CN102631953A - 分离费托蜡中催化剂的设备和方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种分离费托蜡中催化剂的设备和方法。该设备包括：冷凝管；滤杯，设有位于上部的第一入口和位于下部的第一出口，第一入口与冷凝管密封连接；砂芯漏斗，设有第二入口和第二出口，内部设有砂芯片，砂芯片将砂芯漏斗的内部空间分为漏斗上腔和漏斗下腔，第二入口与漏斗上腔相通，第二出口与漏斗下腔相通，第二入口与第一出口密封连接；烧瓶，设有第三入口和第三出口，第三入口与第二出口密封连接，第三入口与第二出口的流路上设置有开关阀门，第三出口与冷凝管相连通。本发明的滤杯承载待分离费托蜡避免堵塞砂芯片；砂芯漏斗避免催化剂穿漏严重的问题；冷凝管避免加热造成的有机萃取剂的挥发对环境无污染；分离成本较低。

Description

分离费托蜡中催化剂的设备和方法

技术领域

本发明涉及煤化工领域，具体而言涉及一种分离费托蜡中催化剂的设备和方法。

背景技术

费托合成是以一氧化碳和氢气为原料，在一定的压力、温度和催化剂作用下合成烃类或醇类燃料的方法。在费托合成反应过程中所使用的催化剂具有多孔性结构，其在反应器中因发生物理磨损和化学磨损，使其强度下降，在反应后期在高温高压下容易破碎、形成亚微米或纳米级细小颗粒。费托合成反应生成的费托蜡极易滞留在这些亚微米或纳米级细小颗粒的孔径内或依附在催化剂表面，二者混在一起，很难分离。

为了使用于费托合成的催化剂可以重复利用，必须较为彻底的除去催化剂表面和孔径内的混有的费托蜡，得到催化剂颗粒。然而，费托蜡常温下呈固态，高温加热融化后黏度高，加上破碎的催化剂颗粒超细化(亚微米甚至纳米级别)，这使得费托蜡/催化剂的分离成为一个亟待解决的技术难题。

传统的费托蜡/催化剂分离技术主要有离心分离法、旋液分离法、絮凝沉降法，以下将简述上述方法的现有情况。

离心分离法的离心机要在高温下操作，虽然设备运转速度较快，但是操作维护不便，处理量少，不能连续操作。旋液分离法是一种较为理想的固液分离装置，但分离效率一般在60％，10μm粒径左右的催化剂颗粒去除率一般在75％，分离效率还有待提高。在US6476086B1专利中采用了一种絮凝沉降法进行费托蜡/催化剂的分离方法，该方法沉降6～15分钟内可将90％以上的催化剂粉末从浆液中沉降到沉降槽底部，虽然效率很高，但分离效果还有待改进。

由于混在费托合成产品油或产品蜡中的固体超细颗粒直径往往在几个微米甚至亚微米级，用上述传统的固液分离方法也很难达到满意的效果，因此膜分离法、超临界萃取技术和超声固液分离技术被提出并得到了发展。

膜分离技术被陈向魁等认为在解决超细颗粒浆液的固液分离上具有明显的优势，但由于费托合成的产品油和产品蜡形成的浆液体系黏度高，在膜处理过程中必须考虑先降低浆液的高黏度问题，除了考虑膜的孔径、材质、原料液的性质外，还应考虑过滤压差、过滤温度等操作条件的影响，因此使用条件复杂，并不适合连续、稳定的分离操作。AsalAmiri等将超临界流体萃取和过滤方法相结合用于分离费托蜡/催化剂，并将该方法与传统过滤方法相比较，发现利用超临界流体萃取和过滤方法相结合的分离方法，催化剂回收率从44.24％提高到94.77％，并且解决了过滤网堵塞等问题，但由于该技术涉及到超临界流体使用、过程能耗大，工艺设计中尚缺乏详尽的热力学、动力学数据，还需要进一步完善。超声固液分离技术作为一种新的固液分离方法，可以强化固液分离的效果，但Yasuyuki Suzuki、M.C.BEKKER等学者认为当液体中的固体颗粒介于微米级别以下时单纯靠超声分离效果并不好，而费托蜡中的催化剂颗粒的一般都是介于微米级别以下，因此利用超声固液分离技术进行费托蜡/催化剂的分离效果也并不理想。

鉴于上述各种方法的特点，研究人员仍然在对费托蜡/催化剂分离的进行深入研究，以期发现一种分离效果好、成本低、易于实现的方法。目前，实验上用于费托蜡/催化剂的分离设备多数选择索氏抽提器，索氏抽提器能萃取出大部分的费托蜡，但索氏抽提器所使用的常规滤纸筒孔径偏大，不能耐高温，催化剂穿漏严重造成催化剂的损失量大。因此，亟需一种新的分离方法，既能实现较高的分离效率、较高的催化剂回收率，又能便于实施的费托蜡/催化剂分离方法。

发明内容

本发明旨在提供一种分离费托蜡中催化剂的设备和方法，以解决现有技术中索氏抽提法催化剂穿透滤膜严重的问题。

根据本发明的一个方面，提供了一种分离费托蜡中催化剂的设备，包括：冷凝管；滤杯，设有位于上部的第一入口和位于下部的第一出口，第一入口与冷凝管密封连接；砂芯漏斗，设有第二入口和第二出口，内部设有砂芯片，砂芯片将砂芯漏斗的内部空间分为漏斗上腔和漏斗下腔，第二入口与漏斗上腔相通，第二出口与漏斗下腔相通，第二入口与第一出口密封连接；烧瓶，设有第三入口和第三出口，第三入口与第二出口密封连接，第三入口与第二出口的流路上设置有开关阀门，第三出口与冷凝管相连通。

进一步地，上述砂芯漏斗的外围设置有温度可调节的加热套。

进一步地，上述砂芯漏斗中还设有滤膜，滤膜设置在砂芯漏斗的内部，位于砂芯片和第二入口之间。

进一步地，上述砂芯漏斗上设有抽滤口，抽滤口位于砂芯片和第二出口之间；分离费托蜡中催化剂的设备还包括抽滤装置，抽滤装置与抽滤口相连，抽滤装置与抽滤口的连接流路上设置有抽气阀门，抽滤装置和抽气阀门同时开启和闭合，抽滤装置和开关阀门不同时开启。

进一步地，上述设备还包括充气装置，充气装置设有充气管，充气管延伸至砂芯漏斗的内部并位于砂芯片和第二入口之间。

进一步地，上述设备还包括分液漏斗，分液漏斗设置在砂芯漏斗和烧瓶之间，分液漏斗壁上设有第四入口和第四出口，第四入口与第二出口密封连接，第四出口和第三入口密封连接，开关阀门设置在第四出口和第三入口之间的连接流路上。

进一步地，上述滤杯的第一出口具有向滤杯外延伸的边壁，边壁的外表面上具有第一磨砂部；砂芯漏斗的第二入口具有朝向砂芯片向内延伸的边壁，边壁的内表面上具有第二磨砂部，第一出口的边壁插入到第二入口的边壁中，第一磨砂部和第二磨砂部配合连接。

进一步地，上述第一出口的边壁沿第二入口的边壁延伸至漏斗上腔内，并将滤膜压制在砂芯片上。

进一步地，上述滤杯的过滤装置将滤杯的内部空间分为滤杯上腔和滤杯下腔，第一入口与滤杯上腔相通，第一出口与滤杯下腔相通，过滤装置为多孔玻璃片。

进一步地，上述多孔玻璃片与滤膜之间设有目数为20～200目的金属丝网。

根据本发明的另一方面，还提供了一种分离费托蜡中催化剂的方法，包括以下步骤：1)利用萃取剂浸提待分离费托蜡，形成浸提液；2)利用具有砂芯片的砂芯漏斗分离浸提液中的催化剂，3)回收催化剂。

进一步地，上述步骤1)和步骤2)同步进行，在步骤1)中连续加入萃取剂，所形成的浸提液直接进行步骤2)；步骤2)中浸提液分离出催化剂后形成中间液体，将中间液体进一步经加热分离出萃取剂，萃取液回流至步骤1)中重复使用；重复步骤1)和步骤2)至浸提液澄清透明为止。

进一步地，在进行上述步骤2)的过程中使砂芯漏斗的漏斗上腔中压力大于漏斗下腔中压力。

进一步地，向上述步骤1)和步骤2)中的浸提液中充入非氧化性气体。

进一步地，上述步骤3)包括：A利用新的萃取剂对分离得到的催化剂冲洗2～5次；B利用无水乙醇对步骤A处理的催化剂冲洗2～5次，置换残存在催化剂中的萃取剂；C利用非氧化性气体对经所属步骤B冲洗的催化剂进行吹扫，以干燥催化剂。

进一步地，上述非氧化性气体为氮气。

进一步地，上述萃取剂为苯、甲苯和二甲苯组成的组中的至少一种或者芳烃，芳烃由C₈芳烃、C₉芳烃、C₁₀芳烃和非芳烃组成的组中的三种或三种以上组成，其中非芳烃组分的质量百分含量≤0.5％。

本发明的设备由冷凝管、滤杯、砂芯漏斗和烧瓶依次相连组成，该设备的组装和拆卸简单，使用方便；其中滤杯的作用是承载固态的待分离费托蜡，在过滤装置上待分离费托蜡经萃取剂萃取后粘稠度大大降低，以液态形式流入砂芯漏斗，避免待分离费托蜡与砂芯片直接接触堵塞砂芯片；砂芯漏斗的使用避免了在使用常规滤纸筒造成催化剂穿漏严重的问题，不会出现因催化剂穿透滤膜造成催化剂损失的现象；而且冷凝管的设置避免了分离过程中的加热造成的有机萃取剂的挥发，不会对环境和人体造成危害；冷凝管和烧瓶直接相连，使本发明的设备形成回路，萃取剂循环使用，节约萃取剂的使用量，分离成本较低。

附图说明

说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本发明的设备中各零件的结构示意图；以及

图2示出了根据本发明的设备的组装结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明的实施例中的技术方案进行详细的说明，但如下实施例以及附图仅是用以理解本发明，而不能限制本发明，本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。

在本发明的一种典型的实施例中，提供了一种分离费托蜡中催化剂的设备，如图1所示，该设备包括：冷凝管1、滤杯2、砂芯漏斗7和烧瓶17，其中，滤杯2设有位于上部的第一入口和位于下部的第一出口，第一入口与冷凝管1密封连接；砂芯漏斗7设有第二入口和第二出口，内部设有砂芯片9，砂芯片9将砂芯漏斗7的内部空间分为漏斗上腔和漏斗下腔，第二入口与漏斗上腔相通，第二出口与漏斗下腔相通，第二入口与第一出口密封连接；烧瓶17设有第三入口和第三出口，第三入口与第二出口密封连接，第三入口与第二出口的流路上设置有开关阀门14，第三出口与冷凝管1相连通。

本发明的设备由冷凝管1、滤杯2、砂芯漏斗7和烧瓶17依次相连组成，该设备的组装和拆卸简单，使用方便；其中滤杯2的作用是承载固态的待分离费托蜡，在其过滤装置上待分离费托蜡经萃取剂萃取后粘稠度大大降低，以液态形式流入砂芯漏斗7，避免待分离费托蜡与砂芯片9直接接触堵塞砂芯片9；砂芯漏斗7的使用避免了在使用常规滤纸筒造成催化剂穿漏严重、损失量大的问题，不会出现因催化剂穿透滤膜造成催化剂损失的现象；而且冷凝管1的设置避免了分离过程中的加热造成的有机萃取剂的挥发，不会对环境和人体造成危害；冷凝管1和烧瓶17直接相连，使本发明的设备形成回路，萃取剂循环使用，节约萃取剂的使用量，分离成本较低。

优选地，如图2所示，在滤杯2的侧壁上设置一向外延伸的接口，烧瓶17的第三出口与该接口通过玻璃直管18和橡皮管20相连，使得萃取剂通过该玻璃直管18和橡皮管20从烧瓶17进入滤杯2后直接进入冷凝管1的内管，然后被冷凝流回滤杯2中。

在利用本发明的设备分离费托蜡中催化剂时，在滤杯2中利用萃取剂浸提费托蜡，在砂芯漏斗7中将萃取剂和费托蜡形成的混合物与催化剂分离，具体过程为：将待分离费托蜡置于滤杯2的过滤装置上，开关阀门14闭合，通过加热烧瓶17使得烧瓶17中的萃取剂挥发，挥发的萃取剂进入冷凝管1，被冷凝管1冷凝后变为液态滴入滤杯2中，随着萃取剂的增多，固态或粘稠的待分离费托蜡与萃取剂混合形成浸提液，浸提液和其中的催化剂流入滤杯2的过滤装置下方，并被砂芯片9进一步分离，浸提液中的催化剂被截留在砂芯片9的上部，液态的萃取剂和其中的费托蜡流入砂芯片9的下方的漏斗下腔，开启开关阀门14萃取剂和溶于其中的费托蜡流回烧瓶17中，重复上述过程至费托蜡和催化剂完全分离。

在此需要说明的是，本发明的分离费托蜡中催化剂的设备不仅可以用于分离费托蜡中的催化剂，也适用于费托蜡中混入的各种机械杂质，优选地，催化剂和机械杂质的粒径在0.1～500μm之间，而且，费托蜡中催化剂和机械杂质的总含量为0.01～70wt％，优选0.1～10wt％。

在本发明一种优选的实施例中，砂芯漏斗7的外围设置有可调节温度的筒状加热套(该筒状加热套在图中未示出)。在砂芯漏斗7的外围设置加热套，通过加热套向砂芯漏斗7中的费托蜡加热，促进费托蜡的熔化，加快抽提进程；加热套的加热温度根据所用萃取剂沸点的不同进行调节，一般加热套的温度稍高于萃取剂的沸点，使得砂芯漏斗7中的萃取剂处于沸腾状态，更利于与费托蜡的混合。

优选地，本发明的砂芯漏斗7中还设有滤膜19，滤膜19设置在砂芯漏斗7的内部，位于砂芯片9和第二入口之间。砂芯漏斗7与滤膜19的合理搭配使得过滤精度更高，达到亚微米甚至纳米级别，从而更好的截留颗粒更小的催化剂。可用于本发明的滤膜19的过滤精度与所分离的费托蜡中的催化剂的粒径大小有关，选用的滤膜19的过滤精度越高所能截留的催化剂颗粒越小，催化剂的回收率越高，过滤精度一般控制在所截留的最小催化剂颗粒的粒径大小左右即可。在本发明的教导下，本领域技术人员有能力合理选择滤膜19的过滤精度，以取得理想的催化剂回收率。本发明的滤膜19可以用玻璃纤维滤纸替代，也可以达到本发明的分离效果。

在本发明又一种优选的实施例中，本发明的砂芯漏斗7上还设有抽滤口10，抽滤口10位于砂芯片9和第二出口之间；本发明的分离费托蜡中催化剂的设备还包括抽滤装置，该抽滤装置与抽滤口10相连，抽滤装置与抽滤口10的连接流路上设置有抽气阀门，抽滤装置和抽气阀门同时开启和闭合，抽滤装置和开关阀门14不同时开启(该抽滤装置在图中未示出)。本发明利用抽滤装置与砂芯漏斗7配合使用，并且控制开关阀门14和抽滤装置不同时开启，在抽滤装置的开启时砂芯漏斗7的漏斗下腔形成真空，然后同时关闭抽滤装置和抽气阀门，砂芯漏斗7的漏斗下腔形成一保持真空的闭合系统，使得砂芯漏斗7的漏斗上腔和漏斗下腔之间的压差增大，可以加快费托蜡和催化剂的分离速度，缩短分离时间，提高分离效率。因为本发明对抽滤装置的要求不高，只要能是砂芯漏斗的漏斗下腔形成真空即可，发明人遵循尽可能节约成本和操作简单的原则，优选真空泵作为本发明的抽滤装置。

在本发明又一种优选的实施例中，本发明的设备还包括充气装置，该充气装置设有充气管21，并且充气管21延伸至砂芯漏斗7的内部并位于砂芯片9和第二入口之间。在一种实施例中，如图2所示，可以在冷凝管1的内管中引入一条充气管21，将充气管21穿过滤杯2的过滤装置深入到滤膜19的表面，当砂芯漏斗7的漏斗上腔内的液态物质布满砂芯片9的表面时，利用充气装置向砂芯漏斗7的漏斗上腔充气，使萃取剂和其中的费托蜡在气体的搅拌下充分接触，加快了费托蜡在萃取剂中的溶解速度，使催化剂和费托蜡的分离进程加快；同时，充入的气体也可以对位于滤杯2内的萃取剂和费托蜡其一定的搅拌作用，加速两者混合。充气装置提供的气体优选非氧化性气体，这样可以避免在充气过程中对催化剂的氧化。

在本发明又一种优选的实施例中，本发明的设备还包括分液漏斗12，分液漏斗12设置在砂芯漏斗7和烧瓶17之间，分液漏斗壁12上设有第四入口和第四出口，第四入口与砂芯漏斗7的第二出口密封连接，第四出口和烧瓶17的第三入口密封连接，开关阀门14设置在第四出口和第三入口之间的连接流路上。在砂芯漏斗7和烧瓶17之间设置的分液漏斗12使砂芯片9以下的承接萃取剂的体积扩大，使每一个循环中可分离的费托蜡的量加大，整个装置的分离效率得到进一步提高，同样，抽滤装置和开关阀门14不同时开启。

优选地，本发明的滤杯2的第一出口具有向滤杯2外延伸的边壁，边壁的外表面上具有第一磨砂部6；砂芯漏斗7的第二入口具有朝向砂芯片9向内延伸的边壁，边壁的内表面上具有第二磨砂部8，第一出口的边壁插入到第二入口的边壁中，第一磨砂部6和第二磨砂部8配合连接。本发明的滤杯2的第一出口和砂芯漏斗7的第二入口通过磨砂部相连的方式简单，而且使得滤杯2和砂芯漏斗7之间的密封性能好，进一步使得整个设备的也较稳定。

优选地，本发明的第一出口的边壁沿第二入口的边壁延伸至漏斗上腔内，并将滤膜19压制在砂芯片9上。本发明的设备利用滤杯2的第一出口将滤膜19压制在砂芯片9上，滤膜19和砂芯片9之间不存在空隙，避免了催化剂被截留在两者的空隙中，影响抽滤效果。

优选地，本发明的滤杯2的过滤装置将滤杯2的内部空间分为滤杯上腔和滤杯下腔，第一入口与滤杯上腔相通，第一出口与滤杯下腔相通，该过滤装置为多孔玻璃片5。本发明将滤杯2的过滤装置设置为多孔玻璃片5，不仅能起到较好的承载费托蜡以及过滤的浸提液的作用，而且成本较低，该多孔玻璃片5也可以用多孔陶瓷片替代，本领域技术人员可以依据实验室的现有装置做出合理的选择。

在本发明又一种优选的实施例中，本发明的多孔玻璃片5与滤膜19之间设有目数为20～200目的金属丝网(该金属丝网图中未示出)。本发明在多孔玻璃片5和滤膜19之间设置金属丝网的作用是：使得浸提液经过砂芯漏斗7的漏斗上腔内的该金属丝网时可以产生气泡，对液体混合物起到搅拌作用，防止费托蜡沉积到砂芯片9上；并且该金属丝网可以延长液体混合物中催化剂的沉降时间，增加催化剂与萃取剂的接触面积，使萃取剂有足够的时间冲洗催化剂上残留的费托蜡。因此，可以根据两者之间的距离选择在多孔玻璃片5与滤膜19之间设置的金属丝网的层数，金属丝网的目数也是可以根据分离的费托蜡的粘度以及所用的萃取剂的流动性进行选择，费托蜡的粘度越高金属丝网的目数越少，孔径越大；萃取剂的流动性越差，金属丝网的目数越少，孔径越大。

在本发明另一种典型的实施例中，还提供了一种分离费托蜡中催化剂的方法，包括以下步骤：包括以下步骤：1)利用萃取剂浸提待分离费托蜡，形成浸提液；2)利用具有砂芯片的砂芯漏斗分离浸提液中的催化剂，3)回收催化剂。

本发明利用萃取剂浸提费托蜡时，费托蜡在萃取剂中的溶解度较大，萃取效果较好；利用砂芯漏斗的砂芯片进行固液分离，避免了在使用常规滤纸筒造成催化剂穿漏严重、损失量大的问题，不会出现因催化剂穿透滤膜造成损失的现象。

本发明的分离过程可以在常温下进行也可以加热的状态下进行。常温下，利用费托蜡在萃取剂中的溶解性逐渐形成浸提液；在对砂芯漏斗进行加热时，加热温度可以根据采用的萃取剂的沸点进行调节，可以将加热温度控制在萃取剂沸点左右，在此温度范围内萃取剂可以处于沸腾状态，不仅促进了费托蜡的熔化，而且加大了萃取剂和费托蜡的接触面积，加快了浸提进程。

优选地，上述步骤1)和步骤2)同步进行，在步骤1)中连续加入萃取剂，所形成的浸提液直接进行步骤2)；步骤2)中浸提液分离出催化剂后形成中间液体，将中间液体进一步经加热分离出萃取剂，萃取液回流至步骤1)中重复使用；重复步骤1)和步骤2)至浸提液澄清透明为止。本发明的步骤1)和步骤2)同步进行，加快了分离流程，而且萃取剂在步骤1)和步骤2)中循环使用减少了萃取剂的使用量，节约了分离成本。

优选地，在进行上述步骤2)的过程中使砂芯漏斗的漏斗上腔中压力大于漏斗下腔中压力。在砂芯漏斗的上下腔体形成一定的压差，在压力的作用下使中间液体以更快的速度流向砂芯漏斗的漏斗下腔内，加快了分离速度。

优选地，向步骤1)和步骤2)中的浸提液中充入非氧化性气体。分离过程中向浸提液中充入非氧化性气体，使浸提液中的萃取剂和费托蜡在气体的搅拌下充分接触，加快了费托蜡在萃取剂中的溶解速度，使催化剂和费托蜡的分离进程加快，而且非氧化性气体可以避免在充气过程中对催化剂的氧化引发的催化性能下降的问题。

在本发明一种优选的实施例中，步骤3)还包括：A利用新的萃取剂对分离得到的催化剂冲洗2～5次；B利用无水乙醇对经过步骤A处理的催化剂冲洗2～5次，置换残存在催化剂中的萃取剂；C利用非氧化性气体对经过步骤B冲洗的催化剂进行吹扫，以干燥该催化剂。分离得到的催化剂利用新鲜的萃取剂冲洗，进一步分离催化剂中残留的费托蜡；在此冲洗过程中，一些萃取剂会留在催化剂的表面以及催化剂颗粒之间的空隙内，萃取剂的沸点相对较高，会影响催化剂的干燥速度并在干燥过程中容易结块得不到粉末状的催化剂，因此，本发明利用无水乙醇把这些萃取剂置换掉并将其带离砂芯漏斗；与此同时，无水乙醇还可以起到液封隔离空气的作用，避免催化剂被氧化。在非氧化性气体的吹扫下干燥，可以得到无蜡、无萃取剂的超细催化剂粉末。

可用于本发明的非氧化性气体包括但不限于氮气和惰性气体等不具有氧化性的气体，从分离成本以及气体来源的难易程度来讲，优选地，本发明的非氧化性气体为氮气。氮气的充入速度以使浸提液产生鼓泡为宜，因为氮气的充入就是为了使浸提液产生气泡以形成搅拌作用，因此，氮气的充入速度以使浸提液产生鼓泡为宜。

萃取剂在本发明的作用是溶解费托蜡将其浸提出来，因此可溶解费托蜡的溶剂比如芳香类溶剂、石油醚、二硫化碳、四氯化碳、正己烷、正庚烷、壬烷等都可用于本发明的萃取剂。优选地，本发明的萃取剂为苯、甲苯和二甲苯组成的组中的至少一种或者芳烃，芳烃由C₈芳烃、C₉芳烃、C₁₀芳烃和非芳烃组成的组中的三种或三种以上组成，其中非芳烃组分的质量百分含量≤0.5％。

在选择萃取剂时，发明人经过多次试验，发现当萃取剂为碳原子数介于6到10的轻烃溶剂时，萃取效果较好；当选用几种碳原子数在6到10的溶剂形成的混合溶剂为萃取剂时萃取效果更佳，本发明所使用的芳烃溶剂即为此类溶剂。对于以几种溶剂混合得到的萃取剂来说，其中各组分的配比并没有严格要求，在本发明的教导下，本领域技术人员可以根据实验室条件去合理选择的萃取剂的组分和各组分的配比。

以下将结合实施例和对比例，进一步说明采用本发明的有益效果。

1.1待分离的样品的制备

按照表1中的数据，将一定量的催化剂与一定量的费托白蜡加热搅拌混合后得到浆状物，置于室温冷却后得到混合物固体。

表1

样品编号	催化剂粒径(μm)	催化剂重量(g)	白蜡重量(g)	催化剂含量(％)
					A1	76～125	2.8415	37.1532	7.65
A2	76～125	2.8093	37.0373	7.59
					A3	76～125	1.0554	18.5366	5.69
B1	10～76	3.1843	38.3068	8.31
					B2	10～76	3.1897	38.3015	8.33
B3	10～76	1.0556	20.1455	5.24
					C1	10～76	0.0572	26.0753	0.22
C2	10～76	0.0533	24.3067	0.22
					D1	10～76	3.3853	9.5853	35.32
D2	10～76	3.3720	9.5476	35.32
					E1	0.1～10	0.2309	8.0114	2.88
E2	0.1～10	0.2308	8.0108	2.88

1.2组装分离设备

在砂芯漏斗的砂芯片上方放置滤膜，根据所制备的样品中催化剂粒径选择滤膜的过滤精度为0.01μm～1μm，滤膜之上设置5层目数为100目的金属丝网；按照图2组装烧瓶、分液漏斗、砂芯漏斗、滤杯和冷凝器；冷凝管外管的进水口接自来水水口；使充气装置的充气管经过冷凝管的内管穿过多孔玻璃片伸至滤膜的表面；在砂芯漏斗的外围设置一加热套；将抽滤口与真空泵连接；确保各接口密封连接。其中砂芯漏斗的砂芯片孔径小于等于1.5μm，直径为7cm，滤杯的溶剂为600ml，分液漏斗的溶积为250ml。

1.3利用上述组装得到的分离设备分离样品的分离方法

把待分离样品置于滤杯的多孔玻璃片上，开启砂芯漏斗外围的加热套，根据实际使用的萃取剂调节加热套的加热温度，打开自来水开关，向冷凝管的外管内通水，关闭开关阀门，加热烧瓶，使萃取剂沸腾得到蒸汽，蒸汽通过玻璃直管和滤杯进入冷凝管，被冷凝管冷凝后滴入滤杯中；待砂芯漏斗内的液面布满砂芯片时，打开充气装置通过充气管向液面内充入氮气，调节气速到使液体连续鼓泡，萃取剂和待分离样品在氮气搅拌下接触、浸提；打开充气装置的同时打开真空泵进行抽滤，使得分液漏斗内形成真空状态后，同时关闭真空泵、抽滤口和真空泵连接流路上的抽气阀门，使分液漏斗形成一个真空的闭合系统；在砂芯漏斗中同时进行浸提和固液分离的过程；当砂芯漏斗的漏斗下腔的液面接近砂芯片时，打开开关阀门，让含有费托蜡的萃取剂流至烧瓶中；如此反复，直至分液漏斗内萃取剂澄清透明。

催化剂进一步纯化：催化剂颗粒截留在砂芯漏斗内，分离完成后，依次用新的萃取剂和无水乙醇分别反复冲洗2～5次后(实施例1-7的冲洗次数在2～5之间选择)，在氮气吹扫下加热干燥，获得催化剂颗粒。

1.4实验室所制备的样品的分离

实施例1-7利用上述分离设备和分离方法分离实验室所制备的费托蜡和催化剂混合物样品，所用的萃取剂的组成见表2，分离样品、加热套温度、分离时间、催化剂的回收率见表3。

对比例1-5利用索氏提取器分离所制备的样品，所用的萃取剂见表2，分离样品、分离时间、催化剂的回收率见表3。

表2

表3

	分离样品	萃取剂	分离时间(h)	加热套温度(℃)	催化剂的回收率(％)
						实施例1	A1	芳烃	3	200	99.27
实施例2	B1	芳烃	3	180	98.79
						实施例3	C1	四氯化碳	4	40	97.38
实施例4	D1	芳烃	3	190	99.57
						实施例5	E1	正己烷	5	100	98.53
实施例6	A3	甲苯	3	120	99.19
						实施例7	B3	甲苯	3	120	99.00
对比例1	A2	芳烃	10	——	96.53
						对比例2	B2	芳烃	10	——	90.64
对比例3	C2	芳烃	10	——	79.55
						对比例4	D2	芳烃	8	——	95.25
对比例5	E2	芳烃	8	——	44.11

由表2和表3中的数据可以看出，当以芳烃和甲苯为萃取剂分离催化剂时的催化剂的回收率均优于以四氯化碳和正己烷为萃取剂时的催化剂的回收率，而且分离时间也较短；在待分离样品的催化剂含量几乎相同的情况下，实施例1-5的催化剂的回收率均高于对比例1-5的催化剂的回收率，分离时间也远小于对比例1-5的分离时间。

1.5实际生产的产品蜡的分离

实施例8利用上述组装得到的分离设备分离费托装置实际生产的带有黑色物质的产品蜡，萃取剂为甲苯，加热套温度为120℃，分离的产品蜡质量及分离结果见表4。

对比例6利用索氏提取器分离与实施例8相同的产品蜡，萃取剂为甲苯，产品蜡质量及分离结果见表4。

表4

由表4中的数据可以看出，在用于分离实际生产的产品蜡时，实施例8的分离时间明显短于对比例6的分离时间，回收的固体颗粒占产品蜡的比重也明显高于对比例6，由此可见，利用本发明的分离方法和分离设备分离费托蜡中的催化剂，其分离效率更高，耗时短，进一步节约成本。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (17)

1.一种分离费托蜡中催化剂的设备，其特征在于，包括：

冷凝管(1)；

滤杯(2)，设有位于上部的第一入口和位于下部的第一出口，所述第一入口与所述冷凝管(1)密封连接；

砂芯漏斗(7)，设有第二入口和第二出口，内部设有砂芯片(9)，所述砂芯片(9)将所述砂芯漏斗(7)的内部空间分为漏斗上腔和漏斗下腔，所述第二入口与所述漏斗上腔相通，所述第二出口与所述漏斗下腔相通，所述第二入口与所述第一出口密封连接；

烧瓶(17)，设有第三入口和第三出口，所述第三入口与所述第二出口密封连接，所述第三入口与所述第二出口的流路上设置有开关阀门(14)，所述第三出口与所述冷凝管(1)相连通。

2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述砂芯漏斗(7)的外围设置有温度可调节的加热套。

3.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述砂芯漏斗(7)中还设有滤膜(19)，所述滤膜(19)设置在所述砂芯漏斗(7)的内部，位于所述砂芯片(9)和所述第二入口之间。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的设备，其特征在于，所述砂芯漏斗(7)上设有抽滤口(10)，所述抽滤口(10)位于所述砂芯片(9)和所述第二出口之间；所述分离费托蜡中催化剂的设备还包括抽滤装置，所述抽滤装置与所述抽滤口(10)相连，所述抽滤装置与所述抽滤口(10)的连接流路上设置有抽气阀门，所述抽滤装置和所述抽气阀门同时开启和闭合，所述抽滤装置和所述开关阀门(14)不同时开启。

5.根据权利要求4所述的设备，其特征在于，所述设备还包括充气装置，所述充气装置设有充气管(21)，所述充气管(21)延伸至所述砂芯漏斗(7)的内部并位于所述砂芯片(9)和所述第二入口之间。

6.根据权利要求4所述的设备，其特征在于，所述设备还包括分液漏斗(12)，所述分液漏斗(12)设置在所述砂芯漏斗(7)和烧瓶(17)之间，分液漏斗壁(12)上设有第四入口和第四出口，所述第四入口与所述第二出口密封连接，所述第四出口和所述第三入口密封连接，所述开关阀门(14)设置在所述第四出口和所述第三入口之间的连接流路上。

7.根据权利要求4所述的设备，其特征在于，所述滤杯(2)的第一出口具有向滤杯(2)外延伸的边壁，所述边壁的外表面上具有第一磨砂部(6)；所述砂芯漏斗(7)的第二入口具有朝向所述砂芯片(9)向内延伸的边壁，所述边壁的内表面上具有第二磨砂部(8)，所述第一出口的边壁插入到所述第二入口的边壁中，所述第一磨砂部(6)和所述第二磨砂部(8)配合连接。

8.根据权利要求7所述的设备，其特征在于，所述第一出口的边壁沿所述第二入口的边壁延伸至所述漏斗上腔内，并将所述滤膜(19)压制在所述砂芯片(9)上。

9.根据权利要求4所述的设备，其特征在于，所述滤杯(2)的过滤装置将所述滤杯(2)的内部空间分为滤杯上腔和滤杯下腔，所述第一入口与所述滤杯上腔相通，所述第一出口与所述滤杯下腔相通，所述过滤装置为多孔玻璃片(5)。

10.根据权利要求9所述的设备，其特征在于，所述多孔玻璃片(5)与所述滤膜(19)之间设有目数为20～200目的金属丝网。

11.一种分离费托蜡中催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)利用萃取剂浸提待分离费托蜡，形成浸提液；

2)利用具有砂芯片的砂芯漏斗分离所述浸提液中的催化剂，

3)回收所述催化剂。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述步骤1)和所述步骤2)同步进行，在所述步骤1)中连续加入萃取剂，所形成的浸提液直接进行所述步骤2)；在所述步骤2)中所述浸提液分离出催化剂后形成中间液体，将所述中间液体进一步经加热分离出萃取剂，所述萃取液回流至步骤1)中重复使用；重复所述步骤1)和所述步骤2)至所述浸提液澄清透明为止。

13.根据权利要求11或12所述的方法，其特征在于，在进行所述步骤2)的过程中使所述砂芯漏斗的所述漏斗上腔中压力大于所述漏斗下腔中压力。

14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，向所述步骤1)和所述步骤2)中所述浸提液中充入非氧化性气体。

15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述步骤3)包括：

A利用新的萃取剂对分离得到的所述催化剂冲洗2～5次；

B利用无水乙醇对所述步骤A处理的催化剂冲洗2～5次，置换残存在催化剂中的萃取剂；

C利用非氧化性气体对经所属步骤B冲洗的催化剂进行吹扫，以干燥所述催化剂。

16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，所述非氧化性气体为氮气。

17.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，所述萃取剂为苯、甲苯和二甲苯组成的组中的至少一种或者芳烃，所述芳烃由C₈芳烃、C₉芳烃、C₁₀芳烃和非芳烃组成的组中的三种或三种以上组成，其中所述非芳烃组分的质量百分含量≤0.5％。

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