CN102653414B - 纳米晶粒二氧化锡的电子束制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米晶粒二氧化锡的电子束制备方法，可实现材料和结构的定区域定尺寸加工制备，属于金属氧化物材料制备和半导体器件制造工艺技术领域。该方法以纯锡为原材料，通过电子束辐照氧化的物理机制，制备出纳米晶粒的二氧化锡材料或含有二氧化锡的复合材料以及含有上述材料组织的特殊结构，其中二氧化锡的晶粒尺寸分布可达3～15nm。本发明基于电子束与材料的物理交互作用，不同于以往的化学合成方法，制备过程简单，可控性强，可实现在微小特定区域内二氧化锡纳米材料及复合材料的制备，亦可实现含二氧化锡的特殊结构的制造，为二氧化锡材料合成和微型器件制造提供切实可行的方法，解决现有化学技术方法中存在的工艺复杂、杂质残留等问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米晶粒二氧化锡的电子束制备方法，可以实现材料和结构的定区域定尺寸加工制备，属于金属氧化物材料制备和半导体器件制造工艺技术领域。
背景技术
二氧化锡是一种N型半导体材料，具有较宽的禁带宽度(室温下Eg＝3.6eV)。由于其价格便宜、热稳定性和化学稳定性较好，因此得到广泛的关注和应用。它是至今应用最广泛的气敏材料，对大多数还原性气体及毒害性气体具有较好的响应，并且反应速度快，灵敏度高，通过掺杂不同元素可以实现对气体的选择性。二氧化锡还是一种很好的催化剂及催化剂载体，具有很强的完全氧化能力，对有机物的氧化具有较好的效果。由于其具有优良的光电子特性，亦可用于透明电极，太阳能电池材料、导电材料等；此外，其还广泛应用于功能陶瓷、颜料等领域。
二氧化锡材料的晶粒尺寸对其性能有很大影响。用于气敏材料时，元件的灵敏度随二氧化锡晶粒尺寸的减小、比表面积的增加而迅速提高，特别是晶粒尺寸在6nm左右的氧化锡粉体能大幅度提高气敏元件的灵敏度，降低响应温度，缩短响应-恢复时间。二氧化锡作为催化剂的催化性也随其粒径的减小而增加。因此，制备出粒径小，比表面积高的氧化锡对于其性能的提高具有十分重要的意义
目前，已有多种制备二氧化锡的方法，大多数都基于粉体的制备，主要有气相合成法、液相合成法和固相合成法。例如：Micocci G.等(Vaccum 1996，47：1175-1177)提出的溅射法合成，Javier F.所用的化学气相沉积(Mater Chem.1997，7(8)：1421-1427)，Wang C.等(Nanostruct Mater.1996，7：421-427)提出的利用水热合成方法制备，Wang Y.等(J.AM.CHEM.SOC.2003，125：16176-16177)利用化学沉淀法合成了二氧化锡多晶纳米线等。中国专利CN 101298338A公开了一种在溶液中采用电子束辐照合成二氧化锡纳米棒晶体的方法，该方法避免使用任何催化剂，凸显了电子束辐照方法的特殊优点。
但上述所有方法都主要在溶液中进行，工艺复杂，制备时间长，还要多次洗涤防止离子残留。电子束辐照氧化的合成方法是一种新型的材料制备方法，其利用的是电子束与材料的物理交互作用。Z.Q.Liu(刘志权)等(Phys.Rev.Lett.90(2003)255504)曾利用电子束辐照成功制备了Fe3O4磁性材料。这种方法操作工艺简单、可控性强，能够通过选择初始原材料的不同形态和控制电子束的尺寸和路径来实现目标产物的可控制备，避免了传统模板法复杂的工艺过程。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米晶粒二氧化锡的电子束制备方法，解决了现有化学技术方法中存在的工艺复杂、杂质残留等问题。
本发明的技术方案是：
一种纳米晶粒二氧化锡的电子束制备方法，利用纯锡为原材料，通过电子束的物理作用将周围环境中的氧吸附到纯锡表面发生辐照氧化，从而使电子束照射区域的纯锡转变为纳米晶粒的二氧化锡；具体步骤如下：
(1)选取或制备所需纯锡或含有纯锡组织结构的材料或微型构件作为基体；
(2)将基体样品置于电子束发生设备的样品室内，调节样品位置和角度，选定所需制备二氧化锡的区域；
(3)操作设备产生电子束，选择合适的电子束束斑尺寸，电子流密度为(1.0～50)×1024e·m-2·s-1，对选定的区域进行辐照氧化加工，经过2～600分钟，辐照剂量范围(2.0～500)×1016Gy，辐照区域的纯锡被氧化生成所需的二氧化锡材料和结构。
本发明中，二氧化锡的晶粒尺寸分布为3～15nm。
本发明中，所用原材料纯锡不仅可以是块状、薄膜、微米线、微米带、微米管、微米颗粒、纳米线、纳米带、纳米管或纳米颗粒等单质材料，而且还可以是含有纯锡组织的块状、薄膜、微米线、微米带、微米管、微米颗粒、纳米线、纳米带、纳米管或纳米颗粒等的结构或器件。
本发明中，可以在真空、一定氧气含量和大气条件下实现二氧化锡的制备，根据制备需求可选择不同的氧分压，最低的氧分压可达1×10-6Pa。
本发明中，根据工艺需求对样品室抽取真空时，真空度为1×10-1Pa～5×10-6Pa，其中的氧分压可以调节设定为1×10-2～1×10-6Pa。
本发明中，所制备的二氧化锡区域的尺寸可控，最小定点尺寸由电子束束斑尺寸决定，可达3～10nm以下，加工尺寸由电子束扫描范围确定，可以实现从纳米、微米到宏观尺度范围内的加工。
本发明中，利用电子束的移动可以控制二氧化锡的制备位置，通过电子束的手动或自动控制不仅可以实现零维点、一维线、二维面或三维二氧化锡材料和结构的制备，还可以实现二氧化锡复合材料和结构的制备。
本发明中，可以在不同基体温度下实现二氧化锡的可控制备，温度范围为0～200℃。
本发明中利用电子束辐照氧化制备二氧化锡的物理方法，解决了现有化学技术方法中存在的工艺复杂、杂质残留等问题。与目前广泛采用的气相合成法及普通液相合成方法相比，本发明具有以下优点：
1、本发明突破了制备二氧化锡的传统化学方法，可以实现微小、特定区域二氧化锡的制备。利用纯锡为原材料，采用电子束辐照辅助氧化，将受辐照位置的锡氧化为纳米晶粒的二氧化锡。相对于化学合成方法来说，工艺简单，易于操作，可控性强；
2、本发明通过控制电子束不仅可以实现零维点、一维线、二维面和三维二氧化锡单质材料和结构的制备，还可以实现二氧化锡复合材料和结构的制备；
3、本发明可以在真空(最高真空度可以是5×10-6Pa，氧分压为1×10-6Pa)、一定氧气含量和大气条件下实现二氧化锡的制备；
4本发明所加工制备的二氧化锡区域的尺寸和位置可控，最小尺寸可达3～10nm以下，加工尺寸由电子束扫描范围确定，位置由电子束的点位和路径决定，可以实现从纳米、微米到宏观尺度范围内的加工，以及零维点、一维线、二维面和三维二氧化锡材料和结构的制备；
5、利用本发明方法获得的二氧化锡的组织结构为纳米晶粒，尺寸较小，平均晶粒尺度为5～10nm。
附图说明
图1为实施例1中利用纯锡晶须制备的多晶二氧化锡纳米线。
图2为实施例1中制备的多晶二氧化锡纳米线的多晶衍射环。
图3为实施例2中制备的纯锡(Sn)与纳米晶粒二氧化锡(SnO2)复合组织的高分辨透射电镜图片。
具体实施方式
本发明纳米晶粒二氧化锡的电子束制备方法，利用纯锡为原材料，通过电子束的物理作用将周围环境中的氧吸附到纯锡表面发生辐照氧化，从而使电子束照射区域的纯锡转变为纳米晶粒的二氧化锡；具体步骤如下：
(1)选取或制备所需纯锡或含有纯锡组织结构的材料或微型构件作为基体；
(2)将基体样品置于电子束发生设备的样品室内，调节样品位置和角度，选定所需制备二氧化锡的区域；
(3)操作设备产生电子束，选择合适的电子束束斑尺寸，电子流密度为(1.0～50)×1024e·m-2·s-1，对选定的区域进行辐照氧化加工，经过2～600分钟，辐照剂量范围(2.0～500)×1016Gy，辐照区域的纯锡被氧化生成所需的二氧化锡材料和结构。
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。以下提供的实施例仅仅是解释说明的方式，不应认为是对本发明的范围限制，任何根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变的方法，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
实施例1
(1)利用含锡合金生长纯锡晶须，获得直径为15nm～5μm、长度为100nm～100μm的锡晶须(微、纳米线)，作为原材料基体。
(2)选择JEM2100透射电镜作为电子束发生设备，将基体材料置入透射电镜内，抽取系统真空至2.5×10-5Pa，加速电压升至200KV，从电子枪引出电子束流。
(3)选择样品上两根锡晶须，直径分别约为30nm和50nm，长度为150nm和1μm；用300nm的电子束斑直接覆盖照射锡晶须，电子流密度为(1.6～2.0)×1024e·m-2·s-1；70分钟后，电子辐照剂量达到(3.4～4.4)×1017Gy，得到如图1所示的由纳米晶粒(晶粒尺寸范围为5-15nm)构成的纳米线，图2对应的多晶衍射环证实该纳米线的晶体结构为二氧化锡。
实施例2
(1)直接选用纯锡块体金属作为原材料基体，制作透射电镜样品。
(2)将样品放入JEM2100透射电镜内，抽取系统真空至2.5×10-5Pa；加速电压升至200KV，从电子枪引出电子束流，电子流密度为(3.0～4.0)×1025e·m-2·s-1。
(3)用10nm的电子束斑照射块体锡样品的边缘薄区，10分钟后辐照区域纯锡氧化生成纳米尺寸(晶粒尺寸范围为3-10nm)的二氧化锡晶粒；沿薄区不断变换电子束辐照位置，在边缘生成连续的纳米晶二氧化锡薄膜，生成纯锡(中间)加二氧化锡(边缘)的复合材料及结构，如图3所示。
上述结果表明，本发明避免了传统化学法中复杂的制备工艺，并且可以实现定区域定尺寸加工，为制备微型二氧化锡材料和器件提供了一种切实可行的方法。
Claims (7)
1.一种纳米晶粒二氧化锡的电子束制备方法，其特征在于：利用纯锡为原材料，通过电子束的物理作用将周围环境中的氧吸附到纯锡表面发生辐照氧化，从而使电子束照射区域的纯锡转变为纳米晶粒的二氧化锡；该方法具体步骤如下：
（1）选取或制备所需纯锡或含有纯锡组织结构的材料或微型构件作为基体；
（2）将基体样品置于电子束发生设备的样品室内，调节样品位置和角度，选定所需制备二氧化锡的区域；
（3）操作设备产生电子束，选择合适的电子束束斑尺寸，电子流密度为（1.0～50）×1024e·m-2·s-1，对选定的区域进行辐照氧化加工，经过2～600分钟，辐照剂量范围（2.0～500）×1016Gy，辐照区域的纯锡被氧化生成所需的二氧化锡材料和结构。
2.按照权利要求1所述的纳米晶粒二氧化锡的电子束制备方法，其特征在于，二氧化锡的晶粒尺寸分布为3～15nm。
3.按照权利要求1所述的纳米晶粒二氧化锡的电子束制备方法，其特征在于，所用原材料纯锡为块状、薄膜、微米线、微米带、微米管、微米颗粒、纳米线、纳米带、纳米管或纳米颗粒单质材料，或者，含有纯锡组织的块状、薄膜、微米线、微米带、微米管、微米颗粒、纳米线、纳米带、纳米管或纳米颗粒的结构或器件。
4.按照权利要求1所述的纳米晶粒二氧化锡的电子束制备方法，其特征在于，步骤（2）之后，根据工艺需求对样品室抽取真空，真空度为1×10-1Pa～5×10-6Pa，其中的氧分压调节设定为1×10-2～1×10-6Pa。
5.按照权利要求1所述的纳米晶粒二氧化锡的电子束制备方法，其特征在于，所制备的二氧化锡区域的尺寸可控，定点尺寸由电子束束斑尺寸决定，加工尺寸由电子束扫描范围确定，实现从纳米、微米到宏观尺度范围内的加工。
6.按照权利要求1所述的纳米晶粒二氧化锡的电子束制备方法，其特征在于，利用电子束的移动控制二氧化锡的制备位置，通过电子束的手动或自动控制，实现零维点、一维线、二维面或三维二氧化锡材料和结构的制备，或者实现二氧化锡复合材料和结构的制备。
7.按照权利要求1所述的纳米晶粒二氧化锡的电子束制备方法，其特征在于，在不同基体温度下实现二氧化锡的可控制备。
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