CN102621071B - 一种矢量光束激发表面等离子体的差分干涉相位检测方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种矢量光束激发表面等离子体的差分干涉相位检测方法及装置，经光源单元产生径向偏振光和角向偏振光再通过传感单元和检测单元实现高灵敏度、大动态范围的检测。本发明利用轴对称矢量光束激发表面等离子体共振，通过差分干涉相位检测实现高灵敏度，大动态范围检测的。

Description

一种矢量光束激发表面等离子体的差分干涉相位检测方法和装置

技术领域

本发明属于生物化学检测的光学传感和成像技术领域，特别涉及一种矢量光束激发表面等离子体的差分干涉相位检测方法和装置。 

背景技术

表面等离子体共振(surface Plasmon resonance，SPR)是一种物理光学现象，自从Otto和Kretschmann提出表面等离子体实现的两种模型之后，引起广泛的关注，并为SPR传感和成像的发展奠定了基础。利用SPR对于周围介质的折射率微小变化的高灵敏度，在过去20年，SPR传感已经极大的应用于生物医学，实现了对于生物免疫反应的实时定量的分析，具有高灵敏度无标记的优点。同时也渗透到化学化工，材料，食品安全，环境检测等研究领域。 

传统的SPR传感技术主要基于四种不同的检测方式，包括强度调制检测、角度调制检测、光谱调制检测和相位调制检测【Sens.Actuators B 54，3(1999)】。波长调制检测要求利用宽光谱光源，而对于选择激光器作为光源，人们更多选择的是其他的三种，相位检测由于灵敏度达到10^-3-10^-9RIU(0.01deg)【Current Opinion in Colloid & Interface Science 4，273(1999)】，近几年来有广泛报道。Nikitin【Sens.Actuators B 85，189(2000)】利用(Mach-Zehnder)干涉法成功实现二维平面内SPR相位图像检测。然而由于相位调制检测对于光路中光学元件的机械振动，光程中误差相移比较敏感，微小的光程变化导致检测灵敏度降低甚至出现相位检测错误。H.P.Ho【Opt.Lett.29，2378(2004)】等人在Mach-Zehnder基础上引入差分探测的办法，就是分别利用平行的P偏正和S偏正激发光同时做相干，检测其相位差值，由 于只有P偏振的激发光才能激发表面等离子体，相位差值就反应了表面等离子体的相位调制变化，光路中引入的误差可以在相位差值中同时消除，所以极大提高相位调制检测稳定性和灵敏度。但是由于采用的是Kretschmann模型，选择固定角度入射，相位调制检测的动态范围受到限制，现在报道达到10^-3-10^-4RIU【Advances in Optical Technologies 2012，ID 471957(posted 11 June 2011，in press)】。为了提高动态范围，在此基础上提出混合相干信号检测【Apolied Optics 46，8068(2007)】，表面等离子体增强椭偏术【Sens.Actuators B114，80(2006)】，两者并没有从根本上解决动态范围受限的问题，而且灵敏度也较Mach-Zehnder干涉法有所下降，并且椭偏术运行速度缓慢，不能实现实时检测。2011年Y.H.Huang提出基于ATR(Attenuated Total Reflection)结构的利用柱面透镜来增加入射角范围，从而提高动态范围，但入射角范围指达到15度，所以动态范围仍是有限【Opt.Let t.36，4092(2011)】 

发明内容

本发明主要目的是为了解决上述问题，提供一种利用轴对称矢量光束激发表面等离子体共振，通过差分干涉相位检测实现高灵敏度，大动态范围检测的矢量光束激发表面等离子体的差分干涉相位检测方法和装置。 

为了达到上述目的，本发明提供的技术方案是：一种矢量光束激发表面等离子体的差分干涉相位检测方法：首先将测量样品置于二维电动平台上；通过激光器产生波长为780nm的30mw激光束，经过45度的起偏器产生线偏振光，接着入射经1/4波片变为圆偏振光，再通过螺旋位相片(SPP)，角向滤波器(AA)，得到纯角向偏振光，再经过两个光轴角度相差67.5°的半波片，得到径向偏振光与角向偏振光各占50％的光束；径向偏振光经过高数值孔径的物镜聚焦成为TM光波，照射在金膜表面产生表面等离子体，由于波失匹配条件，在反 射成像图中，只有特定角度会出现暗环，通过迈克尔孙干涉(Michelson干涉)得到相位干涉，通过干涉条纹提取暗环处的相位，结合暗环半径的变化，实现超高分辨率的折射率检测；角向偏正光聚焦经过高数值孔径的物镜聚焦成为TE波，照射金膜表面不能激发产生表面等离子体，在反射成像图中，不会出现暗环；径向偏振光经高数值孔径聚焦得到超分辨的光斑，通过理查德沃尔夫理论(Richards&Wolf理论)模拟得到波长为780nm的径向偏振光经高数值(N.A＝1.49)聚焦光斑达到约400nm；经过分束器分向压电陶瓷的纳米电动平移台的一路光束，通过压电陶瓷的纳米电动平移台实现光路补偿作为具有径向偏振光和角向偏振光的参考光路，经分束器分向测量样品的一路光束，在高数值孔径物镜的聚焦条件下，聚焦于金属薄膜表面，在大的入射角度范围内，径向偏振光实现其中特定角度的表面等离子体耦合，但光束大部分仍反射回来，反射回光束就携带了表面等离子体的强度和相位信息，作为具有径向偏振光和角向偏振光信号光路，采用Michelson干涉方法，通过差分干涉，检测到信号光路的径向偏振光与角向偏振光的强度在空间分布及其相位变化；最后采用双ccd同步采集，并就采集得到的图像采用条纹解包裹的办法实现检测，最终得到径向偏振光与角向偏正光差分信息，即待测物信息。 

一种矢量光束激发表面等离子体的差分干涉相位检测装置，其包括光源单元、传感单元和检测单元；光源单元包括激光器、起偏器、1/4波片、螺旋位相片(SPP)、角向滤波器、两个光轴角度相差67.5°的半波片、放大系统和光阑；激光器、起偏器、1/4波片、螺旋位相片(SPP)、角向滤波器、两个光轴角度相差67.5°的半波片、放大系统和光阑顺序放置；传感单元包括二维电动平台、纳米电动平移台、分束器和高数值孔径物镜；光源单元置于分束器的下方；纳米电动平移台置于分束器的前方；高数值孔径物镜置于分束器的上方；二维电 动平台置于高数值孔径物镜上方；检测单元置于分束器的后方；检测单元包括：角向滤波器、径向滤波器、两个ccd和计算机；角向滤波器和径向滤波器分别连接有一个ccd；两个ccd分别与计算机连接。 

本发明主要可以分为光源单元，传感单元，检测单元。 

光源单元：采用波长为780的30mw激光束，经过45度的起偏器，产生偏振角可知的线偏振光，接着入射经1/4波片变为圆偏振光，再通过螺旋位相片(SPP)，角向检偏器(AA)，得到纯角向偏振光，再经过两个光轴角度相差67.5°的半波片，可得到径向与角向偏振光各占50％的光束。 

螺旋相位片(Spiral Phase Plate，简称SPP)是一种光学厚度与旋转方位角成正比的纯相位衍射光学元件，入射平面波通过SPP的出射光束具有螺旋相位波前。 

对于两片二分之一波片的光轴夹角为Δθ的光学系统，组合琼斯矩阵可表示为：M_com＝R_Δθ×M₀×R_-Δθ×M₀。对于两片二分之一波片的光轴夹角为Δθ的光学系统，组合琼斯矩阵可表示为 

$M_{\mathrm{com}}=R_{\mathrm{\Δ\θ}}\×M_0\×R_{-\mathrm{\Δ\θ}}\×M_0$

$=\left[\begin{array}{cc}\cos \mathrm{\Δ\θ}& -\sin \mathrm{\Δ\θ}\\ \sin \mathrm{\Δ\θ}& \cos \mathrm{\Δ\θ}\end{array}\right]\left[\begin{array}{cc}i& 0\\ 0& -i\end{array}\right]\left[\begin{array}{cc}\cos \mathrm{\Δ\θ}& \sin \mathrm{\Δ\θ}\\ -\sin \mathrm{\Δ\θ}& \cos \mathrm{\Δ\θ}\end{array}\right]\left[\begin{array}{cc}i& 0\\ 0& -i\end{array}\right]$

$=\left[\begin{array}{cc}\cos 2\mathrm{\Δ\θ}& -\sin 2\mathrm{\Δ\θ}\\ \sin 2\mathrm{\Δ\θ}& \cos 2\mathrm{\Δ\θ}\end{array}\right]=-R_{2\mathrm{\Δ\θ}}$

其中R_Δθ为旋转矩阵。不难看出，经组合后的光轴夹角为Δθ的两个二分之一波片就是一个旋转角为2Δθ的旋光器。若入射光是角向偏振光，即 

$E_{\mathrm{in}}=\left[\begin{array}{c}-\sin \mathrm{\θ}\\ \cos \mathrm{\θ}\end{array}\right]$

经上述组合器件后 

即2Δθ＝135°则可得到出射光是径向偏振光和角向偏振光各为50％。也可以通过调整角度，出射光得到不同比例的径向和角向偏振光。 

传感单元：包括径向偏振光经过高数值孔径(N.A＝1.49)物镜聚焦成为TM光波，激发金膜(自己加工，平均膜厚差别为0.3nm)产生表面等离子体，而角向偏振光聚焦仍为TE光波，不能够激发表面等离子体。因为在大的角度入射范围内，激发表面等离子体满足波失匹配条件，只有特定角度入射光可以激发表面等离子体，从而在反射成像图中，只有特定角度会出现暗环。此暗环的半径与金属薄膜表面的折射率直接相关，通过检测此暗环半径就可以实现折射率的检测，但探测灵敏度一般只能达到10^-6RIU(0.01deg)。但通过分析，暗环部分仍具有相位信息，通过理论模拟知道相位分辨灵敏度最高可达到10^-10RIU(0.01deg)。通过迈克尔孙干涉(Michelson干涉)得到相位干涉，通过干涉条纹提取暗环处的相位，结合暗环半径的变化，实现超高分辨率的折射率检测。并且径向偏振光经高数值孔径聚焦得到超分辨的光斑，通过理查德沃尔夫理论(Richards&Wo lf理论)模拟得到波长为780nm的径向偏振光经高数值(N.A＝1.49)聚焦光斑达到约400nm，考虑到表面等离子体波失大于空气中的波失，故表面等离子体波的聚焦区域小于400nm(可达到100nm)，所以可以实现微区的传感检测。在样品置于可二维纳米移动的电动平移台上，此二维电动平移台购自(ASI)，通过扫描可以实现超分辨显微成像。同时由于径向偏正光在高数值孔径下聚焦，纵向分量将远大于横向分量，利用此特性，径向偏振光可以较线偏振光实现更好的等离子体耦合，同时在金属膜表面产生“虚拟探针”，实现具有超分辨特性的扫描显微成像。 

检测单元：采用Michelson干涉方法包括参考光路和信号光路，参考光路通过压电陶瓷的纳米电动平移台(购自哈尔滨芯明天)实现光路补偿。参考光路和信号光路都具有径向偏振光和角向偏振光，只是在信号光路中径向偏振光在强度和相位上受到表面等离子体调制，通过差分干涉，检测到径向偏振光的强度在空间分布及其相位变化，在实际测量过程中，采用双ccd，让ccd同步采集，后期就采集得到的图像采用解包裹的办法实现表面等离子体相位改变和对应激发角度的检测。 

本发明关键特征在于：i)采用差分相位干涉技术，从而通过消除所有共有模式的相位噪声提高传感精确度，即测量仅与由SPR效应引起的相位变化相对应。ii)采用径向偏振光和角向偏振光在倒置显微结构上激发表面等离子体，可以实现大的动态范围，小的聚焦光斑。iii)采用迈克尔孙干涉结构，使得结构紧凑，易于实现仪器的小型化。 

本发明的SPR传感器具有多个优点。首先，提供了对传感面的折射率变化的更高的灵敏度测量。其次，通过采用差分相位测量技术，提高了相位测量的稳定性，这减少了环境带来的干扰。第三，本发明可用于需要对于SPR相位成像测量的不同领域范围。第四，系统设计简单，光学和电学部件的成本低廉。第五，本发明易于应用在不同类型的SPR耦合方案中。第六，小尺寸、低功耗和迈克尔孙干涉结构使其适用于在紧凑且轻便的系统中。 

附图说明：

图1：本发明的结构示意图； 

图2：本发明的检测原理示意图。 

具体实施方式：

实施例： 

如图1、图2所示：一种矢量光束激发表面等离子体的差分干涉相位检测方法：首先将测量样品置于二维电动平台上；通过激光器产生波长为780nm的30mw激光束，经过45度的起偏器产生线偏振光，接着入射经1/4波片变为圆偏振光，再通过螺旋位相片(SPP)，角向滤波器(AA)，得到纯角向偏振光，再经过两个光轴角度相差67.5°的半波片，得到径向偏振光与角向偏振光各占50％的光束；径向偏振光经过高数值孔径的物镜聚焦成为TM光波，照射在金膜表面产生表面等离子体，由于波失匹配条件，在反射成像图中，只有特定角度会出现暗环，通过迈克尔孙干涉(Michelson干涉)得到相位干涉，通过干涉条纹提取暗环处的相位，结合暗环半径的变化，实现超高分辨率的折射率检测；角向偏正光聚焦经过高数值孔径的物镜聚焦成为TE波，照射金膜表面不能激发产生表面等离子体，在反射成像图中，不会出现暗环；径向偏振光经高数值孔径聚焦得到超分辨的光斑，通过理查德沃尔夫理论(Richards&Wolf理论)模拟得到波长为780nm的径向偏振光经高数值(N.A＝1.49)聚焦光斑达到约400nm；经过分束器分向压电陶瓷的纳米电动平移台的一路光束，通过压电陶瓷的纳米电动平移台实现光路补偿作为具有径向偏振光和角向偏振光的参考光路，经分束器分向测量样品的一路光束，在高数值孔径物镜的聚焦条件下，聚焦于金属薄膜表面，在大的入射角度范围内，径向偏振光实现其中特定角度的表面等离子体耦合，但光束大部分仍反射回来，反射回光束就携带了表面等离子体的强度和相位信息，作为具有径向偏振光和角向偏振光信号光路，采用Michelson干涉方法，通过差分干涉，检测到信号光路的径向偏振光与角向偏振光的强度在空间分布及其相位变化；最后采用双ccd同步采集，并就采集得到的图像采用条纹解包裹的办法实现检测，最终得到径向偏振光与角向偏正光差分信息，即待测物信息。 

一种矢量光束激发表面等离子体的差分干涉相位检测装置，其包括光源单元、传感单元和检测单元；光源单元包括激光器、起偏器、1/4波片、螺旋位相片(SPP)、角向滤波器、两个光轴角度相差67.5°的半波片、放大系统和光阑；激光器、起偏器、1/4波片、螺旋位相片(SPP)、角向滤波器、两个光轴角度相差67.5°的半波片、放大系统和光阑顺序放置；传感单元包括二维电动平台、纳米电动平移台、分束器和高数值孔径物镜；光源单元置于分束器的下方；纳米电动平移台置于分束器的前方；高数值孔径物镜置于分束器的上方；二维电动平台置于高数值孔径物镜上方；检测单元置于分束器的后方；检测单元包括：角向滤波器、径向滤波器、两个ccd和计算机；角向滤波器和径向滤波器分别连接有一个ccd；两个ccd分别与计算机连接。 

本发明主要可以分为光源单元，传感单元，检测单元。 

光源单元：采用波长为780的30mw激光束，经过45度的起偏器，产生偏振角可知的线偏振光，接着入射经1/4波片变为圆偏振光，再通过螺旋位相片(SPP)，角向检偏器(AA)，得到纯角向偏振光，再经过两个光轴角度相差67.5°的半波片，可得到径向与角向偏振光各占50％的光束。 

螺旋相位片(Spiral Phase Plate，简称SPP)是一种光学厚度与旋转方位角成正比的纯相位衍射光学元件，入射平面波通过SPP的出射光束具有螺旋相位波前。 

对于两片二分之一波片的光轴夹角为Δθ的光学系统，组合琼斯矩阵可表示为：M_com＝R_Δθ×M₀×R_-Δθ×M₀。对于两片二分之一波片的光轴夹角为Δθ的光学系统，组合琼斯矩阵可表示为 

$M_{\mathrm{com}}=R_{\mathrm{\Δ\θ}}\×M_0\×R_{-\mathrm{\Δ\θ}}\×M_0$

$=\left[\begin{array}{cc}\cos \mathrm{\Δ\θ}& -\sin \mathrm{\Δ\θ}\\ \sin \mathrm{\Δ\θ}& \cos \mathrm{\Δ\θ}\end{array}\right]\left[\begin{array}{cc}i& 0\\ 0& -i\end{array}\right]\left[\begin{array}{cc}\cos \mathrm{\Δ\θ}& \sin \mathrm{\Δ\θ}\\ -\sin \mathrm{\Δ\θ}& \cos \mathrm{\Δ\θ}\end{array}\right]\left[\begin{array}{cc}i& 0\\ 0& -i\end{array}\right]$

$=\left[\begin{array}{cc}\cos 2\mathrm{\Δ\θ}& -\sin 2\mathrm{\Δ\θ}\\ \sin 2\mathrm{\Δ\θ}& \cos 2\mathrm{\Δ\θ}\end{array}\right]=-R_{2\mathrm{\Δ\θ}}$

其中RΔθ为旋转矩阵。不难看出，经组合后的光轴夹角为Δθ的两个二分之一波片就是一个旋转角为2Δθ的旋光器。若入射光是角向偏振光，即 

$E_{\mathrm{in}}=\left[\begin{array}{c}-\sin \mathrm{\θ}\\ \cos \mathrm{\θ}\end{array}\right]$

经上述组合器件后 

即2Δθ＝135°则可得到出射光是径向偏振光和角向偏振光各为1/2。也可以通过调整角度，出射光得到不同比例的径向和角向偏振光。 

传感单元：包括径向偏振光经过高数值孔径(N.A＝1.49)物镜聚焦成为TM光波，能够金膜(自己加工，平均膜厚差别为0.3nm)产生表面等离子体，而角向偏振光聚焦仍为TE光波，不能够激发表面等离子体。因为在大的角度入射范围内，激发表面等离子体满足矢量匹配条件，只有特定角度入射光可以激发表面等离子体，从而在反射成像图中，只有特定角度会出现暗环。此暗环的半径与金属薄膜表面的折射率直接相关，通过检测此暗环就可以实现折射率的检测，但探测灵敏度一般只能达到10^-6RIU(0.01deg)。但通过分析，暗环部分仍具有相位信息，通过理论模拟知道相位分辨灵敏度最高可达到10^-10RIU(0.01deg)。通过迈克尔孙干涉(Michelson干涉)得到相位干涉，通过干涉条纹提取暗环处的相位，结合暗环半径的变化，实现超高分辨率的折射率检测。并且径向偏振光经高数值孔径聚焦得到超分辨的光斑，通过理查德沃尔夫理论(Richards&Wolf理论)模拟得到波长为780nm的径向偏振光经高数值 (N.A＝1.49)聚焦光斑达到约400nm，考虑到表面等离子体波失大于空气中的波失，故表面等离子体波的聚焦区域小于400nm(可达到100nm)，所以可以实现微区的传感检测。在样品置于可二维纳米移动的电动平移台上，此二维电动平移台购自(ASI)，通过扫描可以实现超分辨显微成像。同时由于径向偏正光在高数值孔径下聚焦，纵向分量将远大于横向分量，利用此特性，径向偏振光可以较线偏振光实现更好的等离子体耦合，同时在金属膜表面产生“虚拟探针”，实现具有超分辨特性的扫描显微成像。 

检测单元：采用Michelson干涉方法包括参考光路和信号光路，参考光路通过压电陶瓷的纳米电动平移台(购自哈尔滨芯明天)实现光路补偿。参考光路和信号光路都具有径向偏振光和角向偏振光，只是在信号光路中径向偏振光在强度和相位上受到表面等离子体调制，通过差分干涉，检测到径向偏振光的强度在空间分布及其相位变化，在实际测量过程中，采用双ccd，让ccd同步采集，后期就采集得到的图像采用解包裹的办法实现表面等离子体相位改变和对应激发角度的检测。 

本发明关键特征在于：i)采用差分相位干涉技术，从而通过消除所有共有模式的相位噪声提高传感精确度，即测量仅与由SPR效应引起的相位变化相对应。ii)采用径向偏振光和角向偏振光在倒置显微结构上激发表面等离子体，可以实现大的动态范围，小的聚焦光斑。iii)采用迈克尔孙干涉结构，使得结构紧凑，易于实现仪器的小型化。 

本发明的SPR传感器具有多个优点。首先，提供了对传感面的折射率变化的更高的灵敏度测量。其次，通过采用差分相位测量技术，提高了相位测量的稳定性，这减少了环境带来的干扰。第三，本发明可用于需要对于SPR相位成像测量的不同领域范围。第四，系统设计简单，光学和电学部件的成本低廉。 第五，本发明易于应用在不同类型的SPR耦合方案中。第六，小尺寸、低功耗和迈克尔孙干涉结构使其适用于在紧凑且轻便的系统中。 

Claims (2)

1.一种矢量光束激发表面等离子体的差分干涉相位检测方法，其特征在于：首先将测量样品置于二维电动平台上；通过激光器产生波长为780nm的30mw激光束，经过45度的起偏器产生线偏振光，接着入射经1/4波片变为圆偏振光，再通过螺旋位相片（SPP），角向滤波器（AA），得到纯角向偏振光，再经过两个光轴角度相差67.5°的半波片，得到径向偏振光与角向偏振光各占50%的光束；径向偏振光经过高数值孔径的物镜聚焦成为TM光波，照射在金膜表面产生表面等离子体，由于波矢匹配条件，在反射成像图中，只有特定角度会出现暗环，通过迈克尔孙干涉（Michelson干涉）得到相位干涉，通过干涉条纹提取暗环处的相位，结合暗环半径的变化，实现超高分辨率的折射率检测；在反射成像图中，不会出现暗环；径向偏振光经高数值孔径聚焦得到超分辨的光斑，通过理查德沃尔夫理论（Richards&Wolf理论）模拟得到波长为780nm的径向偏振光经高数值孔径N.A=1.49聚焦光斑达到约400nm；经过分束器分向压电陶瓷的纳米电动平移台的一路光束，通过压电陶瓷的纳米电动平移台实现光路补偿作为具有径向偏振光和角向偏振光的参考光路，经分束器分向测量样品的一路光束，在高数值孔径物镜的聚焦条件下，聚焦于金属薄膜表面，在大的入射角度范围内，径向偏振光实现其中特定角度的表面等离子体耦合，但光束大部分仍反射回来，反射回光束就携带了表面等离子体的强度和相位信息，作为具有径向偏振光和角向偏振光信号光路，采用Michelson干涉方法，通过差分干涉，检测到信号光路的径向偏振光与角向偏振光的强度在空间分布及其相位变化；最后采用双ccd同步采集，并就采集得到的图像采用条纹解包裹的办法实现检测，最终得到径向偏振光与角向偏振光差分信息，即待测物信息。

2. 一种矢量光束激发表面等离子体的差分干涉相位检测装置，其特征在于：该矢量光束激发表面等离子体的差分干涉相位检测装置包括光源单元、传感单元和检测单元；所述的光源单元包括激光器、起偏器、1/4波片、螺旋位相片（SPP）、角向滤波器、两个光轴角度相差67.5°的半波片、放大系统和光阑；所述的激光器、起偏器、1/4波片、螺旋位相片（SPP）、角向滤波器、两个光轴角度相差67.5°的半波片、放大系统和光阑顺序放置；所述的传感单元包括二维电动平台、纳米电动平移台、分束器和高数值孔径物镜；所述的光源单元置于所述的分束器的下方；所述的纳米电动平移台置于所述的分束器的前方；所述的高数值孔径物镜置于所述的分束器的上方；所述的二维电动平台置于所述的高数值孔径物镜上方；所述的检测单元置于所述的分束器的后方；所述的检测单元包括：角向滤波器、径向滤波器、两个ccd和计算机；所述的角向滤波器和径向滤波器分别连接有一个ccd；所述的两个ccd分别与计算机连接。

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