CN102649876A - 一种高驱动敏感度硅橡胶基介电弹性体复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高驱动敏感度硅橡胶基介电弹性体复合材料及其制备方法属于电介质功能材料领域，本发明所提供的复合材料由三相组成：硅橡胶（端羟基聚二甲基硅氧烷），填料粒子金红石型二氧化钛以及增塑剂二甲基硅油。本发明通过向复合材料中引入硅橡胶最合适的增塑剂二甲基硅油，以对复合材料模量进行调控。采用溶液共混法将聚合物，填料粒子与增塑剂进行共混，常温压制工艺对作为复合材料的成型工艺。得到驱动敏感度可调的硅橡胶基介电弹性体复合材料。本发明提供的复合材料具有基体相态稳定、模量低、制备工艺简单等优点。
Description
技术领域
本发明属于电介质功能材料领域，具体涉及一种高驱动敏感度硅橡胶基介电弹性体复合材料及其制备方法。
背景技术
介电弹性体复合材料具有柔韧性好、驱动形变大，驱动力强，能量密度高，加工成本低廉等优点。从电致伸缩材料角度其性能完全超越了以往的压电陶瓷以及离子型电活性材料。随着电子工业向微型化方向发展，介电弹性体材料可以作为微型机器人，传感器，驱动器以及人工肌肉等极具应用价值的高科技领域。特别硅橡胶基介电弹性体是最具潜力也是非常理想的介电弹性体驱动材料。
目前，提高聚合物基介电弹性体复合材料的电致驱动敏感度的方法主要为填入大量的高介电陶瓷粒子或导电粒子至柔性的聚合物基体中。
如，F.Carpi等在“Stretching Dielectric ElastomerPerformance”（《Science》，2010，330(6012):1759-1761）一文中详细描述了介电弹性体领域当前的发展瓶颈。即：现在需要从材料角度设计新材料降低驱动电压，也就是说尽可能地提高介电弹性体材料较低驱动场强下的较大驱动压及较大驱动形变。
又如，G.Gallone等，在“Dielectric constant enhancementin a silicone elastomer filled with lead magnesium niobatelead titanate”（《Materials Science and Engineering:C》,2007,27(1):110-116）一文中，详细介绍了以硅橡胶为基体材料，以铌镁钛酸铅（PMN-PT）为填料制备出介电弹性体复合材料。这种复合材料的介电常数在填料体积分数为30%时达到20。提高了近185%。然而弹性模量在相同体积分数下也提高118%。经过计算其电致驱动敏感度仅仅提高了38.4%。这虽然提高了驱动压，但对驱动形变的提高很有限。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的问题，而提供一种具有基体相态稳定、模量低、制备工艺简单的硅橡胶基介电弹性体复合材料及其制备方法。
本发明提供一种高驱动敏感度硅橡胶基介电弹性体复合材料，所述的复合材料基体为硅橡胶（端羟基聚二甲基硅氧烷）、纳米填料二氧化钛，粒径为40-60nm，与硅橡胶基体的质量比为3:10，其特征在于，在所述基体中加入与基体材料完全相容的二甲基硅油作为增塑剂，与硅橡胶基体的质量比为1:5-1:1。
本发明还提供一种高驱动敏感度硅橡胶基介电弹性体复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1）将二氧化钛纳米粒子与溶剂四氢呋喃按1g二氧化钛约10ml四氢呋喃的比例混合后超声振荡27-30min，得到分散较好的悬浊液，将称量好的聚合物基体加入到四氢呋喃中，于25-30℃搅拌40-45min，得到硅橡胶溶液；
2）将增塑剂与四氢呋喃溶剂混合后，于25-30℃搅拌20-25min，得到增塑剂溶液；将二氧化钛纳米粒子悬浮液和硅橡胶溶液与增塑剂溶液混合后，于47-52℃搅拌120-125min得到复合材料初混物；
3）将复合材料初混物在80-85℃的烘箱中烘3-4h，取出祛除溶剂的复合材料初混物加入与硅橡胶基体质量比为3:100的正硅酸乙酯及与硅橡胶基体质量比9:1000的二月桂酸二丁基锡；
4）将共混物放置于模具中，室温下15-16Mpa压置11-13h，得到高驱动敏感度硅橡胶基介电弹性体复合材料。
进一步地，所述增塑剂为二甲基硅油。
进一步地，所述二氧化钛纳米粒子的粒径为40-60nm。
本发明的关键在于交联成型的压力和时间的选择以及增塑剂的加入时间，选择原则如下：1）成型压力要能将材料在模腔内压制的严实，充满模腔，没有气泡；2）成型时间一定要保证未施加压力的边缘料成为无粘性的固体，避免取样时样品与模具上的撕裂；3）增塑剂应当避免与硅橡胶基体同时加入。
本发明具有以下效果：
1）本发明所提供的硅橡胶基介电弹性体复合材料同时具有较低的弹性模量和较高的电致驱动敏感度。
2）本发明提供的复合材料基体相态稳定、制备工艺简单。
附图说明
图1、实施例1、2、3、4制备的复合材料室温下的介电常数与频率的关系图。
图2、实施例1、2、3、4制备的复合材料室温下的载荷-形变图。
图3、实施例1、2、3、4制备的复合材料的驱动敏感度示意图。
图4、实施例1、2、3、4制备的复合材料的驱动电场与电致伸缩形变关系图。
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
具体实施方式
实施例1
1）将1.954g粒径为40-60nm的TiO2加入20ml四氢呋喃中混合后，超声振荡25min，得到分散较好的二氧化钛纳米粒子悬浊液。将6.52g硅橡胶加入到四氢呋喃中，于27℃搅拌85min，得到硅橡胶溶液。
2）将纳米粒子悬浮液与硅橡胶溶液共混，提高搅拌温度，于45℃搅拌120min得到复合材料初混物。
3）将复合材料初混物在80℃的烘箱中烘2.5h，取出祛除溶剂的复合材料初混物加入0.20g的正硅酸乙酯及0.0592g的二月桂酸二丁基锡。
4）将共混物放置于模具中，室温下12Mpa压置12h。得到高驱动敏感度硅橡胶基介电弹性体复合材料。
其室温下的介电常数与频率变化的关系，载荷与形变的变化关系，驱动敏感度以及驱动电场与电致伸缩形变关系分别如图1、图2、图3和图4中的曲线1。
实施例2
1）将1.603g粒径为40-60nm的TiO2加入16ml四氢呋喃中混合后，超声振荡27min，得到分散较好的二氧化钛纳米粒子悬浊液。将5.3g硅橡胶加入到四氢呋喃中，于25℃搅拌45min，得到硅橡胶溶液。
2）将1.06g增塑剂（二甲基硅油）加入四氢呋喃溶剂，于25℃搅拌20min，得到增塑剂溶液；将二氧化钛粒子悬浮液和聚合物溶液与增塑剂溶液混合后，于47℃搅拌120min得到复合材料初混物。
3）将复合材料初混物在80℃的烘箱中烘3h，取出祛除溶剂的复合材料初混物加入0.1573g的正硅酸乙酯及0.0477g的二月桂酸二丁基锡。
4）将共混物放置于模具中，室温下15Mpa压置11h。得到高驱动敏感度硅橡胶基介电弹性体复合材料。
其室温下的介电常数与频率变化的关系，载荷与形变的变化关系，驱动敏感度以及驱动电场与电致伸缩形变关系分别如图1、图2、图3和图4中的曲线2。
实施例3
1）将1.378g粒径为40-60nm的TiO2加入14ml四氢呋喃中混合后，超声振荡30min，得到二氧化钛纳米粒子悬浊液。将4.6g硅橡胶加入到四氢呋喃中，于30℃搅拌40min，得到硅橡胶溶液。
2）将2.765g增塑剂（二甲基硅油）加入四氢呋喃溶剂，于26℃搅拌25min，得到增塑剂溶液；将二氧化钛粒子悬浮液和聚合物溶液与增塑剂溶液混合后，于50℃搅拌125min得到复合材料初混物。
3）将复合材料初混物在85℃的烘箱中烘3h，取出祛除溶剂的复合材料初混物加入0.1383g的正硅酸乙酯及0.0412g的二月桂酸二丁基锡。
4）将共混物放置于模具中，室温下16Mpa压置12h。得到高驱动敏感度硅橡胶基介电弹性体复合材料。
其室温下的介电常数与频率变化的关系，载荷与形变的变化关系，驱动敏感度以及驱动电场与电致伸缩形变关系分别如图1、图2、图3和图4中的曲线3。
实施例4
1）将1.263g粒径为40-60nm的TiO2加入13ml四氢呋喃中混合后，超声振荡30min，得到分散较好的二氧化钛纳米粒子悬浊液。将4.2g硅橡胶加入到四氢呋喃中，于30℃搅拌40min，得到硅橡胶溶液。
2）将4.196g增塑剂（二甲基硅油）加入四氢呋喃溶剂，于30℃搅拌25min，得到增塑剂溶液；将二氧化钛粒子悬浮液和聚合物溶液与增塑剂溶液混合后，于52℃搅拌120min得到复合材料初混物。
3）将复合材料初混物在85℃的烘箱中烘4h，取出祛除溶剂的复合材料初混物加入0.1253g的正硅酸乙酯及0.0378g的二月桂酸二丁基锡。
4）将共混物放置于模具中，室温下15Mpa压置13h。得到高驱动敏感度硅橡胶基介电弹性体复合材料。
其室温下的介电常数与频率变化的关系，载荷与形变的变化关系，驱动敏感度以及驱动电场与电致伸缩形变关系分别如图1、图2、图3和图4中的曲线4。
从图1-4中可看出，本发明得到的硅橡胶基介电弹性体复合材料具有基体相态稳定、模量低、驱动敏感度高，制备工艺简单等优点。
Claims (4)
1.一种高驱动敏感度硅橡胶基介电弹性体复合材料，所述的复合材料基体为硅橡胶（端羟基聚二甲基硅氧烷）、纳米填料二氧化钛，粒径为40-60nm，与硅橡胶基体的质量比为3:10，其特征在于，在所述基体中加入与基体材料完全相容的二甲基硅油作为增塑剂，与硅橡胶基体的质量比为1:5-1:1。
2.一种高驱动敏感度硅橡胶基介电弹性体复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1）将二氧化钛纳米粒子与溶剂四氢呋喃按1g二氧化钛约10ml四氢呋喃的比例混合后超声振荡27-30min，得到分散较好的悬浊液，将称量好的聚合物基体加入到四氢呋喃中，于25-30℃搅拌40-45min，得到硅橡胶溶液；
2）将增塑剂与四氢呋喃溶剂混合后，于25-30℃搅拌20-25min，得到增塑剂溶液；将二氧化钛纳米粒子悬浮液和硅橡胶溶液与增塑剂溶液混合后，于47-52℃搅拌120-125min得到复合材料初混物；
3）将复合材料初混物在80-85℃的烘箱中烘3-4h，取出祛除溶剂的复合材料初混物加入与硅橡胶基体质量比为3:100的正硅酸乙酯及与硅橡胶基体质量比9:1000的二月桂酸二丁基锡；
4）将共混物放置于模具中，室温下15-16Mpa压置11-13h，得到高驱动敏感度硅橡胶基介电弹性体复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述增塑剂为二甲基硅油。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛纳米粒子的粒径为40-60nm。
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