CN102602000B - 一种植入级peek冷压烧结成型方法及脊柱融合器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种植入级PEEK冷压烧结成型方法及脊柱融合器，通过简单模具和设备，用冷压成型，HA粉保护，采用两步法烧结，使植入级PEEK成型。其优点是：1、设备、模具简单，成本低廉。2、工艺简单，易于操作。3、PEEK原料中加入了纳米HA，烧结过程中又用HA粉保护，再加上采用特殊的两步法烧结，加热、保温、冷却工艺严格控制，保证烧结过程中样块不瘫软，不翘曲；可防污染，可提高生物相容性和强度。4、可控制PEEK结晶区冷却速度，获得完全结晶的制品，从而获得更高的强度，塑性等性能。

Description

一种植入级PEEK冷压烧结成型方法及脊柱融合器
技术领域
本发明涉及一种植入级PEEK冷压烧结成型方法，属于医疗器材制备领域。 
背景技术
脊柱融合手术在1911年最早由Hibbs提出，而Mercer1936年提出了椎体间融合理论后，使脊柱融合术取得迅速发展，现已成为治疗骨科疾病的重要手段。 
脊柱椎间融合器已经广泛应用于脊柱退行性疾病和脊柱骨折、脱位等情况的治疗，其作用主要是有效维持椎间隙的高度并稳定融合节段，从而实现椎间的骨性融合。脊柱融合是治疗脊柱结核、感染、畸形、退行性病变以及椎间盘损伤等脊柱疾患的有效手段。椎间融合器具有撑开椎间隙，使前纵韧带处于紧张状态、恢复椎间高度，并通过腹部肌肉的收缩、自身体重等对椎间融合器的压缩实现椎间融合器的稳定并促进椎体间的骨性融合。随着材料学的发展和外形设计的进步，为融合节段的稳定性提供了更多的保证。 
聚醚醚酮的弹性模量与骨十分接近，优于其他任何材料，可以很快与骨融合。聚醚醚酮可透X光，在核磁共振检查时，即使椎脊融合部份，也能清晰分辩出周围组织结构。此外，按照美国FDA对体内植入产品的要求所进行的大量临床试验表明：聚醚醚酮没有引起组织排异反应，皮质和骨质生长良好，能产生很好的治疗效果，没发生并发症，不引起过敏，也不引起染色体变异。总之，聚醚醚酮具有高效生物相容性，可长期置于体内。迄今为止，它是最理想的植入材料。聚醚醚酮是当今唯一通过FDA和CE认证的用于脊椎的临床植入材料。但目前，使用聚醚醚酮的成本较高，例如英国INVIBIO公司可提供植入级聚醚醚酮粒料和聚醚醚酮棒料，但其价格相当昂贵。 
各种聚醚醚酮融合器的加工方法也不成熟，目前主要有下述的融合器成型方法，主要存在以下缺点： 
最流行的是进口棒料，靠数控铣床等机械设备加工。用棒料最大的弊端是：1、成品率低，大约在30％，大部份昂贵的材料成为切屑报废(为防污染.切屑不能再生使用)，因而成本极高；2.所用PEEK材料成分不能根据需要调整。 
也有用粒料注塑加工的，它的弊端是1、注塑机和注塑模具都很昂贵，特别是高温(400℃)注塑机更加昂贵；2、聚醚醚酮熔点高、熔体具有高剪切粘性，使得螺杆螺桶的表面金属易磨损，磨损的金属粉末混入物料，污染工件，影响椎间融合器的质量；3、注塑机内部有死 角残存旧料难免会与新料参杂，也影响产品质量；4、聚醚醚酮是半结晶材料，注塑法冷却快，得不到充分结晶，强度低。 
也有用加热模具加压成型的有关申请专利报道，专利申请号200710124814.6“一种植入级聚醚醚酮的制备方法”，其缺点是：1、成型操作复杂；2、模具加热尤其是加压时仍和PEEK接触易造成PEEK污染。 
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种植入级PEEK冷压烧结成型方法及脊柱融合器。 
一种植入级PEEK冷压烧结成型方法，其特征在于包括以下步骤：(1)称量PEEK原料装入模具中；(2)在冷态下加压、静置、脱膜，成制样胚胎；(3)将制样胚胎装入烧结罐或烧结盒中，制样胚胎周围填充HA，并压实；(4)将烧结罐或烧结盒装入烧结炉中，采用两步法烧结工艺。 
所述PEEK、HA原料为粉料，所述HA粉料颗粒大小1um-50um。 
所述HA为PEEK质量的1-10％。 
所述冷态下加压80-120MPa。 
所述静置为5分钟。 
所述两步烧结法第一步烧结温度是340℃-400℃，保温10分钟-30分钟；第二步烧结温度是200℃-300℃，保温1-2小时，随炉冷却至室温。 
所述各步骤在100,000级的洁净室中进行。 
所述模具采用高耐磨不锈钢材料，经淬火、回火后，硬度不低于HRC 50，Ra 0.8，孔轴配合精度高于±0.01mm。 
于所述模具在使用前，先用蒸馏水或化学纯乙醇超声波清洗。 
根据上述的一种植入级PEEK冷压烧结成型方法制备的PEEK椎间融合器。 
本发明所用植入级PEEK原料为粉料，且加入1％-10％的纳米HA粉。有利于提高PEEK样块强度，提高PEEK样块生物相容性，且使样块烧结过程中不易变形和瘫软。在计算制样所需粉料的加入量，尤其是计算收缩率后利用模具进行冷压成型，脱膜后制样胚胎独立完整，不散、不掉渣且可轻微加工。将制样胚胎周围填充HA粉并压实，压实的HA保护制件胚胎烧结过程中制样胚胎均匀收缩，不瘫软，不翘曲。如果HA渗入PEEK，反而有益于PEEK生物相容性提高。 
两步法烧结首先快速升温至PEEK熔融温度，根据样块大小、多少进行保温，之后快速降温至PEEK玻璃化温度高50℃保温。通过该方法加工出的植入级PEEK制件结晶完全，具有高 强度与高塑性。烧结过程中不瘫软，不翘曲。保持甚至提高PEEK的生物相容性。 
本发明的优点是：1、相对于现有的加工技术，冷压烧结设备、模具简单，成本低廉。2、工艺简单，易于操作。3、由于PEEK原料中，加入了纳米HA，烧结过程中又用HA粉保护，再加上采用特殊的两步法烧结，加热、保温、冷却工艺严格控制，保证烧结过程中样块不瘫软，不翘曲。4、可控制PEEK结晶区冷却速度，获得完全结晶的制品)，从而获得更高的强度，塑性等性能。5、由于PEEK本身加入了纳米HA，烧结过程中又有HA粉保护，可防污染，可提高生物相容性和强度。 
附图说明
图1为本发明实施例1的椎间融合器的实物图片； 
图2为本发明实施例1的椎间融合器断口SEM分析； 
图3为本发明实施例1的压缩应变图。 
具体实施方式
为了更好的解释本发明，下面结合实施例对本发明进行进一步的解释。 
本实施例包括如下步骤： 
步骤一、将所需制件经计算质量及收缩率后，称量相应的PEEK粉料5g装入模具中。 
步骤二、在冷态下加压100MPa，静置5分钟后，脱膜，成制样胚胎。 
步骤三、对制样胚胎进行轻微简单加工或修理。 
步骤四、将修好的制样胚胎装入烧结罐中，制样胚胎周围填充0.1gHA粉(颗粒大小1um-50um)，并压实。 
步骤五、将烧结罐装入烧结炉中，采用特殊两步法烧结工艺，第一步烧结温度为350℃，保温20分钟，第二步烧结温度为250℃，保温1.5小时，随炉冷至室温。 
步骤六、取出制件再进一步局部修理或局部加工。 
以上操作优选的在100000级的洁净室中进行，模具采用高耐磨不锈钢材料，经淬火、回火后，硬度不低于HRC 50，Ra 0.8，孔轴配合精度高于±0.01mm，模具在使用前，先用蒸馏水和或化学纯乙醇超声波清洗。 
通过本实施例加工出的植入级PEEK制件节省PEEK原料，结晶完全，具有高强度与高塑性，无污染。压实的HA保护制件烧结过程中不瘫软不翘曲，如果HA渗入PEEK，反而有益于生物相容性提高。 
具体测试结果： 
(1)如图l所示是按照上述方法加工成形后的椎间融合器的实物照片。 
(2)如图2所示为植入级PEEK材料用本发明工艺加工后的断口SEM分析(清华大学测试)，从SEM分析可看出本发明工艺加工的植入级PEEK已完全熔融，且从断口可看出材料是韧性断裂，有明显的塑性变形。 
(3)抗压强度测试。(清华大学力学系测试) 
This is an EXAMPLE COMPRESSION test method.This is a PROMPTED TEST whereyou are″prompted″step-by-step. 
This example method is″Read-Only″. 
LSY Ltd. 
1 Lai Yin Street 
Hong Kong，China 
压缩应变图见图3。 
从抗压强度测试可以看出，本发明工艺加工的植入级PEEK其抗压强度远大于人体骨。完全可满足植入人体需要。 
(4)本实施例工艺加工的植入级PEEK其它力学性能： 
弹性模量：4.958 GPa，与人体骨接近。 
抗拉强度；100Mpa 
延伸率：30％ 
弯曲强度：4.1Gpa。 

Claims (8)

1.一种植入级PEEK冷压烧结成型方法，其特征在于包括以下步骤：（1）称量PEEK原料装入模具中；（2）在冷态下加压、静置、脱膜，成制样胚胎；（3）将制样胚胎装入烧结罐或烧结盒中，制样胚胎周围填充HA，并压实；（4）将烧结罐或烧结盒装入烧结炉中，采用两步法烧结工艺；所述PEEK、HA原料为粉料，所述HA粉料颗粒大小1um－50um，所述HA为PEEK质量的1-10%。
2.根据权利要求1所述的一种植入级PEEK冷压烧结成型方法，其特征在于所述冷态下加压80－120MPa。
3.根据权利要求1所述的一种植入级PEEK冷压烧结成型方法，其特征在于所述静置为5分钟。
4.根据权利要求1所述的一种植入级PEEK冷压烧结成型方法，其特征在于所述两步烧结法第一步烧结温度是340℃－400℃，保温10分钟－30分钟；第二步烧结温度是200℃－300℃，保温1－2小时，随炉冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的一种植入级PEEK冷压烧结成型方法，其特征在于所述各步骤在100，000级的洁净室中进行。
6.根据权利要求1所述的一种植入级PEEK冷压烧结成型方法，其特征在于所述模具采用高耐磨不锈钢材料，经淬火、回火后，硬度不低于HRC50，Ra0.8,孔轴配合精度高于±0.01mm。
7.根据权利要求1所述的一种植入级PEEK冷压烧结成型方法，其特征在于所述模具在使用前，先用蒸馏水或化学纯乙醇超声波清洗。
8.根据权利要求1-7任一所述的一种植入级PEEK冷压烧结成型方法制备的PEEK椎间融合器。
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