CN102676159A - 一种白光纳米粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种白光纳米粒子的制备方法，将筛选出的通过具有聚集发光性质有机发光纳米粒子的组合材料溶解于良溶剂，所述的有机发光材料在良溶剂中的浓度范围为>10-5摩尔/升至<10-2摩尔/升，再将不良溶剂与上述溶解有有机发光材料的良溶剂混合，使所述有机发光材料析出生成，从而制得纳米尺寸的有机纳米颗粒的分散液；其中，在该有机纳米颗粒的分散液中含有黄光材料如通式Ⅰ，以及含有蓝光/青蓝光材料如通式Ⅱ，
通式Ⅰ 通式Ⅱ用过滤膜将所述有机纳米颗粒的分散液过滤，将滤得的有机纳米颗粒干燥、得到有机纳米颗粒的粉末。
Description
技术领域
本发明属于纳米粒子的制备技术领域，特别设计一种白光纳米粒子的制备方法。
技术背景
纳米材料颗粒具有较大的比表面积，表面原子数、表面能和表面张力随着粒径的减小急剧增加，小尺寸效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应等使得纳米粒子的热、磁、光、敏感性和表面稳定性表现出与众不同的优异性。有机纳米颗粒材料是纳米材料的重要组成部分，它具有稳定的形态结构，可通过选择聚合方式和聚合单体从分子水平上来设计合成和制备，且易控制其尺寸大小和颗粒的均一性，使之在具有小尺寸效应、表面效应和量子隧道效应的同时，还具有其他特定功能，如温度、pH、电场和磁场等响应性。有机纳米材料相比于无机化合物具有一些显著优势: (1) 有机分子化学结构种类多; (2) 能够有目的地改变功能分子的结构，进行多种功能的组合和集成; (3) 能够在分子层面上进行分子的有序组装和纳米结构的调控，从而影响材料的性能。总而言之，有机微纳米材料能够表现出独特的结构生长方式和优异的光学性质，如激光、光电二极管、传感器、化学检测等。有机纳米粒子，由于其结构的可裁减性，使得其作为功能材料具有巨大的潜力，在生物化学、新型材料、电子元件、显示技术、印刷、医疗等多个领域都受到了广泛的关注。白光纳米粒子在信息显示技术领域如有机电致发光二极管、光传感器、激光器等方面尤其备受关注。
有机发光器件(OLED)因具有节能、成本低、主动发光、全固态、驱动电压低、效率高、响应速度快、视角宽及可实现柔性显示等特点在平板显示及固态照明领域获得广泛深入研究，得到了迅速发展，并出现了各种商业化产品。其中，白光OLED 用于照明是一个很有潜力的应用领域。照明消耗了大量的能源，据统计，全球每年发电量的20％被用于照明。白炽灯和荧光管是目前最为常用的两种传统白光光源，但是它们对能量的利用效率都不高：白炽灯将90％的能量转化为了热能，造成了大量的能源浪费，而荧光管也只利用了70％的能量用于发光。白炽灯的发光效率一般
—1—
为13–20 1m／W，而荧光管为90 1m／W。为了节约能源，提高能量利用效率，开发新型白光光源是很有意义和前景的。随着OLED的性能逐渐成熟，白光OLED作为一种新型的固态光源，在照明和平板显示背光源等方面展现了良好的应用前景，已成为下一代固态照明与信息显示的有力竞争者。2008 年，Nakayama 等利用输出耦合技术得到了在初始亮度1000 cd /m2 时，功率效率为64 lm /W，寿命超过10000 h 的白光OLED；2009 年D’Andrade等通过改善器件结构，制作的白光磷光OLED 的最大功率效率超过了100 lm /W。目前，研究人员从材料创新、器件结构优化以及生产工艺改良等多方面联合攻关，正朝着实现高效、大面积照明与显示的目标努力。
因此，通过低成本的筛选出通过具有聚集发光性质有机发光纳米粒子的组合制备有机白光纳米粒子的方法对纳米信息技术领域具有重要的意义。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种白光纳米粒子的制备方法。
技术方案：本发明的白光纳米粒子的制备方法为：
将筛选出的通过具有聚集发光性质有机发光纳米粒子的组合材料溶解于良溶剂，所述的有机发光材料在良溶剂中的浓度范围为>10-5摩尔/升至<10-2摩尔/升，再将不良溶剂与上述溶解有有机发光材料的良溶剂混合，使所述有机发光材料析出生成，从而制得纳米尺寸的有机纳米颗粒的分散液；其中，在该有机纳米颗粒的分散液中含有黄光材料如通式Ⅰ，其中R1为氯、溴、碘、苯酰胺基衍生物、萘酰胺基衍生物或蒽酰胺基衍生物，以及含有蓝光/青蓝光材料如通式Ⅱ，其中R2为氢或苯酰胺基衍生物，
通式Ⅰ 通式Ⅱ
用过滤膜将所述有机纳米颗粒的分散液过滤，将滤得的有机纳米颗粒干燥、得到有机纳米颗粒的粉末。
所述的过滤膜为超滤膜、微滤膜或纳滤膜。
所述的良溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、丙酮、吡啶或二氧六环；所述的不良溶剂为二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈、苯、甲苯、正己烷、环己烷或水。
所述的良溶剂和不良溶剂为单一溶剂或混合溶剂。不良溶剂与溶解有机发光材料的良溶剂混合比例为100：1至1：1。
所述具有聚集发光性质有机发光纳米粒子的组合为蓝光/黄光组合或青蓝光/橙光组合。
所述苯酰胺基衍生物为苯酰胺基、4-树丁基苯酰胺基或3-树丁基苯酰胺基。
所述萘酰胺基衍生物为1-萘酰胺基或2-萘酰胺基。
有益效果：采用本发明可以简便高效的制备白光纳米粒子，从而为有机纳米科技以及有机信息技术领域提供新的方法。
附图说明
图1. 化合物A（通式Ⅰ，其中R为4-树丁基苯酰胺基）和化合物B（通式Ⅱ，其中R为4-树丁基苯酰胺基）不同比例聚集体在水分散体系中的归一化发光光谱。
图2. 化合物A（通式Ⅰ，其中R为4-树丁基苯酰胺基）和化合物B（通式Ⅱ，其中R为9-蒽酰胺基）不同比例聚集体在水分散体系中的归一化发光光谱。
图3.掺杂白光有机纳米粒子作为发光层制备的有机电致发光器件。
图4.掺杂有机白光薄膜作为发光层制备的有机电致发光器件。
具体实施方式
将筛选出的通过具有聚集发光性质有机发光纳米粒子的组合（如蓝光/黄光组合或青蓝光/橙光组合）材料溶解于良溶剂，所述的有机发光材料在良溶剂中的浓度范围为>10-5摩尔/升至<10-2摩尔/升，将不良溶剂与上述溶解有有机发光材料的良溶剂混合，使所述有机发光材料析出生成，从而制得纳米尺寸的有机纳米颗粒的分散液；其中，在该有机纳米颗粒的分散液中含有黄光材料如通式Ⅰ，其中R1为氯、溴、碘、苯酰胺基衍生物（如苯酰胺基、4-树丁基苯酰胺基、3-树丁基苯酰胺基）、萘酰胺基衍生物（如1-萘酰胺基、2-萘酰胺基）、蒽酰胺基衍生物（如9-蒽酰胺基）等，以及含有蓝光/青蓝光材料如通式Ⅱ，其中R2为氢、苯酰胺基衍生物（如苯酰胺基、4-树丁基苯酰胺基、3-树丁基苯酰胺基）等。
通式Ⅰ 通式Ⅱ
用过滤膜将所述有机纳米颗粒的分散液过滤，将滤得的有机纳米颗粒干燥、得到有机纳米颗粒的粉末。
所述的过滤膜为超滤膜、微滤膜或纳滤膜。
所述的良溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、丙酮、吡啶或二氧六环；所述的不良溶剂为二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈、苯、甲苯、正己烷、环己烷或水。所述的良溶剂和不良溶剂为单一溶剂或混合溶剂。不良溶剂与溶解有有机发
光材料的良溶剂混合比例为100：1至1：1。
上述有机发光材料溶液的溶剂采用有机溶剂或无机溶剂。有机溶剂采用二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、丙酮、吡啶、二氧六环、二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈、苯、甲苯、正己烷或环己烷，无机溶剂采用水。
上述的有机纳米粒子的制备温度为0-100oC。
上述的有机纳米粒子的制备环境可以为空气或真空条件。
上述制得的有机纳米粒子的形貌可以为球形、椭球形、方块形、锥形、梯形、
长条形。有机纳米粒子的大小为几纳米到几十微米。
上述的有机纳米粒子可以制备相应的有机纳米白光电器件，特别是有机电致发光二极管。
实施例1
将化合物A（通式Ⅰ，其中R为4-树丁基苯酰胺基）和化合物B（通式Ⅱ，其中R为4-树丁基苯酰胺基）以1:8的比例（摩尔比）混合溶解于四氢呋喃溶液中，与水溶液按照1：100的比例（体积比）混合，制备1 × 10-5 mol/L的溶液，以500 rpm的转速搅拌，过滤，干燥，制备得到相应的掺杂有机发光纳米颗粒。
在ITO玻璃上制备一层30 nm的N,N'-二苯基-N,N'-(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺（4,4'-bis[N-(1-naphthyl-1-)-N-phenyl-amino]- biphenyl, NPB），将上述掺杂纳米颗粒的分散溶液均匀涂于其表面，干燥溶剂，形成发光层的掺杂纳米薄层结构。接着，在其上制备40 nm的八羟基喹啉铝 (Alq3)，最后蒸镀电极，最终得到有机纳米白光电致发光器件。
实施例2
将化合物A（通式Ⅰ，其中R为4-树丁基苯酰胺基）和化合物B（通式Ⅱ，其中R为4-树丁基苯酰胺基）以1:8的比例（摩尔比）混合溶解于四氢呋喃溶液中，制备3.5 × 10-5 mol/L的掺杂有机溶液。
在ITO玻璃上制备一层30 nm的N,N'-二苯基-N,N'-(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺（4,4'-bis[N-(1-naphthyl-1-)-N-phenyl-amino]- biphenyl, NPB），将上述掺杂有机溶液均匀涂于其表面，干燥溶剂，形成发光层的掺杂薄层结构。接着，在其上制备40 nm的八羟基喹啉铝 (Alq3)，最后蒸镀电极，最终得到有机薄膜白光电致发光器件。
Claims (8)
1.一种白光纳米粒子的制备方法，其特征在于，将筛选出的通过具有聚集发光性质有机发光纳米粒子的组合材料溶解于良溶剂，所述的有机发光材料在良溶剂中的浓度范围为>10-5摩尔/升至<10-2摩尔/升，再将不良溶剂与上述溶解有有机发光材料的良溶剂混合，使所述有机发光材料析出生成，从而制得纳米尺寸的有机纳米颗粒的分散液；其中，在该有机纳米颗粒的分散液中含有黄光材料如通式Ⅰ，其中R1为氯、溴、碘、苯酰胺基衍生物、萘酰胺基衍生物或蒽酰胺基衍生物，以及含有蓝光/青蓝光材料如通式Ⅱ，其中R2为氢或苯酰胺基衍生物，
通式Ⅰ 通式Ⅱ
用过滤膜将所述有机纳米颗粒的分散液过滤，将滤得的有机纳米颗粒干燥、得到有机纳米颗粒的粉末。
2.权利要求1所述的有机白光纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述的过滤膜为超滤膜、微滤膜或纳滤膜。
3.根据权利要求1所述的有机白光纳米粒子的制备方法，其特征在于，其特征在于，所述的良溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、丙酮、吡啶或二氧六环；所述的不良溶剂为二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈、苯、甲苯、正己烷、环己烷或水。
4.根据权利要求3所述的有机白光纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述的良溶剂和不良溶剂为单一溶剂或混合溶剂。
5. 根据权利要求1所述的有机纳米粒子的制备方法，其特征在于，不良溶剂与
溶解有机发光材料的良溶剂混合比例为100：1至1：1。
6. 根据权利要求1所述的有机纳米粒子的制备方法，其特征在于所述具有聚集发光性质有机发光纳米粒子的组合为蓝光/黄光组合或青蓝光/橙光组合。
7.根据权利要求1所述的有机纳米粒子的制备方法，其特征在于所述苯酰胺基衍生物为苯酰胺基、4-树丁基苯酰胺基或3-树丁基苯酰胺基。
8.根据权利要求1所述的有机纳米粒子的制备方法，其特征在于所述萘酰胺基衍生物为1-萘酰胺基或2-萘酰胺基。
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