CN102586641B - 一种超高压力烧结制备高导热金刚石铜基复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超高压力烧结制备高导热金刚石铜基复合材料的方法，属于热沉材料领域。基体铜粉体积分数为30%-70%，而增强相镀层金刚石体积分数为30%-70%，该复合材料的工艺方法是，先用真空微蒸发镀覆金刚石，以改善其与铜粉的浸润性，从而降低界面热阻；铜粉作还原处理；然后将改性的金刚石与铜粉按照一定的比例进行混料，冷压成形，组装入叶腊石模具中，在六面顶压机上高压高温烧结得到金刚石铜基复合材料。该方法得到的高热导率、低膨胀系数的金刚石/铜复合材料不仅可以在聚变堆中，作为面向等离子体部件的热沉材料应用，而且还可以在电子封装材料等其他散热材料领域应用，具有很好的发展前景。
Description
技术领域
本发明属于热沉材料研究领域，提供了一种超高压力烧结制备高导热金刚石铜基复合材料的方法。
背景技术
随着国际热核试验堆计划的实施，聚变堆材料和部件的研究被提上日程。而在聚变堆材料中，面向等离子体材料（Plasma Facing Materials，PFM）是最重要的一类材料，在氘、氚离子体运行时，PFM必须能够承受高能热流的冲击和中子辐照等。钨有较高的热导率、很高的熔点、较高的硬度、较低的溅射率、抗氢性能好等优点，而被选做PFM，而钨作为PFM，还要与热沉材料连接做成面向等离子体部件，将热量快速地传递出去。铜具有较高的热导率，为398W/(m·K)，因此常常被用作热沉材料，但其热膨胀系数较高，为17×10-6/K，而钨的热膨胀系数是4.45×10-6/K，两者热膨胀系数相差近4倍，这使得钨与铜直接连接容易出现界面开裂现象，不仅会缩短使用寿命，而且会对聚变堆运行安全造成隐患。
金刚石材料具有高热导和低膨胀系数（热导率：600-2200W/(m·K)；热膨胀系数：0.8×10-6/K，298K）。但是直接将其作为热沉材料，则成本高，脆性大，并且热膨胀系数与钨也相差近4倍。若将金刚石作为增强相与铜基体进行复合，既可以降低成本，又可以制备出一种高热导率、低膨胀系数的复合材料与钨相匹配，从而解决了聚变堆部件制备和使用中所遇到的重要问题，为聚变堆能源的早日应用创造条件。这种高热导低膨胀材料还可以应用在电子封装、LED发光二级管、IC芯片等领域作为散热材料，从而提高散热效率及产品使用寿命。因此，发明一种制备高热导率、低膨胀系数的金刚石/铜复合材料，其具有重要的意义和广泛的应用领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超高压力烧结制备高导热金刚石铜基复合材料的方法，满足聚变堆、电子封装、LED发光二级管、IC芯片等领域对高热导率、低热膨胀系数散热材料的需求，既提高了散热效率又可使产品的使用寿命增加，具有广泛的应用领域。
超高压力烧结法把复合材料在较高烧结温度和较高压力作用下烧结，该方法制备时间短，有利于复合材料的致密化，从而得到较高的热导率。在六面顶压机应用下，工艺条件很容易实现，因此，该方法的应用前景十分广泛。
本发明提供了一种超高压力烧结制备高导热金刚石铜基复合材料的方法，包括以下步骤：
（1）金刚石颗粒镀覆：将金刚石颗粒进行真空微蒸发镀铬。将颗粒尺寸范围为109-120μm的金刚石，在温度为650-750℃下进行镀覆，镀铬的厚度为0.1μm。
（2）混料：将镀覆金刚石颗粒与氧含量小于0.1%的铜粉按照一定比例（金刚石颗粒体积分数为30%-70%，铜粉体积分数为30%-70%）进行配比，然后在V型混料机中混2-5个小时，转速30~40r/min。
（3）冷压成型：将混好的料取出，再在研体中，加入酒精研磨0.5小时，放入自行设计的钢模具中，在液压机压力显示范围为10-30MPa，保压1-2min，冷压成坯体。
（4）超高压力通电烧结：将坯体放入六面顶压机专用叶腊石模具中，模具中盛放样品的镁杯尺寸为Φ37.2×32mm，叶腊石尺寸为58×58 mm，在烧结压力为4-5.5GPa，通电功率为1800-2200W，烧结时间为2-6min条件下，进行超高压力通电烧结。
（5）材料加工：将产品按照要求激光切割成所需尺寸，尺寸包括Φ12.7×2-3mm，及4×4×25mm。
进一步，该方法还包括铜粉还原处理：将电解铜粉在管式炉中通氢气还原，还原温度为300-600℃，还原保温时间为3-5小时，还原后铜粉的氧含量小于0.1%。
本发明制备金刚石铜基复合材料的方法较其他生产工艺方法，具有以下优点：
（1） 超高压力烧结法把金刚石铜基复合材料在较高烧结温度和较高压力作用下烧结，该方法制备时间短，提高了生产效率。
（2） 在较高烧结温度和较高压力作用下，有利于提高材料的致密化，从而得到较高的热导率。
（3） 六面顶压机的广泛应用，使得工艺条件容易实现，为生产该材料提高了便利条件。
本发明的金刚石/铜复合材料具有高热导率、低热膨胀系数，不仅能与聚变材料钨相匹配，还能应用于其它的电子器件，从而提高器件的使用寿命，减少更换器件次数，所以，生产这种高热导率、低热膨胀系数的金刚石/铜复合材料，具有重要的意义和广泛的应用领域。
本发明的效果
上述制备方法具有操作方便、工艺简单等特点。所获得的金刚石/铜复合材料具有高热导率、低热膨胀系数等优点。
测试所制材料性能的方法：密度通过排水法测定；Cambridge S360 扫描电镜（SEM）对金刚石颗粒表面形貌、表面镀覆状态以及金刚石/铜复合材料烧结体微观组织和界面结合状态进行观察；热膨胀系数的测量在NETZSCH DIL 402C热膨胀仪上进行；用德国耐驰公司生产的LFA447激光热导率/热扩散系数测定仪测量金刚石/铜复合材料的热扩散系数和比热容。
附图说明
下面结合附图及具体实施方式对本发明做进一步详细的说明：
图1为金刚石镀覆前表面形貌。
图2为金刚石真空微蒸发镀铬后表面形貌。
图3六面顶压机烧结示意图。
图4和5冷压成型钢模具示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1：制备金刚石体积分数为50%的金刚石/铜复合材料
该实例中，将颗粒尺寸为109-120μm的金刚石，在温度为650℃下进行真空微蒸发镀铬，镀铬层的厚度为0.1μm，得到镀覆后的金刚石颗粒；
该实例中，将镀覆后的金刚石颗粒30g与氧含量小于0.1%的铜粉76g放入V型混料机中，混料3.5小时，转速40r/min，然后取出21g，放入研体，加入酒精研磨0.5小时，装入自制钢模具中，在液压机显示20MPa下，保压1min，压制成坯体。将坯体放入叶腊石模具中，放入六面顶压机进行超高压力烧结，工艺条件为：烧结压力为5GPa，通电功率为2100W，烧结时间为6min。
对应生产复合材料进行密度、热导率、热膨胀系数的检测，通过相应的测试测得密度为5.926g/cm3，相对密度为95.58%；热导率为427W/(m·K)，热膨胀系数为5.696×10-6 K-1。
实施例2：制备金刚石体积分数为55%的金刚石/铜复合材料
将颗粒尺寸为109-120μm的金刚石，在温度为700℃下进行真空微蒸发镀铬，镀铬的厚度为0.1μm，得到镀覆后的金刚石颗粒；
将电解铜粉在管式炉中通氢气还原，还原温度为350℃，还原保温时间为3.5小时，得到氧含量小于0.1%的还原铜粉；
该实例中，将镀覆后的金刚石颗粒28g与还原后的铜粉58g放入V型混料机中，混料4小时，转速35r/min，然后取出21g，放入研体，加入酒精研磨0.5小时，装入自制钢模具中，在液压机显示15MPa下，保压1min，压制成坯体。将坯体放入叶腊石模具中，放入六面顶压机进行超高压力烧结，工艺条件为：烧结压力为5.3GPa，通电功率为2100W，烧结时间为5min。
对应生产复合材料进行密度、热导率、热膨胀系数检测。通过相应的测试测得密度为5.779g/cm3，相对密度为97.45%；热导率为235W/(m·K)，热膨胀系数为6.239×10-6 K-1。
实施例3：制备金刚石体积分数为50%的金刚石/铜复合材料
将颗粒尺寸为109-120μm的金刚石，在温度为750℃下进行真空微蒸发镀铬，镀铬的厚度为0.1μm，得到镀覆后的金刚石颗粒；
将电解铜粉在管式炉中通氢气还原，还原温度为400℃，还原保温时间为3小时，得到氧含量小于0.1%的还原铜粉；
该实例中，将镀覆后的金刚石颗粒24g与还原后的61g铜粉放入V型混料机中，混料5小时，转速30r/min，然后取出21g，放入研体，加入酒精研磨0.5小时，装入自制钢模具中，在液压机显示15MPa下，保压1min，压制成坯体。将坯体放入叶腊石模具中，放入六面顶压机进行超高压力烧结，工艺条件为：烧结压力为4.3GPa，通电功率为2050W，烧结时间为3min。
对应生产复合材料进行密度、热导率、热膨胀系数的检测，通过相应的测试测得密度为5.989g/cm3，相对密度为96.70%；热导率为312W/(m·K)，热膨胀系数为9.508×10-6 K-1。
Claims (2)
1.一种超高压力烧结制备高导热金刚石铜基复合材料的方法，其特征在于，制备过程包括以下几个步骤：
1）金刚石颗粒镀覆：将颗粒尺寸范围为109-120μm的金刚石，在温度650-750℃下进行真空微蒸发镀铬，镀铬层的厚度为0.1μm；
2）将步骤1）得到的镀覆金刚石颗粒与氧含量小于0.1%的铜粉按照金刚石颗粒占总体积分数的30%-70%，铜粉总体积分数为的30%-70%比例进行配比，然后在V型混料机中混2-5个小时，转速30~40r/min；
3）冷压成型：将混好的料取出，再加入酒精，在研体中研磨0.5小时，放入自行设计的钢模具中，在液压机压力为10-30MPa，保压1-2min，冷压成坯体；
4）超高压力烧结：将坯体放入六面顶压机专用叶腊石模具中，模具中盛放样品的镁杯尺寸为Φ37.2×32mm，叶腊石尺寸为58×58 mm，在烧结压力为4-5.5GPa，通电功率为1800-2200W，烧结时间为2-6min条件下，进行超高压力通电烧结，得到高导热低膨胀金刚石铜基复合材料；
5）材料加工：将产品按照要求激光切割成所需尺寸。
2.根据权利要求1所述的制备高导热金刚石铜基复合材料的方法，其特征在于，该方法还包括铜粉还原处理：将电解铜粉在管式炉中通氢气还原，还原温度为300-600℃，还原保温时间为3-5小时，还原后铜粉的氧含量小于0.1%。
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