CN102649877B - 一种用于道路沥青的热稳定剂 - Google Patents
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Abstract
本发明所涉及的是一种用于道路沥青的热稳定剂，由三氯均三嗪、脂肪二胺和多硫化盐反应得到。在道路沥青的生产过程中，加入本发明热稳定剂，可以显著改善沥青的针入度、软化点、膜后延度和热储稳定性；且无传统工艺带来的有害气体的排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于道路沥青的热稳定剂。属于建筑材料领域。
背景技术
沥青是常见的道路铺设的路面材料之一，实际使用的道路沥青通常用热塑性弹性体SBS或SBR等橡胶材料与石油工业中的基质沥青热混并加入适量硫磺硫化，以提高沥青材料的力学性能和使用性能。但这类工艺存在一定的缺陷，主要问题是所得的道路沥青热稳定性差，热储之后，软化点和延度特别是膜后延度均降低，而且随着热储时间延长，各项指标丢失严重；并且有大量含硫有害气体的排放。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供的一种可以明显改善道路沥青热储稳定性的用于道路沥青的热稳定剂。
本发明提供的技术方案是：一种用于道路沥青的热稳定剂，由三氯均三嗪、脂肪二胺和多硫化盐反应得到。
所述反应为将三氯均三嗪溶解于C1-C3脂肪醇中，搅拌下加入脂肪二胺，用碱调pH为5-9之间，然后加入多硫化盐，搅拌1.8-2.5h，浓缩，收集固体，水洗，烘干，即得热稳定剂。
本发明所用的C1-C3脂肪醇为甲醇、乙醇或异丙醇，所使用的碱为1—8wt%的氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化钙溶液，所使用的多硫化盐为多硫化钾或多硫化钠。所使用的脂肪二胺为乙二胺、丙二胺、丁二胺或己二胺，优选己二胺。
上述三氯均三嗪：脂肪二胺：多硫化盐的用量摩尔比为1：0.4-0.6：0.9-1.1；优选1：0.5：1。
本发明所述道路沥青的热稳定剂作为沥青的热稳定剂的应用，热稳定剂的用量为沥青总重量的0.3-1%。
本发明热稳定剂对道路沥青有着良好的热稳定性，在道路沥青的生产过程中，加入0.1-0.3%的本发明热稳定剂，可以显著改善沥青的针入度、软化点、膜后延度和热储稳定性；且无传统工艺带来的有害气体的排放；所加工的道路沥青达到国家标准。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明但不因此限制本发明的保护范围。
实施实例
一、热稳定剂的制备
实例一
在装有机械搅拌器的三颈瓶中加入200ml乙醇和18.4g（0.1mol）三氯均三嗪，待三氯均三嗪溶解后，加入3.6g（0.04mol）乙二胺，用5wt%的氢氧化钠溶液调节反应液的pH为5-9之间，加入27.1 g（0.11mol）多硫化钠（市售品，昆山东南化工材料有限公司生产），搅拌1.8h，浓缩回收乙醇，收集固体，水洗，烘干，即得热稳定剂（样品A）。
实例二
在装有机械搅拌器的三颈瓶中加入200ml甲醇和18.4g（0.1mol）三氯均三嗪，待三氯均三嗪溶解后，加入2.4g（0.06mol）乙二胺，用5wt%的氢氧化钾调节反应液的pH为5-9之间，1h后再加入32.0 g（0.09mol）多硫化钾（市售品），搅拌2.5h，浓缩回收甲醇，收集固体，水洗，烘干，即得热稳定剂（样品B）。
实例三
在装有机械搅拌器的三颈瓶中加入200ml异丙醇和18.4g（0.1mol）三氯均三嗪，待三氯均三嗪溶解后，加入3.0g（0.05mol）乙二胺，用5wt%的氢氧化钙调节反应液的pH为5-9之间，1h再在加入30.0 g（0.10mol）多硫化钠，搅拌2h，浓缩回收异丙醇，收集固体，水洗，烘干，即得热稳定剂（样品C）。
实例四
在装有机械搅拌器的三颈瓶中加入200ml乙醇和18.4g（0.1mol）三氯均三嗪，待三氯均三嗪溶解后，加入3.5g（0.05mol）丙二胺，用5wt%的氢氧化钠调节反应液的pH为5-9之间，1h再在加入30.0 g（0.10mol）多硫化钠，搅拌2h，浓缩回收乙醇，收集固体，水洗，烘干，即得热稳定剂（样品D）。
实施实例五
在装有机械搅拌器的三颈瓶中加入200ml乙醇和18.4g（0.1mol）三氯均三嗪，待三氯均三嗪溶解后，加入4.5g（0.05mol）丁二胺，用5wt%的氢氧化钠调节反应液的pH为5-9之间，1h后再加入30.0 g（0.10mol）多硫化钠。继续搅拌2h，浓缩回收乙醇，收集固体，水洗，烘干，即得热稳定剂（样品E）。
实施实例六
在装有机械搅拌器的三颈瓶中加入200ml乙醇和18.4g（0.1mol）三氯均三嗪，待三氯均三嗪溶解后，加入5.8g（0.05mol）己二胺，用5wt%的氢氧化钠调节反应液的pH为5-9之间，1h后在加入30.0 g（0.10mol）多硫化钠。继续搅拌2h，浓缩回收乙醇，收集固体，水洗，烘干，即得热稳定剂（样品F）。
二、热稳定剂的性能评价
根据行业标准，道路沥青的热储稳定性评价通常是通过测定沥青生产完成时和热储72小时后的软化点、针入度和延度这三个指标来衡量。
从基质沥青到测试用的沥青的加工工艺如下（与实际生产工艺一致）：
先将基质沥青（双龙沥青）加热至180℃，加入3.7% SBS树脂，搅拌0.5h之后，再进行高速剪切1.5h剪切温度控制在175-185℃之间，然后加入热稳定剂，稳定剂的加入量为基质沥青的0.1%（如果是硫磺，添加0.05%），保持温度搅拌2h。测定其软化点、针入度和延度。剩余的沥青在165℃条件下储存72h，再测定其软化点、针入度和延度。
实验结果表明，本发明所涉及的热稳定剂有着良好的热稳定性，所加工的道路沥青达到国家标准。
Claims (5)
1.一种用于道路沥青的热稳定剂，由三氯均三嗪、脂肪二胺和多硫化盐反应得到: 将三氯均三嗪溶解于C1-C3脂肪醇中，搅拌下加入脂肪二胺，用碱调pH为5-9之间，然后加入多硫化盐，搅拌1.8-2.5h，浓缩，收集固体，水洗，烘干，即得热稳定剂；三氯均三嗪：脂肪二胺：多硫化盐的用量摩尔比为1：0.4-0.6：0.9-1.1。
2.根据权利要求1所述的热稳定剂，其特征在于：所使用的多硫化盐为多硫化钾或多硫化钠；所使用的脂肪二胺为乙二胺、丙二胺、丁二胺或己二胺。
3.根据权利要求1所述的道路沥青的热稳定剂，其特征在于：三氯均三嗪：脂肪二胺：多硫化盐的用量摩尔比为1：0.5：1。
4.根据权利要求1或2所述的热稳定剂，其特征在于：所用的C1-C3脂肪醇为甲醇、乙醇或异丙醇，所使用的碱为1—8wt%的氢氧化钠溶液、1—8wt%氢氧化钾溶液或1—8wt%氢氧化钙溶液。
5.权利要求1或2所述用于道路沥青的热稳定剂作为沥青的热稳定剂的应用，热稳定剂的用量为沥青总重量的0.3-1%。
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