CN102621137B - 快速检测水中氰化物的检测试剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明快速检测水中氰化物的检测试剂，包含释放试剂和显色试剂，释放试剂含有磷酸二氢钾，甲基纤维素，乳酸、丙酮混合溶剂，氯胺T；显色试剂含有氢氧化钠、异烟酸、巴比妥酸、甲基纤维素，释放试剂与显色试剂按每次用量分开封装。所述释放试剂的制备步骤包扩：①将主要组分与去离子水混合研磨成糊状物；②将糊状物置于真空干燥箱中干燥；③将干燥物冷却研磨成粉末；④用乳酸与丙酮的混合溶剂配置5%的氯胺T溶液；⑤将氯胺T溶液加入制得的粉末中，晾干，获得粉末状释放试剂。显色试剂的制备步骤参照上述部分步骤。本发明的检测试剂可配合比色管、标准比色卡一起使用，携带方便、检测范围宽时间短，可为各种现场快速检测水中氰化物提供方便。

Description

快速检测水中氰化物的检测试剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及检测氰化物的试剂，具体的说，是一种快速检测水环境中游离氰化物以及氯化氰的检测试剂及其制备方法。

背景技术

氰化物是常用的化工产品，广泛应用于冶金、电镀、化纤、油漆、燃料、橡胶等行业。氰化物同是又是一种剧毒、易降解的特殊化学品。我们的生活环境中水环境中的氰化物主要来源于各种工业污染，冶金、电镀、焦化、农药制造、化学纤维制造等工业废水一般都会含有不同程度的氰化物，有时还会有人为原因导致的氰化物污染水体。水环境中的氰化物对水生生物的危害很大，水中氰离子浓度为0.04～0.1mg/L时能致鱼类死亡。我国有关法规规定：渔业水体总氰化物的浓度不得超过0.005mg/L，饮用水中氰化物含量不得超过0.05mg/L。因此，对水环境，尤其是对饮用水源中氰化物的监测和检测是一项非常重要的工作。

氰化物检测的传统方法主要有顶空气相色谱法、极谱法、分光光度法等等。这些检测方法能够得到较准确的结果，但是，这些检测方法需要对样品进行前处理，检测时间较长，并且检测仪器昂贵、不便携带，不适用于现场快速检测氰化物。

目前，水环境中氰化物的快速检测通常采用检测试剂盒进行检测。检测试剂盒一般由检测试剂、比色管和标准比色卡构成，使用时只需按说明书操作，将检测试剂加入待测水样中，经一定时间反应显色，再与标准比色卡目视比色，即可读出被测氰化物的含量。这种检测试剂盒的使用效果主要取决于其中的检测试剂。目前的氰化物快速检测试剂盒多数采用液体状的检测试剂，使用相对复杂、检测范围较小、携带保存不便、价格也较昂贵等问题。

发明内容

本发明的目的在于解决上述氰化物检测试剂存在的问题，提供一种能快速检测水中氰化物的检测试剂，所述检测试剂呈粉末状，具有检测范围宽、携带保存使用方便、试剂保存期长的优点，15分钟即可完成一个水样的检测；本发明的再一目的是，提供所述检测试剂的制备方法，其制备工艺简单，制备成本较低。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种快速检测水中氰化物的检测试剂，其特征是，包含释放试剂和显色试剂，所述释放试剂和显色试剂组分原料的质量比分别为： 

释放试剂：

磷酸二氢钾          0.52～0.66g；

甲基纤维素          0.03～0.06g；

去离子水              2～3ml；

乳酸、丙酮混合溶剂    2～3ml；

氯胺T               0.02～0.03g；

所述乳酸、丙酮混合溶剂中乳酸与丙酮的体积比为1:9；

显色试剂：

氢氧化钠          0.8～1.3g；

异烟酸            1.7～2.3g；

巴比妥酸          0.8～1.2g；

甲基纤维素        0.2～0.4g；

去离子水          1～2ml；

所述的释放试剂与显色试剂按每次用量分开独立封装，使用时先后采用（先使用释放试剂，再使用显色试剂）。

为实现上述第二目的，本发明采取的技术方案为：

一种快速检测水中氰化物的检测试剂的制备方法，所述的检测试剂包括释放试剂和显色试剂，其特征是，所述释放试剂的制备包括以下步骤：

（1）将质量比为0.52～0.66g的磷酸二氢钾、0.03～0.06g的甲基纤维素与2～3ml的去离子水混合研磨均匀，制得糊状物；

（2）将步骤（1）制得的糊状物转移至表面皿内，然后置于真空干燥箱中，在60～90℃下干燥2小时； 

（3）从真空干燥箱中取出步骤（2）中的干燥物，在室温下冷却10～15分钟，然后置于研钵中研磨成粉末状；

（4）用体积比为1:9的乳酸与丙酮的混合溶剂配置5%的氯胺T溶液2～3ml；

（5）将步骤（4）配置的氯胺T溶液缓慢均匀地加入到步骤（3）中的粉末中，然后置于阴凉处晾干5～10分钟，获得粉末状的快速检测水中氰化物的释放试剂。

一种快速检测水中氰化物的检测试剂的制备方法，所述的检测试剂包括释放试剂和显色试剂，其特征是，所述显色试剂的制备包括以下步骤：

（1）将质量比为0.8～1.3g氢氧化钠、1.7～2.3g异烟酸、0.8～1.2g巴比妥酸、0.2～0.4g甲基纤维素加入研钵中，加入1～2ml去离子水充分研磨均匀，制得糊状物；

（2）将步骤（1）制得的糊状物转移至表面皿内，然后置于真空干燥箱中，在60～90℃下干燥2小时；

（3）从真空干燥箱中取出步骤（2）中的干燥物，室温下冷却10～15分钟，然后置于研钵中研磨均匀，获得粉末状的快速检测水中氰化物的显色试剂。

本发明快速检测水中氰化物的检测试剂包括粉末状的释放试剂和显色试剂，它们按每次用量独立地封装于真空铝箔袋中并分别放置在检测试剂盒内，使用时配合比色管、标准比色卡一起使用。

本发明的积极效果是：

（1）本发明是基于国标GB/T 7486-87“异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定氰化物”研发的，所述检测试剂为粉末状，具有检测范围宽、携带使用方便、试剂保存期长的优点，而且使用非常经济，单次样品的检测成本低于人民币2元；试剂的检测范围宽，为0.02～2.0mg/L(CN^-)；检测时间较短，15分钟即可完成一个样品的检测。

（2）所述检测试剂的制备方法具有制备工艺简单，制备成本较低，操作方便的优点。

（3）使用本发明检测试剂的检测试剂盒采用的是简单的目视比色法，不需要外界辅助设备即可现场检测水环境中游离的氰化物及氯化氢，携带和保存方便，符合快速检测的要求，可得到稳定可靠的测试结果，适用于现场快速定性半定量检测水环境中游离的氰化物以及氯化氢；也为边远地区环境监测、流动性检测以及突发性水体污染事故的现场检测提供了简单、实用、快捷的检测方法和手段。

具体实施方式

以下介绍本发明的具体实施方式，提供4个实施例。但是，本发明的实施不限于以下的实施方式。

实施例1

一种快速检测水中氰化物的检测试剂，包含释放试剂和显色试剂，所述释放试剂组分原料的质量比分别为： 

磷酸二氢钾          0.52g；

甲基纤维素          0.03g；

去离子水             2ml；

乳酸、丙酮混合溶剂   2ml；

氯胺T               0.02g；

所述乳酸、丙酮混合溶剂中乳酸与丙酮的体积比为1:9。

所述释放试剂的制备包括以下步骤：

（1）将质量比为0.52g的磷酸二氢钾、0.03g的甲基纤维素与2ml的去离子水混合研磨均匀制得糊状物；

（2）将步骤（1）制得的糊状物转移至表面皿内，然后置于真空干燥箱中，在60℃下干燥2小时； 

（3）从真空干燥箱中取出步骤（2）中的干燥物，在室温下冷却10分钟，然后置于研钵中研磨成粉末状；

（4）用体积比为1:9的乳酸与丙酮的混合溶剂配置5%的氯胺T溶液2ml；

（5）将步骤（4）配置的氯胺T溶液缓慢均匀地加入到步骤（3）中的粉末中，然后置于阴凉处晾干5分钟，获得粉末状的目标产物释放试剂。

将制备的释放试剂按每次用量封装于真空铝箔袋中，所述释放试剂每次的用量为0.25～0.30g。

实施例2

一种快速检测水中氰化物的检测试剂，包含释放试剂和显色试剂，所述释放试剂组分原料的质量比分别为： 

磷酸二氢钾           0.66g； 

甲基纤维素           0.06g；

去离子水               3ml；

乳酸、丙酮混合溶剂     3ml；

氯胺T                0.03g；

所述乳酸、丙酮混合溶剂中乳酸与丙酮的体积比为1:9。

所述释放试剂的制备包括以下步骤：

（1）将质量比为0.66g的磷酸二氢钾、0.06g的甲基纤维素与3ml的去离子水混合研磨均匀制得糊状物；

（2）将步骤（1）制得的糊状物转移至表面皿内，然后置于真空干燥箱中，在90℃下干燥2小时； 

（3）从真空干燥箱中取出步骤（2）中的干燥物，在室温下冷却15分钟，然后置于研钵中研磨成粉末状；

（4）用体积比为1:9的乳酸与丙酮的混合溶剂配置5%的氯胺T溶液3ml；

（5）将步骤（4）配置的氯胺T溶液缓慢均匀地加入到步骤（3）中的粉末中，然后置于阴凉处晾干10分钟，获得粉末状的目标产物释放试剂。

将制备的释放试剂按每次用量封装于真空铝箔袋中，所述释放试剂每次的用量为0.25～0.30g。

实施例3

一种快速检测水中氰化物的检测试剂，包含释放试剂和显色试剂，所述显色试剂组分原料的质量比分别为：

氢氧化钠          0.8g；

异烟酸            1.7g；

巴比妥酸          0.8g；

甲基纤维素        0.2g；

去离子水          1ml。

所述显色试剂的制备包括以下步骤：

（1）将质量比为0.8g的氢氧化钠、1.7g的异烟酸、0.8g的巴比妥酸、0.2g的甲基纤维素加入研钵中，加入1ml去离子水充分研磨均匀，制的糊状物；

（2）将步骤（1）制得的糊状物转移至表面皿内，然后置于真空干燥箱中，在60℃下干燥2小时；

（3）从真空干燥箱中取出步骤（2）中的干燥物，室温下冷却10分钟，然后置于研钵中研磨均匀，获得粉末状的目标产物显色试剂。

将制备的显色试剂按每次用量封装于真空铝箔袋中，所述显色试剂每次用量为0.10～0.18g。

实施例4

一种快速检测水中氰化物的检测试剂，包含释放试剂和显色试剂，所述显色试剂组分原料的质量比分别为：

氢氧化钠          1.3g；

异烟酸            2.3g；

巴比妥酸          1.2g；

甲基纤维素        0.4g；

去离子水           2ml。

所述显色试剂的制备包括以下步骤：

（1）将质量比为1.3g的氢氧化钠、2.3g的异烟酸、1.2g的巴比妥酸、0.4g甲基纤维素加入研钵中，加入2ml去离子水充分研磨均匀，制的糊状物；

（2）将步骤（1）制得的糊状物转移至表面皿内，然后置于真空干燥箱中，在90℃下干燥2小时；

（3）从真空干燥箱中取出步骤（2）中的干燥物，室温下冷却15分钟，然后置于研钵中研磨均匀，获得粉末状的目标产物显色试剂。

将制备的显色试剂按每次用量封装于真空铝箔袋中，所述显色试剂每次用量为0.10～0.18g。

本发明快速检测水中氰化物的检测试剂包括粉末状的释放试剂和显色试剂，它们按每次用量独立地封装于真空铝箔袋中并分别放置在检测试剂盒内：所述释放试剂每次用量为0.25～0.30g，所述显色试剂每次用量为0.10～0.18g。使用时需要配合比色管、标准比色卡一起使用。

使用本发明检测试剂的检测试剂盒内应配备比色管和标准比色卡。所述的比色管应采用透明的玻璃管并配有磨砂玻璃管塞，透明玻璃管的直径为1～2cm，高度为10～12cm，透明玻璃管的外壁上应标有10ml的刻度线。所述的标准比色卡是按照检测试剂与氰化物标准溶液反应所呈现的颜色制得的，比色卡含有0.02mg/L、0.04mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L 十个（氰化物溶液）浓度的色阶，所述色阶为长2.5cm、宽1cm的长方形色块。

使用本发明检测试剂的检测试剂盒在现场使用时，首先向比色管中加入经简单处理过的水样至10ml的刻度线处，然后先向水样中加入释放试剂，迅速盖上玻璃塞，轻轻摇荡均匀，反应5分钟后再加入显色试剂，盖上玻璃塞摇荡均匀，反应10分钟后与标准比色卡目视比色：当水样的颜色与标准比色卡某个色阶色调相同，即表示水样的氰化物浓度为那个色阶所表示的氰化物浓度（单位为mg/L CN^-）；当水样的颜色介于两个色阶之间时，以这两个色阶数值的中间值为氰化物浓度值。

本发明快速检测水中氰化物的检测试剂，检测范围为0.02～2.0mg/L(CN^-)，当水样中氰化物的浓度高于此范围时，可将水样适当稀释后再进行检测。

以上所述仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应该视为本发明的保护范围内。

Claims (1)

1.一种快速检测水中氰化物的检测试剂的制备方法，所述的检测试剂包括释放试剂和显色试剂，其特征在于：

所述释放试剂的制备包括以下步骤：

（1）将质量比为0.52～0.66g的磷酸二氢钾、0.03～0.06g的甲基纤维素与2～3ml的去离子水混合研磨均匀制得糊状物；

（2）将步骤（1）制得的糊状物转移至表面皿内，然后置于真空干燥箱中，在60～90℃下干燥2小时； 

（3）从真空干燥箱中取出步骤（2）中的干燥物，在室温下冷却10～15分钟，然后置于研钵中研磨成粉末状；

（4）用体积比为1:9的乳酸与丙酮的混合溶剂配置5%的氯胺T溶液2～3ml；

（5）将步骤（4）配置的氯胺T溶液缓慢均匀地加入到步骤（3）中的粉末中，然后置于阴凉处晾干5～10分钟，获得粉末状的快速检测水中氰化物的释放试剂；

所述显色试剂的制备包括以下步骤：

（1）将质量比为0.8～1.3g氢氧化钠、1.7～2.3g异烟酸、0.8～1.2g巴比妥酸、0.2～0.4g甲基纤维素加入研钵中，加入1～2ml去离子水充分研磨均匀，制得糊状物；

（2）将步骤（1）制得的糊状物转移至表面皿内，然后置于真空干燥箱中，在60～90℃下干燥2小时；

（3）从真空干燥箱中取出步骤（2）中的干燥物，室温下冷却10～15分钟，然后置于研钵中研磨均匀，获得粉末状的快速检测水中氰化物的显色试剂。