CN102604403A - 高性能秸秆纤维木塑复合材料的制备工艺 - Google Patents

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高性能秸秆纤维木塑复合材料的制备工艺，它涉及秸秆纤维基木塑复合材料技术领域。它的制备工艺为：以农作物水稻秸秆作为原料，经微波烘干处理、高温高压蒸汽爆破改性处理和无机纳米氮化硼包覆改性预处理后，与热塑性树脂、界面改性剂和其它添加剂均匀混合，混合均匀后在模具中微发泡挤出成型，冷却脱模后即可。它从界面原子结合和微发泡技术控制原理着手，拟采用高温高压蒸汽爆破技术，采用微波烘干技术，采用无机纳米润滑剂氮化硼表面包覆，获得一种有效获得高性能秸秆纤维基木塑复合材料的制备方法，实现农作物秸秆无害化处理与资源高效综合利用。

Description

高性能秸秆纤维木塑复合材料的制备工艺
技术领域：
本发明涉及秸秆纤维基木塑复合材料技术领域，具体涉及一种高性能秸秆纤维木塑复合材料的制备工艺。
背景技术：
中国的秸秆资源拥有量居世界第一，年产量约为7亿多吨，并且呈逐年增长趋势。然而这丰富的秸秆资源在我国的利用率却很低，目前仅有33％，主要用于焚烧、直接还田以及掺入肥料发酵。据统计，我国每年焚烧的秸秆会产生3.5亿多吨的CO2排放量，造成了严重的空气污染和温室气体效应。
随着人们环保意识的加强，要求保护森林资源，减少利用新木材的呼声日趋高涨，回收利用成本低的废旧木材及农业秸秆和塑料成为工业界和科学界普遍关注的问题，促进和推动了对木塑复合材料的研究和开发工作，并取得了实质性进展，其应用也呈加速发展态势。木塑复合材料是将木纤维等浸渍以其他高分子材料的有机单体或预聚物，并经物理和化学的方法引发而聚合成的改性材料。该材料集木材和塑料的优点于一体，具有环保、防水、耐蚀、防虫、阻燃、可循环利用等优点，是理想的代塑和代木材料，在工业包装、园林、运输、建筑、家装和车船内饰等领域具有广阔的应用前景。将农作物秸秆用于制造生态环保型秸秆纤维基木塑复合材料，既能解决农作物秸秆的不当处理造成的环境污染，又能实现农业资源的高效综合利用，提高了农作物产后附加值，增加农民收入，促进农业产业化。同时，又能在一定程度上缓解我国森林保护法实施力度加大之后木材供需关系的矛盾和废旧塑料造成的白色污染难题。
用秸秆制造人造板是秸秆工业化利用最具有市场发展潜力和产业化前景的技术，是解决农作物秸秆综合利用的最佳途径之一。但是，与木质木塑复合板相比，秸秆的物理性能，包括热稳定性、强度、吸水性等还存在一定的缺陷，其木塑复合材料的拉伸强度、抗冲击力强度、维卡软化温度等应用性能还达不到木质板及木质人造板的水准，这是制约该类材料产业化发展的技术瓶颈。
发明内容：
本发明的目的是提供一种高性能秸秆纤维木塑复合材料的制备工艺，它可以有效降低爆破处理的温度和时间，防止秸秆纤维在高温下的热降解，提高秸秆纤维的力学性能；可以有效降低秸秆木塑复合材料熔体的粘度，改善其流变性及减少成型过程的内阻力，从而改善其加工成型工艺，同时还可以提高了秸秆木塑复合材料的力学性能和耐侯、耐热性能；可以有效地控制烘干制程，从而控制秸秆纤维含水率达到理想值，还可以改变秸秆纤维的表面粗糙度，增加其与树脂的相容性，起到提高秸秆木塑复合材料的力学性能的协同作用。
为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案：它的制备工艺为：以农作物水稻秸秆作为原料，经微波烘干处理、高温高压蒸汽爆破改性处理和无机纳米氮化硼包覆改性预处理后，与热塑性树脂、界面改性剂和其它添加剂均匀混合，混合均匀后在模具中微发泡挤出成型，冷却脱模后即可。
本发明制备过程中各工序环节参数的确定方法为：利用红外光谱分析仪(IR)对秸秆纤维的羟基结构和含量进行分析；用X射线衍射仪(XRD)分析材料的结构和组成；用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察秸秆纤维的显微结构和形貌；利用热重分析仪(TG)和差热分析仪(DSC)表征秸秆纤维的热稳定性和结晶动力学特征；利用粒度分析仪分析秸秆纤维的粒径大小和分布；利用分析天平、流变分析仪分别对材料的吸水性、密度和流变性进行测试；利用万能电子实验机和冲击试验机对材料的拉伸、弯曲和冲击性能进行测试；最后综合研究制备过程中各工序环节参数的协同作用规律，确保工艺过程的最佳组合，研制出高性能秸秆纤维木塑复合材料。
本发明具有以下有益效果：
1、利用微波烘干代替传统的电加热烘干方式，具有加热速度快、加热均匀、反应灵敏和易控制等优点，可以有效地控制烘干制程，从而控制秸秆纤维含水率达到理想值。同时，利用微波烘干技术还可以改变秸秆纤维的表面粗糙度，增加其与树脂的相容性，起到提高秸秆木塑复合材料的力学性能的协同作用。
2、高温高压蒸汽爆破处理可改变木纤维的微观结构，使细胞壁破裂，改变纤维分子间的氢键作用，增加纤维表观结晶度，半纤维素和木质素被除去，提高木纤维素的含量，增加界面面积，从而改善其与树脂的相容性。本项目采用的爆破技术由于使用了高压手段，可以有效降低爆破处理的温度和时间，防止秸秆纤维在高温下的热降解，提高秸秆纤维的力学性能，从而为提高木塑复合材料的机械性能提供技术保证。
3、在纤维表面包覆无机纳米氮化硼粉体，可以有效降低秸秆木塑复合材料熔体的粘度，改善其流变性及减少成型过程的内阻力，从而改善其加工成型工艺，同时还可以提高了秸秆木塑复合材料的力学性能和耐侯、耐热性能。
4、利用微发泡技术来实现木塑复合材料的轻质的问题，同时通过微发泡技术还可以节约树脂和纤维的用量，这样制备出的制品不但保持了木材料的优点，同时在防火，防潮、防蛀、隔音等方面远远优于木材。发泡剂本身的性质是决定制品微孔数量、大小、分布等的关键。比如，发泡剂的分解温度和分解时间以及发泡剂分解时产生的气体和放出的热量都影响着制品中孔的数量、大小、分布等。要想获得理想的微孔木塑复合材料，木塑复合材料的发泡技术是重点解决的关键技术。
附图说明：
图1为本发明的制备工艺流程图。
具体实施方式：
参照图1，本具体实施方式采用以下技术方案：它的制备工艺为：以农作物水稻秸秆作为原料，经微波烘干处理、高温高压蒸汽爆破改性处理和无机纳米氮化硼包覆改性预处理后，与热塑性树脂、界面改性剂和其它添加剂均匀混合，混合均匀后在模具中微发泡挤出成型，冷却脱模后即可。
本具体实施方式制备过程中各工序环节参数的确定方法为：利用纤外光谱分析仪(IR)对秸秆纤维的羟基结构和含量进行分析；用X射线衍射仪(XRD)分析材料的结构和组成；用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察秸秆纤维的显微结构和形貌；利用热重分析仪(TG)和差热分析仪(DSC)表征秸秆纤维的热稳定性和结晶动力学特征；利用粒度分析仪分析秸秆纤维的粒径大小和分布；利用分析天平、流变分析仪分别对材料的吸水性、密度和流变性进行测试；利用万能电子实验机和冲击试验机对材料的拉伸、弯曲和冲击性能进行测试；最后综合研究制备过程中各工序环节参数的协同作用规律，确保工艺过程的最佳组合，研制出高性能秸秆纤维木塑复合材料。
本具体实施方式的具体研究方法为：
(a)秸秆纤维的预处理技术研究
采用微波烘干技术、高温高压蒸汽爆破改性处理和无机纳米氮化硼包覆改性等预处理技术分别对秸秆纤维进行脱水处理和表面改性。研究三种预处理技术对秸秆纤维的含水率、表面微观结构和形貌以及与在树脂中分散性的影响。探讨三种预处理工艺参数、改性剂种类及用量对材料改性效果的影响，获得秸秆纤维最佳的改性处理技术及工艺参数。
(b)秸秆植物纤维与热塑性树脂界面结合性能研究
通过添加界面改性剂和对材料表面进行物理方法处理来提高二者的界面结合强度。研究界面改性剂的种类和用量及表面物理处理方法的工艺参数对界面结合强度的协同作用效应。
(c)秸秆植物纤维与热塑性树脂复合材料体系的流动性和成型性研究
通过在复合材料体系中加入增塑剂和高效流变润滑剂改善复合材料体系的粘度和成型时的内阻力，从而改善复合材料体系的流动性和成型性。研究增塑剂种类和用量及润滑剂种类和用量及引入工艺对复合材料体系粘度、流变性和成型性的影响。对挤出微发泡成型技术的工艺参数进行系统研究。恒定原料配方，改变成型温度、成型压力、成型时间和冷却速率以及模具结构，观察不同工艺条件下挤出和压制试样断面的微孔形态，分析微孔结构形成机理和影响复合材料微孔尺寸及分布、孔隙率的工艺因素。
(d)秸秆纤维基木塑复合材料原料配方设计与优化
以秸秆、树脂为主要原料，加入界面改性剂和功能添加剂，经改性处理、混料、烘干，在模具中模压成型制备出秸秆纤维基木塑复合材料。采用正交试验原理设计试验，研究秸秆纤维粒径、分布、用量和预处理工艺以及树脂基体、界面改性剂及其它的功能添加剂(如：阻燃剂、光稳定剂、发泡剂、紫外光吸收剂、着色剂和防霉剂等)的性质和用量等对木塑复合材料力学性能、物理性能和化学性能的影响。探讨秸秆纤维基木塑复合材料的最佳原料配方，以期获得环保、质轻、不变质和力学性能优良的多功能秸秆纤维木塑复合材料。
本具体实施方式产品达到的技术参数为：
密度：≤1.25g/cm3；
拉伸强度：≥25Mpa；
冲击强度：≥6.5kJ/m2；
抗弯强度：≥40MPa；
弯曲模量：≥2000Mpa。
本具体实施方式从界面原子结合和微发泡技术控制原理着手，拟采用高温高压蒸汽爆破技术，改善秸秆纤维与塑料聚合物的相容性的同时，减少秸秆纤维的热降解，提高纤维强度；采用微波烘干技术，有效控制纤维的含水率，提高微发泡过程中的发泡倍率、改善泡孔结构；采用无机纳米润滑剂氮化硼表面包覆，改善材料的流变成型性。在此基础上，研究组成配方和制备工艺技术参数的协调优化规律，获得一种有效获得高性能秸秆纤维基木塑复合材料的制备方法，以期解决秸秆木塑复合材料生产的技术瓶颈，为其产业化提供技术保证，实现农作物秸秆无害化处理与资源高效综合利用。

Claims (2)

1.高性能秸秆纤维木塑复合材料的制备工艺，其特征在于它的制备工艺为：以农作物水稻秸秆作为原料，经微波烘干处理、高温高压蒸汽爆破改性处理和无机纳米氮化硼包覆改性预处理后，与热塑性树脂、界面改性剂和其它添加剂均匀混合，混合均匀后在模具中微发泡挤出成型，冷却脱模后即可。
2.根据权利要求1所述的高性能秸秆纤维木塑复合材料的制备工艺，其特征在于它的制备过程中各工序环节参数的确定方法为：利用红外光谱分析仪对秸秆纤维的羟基结构和含量进行分析；用X射线衍射仪分析材料的结构和组成；用扫描电镜和透射电镜观察秸秆纤维的显微结构和形貌；利用热重分析仪和差热分析仪表征秸秆纤维的热稳定性和结晶动力学特征；利用粒度分析仪分析秸秆纤维的粒径大小和分布；利用分析天平、流变分析仪分别对材料的吸水性、密度和流变性进行测试；利用万能电子实验机和冲击试验机对材料的拉伸、弯曲和冲击性能进行测试；最后综合研究制备过程中各工序环节参数的协同作用规律，确保工艺过程的最佳组合，研制出高性能秸秆纤维木塑复合材料。
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