CN102637825A - 一种有机薄膜晶体管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种制备有机薄膜晶体管的方法。有源层和绝缘层是由小分子半导体/绝缘聚合物交联膜组成，其中小分子半导体/绝缘聚合物交联膜是由小分子半导体材料在绝缘聚合物/溶剂体系中形成的一维互联网状纳米结构组成的。本发明所提供的有机薄膜晶体管具有可溶液化制备、柔性、高迁移率特征，同时本发明所提供的制备方法可实现晶体管有源层、绝缘层溶液化的简化制备，降低制备成本，因此在柔性、大面积、低成本有机薄膜晶体管的制备中具有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机薄膜晶体管的制备方法。
背景技术
有机薄膜晶体管(Organic thin film transistors：OTFTs)是大面积显示、柔性电子、以及传感器的核心组件，也是半导体的重要研究内容之一。近几年，有机薄膜晶体管技术已取得了很大的进展。虽然，目前OTFTs在高速、高性能及高集成度的应用中无法与硅晶体管竞争，其凭借工艺简单、成本低廉、重量轻、柔性好等优势，作为LCD和OLED驱动背板在显示领域有巨大的潜力，被认为是新一代平板显示的核心技术。为获得更高性能，实现大面积，低成本有机薄膜晶体管的制备，有源层、绝缘层材料的设计、制备及加工工艺的优化将是一个关键因素。
晶体管主要包括有源层、绝缘层和电极，其中有源层是影响晶体管性能的关键因素。从材料类型来看，主要包括小分子半导体和聚合物半导体。聚合物半导体材料具有良好的溶解性和加工性能，但是材料的迁移率较低、稳定性较差，进而限制了其在晶体管中的应用。相比较而言，小分子半导体材料具有结晶度高，稳定性好、场效应迁移率高等优点。然而，小分子半导体材料一般溶解性比较差，多采用真空沉积方法制备晶体管，所需设备比较昂贵、制备周期较长、材料利用率较低、制备环境要求苛刻，很难实现真正的低成本、大面积的制备。
可溶性小分子半导体材料具有高结晶度、高稳定性，又可以溶液化制备方法实现低成本的制备。其中，稠环及多并苯类衍生物是目前研究最为广泛、同时也具有很高迁移率的材料体系。如在并五苯骨架中引入大取代基合成的TIPS-Pentacene，制备出了迁移率达1.8cm2V-2s-1器件。但是，上述半导体材料优异薄膜形貌的实现还存在很大挑战，而且器件的性能对结晶技术及在线结晶控制过程存在明显的依赖性，因此器件的可重复性比较差，晶体管的迁移率差异竟达1000倍以上，很难满足大面积、阵列化的需求。
从制备工艺上来看，目前晶体管的有源层和绝缘层多是采用分步骤制备的方法，不仅制备步骤繁琐、耗时，而且半导体层与绝缘层界面的微结构很难控制，不利于载流子传输。因此如何缩减器件制备步骤、降低制备成本，改善不同层之间的接触界面问题也是实现有机薄膜晶体管低成本、高性能制备的过程中迫切需要解决的一个关键问题。
发明内容
本发明旨在提供一种有机薄膜晶体管的制备方法，所述有机薄膜晶体管包括栅电极、源电极、漏电极、有源层以及绝缘层，晶体管的有源层和绝缘层由小分子半导体/绝缘聚合物交联膜组成，小分子半导体/绝缘聚合物交联膜的制备方法包括：
在有机溶剂中溶解小分子半导体材料和绝缘聚合物，形成小分子半导体/绝缘聚合物的混合溶液，其中，小分子半导体材料的浓度为0.05～6mg/ml，绝缘聚合物的浓度为0.1～10mg/ml；
利用小分子半导体/绝缘聚合物的混合溶液制备小分子半导体/绝缘聚合物交联膜；
对所述小分子半导体/绝缘聚合物交联膜进行退火处理，使小分子半导体材料在绝缘聚合物介质中形成一维线形结构，并发生垂直相分离形成网状薄膜。
其中，所述小分子半导体/绝缘聚合物交联膜的厚度在100nm至5000nm之间。
其中，所述交联膜的制备方法包括旋涂、滴膜、浸泡、辊涂、电纺丝、气溶胶喷印、喷墨印刷、凹版印刷或丝网印刷中的一种。
其中，所述的小分子半导体材料为共轭稠环芳香族化合物。
其中，所述的共轭稠环芳香族化合物至少包括酞菁化合物、卟啉化合物，并苯类及其衍生物或其它的具有平面分子构型的有机半导体化合物中的一种或多种。
其中，退火处理方式包括常温下的溶剂挥发、不同温度的热退火、低压退火、惰性气体氛围中退火及溶剂蒸汽中退火方法中的一种或多种。
其中，所述的聚合物至少包括聚苯乙烯(PS)，聚a-甲基苯乙烯(PaMS)，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，聚碳酸酯(PC)中的一种。
其中，所述的有机溶剂包括氯仿、二氯甲烷、氯苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、对二氯苯、间二氯苯、邻二氯苯中的至少一种。
本发明提供的制备有机薄膜晶体管的方法，晶体管的有源层和绝缘层是由小分子半导体/绝缘聚合物交联膜组成，其中，小分子半导体/绝缘聚合物交联膜是由小分子半导体材料在绝缘聚合物/溶剂体系中形成的一维互联网状纳米结构组成的，交联膜中的小分子半导体材料的一维互联网状纳米结构发生有效的垂直相分离。本发明所提供的有机薄膜晶体管具有可溶液化制备、柔性、高迁移率特征，同时本发明所提供的制备方法可实现晶体管为底栅-顶、顶栅-底型的有源层、绝缘层溶液化的一步制备，降低制备成本，因此在柔性、大面积、低成本有机薄膜晶体管的制备中具有重要的应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1的苝酰亚胺-聚甲基丙烯酸甲酯组成的交联膜的光学显微镜图。
图2为本发明实施例2的8-乙基-锌卟啉-聚苯乙烯组成的交联膜的光学显微镜图。
具体实施方式
下面参照附图，结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
实施例1
本实施例提供的制备有机薄膜晶体管的方法包括：
步骤一，在基底上用溅射的方法制备一层100nm厚的栅电极，该栅电极由Ta构成。
步骤二，在栅电极上，通过旋涂方法制备一层100nm厚的小分子半导体/绝缘聚合物的交联膜为绝缘层和有源层。
其中，所述的交联膜是由共轭稠环半导体材料与聚合物的混合溶液，通过退火处理形成的。小分子半导体材料以高度结晶的、一维互联网络结构镶嵌在聚合物介质中，而且上述纳米结构在交联膜中发生垂直相分离。
步骤三，在交联膜上利用滴膜的方法制备由PEDOT:PSS构成的源电极和漏电极。
其中，基底的制作方法为将100晶面的硅依次用丙酮、乙醇、纯净水超声40分钟，然后用N2气吹干，放入120℃真空烘箱中放置10分钟，形成基底。在基底上，用磁控溅射的方法镀上一层5nm的Ti作为粘附层，然后镀上100nm厚的Ta，光刻成栅电极，溅射的条件为：真空度2×10-3Pa，通入Ar气使溅射真空达到1Pa，射频功率为500W，衬底温度为100℃。在栅电极上，利用旋涂的方法将苝酰亚胺类化合物与PMMA的氯仿溶液转移到基底和栅电极之上，其中苝酰亚胺类化合物浓度为6mg/ml，PMMA浓度为0.6mg/ml，经过70℃热退火处理，苝酰亚胺类化合物在PMMA中形成一维互联网络结构的交联膜，形成绝缘层、有源层，其光学显微镜照片见图1。最后在交联膜上利用滴膜方法制备300nm厚的PEDOT:PSS电极层，经110℃退火10分钟，电极的宽度为100μm，长度为500μm的源电极和漏电极，沟道的宽度为500μm，长度为50μm。
实施例2
本实施例提供的制备有机薄膜晶体管的方法包括：
步骤一，在基底上用热蒸发的方法制备一层50nm厚的栅电极，该栅电极由Au构成。
步骤二，在栅电极上，通过滴膜方法制备一层5000nm厚的小分子半导体/绝缘聚合物的交联膜为绝缘层和有源层。
其中，所述的交联膜是由共轭稠环半导体材料与聚合物的混合溶液通过退火处理形成的。小分子半导体材料以高度结晶的、一维互联网络结构镶嵌在聚合物介质中，而且上述纳米结构在交联膜中发生垂直相分离。
步骤三，在交联膜上喷墨打印由Ag构成的源电极和漏电极。
其中，基底的制作方法为将100晶面的硅依次用丙酮、乙醇、纯净水超声40分钟，然后用N2气吹干，放入120℃真空烘箱中放置10分钟，形成基底。在基底上，用热蒸发的方法，通过掩膜板镀上50nm厚的Au作为栅电极，热蒸发的条件为：真空度2×10-4Pa，加热电流10A。在栅电极上，将酞菁铜与PaMS的氯苯溶液滴加在基底和栅电极之上，其中酞菁铜的浓度为0.05mg/ml，PaMS的浓度为10mg/ml，经过100℃热退火处理，酞菁铜在PaMS中形成一维互联网络结构的交联膜，形成绝缘层、有源层，其光学显微镜照片见图2。最后在交联膜上利用喷墨打印制备2000nm厚的Ag电极层，经110℃退火10分钟，电极的宽度为100μm，长度为500μm的源电极和漏电极，沟道的宽度为500μm，长度为50μm。
实施例3
本实施例提供的制备有机薄膜晶体管的方法包括：
步骤一，在基底上用印刷的方法制备一层100nm厚的栅电极，该栅电极由Si构成。
步骤二，在栅电极上，通过气溶胶喷印技术制备一层2000nm厚的小分子半导体/绝缘聚合物的交联膜为绝缘层和有源层。
其中，所述的交联膜是由共轭稠环半导体材料与聚合物的混合溶液，通过退火处理形成的。小分子半导体材料以高度结晶的、一维互联网络结构镶嵌在聚合物介质中，而且上述纳米结构在交联膜中发生垂直相分离。
步骤三，在交联膜上利用热蒸发方法制备由Ag构成的源电极和漏电极。
其中，基底的制作方法为将100晶面的硅依次用丙酮、乙醇、纯净水超声40分钟，然后用N2气吹干，放入120℃真空烘箱中放置10分钟，形成基底。在基底上，利用喷墨印刷的方法制备100nm厚的Si作为栅电极。在栅电极上，利用气溶胶喷印技术将8-乙基-锌卟啉与PS的甲苯溶液转移到基底和栅电极之上，其中8-乙基-锌卟啉的浓度为3mg/ml，PS浓度为5mg/ml，经过50℃氯仿蒸汽中处理20分钟，卟啉化合物在PS中形成一维互联网络结构的交联膜，形成绝缘层、有源层，其光学显微镜照片见图2。最后在交联膜上利用热蒸发的方法，通过掩膜板来制备厚度为100nm银电极层，电极的宽度为100μm，长度为500μm的源电极和漏电极，沟道的宽度为500μm，长度为50μm。
实施例4
本实施例提供的制备有机薄膜晶体管的方法包括：
步骤一，在基底上用磁控溅射方法制备一层80nm厚的栅电极，该栅电极由W构成。
步骤二，在栅电极上，通过喷墨打印方法制备一层2000nm厚的小分子半导体/绝缘聚合物的交联膜为绝缘层和有源层。
其中，所述的交联膜是由共轭稠环半导体材料与聚合物的混合溶液，通过退火处理形成的。小分子半导体材料以高度结晶的、一维互联网络结构镶嵌在聚合物介质中，而且上述纳米结构在交联膜中发生垂直相分离。
步骤三，在交联膜上利用丝网印刷的方法制备由Ag构成的源电极和漏电极。
其中，基底的制作方法为将100晶面的硅依次用丙酮、乙醇、纯净水超声40分钟，然后用N2气吹干，放入120℃真空烘箱中放置10分钟，形成基底。在基底上，用磁控溅射的方法镀上一层5nm的Ti作为粘附层，然后镀上100nm厚的W，光刻成栅电极，溅射的条件为：真空度2×10-3Pa，通入Ar气使溅射真空达到1Pa，射频功率为500W，衬底温度为100℃。在栅电极上，利用喷墨打印方法将并苯类与PC的邻二氯苯溶液转移到基底和栅电极上，其中并苯类化合物浓度为2.2mg/ml，PC的浓度为4mg/ml，经过80℃热退火处理，并苯类在PC中形成一维互联网络结构的交联膜，形成绝缘层、有源层，其光学显微镜照片与图1相似。最后在交联膜上利用利用丝网印刷的方法制备4000nm厚的Ag电极层，电极的宽度为100μm，长度为500μm的源电极和漏电极，沟道的宽度为500μm，长度为50μm。
实施例5
本实施例提供的制备有机薄膜晶体管的方法包括：
步骤一，在基底上用磁控溅射的方法制备一层300nm厚的栅电极，该栅电极由Mo构成。
步骤二，在栅电极上，通过丝网印刷方法制备一层3000nm厚的小分子半导体/绝缘聚合物的交联膜为绝缘层和有源层。
其中，所述的交联膜是由共轭稠环半导体材料与聚合物的混合溶液，通过退火处理形成的。小分子半导体材料以高度结晶的、一维互联网络结构镶嵌在聚合物介质中，而且上述纳米结构在交联膜中发生垂直相分离。
步骤三，在交联膜上喷墨打印由PEDOT:PSS构成的源电极和漏电极。
其中，基底的制作方法为将100晶面的硅依次用丙酮、乙醇、纯净水超声40分钟，然后用N2气吹干，放入120℃真空烘箱中放置10分钟，形成基底。在基底上，用磁控溅射的方法镀上一层5nm的Ti作为粘附层，然后镀上100nm厚的Mo，光刻成栅电极，溅射的条件为：真空度2×10-3Pa，通入Ar气使溅射真空达到1Pa，射频功率为500W，衬底温度为100℃。在栅电极上，将酞菁钴与PS的邻二甲苯溶液，其中酞菁钴的浓度为0.2mg/ml，PS的浓度为4mg/ml，通过丝网印刷的方法转移到基底和栅电极之上，经过80℃，10-2Pa的热退火处理，酞菁化合物在聚苯乙烯中形成一维互联网络结构的交联膜，形成绝缘层、有源层，其光学显微镜照片与图1相似。最后在交联膜上利用喷墨打印方法制备1300nm厚的PEDOT:PSS电极层，经110℃退火10分钟，电极的宽度为100μm，长度为500μm的源电极和漏电极，沟道的宽度为500μm，长度为50μm。
实施例6
本实施例提供的制备有机薄膜晶体管的方法包括：
步骤一，在基底上，溅射一层由Au构成的源电极和漏电极。
步骤二，在基底、源电极、漏电极上，通过浸泡的方法制备一层4000nm厚的小分子聚合物的交联膜，作为有源层和绝缘层，所述的交联膜是由共轭稠环半导体材料与聚合物的混合溶液，通过退火处理形成的，其中小分子半导体材料以高度结晶的、一维互联网络结构镶嵌的在聚合物介质中，而且上述纳米结构在交联膜中发生垂直相分离。
步骤三，在交联膜上用溅射的方法制备一层60nm厚的栅电极，该栅电极由Au构成。
其中，将玻璃依次用清洗液、普通水、去离子水清洗，然后用N2气吹干，放入120℃真空烘箱中放置10分钟，待用作为基底。利用热蒸发的方法，通过掩模板，在基底上沉积一层100nm厚的Au电极，电极的宽度为100μm，长度为500μm的源电极和漏电极，沟道的宽度为500μm，长度为50μm。然后，将具有源电极和漏电极的基底，浸泡在8-乙基-镍卟啉与PMMA的甲苯溶液中，其中，8-乙基-镍卟啉的浓度为1mg/ml，PMMA的浓度为0.1mg/ml，放置1分钟，然后经80℃热退火处理20分钟，8-乙基-镍卟啉在PS中形成一维互联网络结构薄膜，其光学显微镜照片与图片2相似。在交联膜上，利用磁控溅射的方法沉积一层60nm厚的Au，光刻成栅电极。
其中，交联膜的制备方法不仅可以依照实施例1至6中分别使用的旋涂、滴膜、气溶胶喷印、喷墨印刷、丝网印刷、浸泡的方法实现，也可以通过辊涂或者电纺丝和凹版印刷的方法实现，且退火处理也可以是惰性气体氛围中的退火处理，实施效果基本相同，所以后续不再赘述。
本发明公开的制备有机薄膜晶体管的方法，晶体管的有源层和绝缘层是由小分子半导体/绝缘聚合物交联膜组成，其中，小分子半导体/绝缘聚合物交联膜是由小分子半导体材料在绝缘聚合物/溶剂体系中形成的一维互联网状纳米结构组成的，交联膜中的小分子半导体材料的一维互联网状纳米结构发生有效的垂直相分离。本发明所提供的有机薄膜晶体管具有可溶液化制备、柔性、高迁移率特征，同时本发明所提供的制备方法可实现晶体管为底栅-顶、顶栅-底型结构的有源层、绝缘层溶液化的一步制备，降低制备成本，因此在柔性、大面积、低成本有机薄膜晶体管的制备中具有重要的应用价值。
上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种有机薄膜晶体管的制备方法，所述有机薄膜晶体管包括栅电极、源电极、漏电极、有源层以及绝缘层，其特征在于，所述有源层和绝缘层由小分子半导体/绝缘聚合物交联膜组成，小分子半导体/绝缘聚合物交联膜的制备方法包括：
在有机溶剂中溶解小分子半导体材料和绝缘聚合物，形成小分子半导体/绝缘聚合物的混合溶液，其中，小分子半导体材料的浓度为0.05～6mg/ml，绝缘聚合物的浓度为0.1～10mg/ml；
利用小分子半导体/绝缘聚合物的混合溶液制备小分子半导体/绝缘聚合物交联膜；
对所述小分子半导体/绝缘聚合物交联膜进行退火处理，使小分子半导体材料在绝缘聚合物介质中形成一维线形结构，并发生垂直相分离形成网状薄膜。
2.如权利要求1所述的有机薄膜晶体管的制备方法，其特征在于，所述小分子半导体/绝缘聚合物交联膜的厚度在100nm至5000nm之间。
3.如权利要求2所述的有机薄膜晶体管的制备方法，其特征在于，所述交联膜的制备方法包括旋涂、滴膜、浸泡、辊涂、电纺丝、气溶胶喷印、喷墨印刷、凹版印刷或丝网印刷中的一种。
4.如权利要求3所述的有机薄膜晶体管的制备方法，其特征在于，所述的小分子半导体材料为共轭稠环芳香族化合物。
5.如权利要求4所述的有机薄膜晶体管的制备方法，其特征在于，所述的共轭稠环芳香族化合物包括酞菁化合物、卟啉化合物，并苯类及其衍生物或其它的具有平面分子构型的有机半导体化合物中的一种或多种。
6.如权利要求5所述的有机薄膜晶体管的制备方法，其特征在于，退火处理方式包括常温下的溶剂挥发、不同温度的热退火、低压退火、惰性气体氛围中退火及溶剂蒸汽中退火方法中的一种或多种。
7.如权利要求1至6其中任一所述的有机薄膜晶体管的制备方法，其特征在于，所述的聚合物至少包括聚苯乙烯，聚a-甲基苯乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯，聚碳酸酯中的一种。
8.如权利要求7所述的有机薄膜晶体管的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂包括氯仿、二氯甲烷、氯苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、对二氯苯、间二氯苯、邻二氯苯中的至少一种。
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