CN102661929B - 一种基于红外和二维相关光谱识别竹原纤维的方法 - Google Patents
一种基于红外和二维相关光谱识别竹原纤维的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102661929B CN102661929B CN201210063301.XA CN201210063301A CN102661929B CN 102661929 B CN102661929 B CN 102661929B CN 201210063301 A CN201210063301 A CN 201210063301A CN 102661929 B CN102661929 B CN 102661929B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- peak
- infrared spectrum
- fiber
- spectrum
- dimensional correlation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Treatment Of Fiber Materials (AREA)
Abstract
本发明提供一种基于红外和二维相关光谱识别竹原纤维的方法，方法包括天然植物纤维用冰醋酸和双氧水混合液离析；将处理后的天然植物纤维研磨成植物纤维粉末，再加入溴化钾进行压片制样，测定压片试样的一维红外光谱；测定压片试样的二维相关红外光谱，产生它的是任何形式的扰动；对比一维红外光谱和二维相关光谱，即可直接识别竹原纤维和其它植物纤维。本发明的方法简单易行，样品用量少，可以准确，快速地对竹原纤维进行识别，且还具有易操作，识别成本低的优点。
Description
技术领域
本发明属于一种基于红外和二维相关光谱识别竹原纤维的方法,主要是对慈竹竹原纤维的红外和二维相关光谱识别方法。
背景技术
竹原纤维是一种新型环保的天然纺织纤维，竹原纤维中多以慈竹为原料制备竹原纤维。竹原纤维是通过物理机械、化学方法直接从竹子中分离出来未完全脱胶的束纤维，保持了竹纤维的结构与特性，具有吸湿透气性、抗紫外线性、除臭性、悬垂性和耐磨性等优点。目前，竹原纤维已试用于制造枕套、靠垫、凉席、服装等产品。然而，由于竹原纤维织物的优良特性和相对较高的价值，市场上存在着用麻纤维冒充竹原纤维的现象。麻纤维与竹原纤维同属天然植物纤维，具有纤维素纤维的共同特点，这使两类纤维的识别难度较大。因此，准确识别竹原纤维对保护消费者权益和规范纺织纤维市场具有重要意义。
纺织纤维传统鉴别方法主要包括感官法、显微镜法、燃烧法和溶解法，其中，感官法和显微镜法要求操作人员具有丰富的检测经验，并且纤维的破损和仿造可能影响纤维的识别；燃烧法和溶解法需要损坏较多的纤维样品，易产生操作误差，过程繁琐。同时，近年来，13C核磁共振和X射线衍射也已用于分析和识别纺织纤维，但由于成本较高很难在实际应用中广泛使用。然而，红外光谱技术作为一种重要的化合物鉴定和结构分析方法，相对成本较低，在纺织领域，也已用于纺织纤维的识别。在化学组分相似的天然植物纤维识别过程中，国内外相关研究多利用纤维红外光谱中木质素特征吸收峰定量木质素含量或计算木质素与其它化学组分含量比值的不同来实现纤维识别。但是，对于经过脱胶处理后的可纺天然植物纤维，其相关化学组分含量受脱胶程度的影响，因此化学处理增加了纤维的识别难道。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于红外和二维相关光谱识别竹原纤维的方法, 该方法简单易行，样品用量少，可以准确，快速地对竹原纤维进行识别，且还具有易操作，识别成本低的优点。
为此, 本发明的方法包括以下步骤：
（1）天然植物纤维用冰醋酸和双氧水混合液离析，冰醋酸和双氧水的体积比为1:1，浴比1：20~100，40~80℃水浴锅震荡，处理时间24~48小时，之后打散，将天然植物纤维滤出，用蒸馏水将天然植物纤维中的药液洗去，放置烘箱内烘干；
（2）将处理后的天然植物纤维研磨成植物纤维粉末，再加入溴化钾进行压片制样，植物纤维粉末与溴化钾的重量比为2～3 : 100；
（3）测定压片试样的红外光谱；
（4）测定压片试样的二维相关红外谱图，产生它的是任何形式的扰动；
(5)鉴别,对比测定压片试样的一维红外光谱和二维相关红外谱图，即可直接识别竹原纤维和其它植物纤维;
同时满足下述条件的为慈竹竹原纤维:
对比一维红外光谱为：观察纤维红外图谱的总体形状，根据峰位、峰强和峰形进行初步识别；比较谱图中主要吸收谱带及特征峰，其峰位波动在±2cm-1之内，视为相同或相近，并比较各吸收谱带及特征峰之间的相对强度。慈竹竹原纤维:红外光谱1800～800cm-1波数范围内的吸收谱带值,其中最强谱带为1300～1000 cm-1，该光谱范围内的吸收峰分别为1259、1165、1111、1056和1033 cm-1;次强谱带为1500～1300cm-1，吸收峰分别为1433、1373、1334和1321 cm-1;较弱谱带为1800～1500cm-1，吸收峰分别为1728和1635 cm-1；
对比二维相关红外光谱为：比较纤维二维相关红外谱图中自动峰和交叉峰，对比自动峰的数目、峰位及其强度，以及所选取的自动峰与其它自动峰之间的交叉峰正负号的异同。慈竹竹原纤维在1200~800 cm-1同步谱图中有8个自动峰，分别在885、945、975、1007、1045、1100、1149和1193 cm-1；在1750~1425 cm-1同步谱图中有2个自动峰，分别为1465和1648 cm-1 。
所述的测定压片试样的红外光谱的分辨率4 cm-1，光谱范围4 000～400cm-1，扫描信号累加30-40次，控温范围50～120℃，升温速度为2℃·min-1，每隔10℃进行一次红外光谱扫描，连续获取系列变温动态光谱。上述方法实现了本发明的目的。
本发明的优点是简单易行，样品用量少，可以准确，快速地对竹原纤维进行识别，且还具有易操作，识别成本低的优点。纺织纤维具有各自的红外特征吸收峰和指纹，但对于化学组分相近的天然植物纤维其红外光谱图差异性较小，因此，本发明为了更明显、准确识别竹原纤维与其它天然植物纤维，采用红外光谱和二维相关谱图进行识别，二维红外光谱是将光谱信号扩展到二维上以提高光谱分辨率，可以区分出在一维光谱上被覆盖的小峰和弱峰，简化含有许多重叠峰的复杂光谱，同时，通过选择相关波段的光谱信号对同步交叉峰和异步交叉峰进行分析，可以判断出各个基团相对于特定外部微扰的运动次序，获得分子结构变化的信息，增强谱图的识别能力。从而可以非常直观地识别竹原纤维与其它天然植物纤维，方法简单易行，结果准确。
附图说明
图1是慈竹竹原纤维、黄麻纤维、亚麻纤维和棉纤维的红外谱图。
其中曲线a, b, c, d分别代表慈竹竹原纤维、黄麻纤维、亚麻纤维和棉纤维的红外谱波数线;Absorbance为吸光度,Wavenumber为波数。
图2中(1)为慈竹竹原纤维的二维相关等高线谱图,(2) 为慈竹竹原纤维的二维相关鱼网图。
图3中(1)为黄麻纤维的二维相关等高线谱图,(2) 为黄麻纤维的二维相关鱼网图。
图4中(1)为亚麻纤维的二维相关等高线谱图,(2) 为亚麻纤维的二维相关鱼网图。
图5中(1)为棉纤维的二维相关等高线谱图,(2) 为棉纤维的二维相关鱼网图。
具体实施方式
如图1至图5所示，一种基于红外和二维相关光谱识别竹原纤维的方法，包括以下步骤：
（1）天然植物纤维用冰醋酸和双氧水混合液离析，冰醋酸和双氧水的体积比为1:1，浴比1：20~100，40~80℃水浴锅震荡，处理时间24~48小时，之后打散，将天然植物纤维滤出，用蒸馏水将天然植物纤维中的药液洗去，放置烘箱内烘干；
（2）将处理后的天然植物纤维研磨成植物纤维粉末，再加入溴化钾进行压片制样，植物纤维粉末与溴化钾的重量比为2～3 : 100；
（3）测定压片试样的红外光谱；
（4）测定压片试样的二维相关红外谱图，产生它的是任何形式的扰动；
(5)鉴别,对比测定压片试样的一维红外光谱和二维相关红外谱图，即可直接识别竹原纤维和其它植物纤维;
同时满足下述条件的为慈竹竹原纤维:
对比一维红外光谱为：观察纤维红外图谱的总体形状，根据峰位、峰强和峰形进行初步识别；比较谱图中主要吸收谱带及特征峰，其峰位波动在±2cm-1之内，视为相同或相近，并比较各吸收谱带及特征峰之间的相对强度。慈竹竹原纤维:红外光谱1800～800cm-1波数范围内的吸收谱带值,其中最强谱带为1300～1000 cm-1，该光谱范围内的吸收峰分别为1259、1165、1111、1056和1033 cm-1;次强谱带为1500～1300cm-1，吸收峰分别为1433、1373、1334和1321 cm-1;较弱谱带为1800～1500cm-1，吸收峰分别为1728和1635 cm-1；
对比二维相关红外光谱为：比较纤维二维相关红外谱图中自动峰和交叉峰，对比自动峰的数目、峰位及其强度，以及所选取的自动峰与其它自动峰之间的交叉峰正负号的异同。慈竹竹原纤维在1200~800 cm-1同步谱图中有8个自动峰，分别在885、945、975、1007、1045、1100、1149和1193 cm-1；在1750~1425 cm-1同步谱图中有2个自动峰，分别为1465和1648 cm-1 。
所述的测定压片试样的红外光谱的分辨率4 cm-1，光谱范围4 000～400cm-1，扫描信号累加30-40次，控温范围50～120℃，升温速度为2℃·min-1，每隔10℃进行一次红外光谱扫描，连续获取系列变温动态光谱。
在步骤(1)所述的天然植物纤维用双氧水-冰醋酸溶液统一处理，是去除胶质、移除木质素含量丰富的胞间层和降解次生壁木质素苯环结构。
在步骤(4)所述的二维相关红外光谱可以是同步谱、异步谱或两者皆用；所述二维相关红外光谱可以是各种形式的图像，如等高线图、鱼网图和堆积图，优选其中的一种或两种；所述的扰动形式为导致光谱信号变化的任何形式，如光、热、电、磁、时间、浓度、压力等其中之一。
实施例1：慈竹竹原纤维与黄麻纤维、亚麻纤维和棉纤维的识别：
（1）实验中慈竹竹原纤维、黄麻纤维、亚麻纤维和棉纤维分别收集于北京服装学院、湖南郴州麻纺织有限公司、湖南株洲雪松有限公司和市购。四种纤维用冰醋酸和双氧水混合液（V:V=1:1）离析，浴比1：80，60°水浴锅震荡，处理30小时，打散，之后用蒸馏水将药液洗净，并在45℃烘箱内烘干。
（2）将处理后的纤维研磨成粉末状，再加入溴化钾粉末，植物纤维粉末与溴化钾的重量比为2～3 : 100，进行压片制样。
（3）采用美国Perkin Elmer公司的Spectrum GX傅里叶变换红外光谱仪。采用DTGS检测器，分辨率4 cm-1，光谱范围4 000～400cm-1，扫描信号累加32次，扫描时实时扣除水和CO2的干扰。50-886型变温附件（Love Control 公司），控温范围：50～120℃，升温速度为2℃·min-1，每隔10℃进行一次红外光谱扫描，连续获取系列变温动态光谱。
（4）对于系列变温动态光谱，利用2D相关分析软件处理，获得2D红外同步相关谱图。
（5）慈竹竹原纤维、黄麻纤维、亚麻纤维和棉纤维的红外光谱和热微扰同步二维相关谱图（等高线图和鱼网图，如图1-图3所示）及其特征的描述。显然通过红外光谱和二维相关谱图的峰位、峰形和峰强的比较足已区别慈竹竹原纤维与其它三种植物纤维。
四种纤维在红外光谱1800～800cm-1波数范围内的三组主要吸收谱带如表1所示，其中最强谱带为1300～1000 cm-1，次强谱带为1500～1300cm-1，较弱谱带为1800～1500cm-1。
| 纤维种类 | IR 1800～1500cm-1 | IR 1500～1300cm-1 | IR 1300～1000cm-1 |
| 慈竹竹原纤维 | 1728、1635 | 1433、1373、1334、1321 | 1259、1165、1111、1056、1033 |
| 黄麻纤维 | 1732、1637 | 1431、1373、1336、1319 | 1257、1162、1111、1059、1034 |
| 亚麻纤维 | 1732、1639 | 1431、1371、1336、1319 | 1282、1236、1163、1113、1059、1032 |
| 棉纤维 | 1728、1638 | 1431、1373、1336、1319 | 1282、1236、1163、1113、1059、1032 |
表1
表中IR为infrared红外波。
从表1和图1可见，慈竹竹原纤维与黄麻纤维、亚麻纤维和棉纤维的IR谱图总形、吸收峰位置和主要吸收谱带与吸收峰的相对强度差异性较小。
图2至图5分别为慈竹竹原纤维与黄麻纤维、亚麻纤维和棉纤维在1200～800cm-1和1750～1425cm-1波数范围的二维红外相关谱图。
图2(1)中，慈竹竹原纤维有8个自动峰，分别在885、945、975、1007、1045、1100、1149和1193 cm-1。其中945 cm-1的自动峰强度最大，885 cm-1自动峰强度较大，其它自动峰强度中等或较小。图2 (2) 中，慈竹竹原纤维有2个自动峰1465和1648 cm-1，其中1648 cm-1自动峰强度较大。自动峰间的交叉峰均为正。
图3(1)中，黄麻纤维有8个自动峰，分别在885、954、975、1007、1045、1097、1145和1193 cm-1。其中975 cm-1的自动峰强度最大，954 cm-1自动峰强度较大，其它自动峰强度中等或较小。图3(2)中，黄麻纤维有3个自动峰，分别为1462、1648和1718 cm-1，其中1648 cm-1自动峰强度较大。自动峰间的交叉峰均为正。
图4(1)中，亚麻纤维有10个自动峰，分别在885、954、975、1010、1045、1100、1125、1145、1169和1195 cm-1。其中975 cm-1的自动峰强度最大，954 cm-1自动峰强度较大，其它自动峰强度中等或较小。图4(2)，亚麻纤维有2个自动峰1464和1648 cm-1，其中1648 cm-1自动峰强度较大。自动峰间的交叉峰均为正。
图5(1)中，棉纤维有8个自动峰，分别在885、950、975、1009、1045、1100、1145和1195 cm-1。其中975cm-1的自动峰强度最大，950 cm-1自动峰强度较大，其它自动峰强度中等或较小。图5(2)，棉纤维有2个自动峰1460和1650 cm-1，其中1650 cm-1自动峰强度较大。自动峰间的交叉峰均为正。
总之,本发明的方法简单易行，样品用量少，可以准确，快速地对竹原纤维进行识别，且还具有易操作，识别成本低的优点。可推广使用。
Claims (2)
1.一种基于红外和二维相关光谱识别竹原纤维的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）天然植物纤维用冰醋酸和双氧水混合液离析，冰醋酸和双氧水的体积比为1:1，浴比1：20~100，40~80℃水浴锅震荡，处理时间24~48小时，之后打散，将天然植物纤维滤出，用蒸馏水将天然植物纤维中的药液洗去，放置烘箱内烘干；
（2）将处理后的天然植物纤维研磨成植物纤维粉末，再加入溴化钾进行压片制样，植物纤维粉末与溴化钾的重量比为2～3 : 100；
（3）测定压片试样的红外光谱；
（4）测定压片试样的二维相关红外光谱，产生它的是任何形式的扰动；
(5)鉴别,对比测定压片试样的一维红外光谱和二维相关红外谱图，即可直接识别竹原纤维和其它植物纤维;
同时满足下述条件的为慈竹竹原纤维:
对比一维红外光谱为：观察纤维红外图谱的总体形状，根据峰位、峰强和峰形进行初步识别；比较谱图中主要吸收谱带及特征峰，其峰位波动在±2cm-1之内，视为相同或相近，并比较各吸收谱带及特征峰之间的相对强度，慈竹竹原纤维:红外光谱1800～800cm-1波数范围内的吸收谱带值,其中最强谱带为1300～1000 cm-1，该光谱范围内的吸收峰分别为1259、1165、1111、1056和1033 cm-1;次强谱带为1500～1300cm-1，吸收峰分别为1433、1373、1334和1321 cm-1;较弱谱带为1800～1500cm-1，吸收峰分别为1728和1635 cm-1；
对比二维相关红外光谱为：比较纤维二维相关红外谱图中自动峰和交叉峰，对比自动峰的数目、峰位及其强度，以及所选取的自动峰与其它自动峰之间的交叉峰正负号的异同；慈竹竹原纤维在1200~800 cm-1同步谱图中有8个自动峰，分别在885、945、975、1007、1045、1100、1149和1193 cm-1；在1750~1425 cm-1同步谱图中有2个自动峰，分别为1465和1648 cm-1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的测定压片试样的红外光谱的分辨率4 cm-1，光谱范围4 000～400cm-1，扫描信号累加30-40次，控温范围50～120℃，升温速度为2℃·min-1，每隔10℃进行一次红外光谱扫描，连续获取系列变温动态光谱。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210063301.XA CN102661929B (zh) | 2012-03-12 | 2012-03-12 | 一种基于红外和二维相关光谱识别竹原纤维的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210063301.XA CN102661929B (zh) | 2012-03-12 | 2012-03-12 | 一种基于红外和二维相关光谱识别竹原纤维的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102661929A CN102661929A (zh) | 2012-09-12 |
| CN102661929B true CN102661929B (zh) | 2014-04-09 |
Family
ID=46771462
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210063301.XA Expired - Fee Related CN102661929B (zh) | 2012-03-12 | 2012-03-12 | 一种基于红外和二维相关光谱识别竹原纤维的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102661929B (zh) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103335957B (zh) * | 2013-06-25 | 2016-01-06 | 四川大学 | 一种检测嵌段聚合物中接枝基团所在位置的方法 |
| CN106706545A (zh) * | 2016-11-29 | 2017-05-24 | 浙江大学 | 马铃薯全粉与面粉共混物的官能团图谱分析方法 |
| CN107179290A (zh) * | 2017-05-09 | 2017-09-19 | 南京鞋局信息技术有限公司 | 一种红外鉴别纤维面料的方法与应用 |
| CN109580413B (zh) * | 2017-09-28 | 2021-04-23 | 宁海德宝立新材料有限公司 | 一种二元混合物的红外光谱分析方法及其应用 |
| CN108267414B (zh) * | 2017-12-26 | 2021-01-05 | 中山出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 纺织品纤维含量的近红外光谱分析方法 |
| CN108458985A (zh) * | 2018-02-13 | 2018-08-28 | 东华大学 | 一种鉴别竹纤维的方法 |
| CN110398472A (zh) * | 2019-06-28 | 2019-11-01 | 天津大学 | 一种基于二维相关光谱量化的植物油鉴别分类方法 |
| CN112697743A (zh) * | 2021-01-14 | 2021-04-23 | 中国林业科学研究院木材工业研究所 | 一种基于二维相关红外光谱的檀香紫檀笔筒鉴别方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100510703C (zh) * | 2007-08-29 | 2009-07-08 | 国际竹藤网络中心 | 一种纺织用纤维的鉴别方法 |
-
2012
- 2012-03-12 CN CN201210063301.XA patent/CN102661929B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102661929A (zh) | 2012-09-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102661929B (zh) | 一种基于红外和二维相关光谱识别竹原纤维的方法 | |
| Gong et al. | Natural pigment during flora leaf senescence and its application in dyeing and UV protection finish of silk and wool--a case study of Cinnamomum Camphora | |
| Was-Gubala et al. | Application of Raman spectroscopy for differentiation among cotton and viscose fibers dyed with several dye classes | |
| Sun et al. | Natural bamboo (Neosinocalamus affinis Keng) fiber identification using FT-IR and 2D-IR correlation spectroscopy | |
| Mia et al. | Natural dye extracted from Triadica sebifera in aqueous medium for sustainable dyeing and functionalizing of viscose fabric | |
| Haji et al. | RSM optimization of wool dyeing with Berberis thunbergii DC leaves as a new source of natural dye | |
| Lee et al. | Deodorizing function and antibacterial activity of fabrics dyed with gallnut (Galla Chinensis) extract | |
| Jiang et al. | Extraction of natural dyes from the stem of Caulis spatholobi and their application on wool | |
| CN102828307B (zh) | 一种7/9d规格超细生丝的生产方法 | |
| Liu | Chemical composition and characterization of cotton fibers | |
| Hossain et al. | A natural dye extracted from the leaves of Mimusops elengi Linn and its dyeing properties on cotton and silk fabrics | |
| Yin et al. | Optimization of natural dye extracted from phytolaccaceae berries and its mordant dyeing properties on natural silk fabric | |
| CN101884859B (zh) | 大麻纤维过滤线及其制备方法 | |
| Kalita et al. | Hibiscus sabdariffa (Roselle): A potential source of bast fiber | |
| Zhang et al. | Aqueous extraction of buckwheat hull and its functional application in eco-friendly dyeing for wool fabric | |
| Zamri et al. | Regression analysis for the adsorption isotherms of natural dyes onto bamboo yarn | |
| Azanaw et al. | Extraction and characterization of fibers from Ethiopian finger Euphorbia (Euphorbia Tirucalli) plants | |
| CN104865218A (zh) | 快速测定棉麻混纺纤维含量的方法 | |
| CN112853509B (zh) | 一种具有防伪功能的防伪蚕丝的生产方法及防伪蚕丝的应用及防伪检测方法 | |
| Bhouri et al. | Optimization of a green dyeing process using natural dyes extracted from corchorus olitorius leaves | |
| CN104865151B (zh) | 一种鲜茧生丝的检测方法 | |
| Maulik et al. | Concurrent dyeing and finishing of cotton with natural colour and citric acid in the presence of NaH2PO4 as catalyst under thermal treatment | |
| CN102890062A (zh) | 一种远红外功能纤维的鉴别方法 | |
| McGregor | Weathering, fibre strength and colour properties of processed white cashmere | |
| Zhang et al. | Bio-coloration and ultraviolet protection finishing of tussah silk using chestnut leaf extract and its thermodynamic study |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140409 Termination date: 20190312 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |