CN102689870B - 一种可直接光刻图形化的纳米多孔材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于多孔材料及微加工技术领域的一种可直接光刻图形化的纳米多孔材料及其制备方法。该类材料的前驱体为纳米模板材料与光刻胶的混合物,混合物仍具有光刻胶的基本物理性质,通过标准光刻工艺在衬底上成膜并实现微小尺寸的图形结构。直接对具有图形结构的混合物进行化学刻蚀去除模板材料,形成多孔聚合物膜;或者将具有图形结构的混合物在高温下碳化,再去除模板材料,形成多孔碳膜。本发明通过一步标准光刻工艺及一次刻蚀直接在衬底上实现了具有微米尺寸图形的纳米多孔聚合物或碳膜,其操作简单,成本低,且具有极好的与其他微型电子机械系统集成的优点。
Description
技术领域
本发明属于多孔材料及微加工技术领域,具体涉及一种可直接光刻图形化的纳米多孔材料及其制备方法。
背景技术
纳米多孔材料,如纳米多孔聚合物、纳米多孔碳等,在化学、生物、环境、能源等诸多学科具有广泛的应用,例如用作气体分离、吸附、水净化、大分子筛选、传感材料、药物输送、催化剂载体、储氢、超级电容电极等。因此,纳米多孔材料及其制备得到了广泛的研究,也是纳米技术中最有前景的领域之一。
纳米多孔材料制备的一个关键在于如何控制纳米孔的结构和大小,其中一类能够轻易调节纳米孔结构的方法称为模板方法,即用一种具有纳米结构的模板材料与主体材料混合,然后通过化学刻蚀等方法去除模板材料,便得到具有纳米多孔结构的主体材料。众多模板材料中,纳米氧化硅颗粒由于其制备方法简单、纳米尺寸容易控制且均一性好而得到了最广泛的应用。
另一方面,随着微型电子机械系统(MEMS)技术的发展,其与多学科的交叉使得微型芯片具有越来越多的功能,并日趋走向应用,如生物芯片、微型传感器等。在这类器件中,化学和生物材料往往是决定芯片性能的关键。一些材料,如有机聚合物,可通过光刻加刻蚀或软光刻的方法进行加工,而非常规的材料,如碳材料,可通过化学气相淀积(CVD)或碳化光刻胶的方法制备并获得微型结构。纳米多孔材料在各种传感器和微能源系统中应用前景广阔,但目前的技术却少有成功在微型器件中用到纳米多孔材料的例子,其主要原因在于,纳米多孔材料与微加工技术往往不兼容,或者是在微型器件内加入纳米多孔材料需要太过复杂的工艺步骤。
发明内容
本发明的目的是提供一种可直接光刻图形化的纳米多孔材料及其制备方法。
一种可直接光刻图形化的纳米多孔材料,所述的纳米多孔材料为具有图形结构的纳米多孔聚合物膜或纳米多孔碳膜材料。
一种可直接光刻图形化的纳米多孔材料的制备方法,步骤如下:
(1)混合:对光刻胶进行搅拌,在搅拌中加入纳米模板材料,纳米模板材料与光刻胶质量比为1:1-20,加入溶剂调节粘度,溶剂与模板材料质量比为0- 10:1,随后对混合物进行机械或磁力搅拌1-2小时,再以超声搅拌0.5-2小时,两者交替3-5次;
(2)涂胶,前烘:将上述搅拌后的混合物旋涂于衬底上,转速为200-4000转/分钟,之后在80-100℃下烘烤3-30分钟;
(3)曝光,后烘:通过光刻机曝光,曝光强度为60-3000mJ/cm2,曝光后在80-100℃下烘烤3-30分钟;
(4)显影,坚膜:用显影液使混合物膜显影,获得光刻平面图形,最后在100-120℃下烘烤3-30分钟,得到有平面图形的混合物膜;
(5)移除模板:用氢氟酸溶液或氢氟酸与乙醇体积比为1:1-5的混合溶液对已有平面图形的混合物膜进行刻蚀,去除其中的模板材料得到多孔聚合物膜;或者将已有平面图形的混合物膜在氮气或氩气的惰性气体氛围下,或者真空下加热至600-1500℃,保持10-300分钟进行碳化,降至常温后,用氢氟酸溶液或氢氟酸与乙醇的混合溶液刻蚀,去除其中模板材料得到多孔碳膜。
步骤(1)中的衬底为硅片、玻璃片或抛光金属片。
步骤(1)中的纳米模板材料,为氧化硅纳米颗粒或纳米多孔硅胶,其中氧化硅纳米颗粒粒径为5-500nm,纳米多孔硅胶孔隙为1-200nm。
步骤(1)中的光刻胶为负性光刻胶。
步骤(1)中的溶剂为醇类、酮类、酯类中的一种。
本发明的有益效果为:本发明通过一步标准光刻工艺及一次刻蚀直接在衬底上实现了具有微米尺寸图形的纳米多孔聚合物或碳膜,其操作简单,成本低,且具有极好的与其他微型电子机械系统集成的优点,可作为关键功能材料在传感器、微型储能器等方面有多种应用。
附图说明
图1为显微镜下的具有平面图形的纳米多孔碳膜。
图2 为显微镜下的具有平面图形的纳米多孔聚合物膜。
具体实施方式
实施例1
取亲油性纳米二氧化硅颗粒(二氧化硅含量>99%,粒径约30nm)1g,及SU-8系列光刻胶(型号为SU-8 2010)7g,混合,并加入3g环戊酮作为调节黏度的溶剂,避光条件下,磁力搅拌6小时,超声搅拌3小时,直至混合均匀;
将硅片置于匀胶机上,调节转速为1200转/分钟,将上述混合物旋涂于衬底上,在95oC下烘烤3min,冷却至室温后,通过光刻机曝光,曝光强度为496mJ/cm2,再于95oC下烘烤3min,使用SU-8专用显影液显影,获得光刻图形,最后在120 oC下烘烤5min,得到厚度为20μm的有平面图形的混合物膜;
用4wt%的氢氟酸溶液刻蚀薄膜30min,即获得保持了平面图形的纳米多孔聚合物膜,其中聚合物成分为交联后的SU-8。
将衬底上薄膜刮下并经氮气吸附测量,得到多孔膜比表面积为22.4m2/g,孔体积为0.105 cm3/g,平均孔径为18.7nm。
实施例2
取亲油性纳米二氧化硅粉末(二氧化硅含量>99%,粒径约30nm)3g,及SU-8系列光刻胶(型号为SU-8 2010)21g,混合,并加入6g环戊酮作为调节黏度的溶剂,避光条件下,搅拌4小时,超声搅拌2小时,直至混合均匀;
将硅片置于匀胶机上,调节转速为1500转/分钟,将上述混合物旋涂于衬底上,在95oC下烘烤3min,冷却至室温后,通过光刻机曝光,曝光强度为496mJ/cm2,再于95oC下烘烤3min,使用SU-8专用显影液显影,获得光刻图形,最后在120 oC下烘烤5min,得到厚度为8μm的有平面图形的混合物膜;
在氮气环境中加热至900oC,保持1小时后冷却至室温,将8wt%的氢氟酸溶液与乙醇按体积比1:1混合,用混合液刻蚀薄膜30min,即获得保持了平面图形的纳米多孔碳膜,碳膜的平面图形见图1,保持了平面图形的纳米多孔碳膜在显微镜下的图像,放大倍数为50倍。图中大圆直径为300μm,小圆直径为100μm,大正方形边长为300μm,小正方形边长100μm。
将衬底上薄膜刮下并经氮气吸附测量,得到多孔碳比表面积为393 m2/g,孔体积为0.521 cm3/g,平均孔径为14.4nm。
实施例3
取亲油性纳米二氧化硅粉末(二氧化硅含量>99%,粒径约30nm)7g,及SU-8系列光刻胶(型号为SU-8 2010)21g,混合,并加入21g环戊酮作为调节黏度的溶剂,避光条件下,磁力搅拌4小时,超声搅拌4小时,直至混合均匀;
将硅片置于匀胶机上,调节转速为1000转/分钟,将上述混合物旋涂于衬底上,在95oC下烘烤3min,冷却至室温后,通过光刻机曝光,曝光强度为1080mJ/cm2,再于95oC下烘烤3min,使用SU-8专用显影液显影,获得光刻图形,最后在120 oC下烘烤5min,得到厚度为7μm的有平面图形的混合物膜;
用4wt%的氢氟酸溶液刻蚀薄膜30min,即获得保持了平面图形的纳米多孔聚合物膜,膜的平面图形见图2,保持了平面图形的纳米多孔聚合物膜在显微镜下的图像,放大倍数为50倍。图中大圆直径为300μm,小圆直径为100μm。
实施例4
取亲油性纳米二氧化硅粉末(二氧化硅含量>99%,粒径约30nm)6g,及SU-8系列光刻胶(型号为SU-8 100)7g,混合,并加入14g丁内酯(Gamma Butyrolactone)作为调节黏度的溶剂,避光条件下,磁力搅拌12小时,超声搅拌6小时,直至混合均匀;
将玻璃片置于匀胶机上,调节转速为3000转/分钟,将上述混合物旋涂于衬底上,在95oC下烘烤3min,冷却至室温后,通过光刻机曝光,曝光强度为992mJ/cm2,再于95oC下烘烤3min,使用SU-8专用显影液显影,获得光刻图形,最后在120 oC下烘烤5min,得到厚度为10μm的有平面图形的混合物膜;
用4wt%的氢氟酸溶液刻蚀薄膜10min,即获得纳米多孔SU-8膜。
实施例5
取亲油性纳米二氧化硅粉末(二氧化硅含量>99%,粒径约30nm)0.3g,及SU-8系列光刻胶(型号为SU-8 2007)5g,混合,避光条件下,搅拌4小时,超声搅拌2小时,直至混合均匀;
将硅片置于匀胶机上,调节转速为2000转/分钟,将上述混合物旋涂于衬底上,在95oC下烘烤3min,冷却至室温后,通过光刻机曝光,曝光强度为248mJ/cm2,再于95oC下烘烤3min,使用SU-8专用显影液显影,获得光刻图形,最后在120 oC下烘烤2min,得到厚度为20μm的有平面图形的混合物膜;
在氮气环境中加热至700oC,保持1小时后冷却至室温,将8wt%的氢氟酸溶液与乙醇按体积比1:1混合,用混合液刻蚀薄膜15min,即获得保持了平面图形的纳米多孔碳膜。
Claims (6)
1.一种可直接光刻图形化的纳米多孔材料的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)混合:对光刻胶进行搅拌,在搅拌中加入纳米模板材料,纳米模板材料与光刻胶质量比为1:1-20,加入溶剂调节粘度,溶剂与模板材料质量比为0-10:1,随后对混合物进行机械或磁力搅拌1-2小时,再以超声搅拌0.5-2小时,两者交替3-5次;
(2)涂胶,前烘:将上述搅拌后的混合物旋涂于衬底上,转速为200-4000转/分钟,之后在80-100℃下烘烤3-30分钟;
(3)曝光,后烘:通过光刻机曝光,曝光强度为60-3000mJ/cm2,曝光后在80-100℃下烘烤3-30分钟;
(4)显影,坚膜:用显影液使混合物膜显影,获得光刻平面图形,最后在100-120℃下烘烤3-30分钟,得到有平面图形的混合物膜;
(5)移除模板:用氢氟酸溶液或氢氟酸与乙醇体积比为1:1-5的混合溶液对已有平面图形的混合物膜进行刻蚀,去除其中的模板材料得到多孔聚合物膜;或者将已有平面图形的混合物膜在氮气或氩气的惰性气体氛围下,或者真空下加热至600-1500℃,保持10-300分钟进行碳化,降至常温后,用氢氟酸溶液或氢氟酸与乙醇的混合溶液刻蚀,去除其中模板材料得到多孔碳膜。
2.根据权利要求1所述的一种可直接光刻图形化的纳米多孔材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的衬底为硅片、玻璃片或抛光金属片。
3.根据权利要求1所述的一种可直接光刻图形化的纳米多孔材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的纳米模板材料,为氧化硅纳米颗粒或纳米多孔硅胶,其中氧化硅纳米颗粒粒径为5-500nm,纳米多孔硅胶孔隙为1-200nm。
4.根据权利要求1所述的一种可直接光刻图形化的纳米多孔材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的光刻胶为负性光刻胶。
5.根据权利要求1所述的一种可直接光刻图形化的纳米多孔材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的溶剂为醇类、酮类、酯类中的一种。
6.权利要求1-5任一所述方法制备的一种可直接光刻图形化的纳米多孔材料。
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