CN102660778B

CN102660778B - 生物技术制备棉秆韧皮纺织工艺纤维的方法及脱胶反应釜

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Publication number: CN102660778B
Application number: CN201210150218.6A
Authority: CN
Inventors: 朱正锋; 周丽娟; 韩倩; 张品; 齐大鹏
Original assignee: Zhongyuan University of Technology
Current assignee: Zhongyuan University of Technology
Priority date: 2012-05-16
Filing date: 2012-05-16
Publication date: 2014-09-03
Anticipated expiration: 2032-05-16
Also published as: CN102660778A

Abstract

一种生物技术制备棉秆韧皮纺织工艺纤维的方法，将棉秆依次进行如下步骤的处理：（1）自然法脱胶：脱胶后经清水洗涤，脱水后自然晾干，后打纤；（2）复合生物酶水溶液生物脱胶：将步骤（1）得到的棉秆皮脱胶后经清水洗涤，脱水后自然晾干，得脱胶后粗纤维；（3）去除棉秆韧皮纤维中木质素；（4）脱胶后的漂白及给油处理。本发明是应用生物技术对棉花废弃物棉秆韧皮进行生物脱胶、去除木质素等并制备纺织工艺纤维的工艺技术，复合低碳经济的发展趋势，可拓展到生物质植物韧皮纤维的脱胶及制备，同时从能源制备、造纸材料等方面提出取代木材棉秆综合开发利用的工艺技术方案，产生较大经济效益、良好社会效益。

Description

生物技术制备棉秆韧皮纺织工艺纤维的方法及脱胶反应釜

技术领域

本发明涉及一种韧皮纤维的制备方法，具体涉及一种生物技术制备棉秆韧皮纺织工艺纤维的方法。

背景技术

据统计，我国年产皮棉600万吨，种植棉花产生棉秆约900万吨，棉秆皮年产量约500万吨，而资源丰富、价格低廉的棉秆一般被丢弃或者焚烧，造成较大的浪费。在较长的时间内，棉秆韧皮与棉秆一起作为棉花副产品（废弃物）用于农村的燃料，并未能够得以充分利用。近年来，随着环境保护与自然资源深度利用热潮的高涨，人们开始加大了对棉秆开发利用的研究，比如中国专利 CN1068866中公开了一种棉秆纤维预处理的方法；中国专利 CN1052484中公开了以棉秆为原料制造硝化纤维素的方法；尽管他们在利用棉秆的方面迈出了积极的一大步,但是用他们的方法不能制出适用于纺织用途的纺织纤维。1998年山东菏泽发明专利《棉秆皮提取纺织纤维的方法》；2005年刘磊发明专利《棉杆皮纤维及其加工方法》化学+鞣制脱胶；天维纺织科技（深圳）有限公司2006年申请了化学脱胶专利，工艺流程：剥皮→除渣→脱胶→养生→切断→鞣制→打纤→梳理→分离→烘干→分箱分级；2009浙江理工、广东溢达专利《一种高温低碱棉杆皮纤维快速脱胶方法》；大多数专利技术集中于化学脱胶上，明显与发展低碳经济不相符合，且缺乏综合利用，基本上没有实现产业化。以至于棉秆韧皮纤维在纺织领域的应用研究很少。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种生物技术制备棉秆韧皮纺织工艺纤维的方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明的生物技术制备棉秆韧皮纺织工艺纤维的方法，将棉秆依次进行如下步骤的处理：（1）自然法脱胶：脱胶后经清水洗涤，脱水后自然晾干，后打纤；（2）复合生物酶水溶液生物脱胶：将步骤（1）得到的棉秆皮脱胶后经清水洗涤，脱水后自然晾干得脱胶后粗纤维；（3）去除棉秆韧皮纤维中木质素；（4）脱胶后的漂白及给油处理；所述步骤（2）的工艺是：采用复合生物酶Scourzyme301L，复合生物酶溶液浓度为2-6g/L、pH值8-10、溶液温度45-55℃、保温时间8-12h。

所述步骤（3）的工艺是：将步骤（2）得到的生物酶脱胶后棉秆韧皮粗纤维经浸酸、一次煮炼、水洗、二煮炼、水洗涤、脱水、烘干、打纤，其中浸酸浴比为1：28-32，pH = 5；一次煮炼的煮炼液组成为FD-ZT02助剂 3 g/ L、NaOH 13 g/ L，浴比为1∶8-12 ；常压100℃、保温100-140 min；二次煮炼煮炼液组成为FD-ZT02助剂1 g/ L、NaOH 5 g/ L，浴比1∶8-12；常压100℃，保温时间50-70min。

所述步骤（1）的工艺是：普通池塘水，棉秆：水浴比1：30、水温度控制16~22℃、脱胶时间18~22d。

所述步骤（4）的工艺是：棉秆韧皮纤维经漂白、给油、自然晾干、打纤开松、牵切得到棉秆韧皮纺织工艺纤维，漂白液的组成为：H₂O₂10g/l、H₂NCONH₂10g/l、Na₂SiO₃.9H₂O 2%、Na₅P₃O₁₀ 3%，NaOH调节pH值8.5、纤维：溶液浴比1:20；给油工艺参数：硅油:水＝1:2、纤维：溶液浴比1：20、温度90℃、时间2-4h。

本发明上述技术方案中所用到的设备均可采用现有技术中的现有设备。

本发明还提供一种棉秆韧皮复合生物酶水溶液生物脱胶反应釜，包括釜体，釜体顶部设有釜盖及进料口，釜盖上设有注水口和观测口；釜体下部设有加热管和出料口，底部设有排污口，釜体一侧回流管，釜体中部设有温度控制传感器。

釜体顶部设有时间控制器。优选在排污口的上部设有隔污栅。

该反应釜设计有传感器控制的加热及循环装置、脱胶水能够循环重复使用。

本发明还提出了棉秆皮产业化综合利用工艺流程设计：即将棉秆切除两端及枝杈，切除掉的部分棉秆两端及枝杈初步粉碎，压缩为饼状体作为燃料。棉秆中间段经浸泡后脱皮，无皮棉秆经粉碎后用于造纸/板，棉秆韧皮采用本发明的工艺制备成纺织工艺纤维。

本发明利用棉花产地大量废弃的生物质棉秆材料，在棉田首先对棉秆进行掐头去尾整形，被掐头去尾下来的废料经过压缩制备成易搬运的块状燃料；经过整形后的棉秆利用普通池塘水浸泡→剥皮后，其中棉秆木质部分被粉碎后代替木材用于制备纤维板、造纸、或者制备粘胶纤维；棉秆皮经过水浸泡初步脱胶后，利用超声波震荡技术分离果胶质，在低温条件下，应用复合生物酶浸泡脱胶，基本可以脱去果胶质；再利用专门的生物助剂脱出棉秆韧皮中的木质素初步制备出棉秆韧皮纤维；通过牵切装置，将制备的棉秆韧皮纤维牵切为不等长的的工艺纺织纤维，开发出一种新型纺织材料。

该发明包括四个重要部分即棉秆综合利用、生物脱胶工艺、纺织工艺纤维制备、产业化等。该发明提出棉秆资源充分利用的有效途径，符合国家可持续发展战略，有效解决化学脱胶生产中的污染问题，具有低碳、经济、环保、易产业化的特点。

本发明是应用生物技术对棉花废弃物棉秆韧皮进行生物脱胶、去除木质素等并制备纺织工艺纤维的工艺技术，复合低碳经济的发展趋势，可拓展到生物质植物韧皮纤维的脱胶及制备，同时从能源制备、造纸材料等方面提出取代木材棉秆综合开发利用的工艺技术方案，适用于在棉花产区、新疆生产建设兵团推广应用，不仅研发一种新型生物质植物纤维材料，同时产生较大经济效益、良好社会效益。

附图说明

图1是本发明的棉秆韧皮复合生物酶水溶液生物脱胶反应釜的结构示意图。

图2是本发明中的棉秆皮产业化综合利用工艺流程。

具体实施方式

1、棉秆原料初加工

将棉秆头尾段切去，中间主体部分放入自然法脱胶釜中，两端废料经粉碎机、挤压机制成饼形燃料。

2、棉秆韧皮纤维生物脱胶工艺

（1）棉秆韧皮纤维的自然脱胶

自然脱胶就是将棉秆韧皮扎成小捆，浸泡在装有池塘水的封闭脱胶釜中，浴比1：30，在常压下保持水温16～22℃、经过18～22天的微生物厌氧发酵脱胶，利用水中各种微生物的联合作用，产生果胶酶等酶类，将棉秆中的果胶质等高分子化合物分解成小分子化合物，然后将棉秆取出，可以用棉秆剥皮机或人工方法剥出棉秆皮。

（2）将自然脱胶后的棉秆皮剥下来。棉秆木质部分经粉碎用于造纸或者粘胶纤维制造；棉秆皮晾干，用机械敲打分离成散状粗纤维，该部分除去棉秆韧皮约45%的胶质等，制成率约为53%，脱胶中沉淀的污泥可作为农家肥使用，脱胶釜中的池塘水可重复使用，初步脱胶后粗纤维色泽暗黄，手感发硬。

（3）棉秆韧皮纤维的复合生物酶脱胶

本发明的棉秆韧皮纤维的复合生物酶脱胶过程为，在封闭脱胶釜中，放入经自然脱胶和超声波振荡的棉秆韧皮，设计加入具有一定301L复合生物酶的浓度、pH值、脱胶的溶液保温时间等工艺参数，充分利用301L复合生物酶的生物活性，降解韧皮纤维外包裹的胶质复合体，从而使纤维分离、及部分木质素去除。本发明复合生物酶脱胶过程所用水为经软化纯净水，配制脱胶水溶液中，301L复合生物酶浓度4g/L，pH值9，溶液温度50℃条件下保温时间10h。所使用的溶液可在补入301L复合生物酶后反复使用，无须排出废水。

3、FD-ZT02煮炼助剂+碱联合脱除棉秆韧皮纤维中木质素工艺技术

（1）将生物酶脱胶后棉秆韧皮粗纤维经浸酸、一次煮炼、水洗、二煮炼、水洗涤、脱水、烘干、打纤，其中浸酸浴比为1：28-32，pH = 5；一次煮炼的煮炼液组成为FD-ZT02助剂 3 g/ L、NaOH 13 g/ L，浴比为1∶8-12 ；常压100℃、保温100-140 min；二次煮炼煮炼液组成为FD-ZT02助剂1 g/ L、NaOH 5 g/ L，浴比1∶8-12；常压100℃，保温时间50-70min。

由于一煮与二煮的FD-ZT02助剂浓度、NaOH浓度有一定的梯度，可用一煮后的废溶液中进行二煮。

（2）本发明所研究的去除棉秆韧皮纤维木质素的实验，是在普通的纺织染整煮炼锅中进行，所用水为经软化的纯净水，煮练液可以重复循环应用。粗纤维去除木质素之后，纤维的色泽变得发黄，但是纤维却很松散，木质素去除率达72.1%，取出木质素后棉秆韧皮纤维中木质素平均含量5.1%。

4 纤维的脱胶后漂白及给油处理

棉秆韧皮纤维经漂白、给油、自然晾干、打纤开松、牵切得到棉秆韧皮纺织工艺纤维，漂白液的组成为：H₂O₂10g/l、H₂NCONH₂10g/l、Na₂SiO₃.9H₂O 2%、Na₅P₃O₁₀ 3%，NaOH调节pH值8.5、纤维：溶液浴比1:20；给油工艺参数：硅油:水＝1:2、纤维：溶液浴比1：20、温度90℃、时间2-4h。

给油和洗涤之后，采用自然风干的方法进行整理，通过比较，此方法所得纤维与高温烘制出的纤维相比，在手感和光泽方面都较好。

5、纤维基本性能。

纤维长度：统计数据得到最长纤维280.7mm，最短6mm，平均长度75.6mm；线密度：中段切断称重法线密度平均值为16.5dtex,不匀率为11.1%。

利用Instron5582万能材料试验机，在夹持距离20mm、拉伸速度20mm/min、20℃、65%RH、CRE拉伸条件下，棉秆韧皮工艺纤维的断裂伸长率4.02%、断裂强度123.47 cN∕Tex。

应用JSM-6360LV型扫描电子纤维镜（SEM）得到纤维纵向形态与横截面图，棉秆韧皮纤维表面纵向有竖纹与沟槽，横截面形状多数呈近等腰三角形，内有等腰三角形中腔，中腔面积约占纤维总面积的70%。

本发明的棉秆韧皮复合生物酶水溶液生物脱胶反应釜如图1所示，包括釜体3，釜体3顶部设有釜盖1及进料口，釜盖1上设有注水口11和观测口2；釜体下部设有加热管5和出料口10，底部设有排污口6，釜体一侧回流管4，釜体中部设有温度控制传感器7。

釜体顶部设有时间控制器8，在排污口的上部设有隔污栅9。该反应釜设计有传感器控制的加热及循环装置、脱胶水能够循环重复使用。

Claims

1.一种生物技术制备棉秆韧皮纺织工艺纤维的方法，其特征在于将棉秆依次进行如下步骤的处理：（1）自然法脱胶：脱胶后经清水洗涤，脱水后自然晾干，后打纤；（2）复合生物酶水溶液生物脱胶：将步骤（1）得到的棉秆皮脱胶后经清水洗涤，脱水后自然晾干，得脱胶后粗纤维；（3）去除棉秆韧皮纤维中木质素；（4）脱胶后的漂白及给油处理；所述步骤（2）的工艺是：采用复合生物酶Scourzyme301L，复合生物酶溶液浓度为2-6g/L、pH值8-10、溶液温度45-55℃、保温时间8-12h；

所述步骤（3）的工艺是：将步骤（2）得到的生物酶脱胶后棉秆韧皮粗纤维经浸酸、一次煮炼、水洗、二次煮炼、水洗涤、脱水、烘干、打纤，其中浸酸浴比为1：28-32，pH = 5；一次煮炼的煮炼液组成为FD-ZT02助剂 3 g/ L、NaOH 13 g/ L，浴比为1∶8-12 ；常压100℃、保温100-140 min；二次煮炼煮炼液组成为FD-ZT02助剂1 g/ L、NaOH 5 g/ L，浴比1∶8-12；常压100℃，保温时间50-70min。

2.根据权利要求1所述的生物技术制备棉秆韧皮纺织工艺纤维的方法，其特征在于：所述步骤（1）的工艺是：普通池塘水，棉秆：水浴比1：30、水温度控制16~22℃、脱胶时间18~22d。

3.根据权利要求1所述的生物技术制备棉秆韧皮纺织工艺纤维的方法，其特征在于：所述步骤（4）的工艺是：棉秆韧皮纤维经漂白、给油、自然晾干、打纤开松、牵切得到棉秆韧皮纺织工艺纤维，漂白液的组成为：H₂O₂10g/l、H₂NCONH₂10g/l、Na₂SiO_3·9H₂O 2%、Na₅P₃O₁₀ 3%，NaOH调节pH值8.5、纤维：溶液浴比1:20；给油工艺参数：硅油:水＝1:2、纤维：溶液浴比1：20、温度90℃、时间2-4h。