CN102659208A - 一种染料废水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种染料废水的处理方法。处理方法包括以下步骤：1）负载光敏配合物的有机膨润土催化剂的制备；2)在1升染料废水中，加入1克负载光敏配合物的有机膨润土催化剂，调节pH值，在暗处搅拌0.5-1小时，达到吸附平衡；3)在紫外光照射下，降解反应1-1.5小时；4)过滤，回收负载光敏配合物的有机膨润土催化剂，循环利用。本发明涉及的染料废水的处理方法染料废水处理效果好，能量消耗低，水处理成本低，所采用催化剂可使吸附与降解双功能得以实现，环境友好，能够循环利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种染料废水的处理方法，属于环境科学技术中废水处理领域。本发明涉及的染料废水的处理方法染料废水处理效果好，能量消耗低，水处理成本低，催化剂能够重复循环利用。
背景技术
随着染料与印染工业的发展，其生产废水已成为当前最主要的水体污染源之一，以苏南相对发达印染工业及相关的精细化工业为例，已使该地区的重要水系的太湖存在着富营养化。纺织工业产生的废水成分复杂，色度深，BOD/COD值较小，可生化性差，水量大。废水中的有机污染物不仅在水中存在时间长、范围广,而且危害大,有一些很难降解。因此,有毒难降解染料污染物的处理是环保领域的一个十分重要的研究课题，难降解印染废水的处理成为环境科学研究的热点之一,也是国民经济发展亟待解决的问题。
目前，对废水有机污染物的处理方法，以吸附、絮凝作用为主，化学与生物降解方法较少。（1）对化学降解法而言：近年来，利用光化学催化降解法对污染的空气和水进行环境修复和治理的基础及应用研究十分活跃。特别是利用TiO2光催化降解有毒有机污染物是目前国际上十分关注的研究领域，TiO2具有高活性、化学性质稳定等优点，但仍存在着可见光利用率不高、不易回收等缺点。近年来的研究表明，许多配合物具有光催化降解污染物的性能【环境化学进展，化学工业出版社，2005年8月，第一版】；例如类Fenton法光化学氧化法在处理废水中的有毒有机污染物方面较为活跃；卟啉、酞菁的配合物对氯苯酚、染料等具有良好的光催化降解作用【Angew. Chem. Int. Ed., 2001,113, 3014-3016】。研究发现配合物光催化剂有如下优点：在均相体系的光催化反应中，在可见光、紫外光下便可产生催化活性，一些催化剂仅用可见光催化即可，在常温、常压下即可进行。但是，配合物光催化剂为均相催化剂，均相催化剂的分离和反复利用成为光催化降解有机物反应的一大难题。因此，选择良好的具有吸附性能的负载物成为关键。（2）从吸附处理法而言：几十年研究表明,有机膨润土是水体中有机污染物优良的吸附剂【膨润土加工与应用，化学工业出版社，2005年4月，第一版】。有机膨润土是利用季铵盐表面活性剂中的季铵盐阳离子与蒙脱石层间可交换阳离子发生离子交换反应得到，其表面性能由亲水变为亲油。与原土相比，有机膨润土层间距明显增大，对水中污染物表现出更高的亲和力和吸附性能，去除水中有机物的能力比原土高几十至几百倍。有机膨润土特别对有机废水中苯酚、硝基苯、2-氯-苯酚和4-氯-苯酚等具有良好的吸附性能，对染料的脱色率较高。但是，有机膨润土对废水中的有机污染物仅能处理到吸附这一阶段，限制了它的循环利用。
综上所述，将有机膨润土与配合物复合，得到的负载光敏配合物的有机膨润土催化剂可使吸附与降解双功能得以实现，该催化剂既具备了有机膨润土吸附有机污染物的优势，又具备了配合物光催化剂在常温、常压下光催化降解的优点，从而达到多次循环利用目的。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种一种染料废水的处理方法。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种染料废水的处理方法，包括以下步骤：
步骤1）负载光敏配合物的有机膨润土催化剂的制备：称取10g有机膨润土加入1000mL烧杯中，加入200mL的去离子水，边加边搅拌；再称取0.5g光敏配合物加入到盛有200mL的N,N-二甲基甲酰胺的烧杯中，搅拌溶解。然后将有机膨润土的悬浊液缓慢加入至含有光敏配合物的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，边加边搅拌。搅拌反应24小时。抽滤，滤液为无色说明光敏配合物已经完全负载于有机膨润土上。烘干，经机械粉碎等方法，产品粒度大小为200目,含量大于95%，水分含量小于3%；
步骤2)在1升染料废水中，加入1克负载光敏配合物的有机膨润土催化剂，调节pH值，在暗处搅拌0.5-1小时，达到吸附平衡；
步骤3)在紫外光照射下，降解反应1-1.5小时；
步骤4)过滤，回收负载光敏配合物的有机膨润土催化剂，循环利用。
优选的，所述的一种染料废水的处理方法，其特征在于：步骤1中所述有机膨润土为阳离子膨润土，阳离子的结构如下：
式中：R1为碳原子数从12到18的烷基。
优选的，所述的一种染料废水的处理方法，其特征在于：步骤1中所述光敏配合物为：酞菁铁、磺化酞菁铁、酞菁锰。
优选的，所述的一种染料废水的处理方法，其特征在于：步骤2中所述染料废水以橙黄Ⅱ废水为例，染料废水的浓度为60mg/L，pH值调节范围在3-9之间。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明所制备的有机膨润土催化剂可使吸附与降解双功能得以实现，该催化剂既具备了有机膨润土吸附有机污染物的优势，又具备了配合物光催化剂在常温、常压下光催化降解的优点，从而达到多次循环利用目的。对进一步开发新型有机膨润土，保护环境,充分利用我国丰富的膨润土资源具有较大的意义和广阔的应用前景。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。本发明的具体实施方式由以下实施例详细给出。
具体实施方式
本实施例的工作原理如下：
模拟废水以橙黄Ⅱ废水为例，橙黄Ⅱ废水由橙黄Ⅱ和去离子水制备。实验室所用主要仪器有722型可见光分光光度计, PHS - 2C 型酸度计, 离心机，磁力搅拌器。
本实验根据朗伯-比尔定律，在一定的浓度范围内用可见光分光光度计测量吸附降解前后溶液中染料的浓度。
A = εbc
式中A为吸光度，c为浓度,b为液层厚度，ε为摩尔消光系数。
用下式计算去除率:
y = ( 1- C / C0 ) ×100% = ( 1- A / A0 ) ×100%
式中: y为去除率；C 为吸附降解后废水溶液的吸光度;C0为原废水溶液的吸光度；A 为吸附降解后废水溶液的吸光度;A0为原废水溶液的吸光度。
实施例1：
称取10g3-甲基-1-正十六烷基咪唑阳离子有机膨润土加入1000mL烧杯中，加入200mL的去离子水，边加边搅拌；再称取0.5g酞菁铁加入到盛有200mL的N,N-二甲基甲酰胺的烧杯中，搅拌溶解。然后将3-甲基-1-正十六烷基咪唑阳离子有机膨润土的悬浊液缓慢加入至含有酞菁铁的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，边加边搅拌。搅拌反应24小时。抽滤，滤液为无色说明酞菁铁已经完全负载于有机膨润土上。烘干，经机械粉碎等方法，产品粒度大小为200目,含量大于95%，水分含量小于3%。
取1L浓度为60mg/L橙黄Ⅱ废水，用1moL/L的HCl溶液或1moL/L的NaOH溶液调节PH值到3-9，加入1克负载酞菁铁的有机膨润土催化剂，在磁力搅拌器上搅拌0.5h，取出后离心分离，取上层清液测残留染料的含量，确定达到吸附平衡。在功率为20W紫外灯下继续搅拌1h，降解至去除率达到96%以上；过滤，直接加入20mg/L橙黄Ⅱ废水染料废水，调pH值3-9，在紫外光继续搅拌1.5小时，降解至去除率达到96%以上。过滤，回收负载光敏配合物的有机膨润土催化剂，循环利用3次。
实施例2：
称取10g3-甲基-1-正十二烷基咪唑阳离子有机膨润土加入1000mL烧杯中，加入200mL的去离子水，边加边搅拌；再称取0.5g酞菁铁加入到盛有200mL的N,N-二甲基甲酰胺的烧杯中，搅拌溶解。然后将3-甲基-1-正十二烷基咪唑阳离子有机膨润土的悬浊液缓慢加入至含有酞菁铁的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，边加边搅拌。搅拌反应24小时。抽滤，滤液为无色说明酞菁铁已经完全负载于有机膨润土上。烘干，经机械粉碎等方法，产品粒度大小为200目,含量大于95%，水分含量小于3%。
取1L浓度为60mg/L橙黄Ⅱ废水，用1moL/L的HCl溶液或1moL/L的NaOH溶液调节PH值到3-9，加入1克负载酞菁铁的有机膨润土催化剂，在磁力搅拌器上搅拌1小时，取出后离心分离，取上层清液测残留染料的含量，确定达到吸附平衡。在功率为20W紫外灯下继续搅拌1.5小时，降解至去除率达到96%以上；过滤，直接加入20mg/L橙黄Ⅱ废水染料废水，调pH值3-9，在紫外光继续搅拌1.5小时，降解至去除率达到96%以上。过滤，回收负载光敏配合物的有机膨润土催化剂，循环利用3次。
实施例3：
实施方法与实施例1相同，改变光敏配合物为磺化酞菁铁。
实施例4：
实施方法与实施例1相同，改变有机膨润土为3-甲基-1-正十二烷基咪唑阳离子有机膨润土，改变光敏配合物为酞菁锰。
实施例5：
实施方法与实施例1相同，改变有机膨润土为3-甲基-1-正十二烷基咪唑阳离子有机膨润土，改变光敏配合物为磺化酞菁铁。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种染料废水的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1）负载光敏配合物的有机膨润土催化剂的制备：称取10g有机膨润土加入1000mL烧杯中，加入200mL的去离子水，边加边搅拌；再称取0.5g光敏配合物加入到盛有200mL的N,N-二甲基甲酰胺的烧杯中，搅拌溶解；
然后将有机膨润土的悬浊液缓慢加入至含有光敏配合物的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，边加边搅拌；
搅拌反应24小时；
抽滤，滤液为无色说明光敏配合物已经完全负载于有机膨润土上；
烘干，经机械粉碎等方法，产品粒度大小为200目,含量大于95%，水分含量小于3%；
步骤2)在1升染料废水中，加入1克负载光敏配合物的有机膨润土催化剂，调节pH值，在暗处搅拌0.5-1小时，达到吸附平衡；
步骤3)在紫外光照射下，降解反应1-1.5小时；
步骤4)过滤，回收负载光敏配合物的有机膨润土催化剂，循环利用。
2.根据权利要求1所述的一种染料废水的处理方法，其特征在于：步骤1中所述有机膨润土为阳离子膨润土，阳离子的结构如下：
式中：R1为碳原子数从12到18的烷基。
3.根据权利要求1所述的一种染料废水的处理方法，其特征在于：步骤1中所述光敏配合物为：酞菁铁、磺化酞菁铁、酞菁锰。
4.根据权利要求1所述的一种染料废水的处理方法，其特征在于：步骤2中所述染料废水以橙黄Ⅱ废水为例，染料废水的浓度为60mg/L，pH值调节范围在3-9之间。
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