CN102703699B - 一种高铅含铼钼精矿处理后酸性废液的循环利用方法 - Google Patents

一种高铅含铼钼精矿处理后酸性废液的循环利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高铅含铼钼精矿处理后酸性废液的循环利用方法，属于废水处理技术领域。所述方法将高铅含铼钼精矿的降铅保铼方法中的降铅酸性废液与盐酸混合，室温下搅拌均匀得到混合溶液后，加入高铅含铼钼精矿粉体，得到固液混合物；将固液混合物保温、过滤得到滤液和滤饼；滤饼处理后得到预处理后的钼精矿样品；再将滤液作为开始的降铅酸性废液，重复上述步骤，直至滤液中钼含量≥1.5g/L，所述滤液为废液1；室温搅拌下，废液1经双氧水氧化、过弱碱性阴离子树脂交换柱回收钼得到废液3；将废液3蒸发结晶、过滤得到氯化铵粗晶和滤液3，将废液3和滤液3混合，重复进行氯化铵粗晶生产，实现酸性废液的循环利用。

Description

一种高铅含铼钼精矿处理后酸性废液的循环利用方法
技术领域
本发明涉及一种高铅含铼钼精矿处理后酸性废液的循环利用方法，属于废水处理技术领域。
背景技术
随着金属冶炼企业的飞速发展，金属工业废液的排放量日益增加。金属工业废液中不可避免的含有铅、汞、铬等重金属离子，在浓度低的情况下仍然有较强的毒性。因此，许多国家对金属冶炼企业执行了严格的废液排放标准，以保护水资源免受重金属污染。为了满足严格的环保要求和降低生产成本，金属冶炼企业都特别重视废液的循环利用和综合治理。
在高铅含铼钼精矿的降铅保铼方法工业实施过程中，所产生废液的pH值＜0.5、钼含量在0.2g/L左右，并含有Pb2+、Ca2+等金属离子和大量的氯离子。现有技术中，还没有一种简单、可靠的成熟工艺技术对所述废液进行处理。
发明内容
本发明提供了一种高铅含铼钼精矿处理后酸性废液的循环利用方法，目的是针对高铅含铼钼精矿的降铅保铼方法工业实施过程中所产生的酸性废液进行循环利用和综合治理，进行废液综合回收利用，实现零排放的工艺路线。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种高铅含铼钼精矿处理后酸性废液的循环利用方法，具体步骤如下：
（1）将高铅含铼钼精矿的降铅保铼方法中产生的降铅酸性废液与盐酸2混合，室温下搅拌均匀得到混合溶液2；
其中，所述高铅含铼钼精矿的降铅保铼的方法，具体步骤如下：
步骤一、在质量百分比浓度为3-8%的盐酸1中加入氯化钙固体，等氯化钙固体溶解完全后，得到混合溶液1；
步骤二、将混合溶液1在搅拌的条件下加热至90-100℃，加入高铅含铼钼精矿粉体1，得到固液混合物1；
步骤三、将固液混合物1在90-100℃搅拌的条件下保温40-90min，得到固液混合物2；
步骤四、把固液混合物2过滤，过滤后得到固体和滤液1，将所述固体用80-100℃的热水洗涤≥3次后过滤得到滤饼1；
步骤五、将滤饼1在110-150℃下烘干，直至滤饼1中的水份降至≤1.0g/cm3，制备得到了预处理后的钼精矿样品1；
其中，所述水为工业纯水或自来水；所述氯化钙固体的质量：高铅含铼钼精矿粉体1质量=1:8～1:12；
步骤二中的高铅含铼钼精矿粉体1（Kg）:混合溶液1（L）=1:2～5；
所述降铅酸性废液为步骤四中得到的滤液1；
（2）搅拌条件下向混合溶液2中加入高铅含铼钼精矿粉体2，得到固液混合物3；
（3）搅拌条件下将步骤（2）中的固液混合物3在90～100℃保温30～90min；
（4）将步骤（3）中的固液混合物3过滤，得到滤液2和滤饼2；
（5）将滤饼2用80～100℃的热水洗涤≥3次后过滤得到滤饼3；
（6）将滤饼3在110～150℃下烘干至水份≤1.0g/cm3，制备得到预处理后的钼精矿样品2。
（7）将滤液2作为步骤（1）中的降铅酸性废液，重复步骤（1）～（4），直至滤液2中钼含量≥1.5g/L，所述钼含量≥1.5g/L的滤液2为废液1；
（8）室温搅拌的条件下，向废液1中加入双氧水氧化，至废液1由蓝色变为黄色，得到废液2；
（9）用氨水调节废液2的ｐH值为3～5,过弱碱性阴离子树脂交换柱回收钼，得到废液3；
（10）将废液3在80～100℃下蒸发结晶，优选将废液3蒸发掉其容积的2/3后，自然冷却、过滤，得到滤饼3和滤液3；滤饼3为氯化铵粗晶，所述氯化铵粗晶为含有杂质的氯化铵；
（11）将滤液3和废液3混合，重复步骤（10），实现酸性废液的循环利用。
其中，步骤（1）中降铅酸性废液的体积：盐酸2的体积=18～28:1；所述盐酸2浓度为30ｗｔ％；
步骤（2）中高铅含铼钼精矿粉体2（Kg）:混合溶液2（L）=1:1.5～5；所述高铅含铼钼精矿粉体1、2指铅含量在2～6%之间，铼含量在0.01～0.05%之间，钼精矿的品位在39%～45%之间的钼精矿粉体；
优选步骤（9）中的弱碱性阴离子树脂交换柱为Ｄ314离子交换柱，过柱流速为2ＢＶ/ｈ。
有益效果
1.本发明提供的一种高铅含铼钼精矿处理后酸性废液的循环利用方法，将高铅含铼钼精矿的降铅保铼方法中的降铅酸性废液重复应用到所述高铅含铼钼精矿的生产中，具体地说，是将高铅含铼钼精矿的降铅保铼方法中步骤四产生的滤液1，在步骤（1）中与盐酸混合后再次用于钼精矿的生产，得到步骤（6）中的预处理后的钼精矿样品2；实现酸性废液综合回收利用；
2.本发明提供的一种高铅含铼钼精矿处理后酸性废液的循环利用方法，在步骤（8）中向废液1中加入双氧水氧化，至废液1由蓝色变为黄色，是将酸性条件下的钼蓝氧化后得到钼酸根离子，再经过步骤（9）调pH值、过离子交换柱回收的钼可直接用于钼酸铵的生产，实现了钼的有效回收；
3.本发明提供的一种高铅含铼钼精矿处理后酸性废液的循环利用方法，在步骤（10）中得到的滤饼3为氯化铵粗晶，所述氯化铵粗晶为废水处理的副产物，实现了氯离子的综合利用；
4.本发明提供的一种高铅含铼钼精矿处理后酸性废液的循环利用方法，在步骤（11）中将滤液3和废液3混合后，再次用于步骤（10）中生产氯化铵粗晶，实现滤液3的循环利用。
具体实施方式
为了充分说明本发明的特性以及实施本发明的方式，下面给出实施例。
实施例1
（1）量取18L高铅含铼钼精矿的降铅保铼方法中产生的降铅酸性废液，与1L浓度为30ｗｔ％的盐酸2混合，放入带有加热套和搅拌装置的反应器中，室温下搅拌均匀得到混合溶液2；
其中，所述高铅含铼钼精矿的降铅保铼的方法，具体步骤如下：
量取浓度为36wt%的浓盐酸200mL和工业纯水1800mL，放入带有加热套和搅拌装置的反应器中，室温下搅拌混合均匀，得到盐酸1；
在所述盐酸1中加入82g氯化钙固体，在室温搅拌的条件下溶解完全，得到混合溶液1；
将混合溶液1在搅拌的条件下加热至90℃，加入980g高铅含铼钼精矿粉体1，得到固液混合物1；
将所述固液混合物1在90℃充分搅拌的条件下保温90min，得到固液混合物2；
把所述固液混合物2过滤，过滤后得到固体和滤液1，将所述固体用80℃的热水洗涤3次得到滤饼1；
将所述滤饼1在150℃下烘干，直至滤饼1中的水份降至1.0g/cm3，制备得到了预处理后的钼精矿样品1。
所述降铅酸性废液为将固液混合物2过滤后得到的滤液1；
（2）搅拌条件下向混合溶液2中加入9.8Kg高铅含铼钼精矿粉体2，得到固液混合物3；所述高铅含铼钼精矿粉体1、2指铅含量在2～6%之间，铼含量在0.01～0.05%之间，钼精矿的品位在39%～45%之间的钼精矿粉体；
（3）搅拌条件下将步骤（2）中的固液混合物3在90℃保温90min；
（4）将步骤（3）中的固液混合物3过滤，得到滤液2和滤饼2；
（5）将滤饼2用80℃的热水洗涤3次后过滤得到滤饼3；
（6）将滤饼3在150℃下烘干至水份降至1.0g/cm3，制备得到预处理后的钼精矿样品2。
（7）将滤液2作为步骤（1）中的降铅酸性废液，重复步骤（1）～（4）两次，第一次重复在步骤（4）中得到的滤饼2经洗涤、烘干得到的预处理后的钼精矿样品为预处理后的钼精矿样品3，第二次重复在步骤（4）中得到的滤饼2经洗涤、烘干得到的预处理后的钼精矿样品为预处理后的钼精矿样品4；最后一次重复在步骤（4）中得到的滤液2即为废液1，废液1中钼含量为1.5g/L；
（8）常温搅拌的条件下，向废液1中加入浓度为28ｗｔ％的工业双氧水氧化，至废液1由蓝色变为黄色，得到废液2；加入的双氧水约为2ｍｌ；
（9）用氨水调节废液2的ｐH值为3,过Ｄ314离子交换柱回收钼，得到废液3；
（10）将废液3在80℃下蒸发结晶，蒸发掉其容积的2/3后，自然冷却、过滤，得到滤饼3和滤液3；滤饼3为氯化铵粗晶，所述氯化铵粗晶为含有杂质的氯化铵；
（11）将滤液3和废液3混合，重复步骤（10），实现酸性废液的循环利用。
表1为钼精矿的部分物质化学成分质量百分数对比，其中Mo的含量通过硫氰酸盐分光光度法测得，其它物质的含量通过原子吸收光谱测得，计算得到的是元素的质量浓度；说明在重复进行步骤（1）～（4）三次后，在预处理后的钼精矿样品2、3、4中的钼含量依次下降，其它杂质的含量有所增长。
表1钼精矿的部分物质化学成分质量百分数对比
元素 Mo CaO Cu Pb Re Fe Sn Bi
预处理前高铅含铼钼精矿粉体2(%) 45.0 2.85 1.50 2.09 0.02 1.23 0.02 0.04
预处理后高铅含铼钼精矿样品2(%) 51.0 0.46 0.12 0.05 0.05 0.41 0.01 0.02
预处理后高铅含铼钼精矿样品3(%) 48.5 0.51 0.15 0.18 0.047 0.52 0.012 0.02
预处理后高铅含铼钼精矿样品4(%) 48.0 0.66 0.18 0.40 0.044 0.63 0.012 0.03
实施例2
（1）量取20L高铅含铼钼精矿的降铅保铼方法中产生的降铅酸性废液，与1L浓度为30ｗｔ％的盐酸2混合，放入带有加热套和搅拌装置的反应器中，室温下搅拌均匀得到混合溶液2；
其中，所述高铅含铼钼精矿的降铅保铼的方法，具体步骤如下：
量取浓度为36wt%的浓盐酸200mL和工业纯水980mL，放入带有加热套和搅拌装置的反应器中，室温下搅拌混合均匀，得到盐酸1；
在所述盐酸1中加入30g氯化钙固体，在室温搅拌的条件下溶解完全，得到混合溶液1；
将混合溶液1在搅拌的条件下加热至95℃，加入295g高铅含铼钼精矿粉体1，得到固液混合物1；
将所述固液混合物1在95℃充分搅拌的条件下保温60min，得到固液混合物2；
把所述固液混合物2过滤，过滤后得到固体和滤液1，将所述固体用90℃的热水洗涤4次得到滤饼1；
将所述滤饼1在120℃下烘干，直至滤饼1中的水份降至0.8g/cm3，制备得到了预处理后的钼精矿样品1。
所述降铅酸性废液为将固液混合物2过滤后得到的滤液1；
（2）搅拌条件下向混合溶液2中加入7.2Kg高铅含铼钼精矿粉体2，得到固液混合物3；所述高铅含铼钼精矿粉体1、2指铅含量在2～6%之间，铼含量在0.01～0.05%之间，钼精矿的品位在39%～45%之间的钼精矿粉体；
（3）搅拌条件下将步骤（2）中的固液混合物3在95℃保温40min；
（4）将步骤（3）中的固液混合物3过滤，得到滤液2和滤饼2；
（5）将滤饼2用85℃的热水洗涤3次后过滤得到滤饼3；
（6）将滤饼3在120℃下烘干至水份降至1.0g/cm3，制备得到预处理后的钼精矿样品2。
（7）将滤液2作为步骤（1）中的降铅酸性废液，重复步骤（1）～（4）三次，第一次重复在步骤（4）中得到的滤饼2经洗涤、烘干得到的预处理后的钼精矿样品为预处理后的钼精矿样品3，第二次重复在步骤（4）中得到的滤饼2经洗涤、烘干得到的预处理后的钼精矿样品为预处理后的钼精矿样品4；第三次重复在步骤（4）中得到的滤饼2经洗涤、烘干得到的预处理后的钼精矿样品为预处理后的钼精矿样品5；最后一次重复在步骤（4）中得到的滤液2即为废液1，废液1中钼含量为1.8g/L；
（8）常温搅拌的条件下，向废液1中加入浓度为28ｗｔ％的工业双氧水氧化，至废液1由蓝色变为黄色，得到废液2；加入的双氧水约为2ｍｌ；
（9）用氨水调节废液2的ｐH值为4,过Ｄ314离子交换柱回收钼，得到废液3；
（10）将废液3在90℃下蒸发结晶，蒸发掉其容积的2/3后，自然冷却、过滤，得到滤饼3和滤液3；滤饼3为氯化铵粗晶，所述氯化铵粗晶为含有杂质的氯化铵；
（11）将滤液3和废液3混合，重复步骤（10），实现酸性废液的循环利用。
表2为钼精矿的部分物质化学成分质量百分数对比，其中Mo的含量通过硫氰酸盐分光光度法测得，其它物质的含量通过原子吸收光谱测得，计算得到的是元素的质量浓度；说明在重复进行步骤（1）～（4）四次后，在预处理后的钼精矿样品2、3、4、5中的钼含量依次下降，其它杂质的含量有所增长。
表2钼精矿的部分物质化学成分质量百分数对比
元素 Mo CaO Cu Pb Re Fe Sn Bi
预处理前高铅含铼钼精矿粉体2(%) 44.0 3.22 1.67 3.57 0.03 1.36 0.03 0.06
预处理后高铅含铼钼精矿样品2(%) 48.5 0.44 0.12 0.15 0.05 0.35 0.01 0.02
预处理后高铅含铼钼精矿样品3(%) 48.2 0.51 0.14 0.26 0.045 0.42 0.02 0.02
预处理后高铅含铼钼精矿样品4(%) 46.0 0.65 0.32 0.35 0.042 0.52 0.026 0.03
预处理后高铅含铼钼精矿样品5(%) 45.2 0.83 0.42 0.45 0.032 0.62 0.026 0.04
实施例3
（1）量取28L一种高铅含铼钼精矿的降铅保铼方法中产生的降铅酸性废液，与1L浓度为30ｗｔ％的盐酸2混合，放入带有加热套和搅拌装置的反应器中，室温下搅拌均匀得到混合溶液2；
其中，所述高铅含铼钼精矿的降铅保铼的方法，具体步骤如下：
量取浓度为36wt%的浓盐酸200mL和工业纯水1000mL，放入带有加热套和搅拌装置的反应器中，室温下搅拌混合均匀，得到盐酸1；
在所述盐酸1中加入28g氯化钙固体，在室温搅拌的条件下溶解完全，得到混合溶液1；
将混合溶液1在搅拌的条件下加热至100℃，加入250g高铅含铼钼精矿粉体1，得到固液混合物1；
将所述固液混合物1在100℃充分搅拌的条件下保温40min，得到固液混合物2；
把所述固液混合物2过滤，过滤后得到固体和滤液1，将所述固体用100℃的热水洗涤5次得到滤饼1；
将所述滤饼1在110℃下烘干，直至滤饼1中的水份降至0.9g/cm3，制备得到了预处理后的钼精矿样品1。
所述降铅酸性废液为将固液混合物2过滤后得到的滤液1；
（2）搅拌条件下向混合溶液2中加入6.5Kg高铅含铼钼精矿粉体2，得到固液混合物3；所述高铅含铼钼精矿粉体1、2指铅含量在2～6%之间，铼含量在0.01～0.05%之间，钼精矿的品位在39%～45%之间的钼精矿粉体；
（3）搅拌条件下将步骤（2）中的固液混合物3在100℃保温30min；
（4）将步骤（3）中的固液混合物3过滤，得到滤液2和滤饼2；
（5）将滤饼2用100℃的热水洗涤3次后过滤得到滤饼3；
（6）将滤饼3在110℃下烘干至水份降至1.0g/cm3，制备得到预处理后的钼精矿样品2。
（7）将滤液2作为步骤（1）中的降铅酸性废液，重复步骤（1）～（4）五次，第一次重复在步骤（4）中得到的滤饼2经洗涤、烘干得到的预处理后的钼精矿样品为预处理后的钼精矿样品3，第二次重复在步骤（4）中得到的滤饼2经洗涤、烘干得到的预处理后的钼精矿样品为预处理后的钼精矿样品4；第三次重复在步骤（4）中得到的滤饼2经洗涤、烘干得到的预处理后的钼精矿样品为预处理后的钼精矿样品5；第四次重复在步骤（4）中得到的滤饼2经洗涤、烘干得到的预处理后的钼精矿样品为预处理后的钼精矿样品6；第五次重复在步骤（4）中得到的滤饼2经洗涤、烘干得到的预处理后的钼精矿样品为预处理后的钼精矿样品7；最后一次重复在步骤（4）中得到的滤液2即为废液1，废液1中钼含量为2.0g/L；
（8）常温搅拌的条件下，向废液1中加入浓度为28ｗｔ％的工业双氧水氧化，至废液1由蓝色变为黄色，得到废液2；加入的双氧水约为2ｍｌ；
（9）用氨水调节废液2的ｐH值为5,过Ｄ314离子交换柱回收钼，得到废液3；
（10）将废液3在100℃下蒸发结晶，蒸发掉其容积的2/3后，自然冷却、过滤，得到滤饼3和滤液3；滤饼3为氯化铵粗晶，所述氯化铵粗晶为含有杂质的氯化铵；
（11）将滤液3和废液3混合，重复步骤（10），实现酸性废液的循环利用。
表3为钼精矿的部分物质化学成分质量百分数对比，其中Mo的含量通过硫氰酸盐分光光度法测得，其它物质的含量通过原子吸收光谱测得，计算得到的是元素的质量浓度；说明在重复进行步骤（1）～（4）六次后，在预处理后的钼精矿样品2～7中的钼含量依次下降，其它杂质的含量有所增长。
表3钼精矿的部分物质化学成分质量百分数对比
Figure GDA0000375867980000081
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种高铅含铼钼精矿处理后酸性废液的循环利用方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）将高铅含铼钼精矿的降铅保铼方法中产生的降铅酸性废液与盐酸2混合，室温下搅拌均匀得到混合溶液2；
其中，所述高铅含铼钼精矿的降铅保铼的方法，具体步骤如下：
步骤一、在质量百分比浓度为3-8%的盐酸1中加入氯化钙固体，等氯化钙固体溶解完全后，得到混合溶液1；
步骤二、将混合溶液1在搅拌的条件下加热至90-100℃，加入高铅含铼钼精矿粉体1，得到固液混合物1；
步骤三、将固液混合物1在90-100℃搅拌的条件下保温40-90min，得到固液混合物2；
步骤四、把固液混合物2过滤，过滤后得到固体和滤液1，将所述固体用80-100℃的热水洗涤≥3次后过滤得到滤饼1；
步骤五、将滤饼1在110-150℃下烘干，直至滤饼1中的水份降至≤1.0g/cm3，制备得到了预处理后的钼精矿样品1；
其中，所述水为工业纯水或自来水；所述氯化钙固体的质量：高铅含铼钼精矿粉体1质量=1:8～1:12；
步骤二中的高铅含铼钼精矿粉体1（Kg）:混合溶液1（L）=1:2～5；
所述降铅酸性废液为步骤四中得到的滤液1；
（2）搅拌条件下向混合溶液2中加入高铅含铼钼精矿粉体2，得到固液混合物3；
（3）搅拌条件下将步骤（2）中的固液混合物3在90～100℃保温30～90min；
（4）将步骤（3）中的固液混合物3过滤，得到滤液2和滤饼2；
（5）将滤饼2用80～100℃的热水洗涤≥3次后过滤得到滤饼3；
（6）将滤饼3在110～150℃下烘干至水份≤1.0g/cm3，制备得到预处理后的钼精矿样品2；
（7）将滤液2作为步骤（1）中的降铅酸性废液，重复步骤（1）～（4），直至滤液2中钼含量≥1.5g/L，所述钼含量≥1.5g/L的滤液2为废液1；
（8）室温搅拌的条件下，向废液1中加入双氧水氧化，至废液1由蓝色变为黄色，得到废液2；
（9）用氨水调节废液2的ｐH值为3～5,过弱碱性阴离子树脂交换柱回收钼，得到废液3；
（10）将废液3在80～100℃下蒸发结晶后，自然冷却、过滤，得到滤饼3和滤液3；
（11）将滤液3和废液3混合，重复步骤（10），实现酸性废液的循环利用；
其中，步骤（1）中降铅酸性废液的体积：盐酸2的体积=18～28:1；所述盐酸2浓度为30ｗｔ％；
步骤（2）中高铅含铼钼精矿粉体2（Kg）:混合溶液2（L）=1:1.5～5；所述高铅含铼钼精矿粉体1、2指铅含量2～6%之间，铼含量在0.01～0.05%之间，钼精矿的品位在39%～45%之间的钼精矿粉体。
2.根据权利要求1所述的一种高铅含铼钼精矿处理后酸性废液的循环利用方法，其特征在于：步骤（10）中将废液3蒸发掉其容积的2/3后，自然冷却、过滤，得到滤饼3和滤液3。
3.根据权利要求1所述的一种高铅含铼钼精矿处理后酸性废液的循环利用方法，其特征在于：步骤（9）中的弱碱性阴离子树脂交换柱为Ｄ314离子交换柱，过柱流速为2ＢＶ/ｈ。
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