发明内容
本发明的目的是建立一种硫酸镁湿敷片的质量检测方法,通过此测定方法可以有效的控制硫酸镁湿敷片的质量。
为实现上述目的,本发明提供如下的技术内容:
一种硫酸镁湿敷片的质量检测方法,包括:鉴别、含量测定、酸碱度测定、微生物指标测定、含量测定、渗透压摩尔浓度测定的步骤,其特征在于:
(1)含量测定按如下的步骤进行:
1)取供试品1片,量取其面积,将硫酸镁湿敷片装入注射器,推压注射器挤压,每平方厘米硫酸镁湿敷片中应含硫酸镁溶液为0.07g±0.02;
2)硫酸镁湿敷片中硫酸镁溶液的硫酸镁含量应为25—50%±7;其方法:
取硫酸镁湿敷片作为供试品,取挤出的硫酸镁溶液作为供试溶液,取1mL供试溶液,置25mL量瓶中;将挤出的硫酸镁溶液的供试品10cm2,置烧杯中,加水5ml,浸泡15分钟并时时搅拌,将浸泡液转移至25ml量瓶中,分别用水5ml洗涤3次,合并洗涤液至25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,为稀释液;精密量取稀释液10mL加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10mL, 铬黑T指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液由紫红色转变为纯蓝色,即得;每1mL 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于12.32mg的MgSO4·7H2O,经计算应符合产品标示量的要求。
(2)渗透压摩尔浓度测定按如下的步骤进行:
①取挤出硫酸镁溶液作为供试溶液适量,取适量新沸放冷的水校正仪器零点,然后选择两种标准溶液校正仪器,再测定供试品溶液的渗透压摩尔浓度,应为1.9—2.9±0.7 Osmol/kg;
②渗透压摩尔浓度标准溶液的制备:
取基准氯化钠试剂,于500~600℃干燥40~50分钟,置硅胶干燥器中放冷至室温;按《渗透压摩尔浓度测定仪校正用标准溶液表》所列数据精密称取适量,溶于100ml水中,摇匀,即得;
③渗透压摩尔浓度测定仪校正用标准溶液表
毫渗透压摩尔浓度(mOsmol/kg) |
每100g水中氯化钠的重量(g) |
1000 |
3.201 |
2000
|
6.420 |
3000 |
9.638 |
本发明更加详细的检测方法如下:
1 供试溶液的制取,取硫酸镁湿敷片作为供试品,将硫酸镁湿敷片装入注射器,推压注射器挤压,取挤出的硫酸镁溶液作为供试溶液;
2 鉴别
2.1 按1取挤出的50mL硫酸镁溶液作为供试溶液。
2.2 硫酸盐:取供试溶液,滴加氯化钡试液,即生成白色沉淀,分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
2.3 镁盐:取供试溶液,加氢氧化钠试液,即生成白色沉淀,分离,沉淀分成两份,一份中加过量的氢氧化钠试液,沉淀不溶;另一份加碘试液,沉淀转成红棕色。
3 每平方厘米硫酸镁湿敷片中应含硫酸镁溶液量测定
3.1 按产品标示量计算每平方厘米硫酸镁湿敷片中应含硫酸镁溶液量,每平方厘米硫酸镁湿敷片中应含硫酸镁溶液为0.07g±0.02,如:面积为6×9cm=54 cm2的硫酸镁湿敷片计算硫酸镁溶液量应为2.70 g—4.86 g;
3.2 按1供试溶液的制取方法,挤取供试品1片中的硫酸镁溶液,取挤出的硫酸镁溶液用天平进行称量,按3.1 计算应符合规定。
4 硫酸镁湿敷片中硫酸镁溶液中的硫酸镁含量测定,MgSO4·7H2O含量应为25—50%±7;
4.1取硫酸镁湿敷片作为供试品,取挤出的硫酸镁溶液作为供试溶液,取1mL供试溶液,置25mL量瓶中;将挤出的硫酸镁溶液的供试品10cm2,置烧杯中,加水5ml,浸泡15分钟并时时搅拌,将浸泡液转移至25ml量瓶中,分别用水5ml洗涤3次,合并洗涤液至25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,为稀释液;精密量取稀释液10mL加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10mL, 铬黑T指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液由紫红色转变为纯蓝色,即得;每1mL 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于12.32mg的MgSO4·7H2O,经计算应符合产品标示量的要求。
5 渗透压摩尔浓度测定应为1.9—2.9 Osmol/kg ±0.7
按1取挤出的50mL硫酸镁溶液作为供试溶液。取8—10mL作为供试溶液;
5.1 取8—10mL新沸放冷的水校正仪器零点;
5.2 然后根据产品标示量的要求选择两种标准溶液校正仪器,
5.4 用1000毫渗透压摩尔浓度和2000毫渗透压摩尔浓度标准溶液分别校正仪器或用2000毫渗透压摩尔浓度和3000毫渗透压摩尔浓度标准溶液分别校正仪器
5.5 再测定供试品溶液的渗透压摩尔浓度,应符合产品标示量的要求。
5.6 渗透压摩尔浓度标准溶液的制备:
5.6.1取基准氯化钠试剂,于500~600℃干燥40~50分钟,置硅胶干燥器中放冷至室温;按《渗透压摩尔浓度测定仪校正用标准溶液表》所列数据精密称取适量,溶于100ml水中,摇匀,即得。
5.6.2 渗透压摩尔浓度测定仪校正用标准溶液表
毫渗透压摩尔浓度(mOsmol/kg) |
每100g水中氯化钠的重量(g)
|
1000 |
3.201 |
2000 |
6.420 |
3000 |
9.638 |
7 酸碱度:硫酸镁湿敷片中硫酸镁溶液的pH值应为5.5±1。
8 微生物指标:
8.1 细菌菌落总数(cfu/g或cfu/mL)≤200;
8.2 真菌菌落总数(cfu/g或cfu/mL)≤100;
8.3 大肠菌群 未检出;
8.4 致病性化脓菌 未检出。
本发明建立的硫酸镁湿敷片质量检测方法所具有的积极效果在于:
在静脉输液过程中由于管理疏忽造成非腐蚀性、腐蚀性药物或溶液进入周围组织引起渗出和外渗,致局部皮下组织出现肿胀疼痛,一般是将配制好的不同浓度的硫酸镁溶液和纱布交给患者,嘱咐将纱布折叠,用硫酸镁溶液浸湿后敷于患处以减轻肿胀的程度,但由于个体操作上的差异,在使用时不能保证将硫酸镁溶液、纱布以及器具在洁净无菌的环境下操作,很容易造成细菌侵袭,结果病人肿胀的患处感染,更增加了患者的痛苦。另外患者将硫酸镁溶液和纱布自行携带,使用时患者需要注意随时向纱布上添加药物,保持局部潮湿和足够的药物浓度,给患者带来了很大的不方便。在临床使用配制也是根据经验确定浓度25%即四分之一;33%即三分之一;50%即二分之一只是为了方便临床使用配置方便,没有技术质量指标和检验方法。如果将硫酸镁湿敷片生产标准化产业化就应该制定质量检验的方法用以控制产品的质量。
本发明以每平方厘米挤出的硫酸镁溶液量为0.07g±0.02来控制硫酸镁湿敷片中的湿润程度;按产品标示量计算MgSO4·7H2O硫酸镁溶液中硫酸镁含量应为25—50 %±7来控制硫酸镁含量;以渗透压摩尔浓度测定应为1.9—2.9 Osmol/kg,控制产品渗透压摩尔浓度。本发明的质量检测方法不但可以进行定性检测,还可以进行定量检测,代表了硫酸镁湿敷片的药理活性,不仅能有效地表征其内在质量,更适合于生产过程中产品质量的有效控制。
通过实验证明,本发明的质量检测方法对硫酸镁湿敷片成品的质量控制更为有效,方法精密度、稳定性、重复性均较高。能有效控制产品的质量,确保产品质量的稳定一致,从而保证产品的安全有效。
特别是将硫酸镁湿敷片装入注射器,推压注射器挤压,取挤出的硫酸镁溶液作为每平方厘米硫酸镁湿敷片中应含硫酸镁溶液量测定的方法,既实用又有效的在生产过程中可以随时监控产品的硫酸镁溶液量,并且操作简便,控制有效。
具体实施方式
为了更充分的解释本发明的实施,提供下述测定方法的实施实例。这些实施实例仅仅是解释、而不是限制本发明的范围。下面通过典型的实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
规格为6×9cm硫酸镁含量为33%±7硫酸镁湿敷片的质量检测:
(1)产品结构、组成及材质:每片硫酸镁湿敷片由硫酸镁溶液和无纺布组成,硫酸镁溶液由MgSO4·7H2O和纯化水配成。
(2)外观:经检查该硫酸镁湿敷片整洁,无棕红色或浅黄色沉淀、破洞、污点、霉点、杂质等缺陷。
(3)尺寸:经检查该硫酸镁湿敷片5片,每片宽6cm×长9cm均未超过±10%。
(4)鉴别:
① 供试溶液的制取,取硫酸镁湿敷片8—10片作为供试品,将硫酸镁湿敷片装入注射器,推压注射器挤压,取挤出的硫酸镁溶液作为供试溶液;
② 按1取挤出的50mL硫酸镁溶液作为供试溶液。
③ 硫酸盐:取供试溶液,滴加氯化钡试液,即生成白色沉淀,分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
④ 镁盐:取供试溶液,加氢氧化钠试液,即生成白色沉淀,分离,沉淀分成两份,一份中加过量的氢氧化钠试液,沉淀不溶;另一份加碘试液,沉淀转成红棕色。
(5)供试溶液的制取,取硫酸镁湿敷片5片作为供试品,分别将硫酸镁湿敷片装入注射器,推压注射器挤压,取挤出的硫酸镁溶液作为供试溶液;分别进行称量。
面积为6×9cm=54 cm2的硫酸镁湿敷片计算硫酸镁溶液量应为2.70g—4.86g;
检品编号 |
检品重量g |
是否符合规定(范围2.70g—4.86g) |
1 |
3.86 g |
符合规定 |
2 |
3.90 g |
符合规定 |
3 |
3.96 g |
符合规定 |
4 |
3.90 g |
符合规定 |
5 |
3.98 g |
符合规定 |
(6)硫酸镁湿敷片中硫酸镁溶液中的硫酸镁含量测定,取硫酸镁湿敷片作为供试品,取挤出的硫酸镁溶液作为供试溶液,取1mL供试溶液,置25mL量瓶中;将挤出的硫酸镁溶液的供试品10cm2,置烧杯中,加水5ml,浸泡15分钟并时时搅拌,将浸泡液转移至25ml量瓶中,分别用水5ml洗涤3次,合并洗涤液至25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,为稀释液;精密量取稀释液10mL加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10mL, 铬黑T指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液由紫红色转变为纯蓝色,即得;每1mL 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于12.32mg的MgSO4·7H2O,经计算硫酸镁含量为0.35%符合产品标示量的33%±7要求。
(7)酸碱度:硫酸镁湿敷片中硫酸镁溶液的pH值应为5.5±1。
① 按供试溶液的制备方法,制取50mL供试溶液;
② 用奥豪斯(上海)有限公司Starter 3C型 pH计,精度为0.1的pH计进行测量为:5.7符合规定。
(8)渗透压摩尔浓度测定应为1.9±0.7Osmol/kg
① 按供试溶液的制备方法,制取50mL供试溶液;仪器:天大天发科技有限公司STY-1型渗透压测定仪;
② 取8—10mL新沸放冷的水校正仪器零点;
③ 然后用1000毫渗透压摩尔浓度和2000毫渗透压摩尔浓度标准溶液分别校正仪器;
④ 测定供试品溶液的渗透压摩尔浓度为:1.78 Osmol/kg,符合规定。