CN102680401A

CN102680401A - 比色皿装置

Info

Publication number: CN102680401A
Application number: CN2012101576264A
Authority: CN
Inventors: 粟晖; 姚志湘; 葛军; 刘柳
Original assignee: Guangxi University of Science and Technology
Current assignee: Guangxi University of Science and Technology
Priority date: 2012-05-21
Filing date: 2012-05-21
Publication date: 2012-09-19
Anticipated expiration: 2032-05-21
Also published as: CN102680401B

Abstract

一种比色皿装置，涉及一种光谱分析中使用的装置，包括比色皿支架和比色皿，比色皿包括可实现普通紫外可见分光光度测量功能的常规比色皿和可实现液相色谱多通道光度检测功能的流动比色皿，流动比色皿包括比色皿本体，比色皿本体内设有流动比色通道，该流动比色通道的直径沿流动方向逐渐增大；比色皿本体的顶端设有进样管和向下弯曲的出样管，进样管通过管路接头与液相色谱流入管连接。比色皿支架包括底座、圆筒形支架壁，圆筒形支架壁安装有光纤准直接入接头、接出接头，该光纤准直接入、接出接头分别通过光纤耦合接头与位于比色皿装置两侧的光纤连接。本发明可使与之配套的多用途分光光度计实现一机多用，其结构合理可靠，可降低仪器的信噪比。

Description

比色皿装置

技术领域

本发明涉及一种光谱分析中使用的装置，特别是一种能与作为液相色谱多通道阵列检测器和普通透射测量的多用途分光光度计配套使用的比色皿装置。

背景技术

紫外-可见检测器是液相色谱中配置最多的检测器，随着技术发展和应用水平提升，可同时测量多波长响应的多通道紫外-可见检测器的使用也日渐普及。多通道检测器在液相色谱中能够检测色谱流出过程的光谱变化，通过光谱实现定性、定量、峰纯度检验、指纹图谱表达等功能。液相色谱光度检测器从原理上说就是能实现连续测量的分光光度计，但由于检测目的差别，分光光度计和液相色谱检测器都是按照不同构造制造成为两种仪器，来完成不同的分析任务。

分光光度计是常规分析仪器，随着实验室装备水平提高，液相色谱光度检测器也逐渐成为常规分析仪器，在实验室中，分光光度计的使用频度通常大于液相色谱光度检测器。分光光度计和液相色谱光度检测器，作为同样原理的仪器，由于构造差异，造成了功能重复配置。多波长扫描型光度计和多通道色谱光度检测器，由于功能更强，配置和使用也日渐增多，但目前仪器成本较高，影响了推广。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种与作为液相色谱多通道阵列检测器和普通透射测量的多用途分光光度计配套使用的比色皿装置。

解决上述技术问题的技术方案是：一种比色皿装置，包括比色皿支架以及可实现普通紫外可见分光光度测量、液相色谱多通道光度检测、微量流动比色测量功能的比色皿，该比色皿安装在比色皿支架上。

本发明的进一步技术方案是：所述的比色皿包括可实现普通紫外可见分光光度测量功能的常规比色皿和可实现液相色谱多通道光度检测、微量流动比色测量功能的流动比色皿。

本发明的更进一步技术方案是：所述的流动比色皿包括密闭的比色皿本体，比色皿本体内设有流动比色通道，该流动比色通道的直径沿流动方向逐渐增大；比色皿本体的顶端分别设有与流动比色通道相连通的进样管和向下弯曲的出样管，出样管的管径大于进样管的管径，进样管通过管路接头与液相色谱流入管连接。

所述流动比色皿内的进样管、出样管以及流动比色通道的管径均采用直径≤2mm的细孔径，进样管、出样管以及流动比色通道的内部平滑且连接处无缝隙。

所述的管路接头包括接头本体，该接头本体固定在进样管的入口处，接头本体在液相色谱流入管和进样管之间设有直径逐渐增大的连接孔，接头本体在上端还设有台阶孔，并在台阶孔的外壁设有外螺纹，所述的台阶孔上安装有用于夹持液相色谱流入管的夹环，并在夹环顶部安装有用于压紧夹环并与接头本体的外螺纹相配合的管路接头螺母。

所述接头本体采用特氟龙或不锈钢材料制成。

本发明的更进一步技术方案是：所述的比色皿支架包括底座、固定在底座上的圆筒形支架壁，圆筒形支架壁内放置有所述的比色皿，所述的圆筒形支架壁在光线入射侧安装有光纤准直接入接头，在光线射出侧安装有光纤准直接出接头，该光纤准直接入接头、光纤准直接出接头分别通过光纤耦合接头与位于比色皿装置光线入射侧及射出侧的光纤连接。

所述的光纤准直接入接头包括内螺纹套管、外螺纹管A和外螺纹管B，所述的内螺纹套管的内孔中部安装有准直透镜组，外螺纹管A和外螺纹管B分别安装在准直透镜组的两侧，外螺纹管A通过光纤耦合接头与位于比色皿装置光线入射侧的光纤连接，外螺纹管B与圆筒形支架壁连接；所述的光纤准直接出接头包括内螺纹套管、外螺纹管C和外螺纹管D，所述的内螺纹套管的内孔中部安装有准直透镜B，外螺纹管C和外螺纹管D分别安装在准直透镜的两侧，外螺纹管C通过光纤耦合接头与位于比色皿装置光线射出侧的光纤连接，外螺纹管D与圆筒形支架壁连接。

所述的光纤耦合接头包括光纤接头螺母、光纤定位卡环、刚性的光纤套管以及柔性的光纤护套，所述的光纤套管、光纤护套分别包覆在光纤外，光纤套管插入至外螺纹管A或外螺纹管C的通孔内，并通过光纤定位卡环限位，所述的光纤接头螺母安装在外螺纹管A或外螺纹管C外并将光纤定位卡环压紧。

由于采用上述技术方案，本发明之比色皿装置与现有技术相比，具有以下有益效果：

1、可使与之配套的多用途分光光度计实现一机多用：

由于本发明包括比色皿支架以及可实现普通紫外可见分光光度测量、液相色谱多通道光度检测、微量流动比色测量功能的比色皿，即是当所述的比色皿采用常规比色皿时，可实现普通紫外可见分光光度测量的功能，可作普通分光光度计使用；当所述的比色皿采用流动比色皿时，该流动比色皿可替代传统的多通道液相色谱光度检测器中的流通池，能实现液相色谱多通道光度检测的功能，可作为液相色谱多通道光度检测器使用；当所述的比色皿采用流动比色皿和微量进样器进样时，可实现微量流动比色测量的功能。因此，本发明可使与之配套的多用途分光光度计实现一机多用的目的，从而可降低仪器配置成本，提高仪器利用效率，增强仪器集成度，改善中小型实验室仪器资源配置的合理性，促进多通道检测的普及。

2、结构合理可靠：

由于高效液相色谱流动相的特性是连续、微量、呈柱塞流动，本发明采用的流动比色皿替代多通道流通池已充分考虑到了这些特性。本发明采用的流动比色皿包括密闭的比色皿本体，比色皿本体内设有流动比色通道，该流动比色通道的直径沿流动方向逐渐增大，以便维持微小压差，抑制流动的返混和扩散，同时管径逐渐增大还可以抵消部分扩散距离，有利于保持分离效果；比色皿本体的顶端分别设有与流动比色通道相连通的进样管和向下弯曲的出样管，出样管的管径大于进样管的管径，以形成微量压差抑制流动的返混，进样管通过管路接头与液相色谱流入管连接；此外，流动比色皿内的所有管径均采用细孔径，可保证微量流量的要求；进样管、出样管以及流动比色通道的内部平滑且连接处无缝隙，可防止流动相驻留或形成涡流。因此，本发明的结构非常合理可靠。

3、可降低仪器的信噪比：

由于吸收光度测量的光通量直接关系仪器的信噪比，本发明提出了非平行光路透射设计提高光通量，即是入射光从流动比色皿流动比色通道的流出方向进入，在比色皿支架的光纤准直接入接头中采用准直透镜组的组合，将焦点调整于流动比色通道入口附近，这样可以利用流动比色通道出口较大的面积，导入更大的光通量；通过焦点后发散的光线再经光纤准直接出接头中的透镜准直耦合进入光纤，导入后置分光和阵列光电转换器件。因此，本发明通过提高光通量还可降低仪器的信噪比。

下面，结合附图和实施例对本发明之比色皿装置的技术特征作进一步的说明。

附图说明

图1～图2：流动比色皿的结构示意图，

图1：主视剖视图，图2：立体图。

图3：本发明实施例一所述管路接头的结构示意图，

图4：本发明实施例一所述比色皿支架的结构示意图，

图5：流动比色通道的光通示意图，

图6：本发明实施例一所述光纤准直接入接头的结构示意图，

图7：本发明实施例一所述光纤准直接出接头的结构示意图，

图8：本发明实施例一所述光纤耦合接头的结构示意图。

在上述附图中，各元件的标号如下：

1-比色皿支架， 11-底座， 12-圆筒形支架壁，13-光纤准直接入接头，

131-内螺纹套管，132-外螺纹管A，133-外螺纹管B，134-准直透镜组，

14-光纤准直接出接头, 141-内螺纹套管，142-外螺纹管C，143-外螺纹管D，

144-准直透镜B，15-光纤耦合接头，151-光纤接头螺母，152-光纤定位卡环，

153-光纤套管， 154-光纤护套， 2-流动比色皿， 21-比色皿本体，

22-流动比色通道，23-进样管， 24-出样管， 25-管路接头，

251-接头本体， 252-连接孔， 253-台阶孔， 254-夹环，

255-管路接头螺母，26-液相色谱流入管，

箭头A—流动相的流动方向，箭头B—光线透射方向，箭头C—比色皿放置方向，

O—流动比色通道出口截面，I—流动比色通道入口截面。

具体实施方式

实施例一：

一种比色皿装置，包括比色皿支架1以及安装在比色皿支架1上的常规比色皿和流动比色皿2，通过常规比色皿和流动比色皿2的切换，可实现普通紫外可见分光光度测量、液相色谱多通道光度检测、微量流动比色测量功能等功能。

所述的常规比色皿为公知的结构，这里不再对其结构作详细赘述；所述的流动比色皿2用于形成被测流动相的比色通道，如图1～图2所示，该流动比色皿2包括密闭的比色皿本体21，比色皿本体21内设有流动比色通道22，流动比色通道22的直径沿流动方向逐渐增大，以维持微小压差，抑制流动的返混和扩散，同时管径逐渐增大还可以抵消部分扩散距离，有利于保持分离效果；比色皿本体21的顶端分别设有与流动比色通道22相连通的进样管23和向下弯曲的出样管24，出样管24的管径大于进样管23的管径，进样管23通过管路接头25与液相色谱流入管26连接，出样管24向下弯曲能避免导出的流动相在出口处形成台阶，导致液体残留和回流；所述流动比色皿2内的进样管23、出样管24以及流动比色通道22的管径均采用直径≤2mm的细孔径，进样管23、出样管24以及流动比色通道22的内部平滑且连接处无缝隙，以防止流动相驻留或形成涡流；所述的管路接头25包括接头本体251，该接头本体251采用特氟龙材料制成，其材料表面张力大于流动相，使流动相不容易在壁面附着；接头本体251固定在进样管23的入口处，接头本体251在液相色谱流入管26和进样管23之间设有直径逐渐增大的连接孔252，接头本体251在上端还设有台阶孔253，并在台阶孔253的外壁设有外螺纹，所述的台阶孔上安装有用于夹持液相色谱流入管26的夹环254，并在夹环254顶部安装有用于压紧夹环254并与接头本体的外螺纹相配合的管路接头螺母255（参见图3）。

所述的比色皿支架1包括底座11、固定在底座11上的圆筒形支架壁12（参见图4），圆筒形支架壁12内放置有所述的常规比色皿或流动比色皿2，所述的圆筒形支架壁12在光线入射侧安装有光纤准直接入接头13，在光线射出侧安装有光纤准直接出接头14，该光纤准直接入接头13、光纤准直接出接头14分别通过光纤耦合接头15与位于比色皿装置4光线入射侧及射出侧的光纤连接。

所述的光纤准直接入接头13包括内螺纹套管131、外螺纹管A132和外螺纹管B133（参见图6），所述的内螺纹套管131的内孔中部安装有准直透镜组134，该准直透镜组134包括两个准直透镜，外螺纹管A132和外螺纹管B133分别安装在准直透镜组134的两侧，外螺纹管A132通过光纤耦合接头15与位于比色皿装置光线入射侧的光纤连接，外螺纹管B133与圆筒形支架壁12连接；所述的光纤准直接出接头14包括内螺纹套管141、外螺纹管C142和外螺纹管D143（参见图7），所述的内螺纹套管141的内孔中部安装有准直透镜B144，外螺纹管C142和外螺纹管D143分别安装在准直透镜144的两侧，外螺纹管C142通过光纤耦合接头15与位于比色皿装置光线射出侧的光纤连接，外螺纹管D143与圆筒形支架壁12连接。

所述的光纤耦合接头15包括光纤接头螺母151、光纤定位卡环152、刚性的光纤套管153以及柔性的光纤护套154（参见图8），所述的光纤套管153、光纤护套154分别包覆在光纤外，光纤套管153插入至外螺纹管A132或外螺纹管C142的通孔内，并通过光纤定位卡环152限位，所述的光纤接头螺母151安装在外螺纹管A132或外螺纹管C142外并将光纤定位卡环152压紧。

本发明提出非平行光路透射设计提高光通量，入射光从流动比色通道的流出方向进入，采用准直透镜组的组合，将焦点调整于流动比色通道入口截面I附近，这样可以利用流动比色通道出口截面O较大的面积，导入更大的光通量；通过焦点后发散的光线再经透镜准直耦合进入光纤，导入后置分光和阵列光电转换器件（参见图5）。

使用时，当比色皿采用常规比色皿时，可实现普通紫外可见分光光度测量的功能，可作普通分光光度计使用；当采用流动比色皿时，该流动比色皿可替代传统的多通道液相色谱光度检测器中的流通池，能实现液相色谱多通道光度检测的功能，可作为液相色谱多通道光度检测器使用；当采用流动比色皿和微量进样器进样时，可实现微量流动比色测量的功能。

作为实施例一的一种变换，所述的接头本体251还可以采用不锈钢材料制成。

Claims

1.一种比色皿装置，其特征在于：包括比色皿支架（1）以及可实现普通紫外可见分光光度测量、液相色谱多通道光度检测、微量流动比色测量功能的比色皿，该比色皿安装在比色皿支架（1）上。

2.根据权利要求1所述的比色皿装置，其特征在于：所述的比色皿包括可实现普通紫外可见分光光度测量功能的常规比色皿和可实现液相色谱多通道光度检测、微量流动比色测量功能的流动比色皿（2）。

3.根据权利要求2所述的比色皿装置，其特征在于：所述的流动比色皿（2）包括密闭的比色皿本体（21），比色皿本体（21）内设有流动比色通道（22），该流动比色通道（22）的直径沿流动方向逐渐增大；比色皿本体（21）的顶端分别设有与流动比色通道（22）相连通的进样管（23）和向下弯曲的出样管（24），出样管（24）的管径大于进样管（23）的管径，进样管（23）通过管路接头（25）与液相色谱流入管（26）连接。

4.根据权利要求3所述的比色皿装置，其特征在于：所述流动比色皿（2）内的进样管（23）、出样管（24）以及流动比色通道（22）的管径均采用直径≤2mm的细孔径，进样管（23）、出样管（24）以及流动比色通道（22）的内部平滑且连接处无缝隙。

5.根据权利要求3所述的比色皿装置，其特征在于：所述的管路接头（25）包括接头本体（251），该接头本体（251）固定在进样管（23）的入口处，接头本体（251）在液相色谱流入管（26）和进样管（23）之间设有直径逐渐增大的连接孔（252），接头本体（251）在上端还设有台阶孔（253），并在台阶孔（253）的外壁设有外螺纹，所述的台阶孔上安装有用于夹持液相色谱流入管（26）的夹环（254），并在夹环（254）顶部安装有用于压紧夹环（254）并与接头本体的外螺纹相配合的管路接头螺母（255）。

6.根据权利要求5所述的比色皿装置，其特征在于：所述接头本体（251）采用特氟龙或不锈钢材料制成。

7.根据权利要求1所述的比色皿装置，其特征在于：所述的比色皿支架（1）包括底座（11）、固定在底座（11）上的圆筒形支架壁（12），圆筒形支架壁（12）内放置有所述的比色皿，所述的圆筒形支架壁（12）在光线入射侧安装有光纤准直接入接头（13），在光线射出侧安装有光纤准直接出接头（14），该光纤准直接入接头（13）、光纤准直接出接头（14）分别通过光纤耦合接头（15）与位于比色皿装置（4）光线入射侧及射出侧的光纤连接。

8.根据权利要求7所述的比色皿装置，其特征在于：所述的光纤准直接入接头（13）包括内螺纹套管（131）、外螺纹管A（132）和外螺纹管B（133），所述的内螺纹套管（131）的内孔中部安装有准直透镜组（134），外螺纹管A（132）和外螺纹管B（133）分别安装在准直透镜组（134）的两侧，外螺纹管A（132）通过光纤耦合接头（15）与位于比色皿装置光线入射侧的光纤连接，外螺纹管B（133）与圆筒形支架壁（12）连接；所述的光纤准直接出接头（14）包括内螺纹套管（141）、外螺纹管C（142）和外螺纹管D（143），所述的内螺纹套管（11）的内孔中部安装有准直透镜B（144），外螺纹管C（142）和外螺纹管D（143）分别安装在准直透镜（144）的两侧，外螺纹管C（142）通过光纤耦合接头（15）与位于比色皿装置光线射出侧的光纤连接，外螺纹管D（143）与圆筒形支架壁（12）连接。

9.根据权利要求8所述的比色皿装置，其特征在于：所述的光纤耦合接头（15）包括光纤接头螺母（151）、光纤定位卡环（152）、刚性的光纤套管（153）以及柔性的光纤护套（154），所述的光纤套管（153）、光纤护套（154）分别包覆在光纤外，光纤套管（153）插入至外螺纹管A（132）或外螺纹管C（142）的通孔内，并通过光纤定位卡环（152）限位，所述的光纤接头螺母（151）安装在外螺纹管A（132）或外螺纹管C（142）外并将光纤定位卡环（152）压紧。