CN102607988B - 测量磷酸钴锂中杂质含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种测量磷酸钴锂中杂质含量的方法，所述磷酸钴锂中含有碳和Co2P杂质，所述方法包括如下步骤：(a)利用酸性溶液淋洗磷酸钴锂材料，所述酸性溶液为盐酸水溶液、磷酸水溶液或硫酸水溶液中的一种或几种；(b)对淋洗后的磷酸钴锂材料进行清洗和干燥，获得第一残余物，称量第一残余物，所述碳和Co2P杂质的总重量即为第一残余物的重量。本发明的有益效果在于：测量方法准确度高、成本低以及测量方法简单。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种测量磷酸钴锂中杂质含量的方法。
背景技术
化石类能源储量有限，解决的途经之一是新能源的开发与利用。新能源包括潮汐能、风能、太阳能、地热能等等，它们的一个共同特点是地域分布不均匀、发电功率不稳定，因此，在利用这些能源发电时，需要一个能量储存装置来链接发电与用电两个环节。储能装置以二次电池为主，包括镍氢电池、液流电池、锂离子电池和铅酸电池等等，其中锂离子电池更加吸引研究者的注意。
市场的需要和研究者的好奇心是推动锂离子电池研究的主要动力，人们不断地探索新型锂离子电池体系以提高电池的能量密度、循环寿命等性能。其中，橄榄石结构磷酸钴锂LiCoPO4以其接近4.8V的放电平台、3.76g/cm3的密度以及170mAh/g的理论放电比容量而吸引了广大研究者的注意，该材料在微能源领域、薄膜电池中均具有明显的应用潜力。
很多因素影响LiCoPO4材料的电极性能，研究证实，材料中钴的磷化物Co2P的含量是决定其电极性能的一个至关重要的因素。适当地Co2P杂质可以改进其电极性能，提高电化学活性。引入Co2P杂质的一种常用的方法是在合成材料时加入适量的碳。一般认为碳的作用主要有两点，一是有助于引入Co2P杂质，此外，碳材料自身也具有增强材料导电性的功能。
具有改进LiCoPO4材料电极性能的作用的同时，Co2P和C也有负面作用，即二者的含量过高会明显的降低材料的电极容量。虽然还没有定论但是一般认为碳的含量以2％左右最佳，而Co2P的含量以1.5～3.5％含量最佳。这两种杂质的含量与合成条件、原材料的配比有很大关系，需要对合成条件、合成过程等参数优化以控制成品中杂质的含量。杂质含量的确定则是现存的难以解决的问题之一，传统的方法是热重分析方法，该方法的原理是：将材料置于特殊天平中，逐步升高温度并同时测量材料的失重，从而判断材料中的杂质含量。对于含有碳和Co2P杂质的LiCoPO4来说，如果采用热重分析方法，LiCoPO4本体材料会与Co2P发生反应，杂质的含量低于实际的含量，对测量的准确性构成影响，因此热重分析技术不适合于分析含有碳和Co2P杂质的LiCoPO4材料。
因此，需要一种新的方法以测量磷酸钴锂中的杂质含量。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种测量磷酸钴锂中杂质含量的方法，本发明提供的测量方法准确度高、成本低以及测量设备仪器和方法简单。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种测量磷酸钴锂中杂质含量的方法，所述磷酸钴锂中含有碳和Co2P杂质，所述方法包括如下步骤：
(a)利用酸性溶液淋洗磷酸钴锂材料，所述酸性溶液为盐酸水溶液、磷酸水溶液或硫酸水溶液中的一种或几种；
(b)对淋洗后的磷酸钴锂材料进行清洗和干燥，获得第一残余物，称量第一残余物，所述碳和Co2P杂质的总重量即为第一残余物的重量。
优选的，在上述测量磷酸钴锂中杂质含量的方法中，所述步骤(b)之后还包括：利用硝酸水溶液淋洗第一残余物，清洗和干燥后获得第二残余物，称量第二残余物，所述碳的重量即为第二残余物的重量。
优选的，在上述测量磷酸钴锂中杂质含量的方法中，所述硝酸水溶液的浓度为0.01～5M。
优选的，在上述测量磷酸钴锂中杂质含量的方法中，利用硝酸水溶液淋洗第一残余物的时间大于1小时，淋洗的温度为10～100℃。
优选的，在上述测量磷酸钴锂中杂质含量的方法中，所述步骤(a)中酸性溶液的浓度为0.01～2M。
优选的，在上述测量磷酸钴锂中杂质含量的方法中，利用酸性溶液淋洗磷酸钴锂材料的时间大于1小时，淋洗的温度为10～100℃。
优选的，在上述测量磷酸钴锂中杂质含量的方法中，所述方法还包括：取一定量的第二磷酸钴锂材料，所述第二磷酸钴锂材料与所述磷酸钴锂材料相同，利用硝酸水溶液淋洗第二磷酸钴锂材料，对淋洗后的第二磷酸钴锂材料进行清洗和干燥，获得第三残余物，称量第三残余物。
优选的，在上述测量磷酸钴锂中杂质含量的方法中，所述硝酸水溶液的浓度为0.01～5M。
优选的，在上述测量磷酸钴锂中杂质含量的方法中，利用硝酸水溶液淋洗第二磷酸钴锂材料的时间大于1小时，淋洗的温度为10～100℃。
与现有技术相比，本发明利用酸性溶液淋洗含有碳和Co2P杂质的磷酸钴锂材料，充分淋洗后，磷酸钴锂成分被酸性溶液溶解，而碳和Co2P杂质由于不会被溶解而被保留下来，经过清洗和干燥后进行称量，所称得的重量即为碳和Co2P杂质的总重量。本发明提供的测量方法中，杂质之间以及杂质和磷酸钴锂本体材料之间不会发生反应，故测量准确高；测量过程中主要通过酸性溶液进行淋洗，操作简单，对设备要求不高；而且盐酸水溶液容易获取，且价格低，故也降低了测量成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中测量磷酸钴锂中杂质含量方法的框图；
图2为本发明实施例中测量磷酸钴锂中杂质含量的另一种方法的框图；
图3为本发明实施例1中第一残余物的X射线衍射结果；
图4为本发明实施例1中第二残余物的X射线衍射结果。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参图1所示，本发明实施例公开了一种测量磷酸钴锂中杂质含量的方法，所述磷酸钴锂中含有碳和Co2P杂质，所述方法包括如下步骤：
(a)利用酸性溶液淋洗磷酸钴锂材料，所述酸性溶液为盐酸水溶液、磷酸水溶液或硫酸水溶液中的一种或几种；
(b)对淋洗后的磷酸钴锂材料进行清洗和干燥，获得第一残余物，称量第一残余物，所述碳和Co2P杂质的总重量即为第一残余物的重量。
本发明测量磷酸钴锂中杂质含量的原理在于：磷酸钴锂本体材料(去除杂质后的磷酸钴锂)可以溶解于酸性水溶液中，而杂质(碳和Co2P)不会溶解于酸性水溶液中。
因此，用酸性溶液对磷酸钴锂材料进行淋洗，经过充分的时间，可以将磷酸钴锂本体材料完全溶解，磷酸钴锂本体材料被溶解后随着酸性溶液排走。由于杂质不会溶解于酸性水溶液中，因此被保留了下来，通过清洗以去除残留在杂质表面的酸性溶液以及溶解后的磷酸钴锂本体材料，然后再进行干燥并称量，所称量的重量即为碳和Co2P杂质的重量之和。
淋洗的方式可以是持续性的进行淋洗，即酸性溶液不间断地施加在磷酸钴锂材料上，该淋洗方式对酸性溶液的量需求很大，适用于工业批量生产，酸性溶液可以反复进行使用。淋洗的方式还可以通过多次淋洗实现，即用一定量的酸性溶液反复施加在磷酸钴锂材料上，该方式对酸性溶液的需求不是很大，可以将一定量的酸性溶液多次使用，直至磷酸钴锂本体材料完全溶解。
酸性水溶液可以选自盐酸、磷酸和硫酸中的一种，也可以为盐酸、磷酸和硫酸中任意两种的混合溶液，还可以是盐酸、磷酸和硫酸三种酸的混合溶液。
本发明测量磷酸钴锂中杂质含量的方法，仅需要反复地进行淋洗即可，操作非常简单，而且对设备要求不高；盐酸、磷酸或硫酸的获取也容易，而且价格低廉，所以淋洗的成本低；测量过程中不需要很高的温度，杂质之间以及杂质和磷酸钴锂本体材料之间不会发生反应，故测量准确高。
步骤(a)中酸性溶液的浓度为0.01～2M。酸性溶液呈弱酸状态，用以溶解磷酸钴锂本体材料。酸性溶液的浓度为0.01～2M包括：(1)酸性水溶液选自盐酸、磷酸和硫酸中的一种时，盐酸、磷酸或硫酸在溶液中的浓度为0.01～2M；(2)酸性水溶液为盐酸、磷酸和硫酸中任意两种的混合溶液时，盐酸、磷酸和硫酸中任意两种酸在混合后的溶液中的浓度为0.01～2M；(3)酸性水溶液为盐酸、磷酸和硫酸三种酸的混合溶液时，盐酸、磷酸和硫酸三种酸在混合溶液中的整体浓度为0.01～2M。
利用酸性溶液淋洗磷酸钴锂材料的时间优选大于1小时，淋洗的温度优选为10～100℃。在该时间和温度环境下，可以将磷酸钴锂本体材料充分溶解。
第一残余物包括碳和Co2P两种杂质，为了获取其中Co2P的含量，步骤(b)之后还需要进行步骤(c)：利用硝酸水溶液淋洗第一残余物，清洗和干燥后获得第二残余物，称量第二残余物，所述碳的重量即为第二残余物的重量。通过第一残余物和第二残余物的重量即可计算出Co2P的重量。
步骤(c)的原理在于：Co2P杂质可以溶解于硝酸水溶液中，而碳不会溶解于酸性水溶液中。
利用硝酸水溶液淋洗第一残余物，可以将第一残余物中的Co2P杂质溶解，进而可以获得纯的碳杂质。步骤(c)的操作过程和步骤(a)、(b)相同，操作简单，准确度高，对设备的要求低，而且硝酸水溶液也同样容易获取且价格低廉。
步骤(c)中，硝酸的浓度优选为0.01～5M。利用硝酸水溶液淋洗第一残余物的时间优选为0.5～5小时，淋洗的温度优选为10～100℃。
硝酸水溶液可以同时溶解磷酸钴锂本体材料和Co2P杂质，而碳不会溶解在硝酸水溶液中。因此，本发明的技术方案还可以这样实现：
取一定量的第二磷酸钴锂材料，所述第二磷酸钴锂材料与所述磷酸钴锂材料相同，利用硝酸水溶液淋洗第二磷酸钴锂材料，对淋洗后的第二磷酸钴锂材料进行清洗和干燥，获得第三残余物，称量第三残余物。硝酸水溶液的浓度优选为0.01～5M。利用硝酸水溶液淋洗第二磷酸钴锂材料的时间优选大于1小时，淋洗的温度优选为10～100℃。参图2，该技术方案具体包括如下步骤：
(1)取两份磷酸钴锂材料，分别为第一磷酸钴锂材料(磷酸钴锂材料)和第二磷酸钴锂材料，利用酸性溶液淋洗第一磷酸钴锂材料；
(2)对淋洗后的第一磷酸钴锂材料进行清洗和干燥，获得第一残余物，称量第一残余物；
(3)利用硝酸水溶液淋洗第二磷酸钴锂材料，清洗和干燥后获得第三残余物，称量第三残余物。
步骤(2)中第一残余物的重量为第一磷酸钴锂材料中碳和Co2P杂质的总重量，可以获得碳和Co2P杂质在第一磷酸钴锂材料中的重量比例。
步骤(3)中第三残余物重量为第二磷酸钴锂材料中碳杂质的重量，可以获得碳杂质在第二磷酸钴锂材料中的重量比例。
步骤(1)中两份磷酸钴锂材料的重量可以相同，也可以不相同。在相同时，两份磷酸钴锂材料中碳杂质和Co2P杂质的重量均相同，通过步骤(2)中第一残余物的重量减去步骤(3)中第三残余物的重量，即可获得Co2P杂质的重量；两份磷酸钴锂材料的重量不相同时，碳杂质在两份磷酸钴锂材料中的重量比例相同，因此此时Co2P杂质的含量可以通过其在磷酸钴锂材料中的重量比例进行表示，具体表示为：步骤(2)中碳和Co2P杂质在第一磷酸钴锂材料中的重量比例-步骤(3)中碳杂质在第二磷酸钴锂材料中的重量比例。
为了进一步说明本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
测量磷酸钴锂中杂质含量的方法包括如下步骤：
(1)取两份磷酸钴锂材料，分别为第一磷酸钴锂材料和第二磷酸钴锂材料。
(2)在搅拌条件下，采用50毫升0.1M盐酸在30度下淋洗含有碳和Co2P的第一磷酸钴锂材料样品3次，每次淋洗时间为50分钟。
(3)用蒸馏水清洗被淋洗后的第一磷酸钴锂材料样品，以去除附着的盐酸水溶液，然后在100度下真空烘干5小时，获得第一残余物，第一残余物的X射线衍射结果如图3所示，可以看出第一残余物是由碳材料与Co2P组成的，对第一残余物称重得到Co2P与碳杂质的总含量为10.7wt.％。
(4)在搅拌的条件下，采用50毫升0.5M硝酸在50度下对第二磷酸钴锂材料淋洗3次，淋洗后用蒸馏水进行清洗，以去除附着的硝酸水溶液，然后在真空100度下干燥5小时，获得第三残余物，第三残余物的x射线衍射结果如图4所示，可以看出第三残余物是纯碳材料。称重后得到碳含量为5.4wt.％。并由此计算得到材料中Co2P的含量为5.3wt.％。
实施例2
测量磷酸钴锂中杂质含量的方法包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下，采用50毫升0.1M盐酸在30度下淋洗含有碳和Co2P的磷酸钴锂材料样品3次，每次淋洗时间为50分钟。
(2)用蒸馏水清洗被淋洗后的磷酸钴锂材料样品，以去除附着的盐酸水溶液，然后在100度下真空烘干5小时，获得第一残余物，对第一残余物称重得到Co2P与碳杂质的总含量为10.7wt.％。
(3)在搅拌的条件下，采用50毫升0.5M硝酸在50度下对第一残余物淋洗3次，淋洗后用蒸馏水进行清洗，以去除附着的硝酸水溶液，然后在真空100度下干燥5小时，获得第二残余物。称重后得到碳含量为5.4wt.％。并由此计算得到材料中Co2P的含量为5.3wt.％。
实施例3
测量磷酸钴锂中杂质含量的方法包括如下步骤：
(1)取两份磷酸钴锂材料，分别为第一磷酸钴锂材料和第二磷酸钴锂材料。
(2)在搅拌条件下，采用50毫升1M盐酸和1M磷酸的混合溶液在60度下淋洗含有碳和Co2P的第一磷酸钴锂材料样品3次，每次淋洗时间为30分钟。
(3)用蒸馏水清洗被淋洗后的第一磷酸钴锂材料样品，以去除附着的盐酸和磷酸的混合溶液，然后在100度下真空烘干5小时，获得第一残余物，对第一残余物称重得到Co2P与碳杂质的总含量为4.8wt.％。
(4)在搅拌的条件下，采用50毫升0.1M硝酸在30度下对第二磷酸钴锂材料淋洗3次，每次淋洗的时间为120分钟，淋洗后用蒸馏水进行清洗，以去除附着的硝酸水溶液，然后在真空100度下干燥5小时，获得第三残余物，称重后得到碳含量为3.0wt.％。并由此计算得到材料中Co2P的含量为1.8wt.％。
实施例4
测量磷酸钴锂中杂质含量的方法包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下，采用50毫升1M盐酸和1M磷酸的混合溶液在60度下淋洗含有碳和Co2P的磷酸钴锂材料样品3次，每次淋洗时间为30分钟。
(2)用蒸馏水清洗被淋洗后的磷酸钴锂材料样品，以去除附着的盐酸和磷酸的混合溶液，然后在100度下真空烘干5小时，获得第一残余物，对第一残余物称重得到Co2P与碳杂质的总含量为4.8wt.％。
(3)在搅拌的条件下，采用50毫升0.1M硝酸在30度下对第一残余物淋洗3次，每次淋洗的时间为120分钟，淋洗后用蒸馏水进行清洗，以去除附着的硝酸水溶液，然后在真空100度下干燥5小时，获得第二残余物，称重后得到碳含量为3.0wt.％。并由此计算得到材料中Co2P的含量为1.8wt.％。
实施例5
测量磷酸钴锂中杂质含量的方法包括如下步骤：
(1)取两份磷酸钴锂材料，分别为第一磷酸钴锂材料和第二磷酸钴锂材料。
(2)在搅拌条件下，采用50毫升0.05M盐酸、0.05M磷酸和0.02M硫酸的混合溶液在20度下淋洗含有碳和Co2P的第一磷酸钴锂材料样品5次，每次淋洗时间为120分钟。
(3)用蒸馏水清洗被淋洗后的第一磷酸钴锂材料样品，以去除附着的盐酸、磷酸和硫酸的混合溶液，然后在100度下真空烘干5小时，获得第一残余物，对第一残余物称重得到Co2P与碳杂质的总含量为6.4wt.％。
(4)在搅拌的条件下，采用50毫升0.1M硝酸在30度下对第二磷酸钴锂材料淋洗1次，每次淋洗的时间为120分钟，淋洗后用蒸馏水进行清洗，以去除附着的硝酸水溶液，然后在真空100度下干燥5小时，获得第三残余物，称重后得到碳含量为3.7wt.％。并由此计算得到材料中Co2P的含量为2.7wt.％。
实施例6
测量磷酸钴锂中杂质含量的方法包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下，采用50毫升0.05M盐酸、0.05M磷酸和0.02M硫酸的混合溶液在20度下淋洗含有碳和Co2P的磷酸钴锂材料样品5次，每次淋洗时间为120分钟。
(2)用蒸馏水清洗被淋洗后的磷酸钴锂材料样品，以去除附着的盐酸、磷酸和硫酸的混合溶液，然后在100度下真空烘干5小时，获得第一残余物，对第一残余物称重得到Co2P与碳杂质的总含量为6.4wt.％。
(3)在搅拌的条件下，采用50毫升0.1M硝酸在30度下对第一残余物淋洗1次，每次淋洗的时间为120分钟，淋洗后用蒸馏水进行清洗，以去除附着的硝酸水溶液，然后在真空100度下干燥5小时，获得第二残余物，称重后得到碳含量为3.7wt.％。并由此计算得到材料中Co2P的含量为2.7wt.％。
综上所述，本发明利用酸性溶液淋洗含有碳和Co2P杂质的磷酸钴锂材料，充分淋洗后，磷酸钴锂成分酸性溶液溶解，而碳和Co2P杂质由于不会被溶解而被保留下来，经过清洗和干燥后进行称量，所称得的重量即为碳和Co2P杂质的总重量。然后通过硝酸溶液进行进一步淋洗，将Co2P杂质进行溶解，经过清洗和干燥后获得纯的碳，经过称量和计算即可分别获得碳和Co2P杂质的重量。本发明提供的测量方法中，杂质之间以及杂质和磷酸钴锂本体材料之间不会发生反应，故测量准确高；测量过程中主要通过酸性溶液进行淋洗，操作简单，对设备要求不高；而且酸性溶液容易获取，且价格低，故也降低了测量成本。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种测量磷酸钴锂中杂质含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（a）利用酸性溶液淋洗磷酸钴锂材料，所述酸性溶液为盐酸水溶液、磷酸水溶液或硫酸水溶液中的一种或几种；
（b）对淋洗后的磷酸钴锂材料进行清洗和干燥，获得第一残余物，称量第一残余物，所述碳和Co2P杂质的总重量即为第一残余物的重量，
所述步骤（b）之后还包括：利用硝酸水溶液淋洗第一残余物，清洗和干燥后获得第二残余物，称量第二残余物，所述碳的重量即为第二残余物的重量。
2.根据权利要求1所述的测量磷酸钴锂中杂质含量的方法，其特征在于：所述硝酸水溶液的浓度为0.01～5M。
3.根据权利要求2所述的测量磷酸钴锂中杂质含量的方法，其特征在于：利用硝酸水溶液淋洗第一残余物的时间大于1小时，淋洗的温度为10～100℃。
4.根据权利要求1所述的测量磷酸钴锂中杂质含量的方法，其特征在于：所述步骤（a）中酸性溶液的浓度为0.01～2M。
5.根据权利要求4所述的测量磷酸钴锂中杂质含量的方法，其特征在于：利用酸性溶液淋洗磷酸钴锂材料的时间大于1小时，淋洗的温度为10～100℃。
6.一种测量磷酸钴锂中杂质含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（a）利用酸性溶液淋洗磷酸钴锂材料，所述酸性溶液为盐酸水溶液、磷酸水溶液或硫酸水溶液中的一种或几种；
（b）对淋洗后的磷酸钴锂材料进行清洗和干燥，获得第一残余物，称量第一残余物，所述碳和Co2P杂质的总重量即为第一残余物的重量，
所述方法还包括：取一定量的第二磷酸钴锂材料，所述第二磷酸钴锂材料与所述磷酸钴锂材料相同，利用硝酸水溶液淋洗第二磷酸钴锂材料，对淋洗后的第二磷酸钴锂材料进行清洗和干燥，获得第三残余物，称量第三残余物。
7.根据权利要求6所述的测量磷酸钴锂中杂质含量的方法，其特征在于：所述硝酸水溶液的浓度为0.01～5M。
8.根据权利要求7所述的测量磷酸钴锂中杂质含量的方法，其特征在于：利用硝酸水溶液淋洗第二磷酸钴锂材料的时间大于1小时，淋洗的温度为10～100℃。
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Granted publication date: 20130724 Termination date: 20160331 |
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