CN102621173B - 一种瓦斯气中油水灰含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种瓦斯气中油水灰含量的测定方法。该方法是将瓦斯气经过多次冷却处理之后,收集冷凝下来的油分、水分和灰分的混合物,并测量混合物的质量;然后,将混合物转移到锥形瓶中,测量其质量,再将锥形瓶与水分测量装置连接,测量混合物中水分的质量,依此计算瓦斯气中的水含量;测定完水分的残余物继续加热,直至锥形瓶中没有液体存在;然后将锥形瓶转移至马弗炉中加热后,取出冷却,测得瓦斯气中灰的含量;用总质量减去水含量和灰含量,计算得到瓦斯气中油含量。该方法不仅可以精确地一次性测量瓦斯气中的油、水、灰含量,且重复性好,所收集的瓦斯气中的油、水、灰样品可以用于进行进一步的分析测试。
Description
技术领域
本发明涉及一种瓦斯气中的油水灰含量的测定方法,属于瓦斯气检测技术领域。
背景技术
瓦斯气体中的油、水、灰的含量是评价瓦斯气体产品质量的一个重要指标,而工业加工过程中产生的瓦斯气中油、水、灰含量测定值是否准确,对于工业装置物料平衡计算、热平衡计算、装置改进、瓦斯气提质加工、瓦斯气回收利用具有重要的指导意义。瓦斯气体中的成分比较复杂,局部气体中油、水、灰的浓度并不相同,目前有报道气体中的油含量测定方法、水含量测定方法和粉尘测定方法,但是还没有一种方法能够准确、直接地同时测定气体中的油、水、灰含量。
已经报导的气体中的含油量测定方法主要是采取溶剂吸收法、吸附材料吸收法或冷凝富集吸收法收集气体中油,再利用红外光度法、紫外分光光度法、重量法、比浊法、气相色谱法、检气管法等测量气体中的油含量。
其中,溶剂吸收法是利用气体中的油能很好的溶解在正己烷中的性质,在通气过程中,与正己烷一起随气流带走的油又吸附到脱脂棉中,用正己烷冲洗、脱附吸收瓶和脱脂棉中油,用正己烷定容在100mL容量瓶中。根据文献报导,正己烷在260nm处无吸收峰,是很好的溶剂,而油在此处有最大吸收峰,其吸光度大小与油含量成正比,符合朗伯比尔定律,即:A=KC。
吸附材料吸收方法是:在取样管中充填一定量的纤维材料(脱脂棉、玻璃纤维、聚丙烯纤维等)、定量滤纸、玻璃纤维薄膜或其它吸附材料(如活性炭等),取样时,让测量气以一定的流速通过取样管,并用湿式气体流量计记下气体的取样体积。
冷凝富集吸收法是将玻璃螺旋冷凝管浸没在液氮等冷媒中,将测量气以一定的流量通过冷凝管,气体中的油被冷凝在螺旋管内,再用溶剂将其洗脱。
此外,也可以参考天然气轻烃回收方法,其中包括吸附法、油吸收法和冷凝分离法。吸附法是利用固体吸附剂(如活性炭、硅胶和硅藻土等)对各种烃类吸附容量不同,从而使天然气中重组分与轻组分分离的方法。油吸收法(如马拉(Mhear)法)是基于天然气中各组分在吸收油中的溶解度差异而使轻、重烃组分得以分离的方法。吸收油一般采用石脑油、煤油或柴油,其相对分子量为100-200。按照吸收温度的不同,油吸收法可分为常温、中温和低温油吸收法。
由于以上各种方法缺乏制备气体中油标准物质的手段,各种方法的准确度、精密度和可重复性较差,并且以上的方法不适用于含水气体中的油含量的测定。
测定气体中水的含量有两类方法,一类是仪器方法,包括用冷却镜面凝析湿度计测定天然气水露点和用电解式水含量分析仪直接测定天然气中水含量;另一类是化学方法,包括卡尔费休法、五氧化二磷吸收法和比色法等。但以上两类方法不能测量含有大量水分的工业气体,且不能同时测定气体中的油含量和灰含量,应用范围较窄。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明的目的在于提供一种瓦斯气中油、水和灰的含量的测定方法及所采用的装置,利用在常压下原料气中各烃类组分冷凝温度不同的特点,在逐步降温的过程中将较高沸点的烃类组分冷凝分离出来,从而实现含量测定,该方法能同时测定油、水和灰的含量,并且测量精确度较高、可重复性较好和应用范围较宽。
为达到上述目的,本发明首先提供了一种瓦斯气中油水灰含量测定用冷凝装置,其包括:第一接收瓶、第一冰水混合容器、第二冰水混合容器、第一冷凝盘管、第二接收瓶、第二冷凝盘管、第三接收瓶、低温冷却容器、循环冷却泵、湿式气体流量计、气压表和温度计,其中:
所述第一接收瓶设有一输入管,该输入管上设有一第一阀,所述第一接收瓶通过管道与所述第一冷凝盘管的入口连通,并且,所述第一接收瓶位于所述第一冰水混合容器之中;
所述第一接收瓶与所述第一冷凝盘管之间的管道在所述第一接收瓶一侧的入口处设有过滤器,所述第一接收瓶与所述第一冷凝盘管之间的管道上设有第二阀;
所述第一冷凝盘管位于所述第二冰水混合容器之中,并且,所述第一冷凝盘管的底部设有第一锥形收集口,所述第二接收瓶连接于该第一锥形收集口;
所述第一冷凝盘管的出口通过管道与所述第二冷凝盘管的入口连通;
所述第二冷凝盘管位于所述低温冷却容器中,并且,所述第二冷凝盘管的底部设有第二锥形收集口,所述第三接收瓶连接于该第二锥形收集口;
所述第二冷凝盘管的出口通过一个三通接口分别与两个所述湿式气体流量计的入口连通,其中一个所述湿式气体流量计的出口处设有气压表和温度计,所述第二冷凝盘管的出口与所述三通接口之间设有第三阀;
所述循环冷却泵分别通过管道与所述低温冷却容器的顶部和底部连通,所述循环冷却泵与所述低温冷却容器的顶部之间的管道上设有第四阀,所述循环冷却泵与所述低温冷却容器的底部之间的管道上设有第五阀。
在上述冷凝装置中,在所采用的冰水混合容器和低温冷却容器都可以是中空的容器,其外壁上可以设有保温夹层。其中,第一冰水混合容器中可以设有冰水混合物,以对第一接收瓶进行冷却,使其温度保持在0-5℃,以使待测的瓦斯气中的重油馏分、部分水先冷凝下来,同时部分灰分(例如固体颗粒)也可以沉降,从而保留在第一接收瓶中。第二冰水混合容器中也可以设有冰水混合物,以对第一冷凝盘管进行冷却,使其温度保持在0-5℃,从而使瓦斯气中的全部的重油和大部分水分都冷凝下来。第二冷凝盘管浸泡在低温冷却容器中的冷却介质中,该低温冷却容器与循环冷却泵连通,该循环冷却泵不管地通过第四阀向低温冷却容器中注入-25℃的冷却介质,冷却介质对第二冷凝盘管进行冷却,使其温度保持在-10℃到-25℃,完成冷却之后的冷却介质会通过第五阀回到循环冷却泵中进行冷却,然后进行循环。该循环冷却泵可以是本领域常用的冷却装置。在第一冷凝盘管和第二冷凝盘管的底部都设有锥形收集口,冷凝下来的油、水和灰可以通过这些锥形收集口进入接收瓶中。
本发明还提供了一种瓦斯气中油水灰含量测定用分水装置,其包括:玻璃冷凝管、水分测量管、锥形瓶和加热炉,其中,所述玻璃冷凝管设于所述水分测量管的上部,所述玻璃冷凝管的中间管连接于所述水分测量管中,所述锥形瓶设有所述加热炉之上,并且,所述锥形瓶与所述水分测量管连通。
在该分水装置中,所采用的锥形瓶可以是石英质地的磨口锥形瓶。
当把收集了油分、水分和灰分的混合物的锥形瓶至于加热炉上进行加热时,水分会蒸发并进入水分测量管中,然后水蒸汽进入玻璃冷凝管并在其中冷凝为液态重新回流到水分测量管中,通过不断记录水分测量管中的水分的质量,就可以获得瓦斯气中的水分质量数值。
本发明还提供了一种瓦斯气油水灰含量测定方法,其是采用上述瓦斯气中油水灰含量测定用冷凝装置和瓦斯气中油水灰含量测定用分水装置对瓦斯气中的油分、水分和灰分的含量进行测定的方法,该方法可以分为四个过程,分别是:瓦斯气冷凝过程、油水灰混合物收集过程、水分测定过程和灰分测定过程。具体地,上述测定方法可以包括以下步骤:
1、瓦斯气冷凝过程:
使待测的瓦斯气经过第一阀进入冷却装置的温度为0-5℃的第一接收瓶中进行初步冷却,使部分重油馏分(一般是沸程比较高的重油馏分)和部分水冷凝;
然后,使瓦斯气经过过滤器之后,进入温度为0-5℃的第一冷凝盘管中进行二次冷却,使油分、水分和灰分的混合物流入第二接收瓶中;
使经过二次冷却的瓦斯气再进入温度为-10℃至-25℃的第二冷凝盘管中进行深冷,使油分、水分和灰分的混合物进入第三接收瓶中;
使经过深冷后的瓦斯气进入湿式气体流量计中计量体积,再利用气压表和温度计测量温度T、压力P;
2、油水灰混合物收集过程:
当通过所述冷凝装置的瓦斯气量超过3Nm3,并且且,第一接收瓶、第二接收瓶和第三接收瓶中的油分质量的估算值超过20g(在三个接收瓶中油分和水分会分层,这里的估算值根据三个接收瓶中油分的量的和进行即可,一般可以多留一些估算量,即超过20g多一些)时,关闭第一阀,排空第一冰水混合容器、第二冰水混合容器和低温冷却容器中的冷却介质,关闭第五阀,卸下三通接口,记录湿式气体流量计的累计读数;
然后等待0.5-1h之后,将30-40℃的热水注入第一冰水混合容器中,将0-10℃的水注入低温冷却容器中,通过第一阀向所述冷凝装置中注入吹扫空气,将第一冷凝盘管和第二冷凝盘管中残留的油分、水分和灰分的混合物吹扫到第二接收瓶和第三接收瓶中;
3、水分测定过程:
对第一接收瓶、第二接收瓶、第三接收瓶和过滤器中的油分、水分和灰分的混合物的质量进行测定,并将所述混合物收集到锥形瓶中,加入300mL的甲苯溶剂(分析纯);
将锥形瓶放置在加热炉上面,并与水分测量管连接,安装好玻璃冷凝管之后,开启加热炉,不断记录水分测量管中的水分的质量,直至没有水分分出,把记录的水分质量加总就得到水分的质量;
4、灰分测定过程:
继续运行所述分水装置,利用水分测量管将锥形瓶中的甲苯溶剂排干之后,将锥形瓶放置在炉膛温度815±10℃的马弗炉中3h左右,取出,在空气中冷却5min左右,再移入干燥器中冷却至室温后称量其质量;
对锥形瓶进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止,以最后一次灼烧后的锥形瓶的质量为计算依据,锥形瓶在灼烧前后的质量差即为灰分的质量,即以最后一次灼烧后的锥形瓶的质量减去空锥形瓶的质量得到灰分的质量;
通过测得的瓦斯气体积、水分的质量、油分的质量、灰分的质量计算得到瓦斯气中的油水灰的含量。
在本发明提供的上述瓦斯气油水灰含量测定方法中,优选地,当第一冷凝盘管和第二冷凝盘管发生冷凝油水堵塞管路的情况时,关闭第一阀,将第二冰水混合容器和低温冷却容器中的冷却介质排出,并将第二冰水混合容器和低温冷却容器外部的保温夹层卸掉,等第一冷凝盘管和第二冷凝盘管中的油水融化成液体进入第三接收瓶中之后,再重新开启冷却装置继续进行测定。
在本发明提供的上述瓦斯气油水灰含量测定方法中,优选地,标准状况下的瓦斯气体积L是按照以下公式计算得到的:
式中:
V1和V2分别为测定前湿式气体流量计的读数,单位为m3;
V3和V4分别为测定后湿式气体流量计的读数,单位为m3;其中,V1和V3是第一个流量计试验前后的读数,V2和V4是第二个流量计试验前后的读数;
P为冷凝装置的气压表测得的压强,单位为Pa;
1atm为标准大气压强,单位为Pa;
T为冷凝装置的温度计测得的温度,单位为℃。
在本发明提供的上述瓦斯气油水灰含量测定方法中,优选地,瓦斯气中的油分ωO、水分ωW和灰分ωA的含量是通过以下公式计算的:
M1=(m1-m1′)+(m2-m2′)+(m3-m3′)+(m4-m4′)
M3=M1-M2-M4
M4=m5-m5′
ωW=M2/L
ωO=M3/L
ωA=M4/L
式中:
m1、m2、m3分别为测定之后第一接收瓶、第二接收瓶和第三接收瓶的质量,单位为g;
m1′、m2′、m3′分别为测定之前第一接收瓶、第二接收瓶和第三接收瓶的质量,单位为g;
m4为测定之后过滤器的质量,单位为g;
m4′为测定之前过滤器的质量,单位为g;
m5为测定之后锥形瓶的质量,单位为g;
m5′为测定之前锥形瓶的质量,单位为g;
M1为油分、水分和灰分的质量之和,单位为g;
M2为分水装置测得的水分质量,单位为g;
M4为分水装置测得的灰分质量,单位为g;
L为标准状况下的瓦斯气的体积,单位为Nm3。
与其他的测定方法相比,本发明所提供的瓦斯气中油、水、灰的含量测定方法更适用于检测工业中气体的轻油含量,且计量更为精确,具有流程简单、运行控制稳定、回收率高的特点。本发明所提供的瓦斯气中油、水、灰的含量测定方法不仅可以精确地一次性测量瓦斯气中的油、水、灰含量,且重复性好,所收集的瓦斯气中的油、水、灰样品可以用于进行进一步的分析测试。本发明所提供的含量测定用装置结构简单实用,有助于获得准确的检测结果。
附图说明
图1为实施例1提供的瓦斯气中油水灰含量测定用冷凝装置的结构示意图。
图2为实施例2提供的瓦斯气中油水灰含量测定用分水装置的结构示意图。
主要附图标号说明:
第一阀 1 第一接收瓶 2 第一冰水混合容器 3
第二阀 4 第二冰水混合容器 5 第一冷凝盘管 6
第二接收瓶 7 第二冷凝盘管 8 第三接收瓶 9
循环冷却泵 10 湿式气体流量计 11 三通接口 12
气压表和温度计 13 第三阀 14 第四阀 15
第五阀 16 低温冷却容器 17 棉团 18
玻璃冷凝管 19 水分测量管 20 锥形瓶 21
加热炉 22 过滤器 23
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种瓦斯气中油水灰含量测定用冷凝装置,其结构如图1所示。该瓦斯气中油水灰含量测定用冷凝装置包括:
第一接收瓶2、第一冰水混合容器3、第二冰水混合容器5、第一冷凝盘管6、第二接收瓶7、第二冷凝盘管8、第三接收瓶9、低温冷却容器17、循环冷却泵10、湿式气体流量计11、气压表和温度计13,其中:
第一接收瓶2设有一输入管,该输入管上设有一第一阀1,第一接收瓶2通过管道与第一冷凝盘管6的入口连通,并且,第一接收瓶2位于第一冰水混合容器3之中;
第一接收瓶2与第一冷凝盘管6之间的管道在第一接收瓶2一侧的入口处设有过滤器23,第一接收瓶2与第一冷凝盘管6之间的管道上设有第二阀4;
第一冷凝盘管6位于第二冰水混合容器5之中,并且,第一冷凝盘管6的底部设有第一锥形收集口,第二接收瓶7连接于该第一锥形收集口;
第一冷凝盘管6的出口通过管道与第二冷凝盘管8的入口连通;
第二冷凝盘管8位于低温冷却容器17中,并且,第二冷凝盘管8的底部设有第二锥形收集口,第三接收瓶9连接于该第二锥形收集口;
第二冷凝盘管8的出口通过一个三通接口12分别与两个湿式气体流量计11的入口连通,其中一个湿式气体流量计11的出口处设有气压表和温度计13,第二冷凝盘管8的出口与三通接口12之间设有第三阀14;
循环冷却泵10分别通过管道与低温冷却容器17的顶部和底部连通,循环冷却泵10与低温冷却容器17的顶部之间的管道上设有第四阀15,循环冷却泵10与低温冷却容器17的底部之间的管道上设有第五阀16。
在上述冷凝装置中,冰水混合容器和低温冷却容器都是中空的容器,其外壁上设有保温夹层。其中,第一冰水混合容器3中设有冰水混合物,对第一接收瓶2进行冷却,使其温度保持在0-5℃,第二冰水混合容器5中也设有冰水混合物,对第一冷凝盘管6进行冷却,使其温度保持在0-5℃,第二冷凝盘管8浸泡在低温冷却容器17中的冷却介质中,该低温冷却容器17与循环冷却泵10连通。
实施例2
本实施例提供了一种瓦斯气中油水灰含量测定用分水装置,其结构如图2所示。该瓦斯气中油水灰含量测定用分水装置包括:
玻璃冷凝管19、水分测量管20、锥形瓶21和加热炉22,其中,玻璃冷凝管19设于水分测量管20的上部,玻璃冷凝管29的中间管的下部开口连接于水分测量管20中,该中间管的顶部由棉团18封口,锥形瓶21设在加热炉22之上,并且,锥形瓶21与水分测量管20连通。上述锥形瓶21为石英质地的磨口锥形瓶。
实施例3
本实施例提供了一种瓦斯气油水灰含量测定方法,其是采用实施例1的瓦斯气中油水灰含量测定用冷凝装置和实施例2的瓦斯气中油水灰含量测定用分水装置对瓦斯气中的油分、水分和灰分的含量进行测定的方法,其包括以下步骤:
1、瓦斯气冷凝过程:
使待测的瓦斯气经过0-5℃第一阀1进入第一接收瓶2中进行初步冷却;
然后,使瓦斯气经过过滤器23之后,进入温度为0-5℃的第一冷凝盘管6中进行二次冷却,使油分、水分和灰分的混合物流入第二接收瓶7中;
使经过二次冷却的瓦斯气再进入温度为-10℃至-25℃的第二冷凝盘管8中进行深冷,使油分、水分和灰分的混合物进入第三接收瓶9中;
使经过深冷后的瓦斯气进入湿式气体流量计11中计量体积,再利用气压表和温度计测量温度T、压力P,测得压力P=0.97atm,T=-11℃;
2、油水灰混合物收集过程:
当通过冷凝装置的瓦斯气量超过3Nm3,并且收集的油分的质量超过20g时,关闭第一阀1,排空第一冰水混合容器3、第二冰水混合容器5和低温冷却容器17中的冷却介质,关闭第五阀16,卸下三通接口12,记录湿式气体流量计11的累计读数,其中,两个湿式气体流量计11测定前的读数分别为V1=537L,V3=2326L,测定后的读数分别为V2=356L,V4=1872L,计算得到标准状况下瓦斯气体积L=4.54Nm3;
然后等待0.5-1h之后,将30-40℃的热水注入第一冰水混合容器3中,将0-10℃的水注入低温冷却容器17中,通过第一阀1向冷凝装置中注入吹扫空气,将第一冷凝盘管6和第二冷凝盘管8中残留的油分、水分和灰分的混合物吹扫到第二接收瓶7和第三接收瓶9中;
3、水分测定过程:
对第一接收瓶2、第二接收瓶7、第三接收瓶9和过滤器23中的油分、水分和灰分的混合物的质量进行测定,测得测定前三个接收瓶的质量分别为m1′=2499.76g,m2′=291.98g,m3′=225.63g,过滤器的质量m4′=29.70g,测得测定后三个接收瓶的质量分别为m1=2365.58g,m2=165.32g,m3=159.86g,过滤器的质量m4=27.48g,计算得到油分、水分和灰分的质量之和M1=328.83g;
将混合物收集到锥形瓶21中,加入300mL的甲苯溶剂(分析纯);
将锥形瓶21放置在加热炉22上面,并与水分测量管20连接,安装好玻璃冷凝管19之后,开启加热炉22,不断记录水分测量管20中的水分的质量,直至没有水分分出,把记录的水分质量加总就得到水分的质量M2=242.56g;
4、灰分测定过程:
继续运行分水装置,利用水分测量管将锥形瓶21中的甲苯溶剂排干之后,将锥形瓶放置在炉膛温度815±10℃的马弗炉中3h左右,取出,在空气中冷却5min左右,再移入干燥器中冷却至室温后称量其质量;
对锥形瓶21进行检查性灼烧,每次20min左右,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止;以最后一次灼烧后的质量为计算依据,锥形瓶在灼烧前后的质量差即为灰分的质量,测得灼烧前锥形瓶的质量m5′=108.76g,最后一次灼烧后锥形瓶的质量m5=119.87g,计算得到灰分的质量M4=11.11g;
根据M3=M1-M2-M4计算得到的油分的质量M3=75.16g;
通过测得的瓦斯气体积、水分的质量、油分的质量、灰分的质量计算得到瓦斯气中的油水灰的含量,其中,以1Nm3的瓦斯气计,油分含量ωO=16.56g/Nm3、水分含量ωW=53.43g/Nm3、灰分含量ωA=2.45g/Nm3。
Claims (5)
1.一种瓦斯气中油水灰含量测定用冷凝装置,其包括:第一接收瓶、第一冰水混合容器、第二冰水混合容器、第一冷凝盘管、第二接收瓶、第二冷凝盘管、第三接收瓶、低温冷却容器、循环冷却泵、湿式气体流量计、气压表和温度计,其中:
所述第一接收瓶设有一输入管,该输入管上设有一第一阀,所述第一接收瓶通过管道与所述第一冷凝盘管的入口连通,并且,所述第一接收瓶位于所述第一冰水混合容器之中;
所述第一接收瓶与所述第一冷凝盘管之间的管道在所述第一接收瓶一侧的入口处设有过滤器,所述第一接收瓶与所述第一冷凝盘管之间的管道上设有第二阀;
所述第一冷凝盘管位于所述第二冰水混合容器之中,并且,所述第一冷凝盘管的底部设有第一锥形收集口,所述第二接收瓶连接于该第一锥形收集口;
所述第一冷凝盘管的出口通过管道与所述第二冷凝盘管的入口连通;
所述第二冷凝盘管位于所述低温冷却容器中,并且,所述第二冷凝盘管的底部设有第二锥形收集口,所述第三接收瓶连接于该第二锥形收集口;
所述第二冷凝盘管的出口通过一个三通接口分别与两个所述湿式气体流量计的入口连通,其中一个所述湿式气体流量计的出口处设有气压表和温度计,所述第二冷凝盘管的出口与所述三通接口之间设有第三阀;
所述循环冷却泵分别通过管道与所述低温冷却容器的顶部和底部连通,所述循环冷却泵与所述低温冷却容器的顶部之间的管道上设有第四阀,所述循环冷却泵与所述低温冷却容器的底部之间的管道上设有第五阀。
2.一种瓦斯气油水灰含量测定方法,其是采用权利要求1所述的瓦斯气中油水灰含量测定用冷凝装置和瓦斯气中油水灰含量测定用分水装置对瓦斯气中的油分、水分和灰分的含量进行测定的方法,所述分水装置包括:玻璃冷凝管、水分测量管、锥形瓶和加热炉,其中,所述玻璃冷凝管设于所述水分测量管的上部,所述玻璃冷凝管的中间管连接于所述水分测量管中,所述锥形瓶设在所述加热炉之上,并且,所述锥形瓶与所述水分测量管连通,该瓦斯气油水灰含量测定方法包括以下步骤:
使待测的瓦斯气经过第一阀进入温度为0-5℃的第一接收瓶中进行初步冷却,使部分重油馏分和部分水冷凝;
然后,使瓦斯气经过过滤器之后,进入温度为0-5℃的第一冷凝盘管中进行二次冷却,使油分、水分和灰分的混合物流入第二接收瓶中;
使经过二次冷却的瓦斯气再进入温度为-10℃至-25℃的第二冷凝盘管中进行深冷,使油分、水分和灰分的混合物进入第三接收瓶中;
使经过深冷后的瓦斯气进入湿式气体流量计中计量体积,再利用气压表和温度计测量温度T、压力P;
当通过所述冷凝装置的瓦斯气量超过3Nm3,并且,第一接收瓶、第二接收瓶和第三接收瓶中的油分质量的估算值超过20g时,关闭第一阀,排空第一冰水混合容器、第二冰水混合容器和低温冷却容器中的冷却介质,关闭第五阀,卸下三通接口,记录湿式气体流量计的累计读数;
然后等待0.5-1h之后,将30-40℃的热水注入第一冰水混合容器中,将0-10℃的水注入低温冷却容器中,通过第一阀向所述冷凝装置中注入吹扫空气,将第一冷凝盘管和第二冷凝盘管中残留的油分、水分和灰分的混合物吹扫到第二接收瓶和第三接收瓶中;
对第一接收瓶、第二接收瓶、第三接收瓶和过滤器中的油分、水分和灰分的混合物的质量进行测定,并将所述混合物收集到锥形瓶中,加入300mL的甲苯溶剂;
将锥形瓶放置在加热炉上面,并与水分测量管连接,安装好玻璃冷凝管之后,开启加热炉,不断记录水分测量管中的水分的质量,直至没有水分分出,把记录的水分质量加总就得到水分的质量;
然后继续运行所述分水装置,利用水分测量管将锥形瓶中的甲苯溶剂排干之后,将锥形瓶放置在炉膛温度815±10℃的马弗炉中3h,取出,在空气中冷却5min,再移入干燥器中冷却至室温后称量其质量;对锥形瓶进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止,以最后一次灼烧后的锥形瓶的质量为计算依据,以最后一次灼烧后的锥形瓶的质量减去空锥形瓶的质量得到灰分的质量;
通过测得的瓦斯气体积、水分的质量、油分的质量、灰分的质量计算得到瓦斯气中的油水灰的含量。
3.根据权利要求2所述的瓦斯气油水灰含量测定方法,其中,当第一冷凝盘管和第二冷凝盘管发生冷凝油水堵塞管路的情况时,关闭第一阀,将第二冰水混合容器和低温冷却容器中的冷却介质排出,并将第二冰水混合容器和低温冷却容器外部的保温夹层卸掉,等第一冷凝盘管和第二冷凝盘管中的油水融化成液体进入第三接收瓶中之后,再重新开启冷却装置继续进行测定。
4.根据权利要求2所述的瓦斯气油水灰含量测定方法,其中,标准状况下的瓦斯气体积L是按照以下公式计算得到的:
式中:
V1和V2分别为测定前湿式气体流量计的读数,单位为m3;
V3和V4分别为测定后湿式气体流量计的读数,单位为m3;其中,V1和V3是第一个流量计试验前后的读数,V2和V4是第二个流量计试验前后的读数;
P为所述冷凝装置的气压表测得的压强,单位为Pa;
1atm为标准大气压强,单位为Pa;
T为所述冷凝装置的温度计测得的温度,单位为℃。
5.根据权利要求4所述的瓦斯气油水灰含量测定方法,其中,所述瓦斯气中的油分ωO、水分ωW和灰分ωA的含量是通过以下公式计算的:
M1=(m1-m1')+(m2-m2')+(m3-m3')+(m4-m4')
M3=M1-M2-M4
M4=m5-m5'
ωW=M2/L
ωO=M3/L
ωA=M4/L
式中:
m1、m2、m3分别为测定之后第一接收瓶、第二接收瓶和第三接收瓶的质量,单位为g;
m1'、m2'、m3'分别为测定之前第一接收瓶、第二接收瓶和第三接收瓶的质量,单位为g;
m4为测定之后过滤器的质量,单位为g;
m4'为测定之前过滤器的质量,单位为g;
m5为测定之后锥形瓶的质量,单位为g;
m5'为测定之前锥形瓶的质量,单位为g;
M1为油分、水分和灰分的质量之和,单位为g;
M2为所述分水装置测得的水分质量,单位为g;
M4为所述分水装置测得的灰分质量,单位为g;
L为标准状况下的瓦斯气的体积,单位为Nm3。
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