CN102586512A - 一种花椒籽油降酸值及其改性制备琥珀酸酯磺酸盐加脂剂的方法 - Google Patents

一种花椒籽油降酸值及其改性制备琥珀酸酯磺酸盐加脂剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及皮革加脂剂的制备方法技术领域，具体涉及一种花椒籽油降酸值及其改性制备琥珀酸酯磺酸盐加脂剂的方法。本发明的目的在于提供一种花椒籽油降酸值及其改性制备琥珀酸酯磺酸盐加脂剂的方法，为达到上述目的，本发明采用花椒籽油为原料，首先对花椒籽油进行降酸值处理；然后利用降酸值花椒籽油改性制备琥珀酸酯磺酸盐加脂剂。本发明乳化能力强，易渗透，结合性能优异；加脂后坯革手感柔软，丰满，丝滑并且具有一种香味，本发明开拓了花椒籽油的使用范围，为花椒籽的用途拓展了新的方向。

Description

一种花椒籽油降酸值及其改性制备琥珀酸酯磺酸盐加脂剂的方法
技术领域
本发明涉及皮革加脂剂的制备方法技术领域，具体涉及一种花椒
籽油降酸值及其改性制备琥珀酸酯磺酸盐加脂剂的方法。
背景技术
花椒籽中除了含有27.1%的油脂外，还有约18.7%的粗蛋白，30.23%的粗纤维(外壳)，15%～20%的蜡质(外壳)10%左右的水分、灰分及挥发物等。以上各组分含量因花椒的品种、生长地区不同而有较大波动。花椒籽油因油色黑、酸值高、易结晶、有刺激气味、不能食用限制了其使用范围，其中除含有棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸外，还含有少量的十七碳烯酸，但不含花生烯酸。主要成分油酸、亚油酸和亚麻酸总含量达57.549%～87.907%。
随着石油资源日益枯竭和非降解合成高分子材料造成的环境污染日益严重，可再生资源和环境友好材料的开发和利用越来越受到广泛的关注，并已列为国际前沿学科领域之一。花椒籽油是一种可再生的天然资源，具有来源广泛，价格低廉的优点并且是一种可完全生物降解的原材料；可成为油脂化工的重要原料来源，其亦可成为制备皮革加脂剂的原料。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种花椒籽油降酸值及其改性制备琥珀酸酯磺酸盐加脂剂的方法， 
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种花椒籽油降酸值及其改性制备琥珀酸酯磺酸盐加脂剂的方
法，所述方法为：
步骤一：花椒籽油降酸值；
在三口烧瓶中加入50～60重量份的花椒籽油，调节控温装置待温度达125℃～135℃，分别加入5.4～8.2重量份的甘油和1～1.4重量份的浓硫酸，保温反应2小时～3小时；调节控温装置待温度达60℃～70℃，加入5.67～8.51重量份的甲醇，保温反应2.5小时～3.5小时；
步骤二：降酸值花椒籽油改性制备琥珀酸酯磺酸盐加脂剂；
调节控温装置待温度达70℃～75℃，加入12.56-20重量份的马来酸酐及0.6～0.8重量份的对甲苯磺酸，升温至110℃～120℃，保温反应2小时～3小时；调节控温装置待温度达50℃～60℃，用40％NaOH调pH至6.0，调节控温装置待温度达75℃～80℃，加入12.56～25重量份的焦亚硫酸钠，所述焦亚硫酸钠用热水溶解，分三次加入，间隔10分钟，继续保温反应2小时；调节控温装置待温度达50℃～60℃，用40％NaOH调pH至6.0，加水调固含量为50％，继续保温反应40分钟，得到最终产物。
本发明相对于现有技术，其优点如下：
本发明中产品以价格低廉的花椒籽油为原料，对其降酸值后，再与马来酸酐及焦亚硫酸钠反应，制备一种琥珀酸酯磺酸盐加脂剂；因其同时含有羧基及磺酸基活性基团，耐盐、耐酸、耐碱能力都较好，乳化能力强，易渗透，结合性能优异；加脂后坯革手感柔软，丰满，丝滑并且具有一种香味。本发明开拓了花椒籽油的使用范围，为花椒籽的用途拓展了新的方向。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明：
一种花椒籽油降酸值及其改性制备琥珀酸酯磺酸盐加脂剂的方法：
步骤一：花椒籽油降酸值
在三口烧瓶中加入50～60重量份的花椒籽油，调节控温装置待温度达125℃～135℃，分别加入5.4～8.2重量份的甘油和1～1.4重量份的浓硫酸（花椒籽油的2%），保温反应2小时～3小时；调节控温装置待温度达60℃～70℃，加入5.67～8.51重量份的甲醇，保温反应2.5小时～3.5小时；
步骤二：降酸值花椒籽油改性制备琥珀酸酯磺酸盐加脂剂
调节控温装置待温度达70℃～75℃，加入12.56-20重量份的马来酸酐及0.6～0.8重量份的对甲苯磺酸，升温至110℃～120℃，保温反应2小时～3小时；调节控温装置待温度达50℃～60℃，用40％NaOH调pH至6.0，调节控温装置待温度达75℃～80℃，加入12.56～25重量份的焦亚硫酸钠，所述焦亚硫酸钠用热水溶解，分三次加入，间隔10分钟，继续保温反应2小时；调节控温装置待温度达50℃～60℃，用40％NaOH调pH至6.0，加水调固含量为50％，继续保温反应40分钟，得到最终产物。
实施例1，在三口烧瓶中加入50重量份的花椒籽油，调节控温装置待温度达130℃，分别加入5.5重量份的甘油和1重量份的浓硫酸（花椒籽油的2%），保温反应2小时；调节控温装置待温度达60℃，加入5.67重量份的甲醇，保温反应2.5小时。调节控温装置待温度达70℃，加入12.56重量份的马来酸酐及0.6重量份的对甲苯磺酸，升温至110℃，保温反应3小时。调节控温装置待温度达50℃，用40％NaOH调pH至6.0，调节控温装置待温度达75℃，加入12.56重量份的焦亚硫酸钠，所述焦亚硫酸钠用热水溶解，分三次加入，间隔10分钟，继续保温反应2小时；调节控温装置待温度达50℃，用40％NaOH调调pH至6.0，加水调固含量为50％，继续保温反应40分钟，得到最终产物。
实施例2：在三口烧瓶中加入55重量份的花椒籽油，调节控温装置待温度达125℃，分别加入7.6重量份的甘油和1.2重量份的浓硫酸（花椒籽油的2%），保温反应3小时；调节控温装置待温度达65℃，加入7重量份的甲醇，保温反应3小时。调节控温装置待温度达75℃，加入17重量份的马来酸酐及0.75重量份的对甲苯磺酸，升温至115℃，保温反应2.5小时；调节控温装置待温度达55℃，用40％NaOH调pH至6.0，调节控温装置待温度达80℃，加入18.8重量份的焦亚硫酸钠，所述焦亚硫酸钠用热水溶解，分三次加入，间隔10分钟，继续保温反应2小时；调节控温装置待温度达55℃，用40％NaOH调调pH至6.0，加水调固含量为50％，继续保温反应40分钟，得到最终产物。
实施例3：在三口烧瓶中加入60重量份的花椒籽油，调节控温装置待温度达135℃，分别加入8.2重量份的甘油和1.3重量份的浓硫酸（花椒籽油的2%），保温反应3小时；调节控温装置待温度达70℃，加入8.51重量份的甲醇，保温反应3.5小时。调节控温装置待温度达75℃，加入18.5重量份的马来酸酐及0.8重量份的对甲苯磺酸，升温至120℃，保温反应3小时。调节控温装置待温度达50℃，用40％NaOH调pH至6.0，调节控温装置待温度达80℃，加入22重量份的焦亚硫酸钠，所述焦亚硫酸钠用热水溶解，分三次加入，间隔10分钟，继续保温反应2小时；调节控温装置待温度达60℃，用40％NaOH调调pH至6.0，加水调固含量为50％，继续保温反应40分钟，得到最终产物。
实施例4：在三口烧瓶中加入50重量份的花椒籽油，调节控温装置待温度达125℃，分别加入5.6重量份的甘油和1.2重量份的浓硫酸（花椒籽油的2%），保温反应3小时；调节控温装置待温度达70℃，加入8.51重量份的甲醇，保温反应3小时。调节控温装置待温度达75℃，加入15重量份的马来酸酐及0.65重量份的对甲苯磺酸，升温至120℃，保温反应3小时。调节控温装置待温度达60℃，用40％NaOH调pH至6.0，调节控温装置待温度达80℃，加入15重量份的焦亚硫酸钠，所述焦亚硫酸钠用热水溶解，分三次加入，间隔10分钟，继续保温反应2小时；调节控温装置待温度达60℃，用40％NaOH调调pH至6.0，加水调固含量为50％，继续保温反应40分钟，得到最终产物。

Claims (5)

1.一种花椒籽油降酸值及其改性制备琥珀酸酯磺酸盐加脂剂的方法，其特征在于：其制备方法为：
步骤一：花椒籽油降酸值；
在三口烧瓶中加入50～60重量份的花椒籽油，调节控温装置待温度达125℃～135℃，分别加入5.4～8.2重量份的甘油和1～1.4重量份的浓硫酸，保温反应2小时～3小时；调节控温装置待温度达60℃～70℃，加入5.67～8.51重量份的甲醇，保温反应2.5小时～3.5小时；
步骤二：降酸值花椒籽油改性制备琥珀酸酯磺酸盐加脂剂；
调节控温装置待温度达70℃～75℃，加入12.56-20重量份的马来酸酐及0.6～0.8重量份的对甲苯磺酸，升温至110℃～120℃，保温反应2小时～3小时；调节控温装置待温度达50℃～60℃，用40％NaOH调pH至6.0，调节控温装置待温度达75℃～80℃，加入12.56～25重量份的焦亚硫酸钠，所述焦亚硫酸钠用热水溶解，分三次加入，间隔10分钟，继续保温反应2小时；调节控温装置待温度达50℃～60℃，用40％NaOH调pH至6.0，加水调固含量为50％，继续保温反应40分钟，得到最终产物。
2.根据权利要求1所述一种花椒籽油降酸值及其改性制备琥珀酸酯磺酸盐加脂剂的方法，其特征在于：
步骤一：花椒籽油降酸值；
在三口烧瓶中加入50重量份的花椒籽油，调节控温装置待温度达130℃，分别加入5.5重量份的甘油和1重量份的浓硫酸，保温反应2小时；调节控温装置待温度达60℃，加入5.67重量份的甲醇，保温反应2.5小时；
步骤二：降酸值花椒籽油改性制备琥珀酸酯磺酸盐加脂剂；
调节控温装置待温度达70℃，加入12.56重量份的马来酸酐及0.6重量份的对甲苯磺酸，升温至110℃，保温反应3小时；调节控温装置待温度达50℃，用40％NaOH调pH至6.0，调节控温装置待温度达75℃，加入12.56重量份的焦亚硫酸钠，所述焦亚硫酸钠用热水溶解，分三次加入，间隔10分钟，继续保温反应2小时；调节控温装置待温度达50℃，用40％NaOH调调pH至6.0，加水调固含量为50％，继续保温反应40分钟，得到最终产物。
3.根据权利要求1所述一种花椒籽油降酸值及其改性制备琥珀酸酯磺酸盐加脂剂的方法，其特征在于：
步骤一：花椒籽油降酸值；
在三口烧瓶中加入55重量份的花椒籽油，调节控温装置待温度达125℃，分别加入7.6重量份的甘油和1.2重量份的浓硫酸，保温反应3小时；调节控温装置待温度达65℃，加入7重量份的甲醇，保温反应3小时；
步骤二：降酸值花椒籽油改性制备琥珀酸酯磺酸盐加脂剂；
调节控温装置待温度达75℃，加入17重量份的马来酸酐及0.75重量份的对甲苯磺酸，升温至115℃，保温反应2.5小时；调节控温装置待温度达55℃，用40％NaOH调pH至6.0，调节控温装置待温度达80℃，加入18.8重量份的焦亚硫酸钠，所述焦亚硫酸钠用热水溶解，分三次加入，间隔10分钟，继续保温反应2小时；调节控温装置待温度达55℃，用40％NaOH调调pH至6.0，加水调固含量为50％，继续保温反应40分钟，得到最终产物。
4.根据权利要求1所述一种花椒籽油降酸值及其改性制备琥珀酸酯磺酸盐加脂剂的方法，其特征在于：
步骤一：花椒籽油降酸值；
在三口烧瓶中加入60重量份的花椒籽油，调节控温装置待温度达135℃，分别加入8.2重量份的甘油和1.3重量份的浓硫酸，保温反应3小时；调节控温装置待温度达70℃，加入8.51重量份的甲醇，保温反应3.5小时；
步骤二：降酸值花椒籽油改性制备琥珀酸酯磺酸盐加脂剂；
调节控温装置待温度达75℃，加入18.5重量份的马来酸酐及0.8重量份的对甲苯磺酸，升温至120℃，保温反应3小时；
调节控温装置待温度达50℃，用40％NaOH调pH至6.0，调节控温装置待温度达80℃，加入22重量份的焦亚硫酸钠，所述焦亚硫酸钠用热水溶解，分三次加入，间隔10分钟，继续保温反应2小时；调节控温装置待温度达60℃，用40％NaOH调调pH至6.0，加水调固含量为50％，继续保温反应40分钟，得到最终产物。
5.根据权利要求1所述一种花椒籽油降酸值及其改性制备琥珀酸酯磺酸盐加脂剂的方法，其特征在于：
步骤一：花椒籽油降酸值；
在三口烧瓶中加入50重量份的花椒籽油，调节控温装置待温度达125℃，分别加入5.6重量份的甘油和1.2重量份的浓硫酸，保温反应3小时；调节控温装置待温度达70℃，加入8.51重量份的甲醇，保温反应3小时；
步骤二：降酸值花椒籽油改性制备琥珀酸酯磺酸盐加脂剂；
调节控温装置待温度达75℃，加入15重量份的马来酸酐及0.65重量份的对甲苯磺酸，升温至120℃，保温反应3小时；
调节控温装置待温度达60℃，用40％NaOH调pH至6.0，调节控温装置待温度达80℃，加入15重量份的焦亚硫酸钠，所述焦亚硫酸钠用热水溶解，分三次加入，间隔10分钟，继续保温反应2小时；调节控温装置待温度达60℃，用40％NaOH调调pH至6.0，加水调固含量为50％，继续保温反应40分钟，得到最终产物。
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