17）和回光聚焦镜（18）相连；激光光纤准直镜（20）与光纤和气管安装座（21）相连，且位于光学套筒（10）内；回光聚焦镜定位套筒（19）和光纤和气管转接座（26）相连；激光传输光纤（22）、回光传输光纤（23）、进气管（24）、回气管（25）位于测枪体（27）内，它们一端和回光聚焦镜定位套筒（19）相连，另一端和光纤和气管转接座（26）相连；测枪体（27）的一端与光纤和气管安装座（21）相连，另一端与光纤和气管转接座（26）相连；测枪体（27）和测枪手柄（28）相连。

2.根据权利要求1所述的在线检测装置，其特征在于，光学套筒（10）呈开头桶状结构，它的底部开有锥形孔，用于提供光学通道；光学套筒（10）的侧壁和底部开有两个沿光学套筒（10）的回转轴线对称的气体通路；光纤和气管安装座（21）上也开有两个类似的气体通路；光学套筒（10）上的两个气体通路的一端和光学套筒（10）底部的锥形孔相通，另一端分别与光纤和气管安装座（21）上的两个气道的一端接通；光纤和气管安装座（21）上的两个气道的另一端分别和进气管（24）、回气管（25）接通；这样从测量仪器（4）来的惰性气体可以从进气管（24）进入到光学套筒（10）底部的锥形孔，并沿光学套筒（10）的另一条气体通路进入到回气管（25），这样通过气体的循环保证没有熔体经过锥形孔进入到光学套筒（10）。

3.根据权利要求1所述的在线检测装置，其特征在于，测量仪器（4）包括柜体（29）、激光器（30）、光谱仪（31）、计算机（32）、供气装置（33）、电源（34）、测枪接口模块（35）、供气装置隔振垫（36）、柜体和测枪接口模块隔振垫（37）、激光器和光谱仪同步控制线（38）、供气装置控制线（39）、光谱数据线（40）、激光器电源线（41）、光谱仪电源线（42）、计算机电源线（43）、供气装置电源线（44）、激光器输出光纤（45）、光谱仪输入光纤(46)、供气装置出气管(47)、供气装置出气管(48)；激光器(30)、光谱仪(31)、计算机(32)、供气装置(33)、电源(34)位于柜体(29)内，柜体(29)分为上下两层，其中上层左右分别放置光谱仪(31)和计算机(32)，下层左右分别放置激光器(30)和电源(34)；柜体(29)、测枪接口模块(35)下有柜体和测枪接口模块隔振垫(37)，供气装置(33)下有供气装置隔振垫(36)；柜体和测枪接口模块隔振垫(37)、供气装置隔振垫(36)都放置在地面（100）上；电源(34)通过激光器电源线(41)、光谱仪电源线(42)、计算机电源线(43)、供气装置电源线(44)分别给激光器(30)、光谱仪(31)、计算机(32)、供气装置(33)供电；计算机(32)通过激光器和光谱仪同步控制线(38)控制激光器(30)和光谱仪(31)在时序上同步；计算机(32)通过供气装置控制线(39)控制供气装置(33)提供供气功能；激光器输出光纤(45)分别和测枪接口模块(35)及激光器(30)相连；光谱仪输入光纤(46)分别和测枪接口模块(35)及光谱仪(31)相连；供气装置出气管(47)分别和测枪接口模块(35)及供气装置(33)相连；供气装置出气管(48)分别和测枪接口模块(35)及供气装置（33）相连；测枪接口管线（3）与测枪（2）的光纤和气管转接座（26）相连；测量接口管线（3）和测量仪器（4）的测枪接口模块（35）相连；测枪架（5）单独放置在地面（100）上。

4.一种采用权利要求1所述的在线检测装置进行在线检测的方法，其特征在于，

（1）测枪操作者（102）将传感器（1）放置在地面（100）上以备用，确保测枪（2）位于测枪架（5）上且未安装传感器（1），确保测枪接口管线（3）和测枪接口模块（37）已连接；仪器操作者（103）确保测量仪器（4）的管线（36）和测枪接口模块（37）、激光器（30）、光谱仪（31）、计算机（32）、供气装置（33）、电源（34）连接好，确保激光器（30）、光谱仪（31）、计算机（32）、供气装置（33）已处于待机状态；

（2）测枪操作者（102）从测枪架（5）上拿起测枪（2），将传感器（1）安装在测枪（2）上；

（3）仪器操作者（103）启动测量仪器（4）的供气装置（33），首先抽空测枪（2）内的空气，再往测枪（2）中通入惰性气体；

（4）测枪操作者（102）将测枪（2）插入到熔炼炉（101）中，测枪（2）和竖直方向成0～45度角，且传感器（1）的头部浸入到熔体中30～50公分深度；

（5）待3～5秒后，仪器操作者（103）通过计算机（32）操作激光器（30）和光谱仪（31）开始测量；

（6）待5～15秒后，计算机（32）上显示测量结果；

（7）测枪操作者（102）拔出测枪（2），取下传感器（1），将测枪（2）放置在测枪架（5）上，测量结束。