CN102702760B - 雾封层改性乳化沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种雾封层改性乳化沥青，包括沥青、沥青改性剂、沥青再生剂、沥青复配乳化剂体系和水，其组成的质量百分配比为沥青18%～35%、沥青改性剂8～18%、沥青再生剂5%～12%、复配乳化剂1～4%、水为50%。先将沥青改性剂、沥青再生剂直接加入热熔的沥青中混合制成改性沥青，和复配乳化剂水溶液通过胶体磨混合乳化，经机械搅拌，制成雾封层改性乳化沥青。所制备的雾封层改性乳化改性沥青存储稳定性好，水稀释性能好，使用环保，施工后表面固结性能良好，耐磨性好，不易被车轮粘掉，封闭交通时间短，改善施工条件，提高施工效率，具有良好的封水功能，防止沥青路面水损害，保护路面结构，延长道路使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于路用材料技术领域，具体涉及到沥青路面表面层用的改性乳化沥青。
背景技术
我国交通事业迅速发展，以高速公路为骨架的干线公路网络基本形成，公路里程不断增长。沥青路面在全国公路网中占有越来越大的比重，但是由于现有技术、材料、施工技术等方面及交通轴载量和自然因素的作用，沥青路面性能将逐渐降低，承载能力下降，公路养护势在必行，雾封层技术作为一种道路预防性养护技术既能在一定范围内有效地恢复路面性能，又能有地效节约费用，显示出优良的道路预养护效果，有很好的应用前景。
雾封层技术（Fog Seal）全称雾状封层技术，它是将乳化沥青、改性乳化沥青或沥青路面养护剂等流体状的材料，经机械喷洒（小面积施工时，也可以采用人工刷涂的方式）在沥青路面上，在路表面形成一层薄的保护层，从而封闭路面孔隙，稳定松散集料，修复路面老化的一种预防性养护技术，由于材料喷洒时，呈现出黑色的雾状，简称为雾封层。
根据雾封层原理和功能的分析，一种理想的雾封层材料应该具有或部分具有以下性能：(1)常温下有良好的流动性，易均匀裹覆集料；(2)与集料具有良好的粘附性；(3)雾封层材料必须具有良好的粘结力及对表面松散集料的固结能力；(4)雾封层材料在涂刷后应具有良好的快干性能，以利于快速开放交通；(5)为了发挥改善路容路貌的功能，雾封层材料必须具有优良的耐磨耗性能；(6)雾封层必须具有良好的封水效果，使路面混合料的水稳性得到提高；(7)雾封层材料中应含有再生剂成分，在长期的使用过程中，通过渗透和扩散作用，与老化的沥青融合，补充其中芳香分和胶质成分。在经过自然作用的老化后，再生成分仍具有一定的再生性能。
我国雾封层技术发展比较晚，缺乏相应的雾封层材料的研究。雾封层用预防性养护材料按性质不同可分为：普通乳化沥青类、改性乳化沥青类、再生剂类以及以上材料组合类等。普通乳化沥青类由于其性能单一，大量使用受到限制，再生剂类使用性能较好，但价格相对较高，增加了养护成本。随着改性乳化沥青研制技术的日益成熟，改性乳化沥青应用于雾封层养护技术，且发挥了较好的作用，得到广泛关注，性价比高。除此之外，现有雾封层材料在使用过程中存在稳定性差、与路面粘附性差、渗透性差、破乳速度慢、防水效果差、污染环境等问题。公开号为CN102382478A、发明名称为《雾封层专用星型改性乳化沥青及其制备方法》的中国专利，采用了高分子量的星型SBS改性剂，制备改性乳化沥青，其稳定性较差，易分层。中国专利CN102010605A报道了一种雾封层沥青乳液外加剂及其使用方法，其沥青再生助剂使用了煤焦油、煤油、柴油中的任意一种，大量使用污染环境。专利公开号为CN102276996A、发明名称为《雾封层材料及其制备方法》的中国专利，公开了以A、B组分混合稀释制备雾封层材料的方法，B组分中采用了水性环氧树脂和固化剂，价格昂贵，制备工艺复杂，价格高，水性环氧树脂和固化剂混合后即发生固化反应，粘度增大，施工容留时间短，不利于工地施工；采用煤油、柴油、菜油或机油中的一种为助渗剂，同样存在大量使用污染环境的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的一个技术问题在于克服上述雾封层用改性乳化沥青预防性养护材料的缺点，提供一种稳定性好、与路面粘附能力强、耐磨性能好、破乳速度快、防水效果好的雾封层改性乳化沥青。
本发明所要解决的一个技术问题在于提供一种雾封层改性乳化沥青的制备方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案由下述质量百分配比的原料制成：
上述沥青改性剂为天然沥青、石油树脂中的任意一种或它们的组合物，其中石油树脂为C5石油树脂或C9石油树脂；沥青再生剂为妥尔油沥青与芳烃油或糠醛抽出油的组合物，在其组合中，沥青再生剂为妥尔油沥青与芳烃油或糠醛抽出油的质量比为1：0.5～1.5。
上述的复配乳化剂为沥青乳化剂BE系列与烷基酚聚氧乙烯醚OP系列的组合组，在其配比中，沥青乳化剂BE系列与烷基酚聚氧乙烯醚OP系列的质量比为1：0.3～1；沥青乳化剂BE系列为沥青乳化剂BE-1、沥青乳化剂BE-2、沥青乳化剂BE-3中的任意一种，烷基酚聚氧乙烯醚OP系列为烷基酚聚氧乙烯醚OP-9、烷基酚聚氧乙烯醚OP-10、烷基酚聚氧乙烯醚OP-13、烷基酚聚氧乙烯醚OP-15中的任意一种。
本发明由下述优选质量百分配比的原料制成：
本发明由下述最佳质量百分配比的原料制成：
上述雾封层改性乳化沥青的制备方法是由下述步骤组成：
1、制备改性沥青
将沥青加入烧杯中，加热到100～140℃，依次加入沥青改性剂、沥青再生剂，搅拌混合均匀，制备成改性沥青，125～160℃保温备用。
2、配制复配乳化剂水溶液
称取复配乳化剂加水搅拌至完全溶解，制备成复配乳化剂水溶液，加热至50～70℃备用。
3、制备雾封层改性乳化沥青
启动胶体磨，加入70～90℃的热水预热，加入复配乳化剂水溶液、改性沥青，乳化3～6分钟，制备成雾封层改性乳化沥青。
本发明选用70#、90#、110#号的重交道路沥青为基质沥青，确保沥青破乳后形成的薄层具有较好的抗剪切破坏的能力；选用天然沥青或石油树脂或混合使用为沥青改性剂，稳定性好，石油树脂对混凝土或沥青路面均有较好的附着力，耐磨性和耐水性，石油树脂与无机物有良好的亲和性，涂布容易、耐候性好、干燥快、坚固度高等优点，提高改性乳化沥青成膜后的耐磨性和粘附性；选用芳烃油、妥尔油沥青、糠醛抽出油中的任意一种或混合使用为沥青再生剂，与沥青的相容性好，耐高温、低挥发，其含有的芳香烃类、脂肪酸醇等极性物质促进沥青中的饱和成份与沥青质互溶，改善沥青质的分散程度，提高了渗透性能，具有一定的再生功能。选用乳化能力强的BE系列阳离子沥青乳化剂和烷基酚聚氧乙烯醚OP系列非离子乳化剂复配体系，提高了雾封层改性乳化沥青的稳定性。
本发明制备方法简单，使用方便，所制备的雾封层改性乳化沥青存储稳定性好，具有较好的水稀释性能，使用环保，施工后表面固结性能良好，耐磨性好，不易被车轮粘掉，封闭交通时间短，提高施工效率，具有良好的封水功能，防止沥青路面水损害，保护路面结构，延长道路使用寿命，改善路容路貌。
附图说明
图1是雾封层改性乳化沥青中乳液颗粒的扫描电镜照片（放大1200倍）。
图2是雾封层改性乳化沥青中乳液颗粒的扫描电镜照片（放大10000倍）。
图3是雾封层改性乳化沥青中乳液颗粒的粒径分布图。
图4是沥青及雾封层改性乳化沥青蒸发残留物和沥青的混合物老化后的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
以制备雾封层改性乳化沥青1kg为例所用的原料质量配比如下：
本实施例的C5石油树脂和天然沥青组成沥青改性剂，妥尔油沥青和糠醛抽出油组成沥青再生剂，沥青乳化剂BE-3和烷基酚聚氧乙烯醚OP-10组成复配乳化剂。
其制备方法如下：
1、制备改性沥青
将90#基质沥青加入烧杯中，加热到130℃，依次加入C5石油树脂、天然沥青、妥尔油沥青、糠醛抽出油，搅拌混合均匀，得到改性沥青，125～160℃保持温备用。
2、配制复配乳化剂的水溶液
分别称取沥青乳化剂BE-3、烷基酚聚氧乙烯醚OP-10加水搅拌至完全溶解，制备成复配乳化剂水溶液，加热至50～70℃备用。
3、制备雾封层改性乳化沥青
启动胶体磨，加入70～90℃的热水预热，加入复配乳化剂水溶液、改性沥青，乳化3～6分钟，制备成雾封层改性乳化沥青，使用时根据路面及施工情况加水稀释至有效含量为40%。
实施例2
以制备雾封层改性乳化沥青1kg为例所用的原料质量配比如下：
本实施例的C5石油树脂和天然沥青组成沥青改性剂，妥尔油沥青和糠醛抽出油组成沥青再生剂，沥青乳化剂BE-3和烷基酚聚氧乙烯醚OP--10组成复配乳化剂。
其制备方法与实施例1相同，制备成雾封层改性乳化沥青。
实施例3
以制备雾封层改性乳化沥青1kg为例所用的原料质量配比如下：
本实施例的C5石油树脂和天然沥青组成沥青改性剂，妥尔油沥青和糠醛抽出油组成沥青再生剂，沥青乳化剂BE-3和烷基酚聚氧乙烯醚OP-10组成复配乳化剂。
其制备方法与实施例1相同，制备成雾封层改性乳化沥青。
实施例4
以制备雾封层改性乳化沥青1kg为例所用的原料质量配比如下：
本实施例的C5石油树脂和天然沥青组成沥青改性剂，妥尔油沥青和糠醛抽出油组成沥青再生剂，沥青乳化剂BE-3和烷基酚聚氧乙烯醚OP--10组成复配乳化剂。
其制备方法与实施例1相同，制备成雾封层改性乳化沥青。
实施例5
以制备雾封层改性乳化沥青1kg为例所用的原料质量配比如下：
本实施例的C5石油树脂和天然沥青组成沥青改性剂，妥尔油沥青和糠醛抽出油组成沥青再生剂，沥青乳化剂BE-3和烷基酚聚氧乙烯醚OP-10组成复配乳化剂。
其制备方法与实施例1相同，制备成雾封层改性乳化沥青。
实施例6
以制备雾封层改性乳化沥青1kg为例所用的原料质量配比如下：
本实施例的C5石油树脂和天然沥青组成沥青改性剂，妥尔油沥青和糠醛抽出油组成沥青再生剂，沥青乳化剂BE-3和烷基酚聚氧乙烯醚OP-10组成复配乳化剂。
其制备方法与实施例1相同，制备成雾封层改性乳化沥青。
实施例7
以制备雾封层改性乳化沥青1kg为例所用的原料质量配比如下：
在以上的实施例1～6中，妥尔油沥青与糠醛抽出油的质量比为1：0.5，妥尔油沥青和糠醛抽出油组成沥青再生剂；沥青乳化剂BE-1与烷基酚聚氧乙烯醚OP--10的质量比为1：0.3，沥青乳化剂BE-1和烷基酚聚氧乙烯醚OP-10组成复配乳化剂。其它原料及其用量与相应的实施例相同。
其制备方法与实施例1相同，制备成雾封层改性乳化沥青。
实施例8
以制备雾封层改性乳化沥青1kg为例所用的原料质量配比如下：
在以上的实施例1～6中，妥尔油沥青与糠醛抽出油的质量比为1：1.5，妥尔油沥青和糠醛抽出油组成沥青再生剂；沥青乳化剂BE-1与烷基酚聚氧乙烯醚OP-10的质量比为1：0.6，沥青乳化剂BE-1和烷基酚聚氧乙烯醚OP-10组成复配乳化剂。其它原料及其用量与相应的实施例相同。
其制备方法与实施例1相同，制备成雾封层改性乳化沥青。
实施例9
以制备雾封层改性乳化沥青1kg为例所用的原料质量配比如下：
在以上的实施例1～8中的糠醛抽出油用等质量的芳烃油替换，C5石油树脂用等质量的C9石油树脂替换构成本实施例的石油树脂，其它原料及其用量与相应的实施例相同。
其制备方法与实施例1相同，制备成雾封层改性乳化沥青。
实施例10
以制备雾封层改性乳化沥青1kg为例所用的原料质量配比如下：
在以上的实施例1～9中的重交90#沥青用等质量的重交110#沥青替换，也可用等质量的重交70#沥青替换；C5石油树脂或C9石油树脂用等质量的天然沥青替换构成本实施例沥青改性剂；沥青乳化剂BE-1用等质量的沥青乳化剂BE-2替换，也可用等质量的沥青乳化剂BE-3替换，烷基酚聚氧乙烯醚OP-10用等质量的烷基酚聚氧乙烯醚OP-13替换，也可用等质量的烷基酚聚氧乙烯醚OP-15替换构成本实施例的复配乳化剂。其它原料及其用量与相应的实施例相同。
其制备方法与实施例1相同，制备成雾封层改性乳化沥青。
实施例11
以制备雾封层改性乳化沥青1kg为例所用的原料质量配比如下：
在以上的实施例1～9的制备改性沥青步骤1中，将沥青加入烧杯中，加热到100～140℃，依次加入沥青改性剂、沥青再生剂，搅拌混合均匀，制备成改性沥青，125℃保温备用。在配制复配乳化剂水溶液步骤2中，称取复配乳化剂加水搅拌至完全溶解，制备成复配乳化剂水溶液，加热至50℃备用。使用时根据路面及施工情况加水稀释至有效含量40%。
实施例12
以制备雾封层改性乳化沥青1kg为例所用的原料质量配比如下：
在以上的实施例1～9的制备改性沥青步骤1中，将沥青加入烧杯中，加热到100～140℃，依次加入沥青改性剂、沥青再生剂，搅拌混合均匀，制备成改性沥青，160℃保温备用。在配制复配乳化剂水溶液步骤2中，称取复配乳化剂加水搅拌至完全溶解，制备成复配乳化剂水溶液，加热至70℃备用。使用时根据路面及施工情况加水稀释至有效含量为40%。
为了验证本发明的有益效果，发明人采用本发明实施例1制备的雾封层改性乳化沥青进行了研究试验，各种试验情况如下：
1、雾封层改性乳化沥青中乳液颗粒的大小及粒径分布
使用Philips-FEI公司生产的Quanta200型扫描电子显微镜对雾封层改性乳化沥青液颗粒大小进行检测。将雾封层改性乳化沥青用水稀释到质量分数浓度为5%，将少量乳液滴在扫描电镜样品台上，使其自然干燥，表面经喷金处理后观察，实验结果见图1、图2所示。
由图1、图2可知，雾封层改性乳化沥青中乳液颗粒较小，其直径在2.0μm左右，且各颗粒的边缘清晰，乳液的分散效果良好。
使用布鲁克海文仪器公司销售的激光粒度仪对雾封层改性乳化沥青乳液颗粒粒径分布进行检测。将雾封层改性乳化沥青用水稀释到质量分数为0.05%的浓度测试，如图3所示。
由图3可知，雾封层改性乳化沥青中乳液颗粒直径在粒径分布1.5～2.5μm，粒度分布均匀，乳液具有较好的稳定性，乳化性能良好。
2、雾封层改性乳化沥青的抗老化性能分析
使用德国Brucher公司生产的EQUINX55型傅立叶变换红外光谱仪对雾封层改性乳化沥青再生性能进行测试。将雾封层改性乳化沥青蒸发残留物加入到沥青中，混合物和沥青使用薄膜烘箱老化，采用衰减全反射红外光谱(AIR-FTR)分别测定混合物和沥青薄膜烘箱老化后的红外光谱图，实验结果如图4所示，在图4中曲线a为沥青老化后的红外光谱图，曲线b为雾封层改性乳化沥青蒸发残留物和沥青的混合物老化后的红外光谱图。
沥青老化后，用红外光谱中羰基（C=O）在这一范围内吸收的改变判断产品的抗老化性能。由图4可知，加入雾封层改性乳化沥青蒸发残留物的沥青经过薄膜老化后，其中的羰基化合物和亚砜吸收峰强度增加的幅度不如普通沥青薄膜老化后的明显，加入后，减少了沥青中羰基化合物和亚砜的生成，沥青的抗氧化老化性能增加，因此雾封层改性乳化沥青具有一定的抗氧化老化功能。
3、雾封层改性乳化沥青的稀释性能
提供的雾封层改性乳化沥青使用自来水稀释后，检测筛上剩余量小于0.1%，乳液中颗粒粒径分布均匀，具有良好的可稀释性能，不含煤油、柴油等物质，环保。
4、雾封层改性乳化沥青的表干性能
将雾封层改性乳化沥青涂刷在马歇尔试件上，每隔30分钟检测一次，用拇指触摸表面，然后按压，旋转90°，以完全不粘手指所需时间为表干时间，以拇指按压旋转90°，油膜不被破坏所需时间为表干时间，测试结果表明制备的雾封层改性乳化沥青在6小时左右即可达到实干，可以更好地适应快开放交通的要求。
5、雾封层改性乳化沥青耐磨性能测试
将雾封层改性乳化沥青涂刷在马歇尔试件上，按照T0752-1993《公路工程--沥青及沥青混合料实验规程》中的《乳化沥青稀浆封层混合料湿轮磨耗实验》的方法，评价试件表面耐磨性，测试结果如表1所示。
表1雾封层改性乳化沥青切片试件耐磨性实验
在实验中将雾封层改性乳化沥青涂刷在试件表面时很容易在试件表面涂刷均匀。试件烘干后，在其表面形成一层颜色非常均匀的亮黑色膜。由表1可知，表面涂刷雾封层改性乳化沥青的试件经磨耗后，只有少量的集料切面裸露，裸露率1/25，颜色消退较少，具有优良的耐磨耗效果。
6、雾封层改性乳化沥青与粗集料粘附性测试
按照《公路工程-沥青及沥青混合料实验规程》中的《T0616-1993沥青与粗集料的粘附性实验》的实验方法进行。将粗集料（19～31.5mm）在水中浸泡1分钟，取出后立即在乳液中浸泡1分钟，在室温下凉置20分钟，常温水中摆洗3分钟，观察粗集料表面裹覆沥青膜的面积。当裹覆面积不小于粗集料总表面积的2/3时，认为粘附性合格。实验结果表明，雾封层改性乳化沥青裹覆粗集料的面积大于粗集料总表面积的2/3，裹覆粗集料的面积大，粘附性合格，与粗集料具有优良的粘附性。
7、雾封层改性乳化沥青再生性能评价
将雾封层改性乳化沥青蒸发残留物加入老化沥青中，混合均匀，为混合物，按JTJ052-2000《公路工程沥青及沥青混合料实验规程》中试验方法测定其针入度、延度、软化点和粘度，评价雾封层改性乳化沥青的再生性能，测试结果如表2所示。
表2雾封层改性乳化沥青再生性能测试结果
由表2可知，将雾封层改性乳化沥青加入到老化沥青中后，老化沥青的针入度和延度有所增加，软化点和粘度下降，表明雾封层改性乳化沥青对老化沥青有一定的再生功能。同时，雾封层改性乳化沥青提高了老化沥青的粘附性。
8、雾封层改性乳化沥青路面性能测试试验
按JTJ052-2000《公路工程沥青及沥青混合料实验规程》试验方法，对所制备的雾封层改性乳化沥青的路面颜色、渗透性能、防水性能以及对路面摩擦系数的影响进行测试。试验结果见表3。
表3路面性能测试结果
由表3可见，采用本发明方法制备的雾封层改性乳化沥青具有优良的耐磨性和粘附性，在沥青路面表面的渗透深度大于2mm，路面防水性能大幅度提高，渗水系数提高率超过50%，有效地防止了路面水损害，涂刷雾封层材料后路面摩擦系数损失率小于10%，相关性能均符合标准，拓展了雾封层用改性乳化沥青预防性养护材料的范围。
Claims (4)
1.一种雾封层改性乳化沥青，其特征在于它由下述质量百分配比的原料制成：
上述沥青改性剂为天然沥青、石油树脂中的任意一种或它们的组合物，其中石油树脂为C5石油树脂或C9石油树脂；沥青再生剂为妥尔油沥青与芳烃油或糠醛抽出油的组合物，在其组合中，沥青再生剂为妥尔油沥青与芳烃油或糠醛抽出油的质量比为1：0.5～1.5；
上述的复配乳化剂为沥青乳化剂BE系列与烷基酚聚氧乙烯醚OP系列的组合组，在其配比中，沥青乳化剂BE系列与烷基酚聚氧乙烯醚OP系列的质量比为1：0.3～1；沥青乳化剂BE系列为沥青乳化剂BE-1、沥青乳化剂BE-2、沥青乳化剂BE-3中的任意一种，烷基酚聚氧乙烯醚OP系列为烷基酚聚氧乙烯醚OP-9、烷基酚聚氧乙烯醚OP-10、烷基酚聚氧乙烯醚OP-13、烷基酚聚氧乙烯醚OP-15中的任意一种；
上述的沥青为重交90#沥青、重交110#沥青、重交70#沥青中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的雾封层改性乳化沥青，其特征在于它由下述质量百分配比的原料制成：
3.根据权利要求1所述的雾封层改性乳化沥青，其特征在于它由下述质量百分配比的原料制成：
4.一种权利要求1雾封层改性乳化沥青的制备方法，其特征在于它是由下述步骤组成：
(1)制备改性沥青
将沥青加入烧杯中，加热到100～140℃，依次加入沥青改性剂、沥青再生剂，搅拌混合均匀，制备成改性沥青，125～160℃保温备用；
(2)配制复配乳化剂水溶液
称取复配乳化剂加水搅拌至完全溶解，制备成复配乳化剂水溶液，加热至50～70℃备用；
(3)制备雾封层改性乳化沥青
启动胶体磨，加入70～90℃的热水预热，加入复配乳化剂水溶液、改性沥青，乳化3～6分钟，制备成雾封层改性乳化沥青。
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