CN102585971A - 一种航空润滑油组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及润滑油领域,具体讲,涉及一种4厘斯合成航空润滑油组合物。该组合物的组成为:抗氧剂混合物1.4~3.3wt%、磷酸三甲酚酯2~4wt%、苯并三氮唑0.05~0.1wt%和非硅型抗泡剂10~100ppm,余量为合成基础油;其中,所述的抗氧剂混合物由苯乙烯化胺类抗氧剂NHA11 0.2~0.8wt%、对,对-二异辛基二苯胺0.5~1.0wt%、N-苯基-α-萘胺0.2~0.5wt%和位阻酚型抗氧剂0.5~1.0wt%组成。本发明的4厘斯合成航空润滑油组合物适合高低温使用,具有良好的抗氧化性能和抗磨性能。
Description
技术领域
本发明涉及润滑油领域,具体讲,涉及一种4厘斯合成航空润滑油组合物。
背景技术
目前,我国现役飞机涡轮发动机使用的润滑油基本上都是酯类油或合成烃类油,如符合MIL-PRF-7808或GJB135规范的4109合成航空润滑油,I1/2型油;符合TY38.1011299-90或GJB5097规范的928航空润滑油,I1/2型油;符合MIL-PRF-23699或GJB1263规范的4050、4106和925合成航空润滑油,II型油。其中,I1/2型油由于粘度较小,可以满足-50℃以下的低温启动要求,但高温性能较差,一般长期使用最高温度不超过175℃,俗称“3厘斯油”;而II型油高温性能较好,可以满足200℃下长期使用,俗称“5厘斯油”。
虽然5厘斯油具有高温沉积物少、维护时间短等诸多优点,但是由于粘度较大,低温启动温度一般不能低于-40℃,不能兼顾所有地区尤其是严寒地区的用油需要,因此长期以来只使用3厘斯油。
航空润滑油的发展就是不断满足发动机具有更低的低温启动性能和更高的工作温度,而3厘斯油却不能满足高温性能的要求。4厘斯油同时具备“3厘斯油”优异的低温启动性能和“5厘斯油”良好的高温氧化安定性能的特点。为适应于我国航空发动机发展的需要,需要研制出适合高低温条件下应用的4厘斯航空润滑油组合物。该类型航空润滑油要求能够通过220℃的高温氧化腐蚀试验,因此,抗氧剂的选用也尤为关键。
现有技术中,常用萘胺类抗氧剂作为较高温度下的典型抗氧剂,但是在该温度下使用时容易结焦,工作温度越高结焦越严重。为此,本申请提出一种适于高低温使用的4厘斯合成航空润滑油组合物。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适于高低温使用的4厘斯合成航空润滑油组合物。
为了实现本发明的目的,采用的技术方案为:
本发明涉及一种4厘斯合成航空润滑油组合物,其组成为:抗氧剂混合物1.4~3.3wt%、磷酸三甲酚酯2~4wt%、苯并三氮唑0.05~0.1wt%和非硅型抗泡剂10~100ppm,余量为合成基础油;其中,所述的抗氧剂混合物由苯乙烯化胺类抗氧剂NHA11、对,对-二异辛基二苯胺、N-苯基-α-萘胺和位阻酚型抗氧剂组成。
其中,非硅型抗泡剂优选T912。
本发明的第一优选技术方案为:所述的抗氧剂混合物的组成为:苯乙烯化胺类抗氧剂NHA11 0.2~0.8wt%、对,对-二异辛基二苯胺0.5~1.0wt%、N-苯基-α-萘胺0.2~0.5wt%和位阻酚型抗氧剂0.5~1.0wt%。
本发明的第二优选技术方案为:所述的位阻酚型抗氧剂选自Additin RC7115。
本发明的第三优选技术方案为:所述的抗氧剂混合物的组成为:NHA11 0.8wt%、对,对-二异辛基二苯胺0.8wt%、N-苯基-α-萘胺0.5wt%和Additin RC7115 0.5wt%。
本发明的第四优选技术方案为:所述的合成基础油为酯类基础油的性能参数为:100℃运动粘度为4.02mm2/s、-51℃运动粘度14544为mm2/s、总酸值0.022mgKOH/g、倾点-58℃、羟值0.52mgKOH/g、碘值0.26gI2/100g、闪点240℃。
本发明的第五优选技术方案为:所述的合成基础油采用正戊酸、异戊酸、正己酸、正庚酸、异辛酸、正壬酸和季戊四醇与三羟甲基丙烷反应,再经脱酸精制,制备而成。
下面对本发明的技术方案作进一步的解释和说明:
本发明提出了一种4厘斯合成航空润滑油组合物,其组成为合成基础油、抗氧剂混合物、磷酸三甲酚酯、苯并三氮唑和非硅型抗泡剂。
其中,合成基础油优选采用正戊酸、异戊酸、正己酸、正庚酸、异辛酸、正壬酸和季戊四醇与三羟甲基丙烷反应,再经脱酸精制,制备而成。
合成基础油优选以下方法制备:在2000L反应釜中真空吸入一期原料中的酸,关掉真空,打开放空阀门,使釜里压力为零,打开投料口,加入如表1所示的剩余的一期原料,盖上投料口,拧紧螺丝,开搅拌15分钟后拉真空,使压力表上负压为最大值,用氮气冲入釜里,使压力表压力保持在0.02MPa,这样相同的操作用氮气置换3次,赶走釜里空气,在氮气保护下加热升温到150℃开始计时反应,在150℃~160℃反应6小时,降温至室温,真空吸入如表2所示的二期原料,拉真空,使压力表上负压为最大值,把氮气冲入釜里,使压力表压力为0.02MPa,这样相同的操作用氮气置换3次,赶走釜里空气(注:加入二期酸的过程有空气进入釜里),然后加热升温,在160℃~180℃反应6小时,在180℃~200℃反应6小时,釜底取样分析,当羟值小于1.5mgKOK/g时停止反应,在190℃~215℃真空脱酸4小时,然后在190℃~215℃减压通氮脱酸10小时,釜底取样分析,当酸值小于0.05mgKOH/g时停止脱酸,降温至170℃,过滤得产品。如果色泽大于10时,用12g活性碳脱色(注:活性碳要用中性或碱性的,否则产品的酸值会升高),加热到50℃~80℃,在次温度下搅拌2.5小时,过滤,最终得成品4厘斯基础油,其配方如表1所示:
表1:基础油合成配方表
原料 | 一期(公斤) | 二期(公斤) |
正戊酸 | 141~145 | 113~115 |
异戊酸 | 35~37 | 27~29 |
正己酸 | 80~82 | 64~66 |
正庚酸 | 407~410 | 325~328 |
异辛酸 | 50~52 | 38~41 |
正壬酸 | 165~167 | 132~135 |
季戊四醇 | 90~92 | |
三羟甲基丙烷 | 190~192 | |
活性碳 | 12 |
制备得到的合成基础油的指标如表2所示:
表2:合成基础油的分析结果
抗氧剂混合物由苯乙烯化胺类抗氧剂NHA11 0.2~0.8%、对,对-二异辛基二苯胺0.5~1.0%、N-苯基-α-萘胺0.2~0.5%和位阻酚型抗氧剂0.5~1.0%组成,以润滑油组合物总重量计,其中位阻酚型抗氧剂优选德国莱茵化学(青岛)有限公司生产的Additin RC 7115。
其中,苯乙烯化胺类抗氧剂NHA11的制备方法为:
首先采用苯乙烯与二苯胺反应得到二苯乙烯基二苯胺,然后中间产物再与甲醛反应得到满足分子量要求的聚合物。反应式如下:
步骤一:
在该步骤中,邻位和间位的位阻效应和取代基定位效应,苯乙烯基氨基对位上取代。
步骤二:
(其中,n=2,分子量在1544左右)
在该步骤中,由于位阻效应和取代基定位效应,形成线状结构的产物。
把合成后得到的苯乙烯化胺类抗氧剂NHA11在225℃之前基本上不发生分解,其热分解温度比二异辛基二苯胺基本上要高出25~50℃,从而更加适用于高温条件下的应用。上述苯乙烯化胺类抗氧剂NHA11与对,对-二异辛基二苯胺、N-苯基-α-萘胺和Additin RC 7115的混合物,氧化沉积量显著减少,说明抗氧化性能显著增强。并且,通过实验证实,本发明的组合物具有很强的抗磨性能,
本发明的具体实施方式仅限于对本发明的补充和说明,并不对本发明的内容构成限制。本发明中所用的原料均为市售。
具体实施方式
实施例1~6
按照表3所示的比例制备4厘斯合成航空润滑油组合物;其制备方法为现有技术的常规制备方法。
表3:以润滑油组合物总重量计(%)
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
合成基础油 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 |
NHA11 | 0.5 | 0.8 | 0.3 | 0.2 | 0.5 | 0.7 |
对,对-二异辛基二苯胺 | 0.5 | 0.8 | 1.0 | 1.0 | 0.8 | 0.5 |
N-苯基-α-萘胺 | 0.2 | 0.5 | 0.3 | 0.2 | 0.5 | 0.4 |
Additin RC7115 | 0.6 | 0.5 | 0.8 | 1.0 | 0.6 | 0.8 |
磷酸三甲酚酯 | 2.5 | 2.5 | 2.0 | 2.2 | 2.4 | 2.0 |
苯并三氮唑 | 0.06 | 0.1 | 0.08 | 0.1 | 0.1 | 0.05 |
非硅型抗泡剂T912 | 25ppm | 20ppm | 10ppm | 10ppm | 15ppm | 30ppm |
其中,非硅型抗泡剂T912由上海高桥石化公司炼油厂生产,Additin RC 7115由德国莱茵化学(青岛)有限公司生产。
基础合成油的制备方法为:合成基础油采用正戊酸、异戊酸、正己酸、正庚酸、异辛酸、正壬酸和季戊四醇与三羟甲基丙烷反应,再经脱酸精制,制备而成。
合成基础油方法制备为:在2000L反应釜中真空吸入一期原料中的酸,关掉真空,打开放空阀门,使釜里压力为零,打开投料口,加入如表2所示的剩余的一期原料,盖上投料口,拧紧螺丝,开搅拌15分钟后拉真空,使压力表上负压为最大值,用氮气冲入釜里,使压力表压力保持在0.02MPa,这样相同的操作用氮气置换3次,赶走釜里空气,在氮气保护下加热升温到150℃开始计时反应,在150℃~160℃反应6小时,降温至室温,真空吸入如表2所示的二期原料,拉真空,使压力表上负压为最大值,把氮气冲入釜里,使压力表压力为0.02MPa,这样相同的操作用氮气置换3次,赶走釜里空气(注:加入二期酸的过程有空气进入釜里),然后加热升温,在160℃~180℃反应6小时,在180℃~200℃反应6小时,釜底取样分析,当羟值小于1.5mgKOK/g时停止反应,在190℃~215℃真空脱酸4小时,然后在190℃~215℃减压通氮脱酸10小时,釜底取样分析,当酸值小于0.05mgKOH/g时停止脱酸,降温至170℃,过滤得产品。如果色泽大于10时,用12g活性碳脱色(注:活性碳要用中性或碱性的,否则产品的酸值会升高),加热到50℃~80℃,在次温度下搅拌2.5小时,过滤,最终得成品4厘斯基础油,其配方如表4所示:
表4:基础油合成配方表
原料 | 一期(公斤) | 二期(公斤) |
正戊酸 | 143 | 114 |
异戊酸 | 36 | 28 |
正己酸 | 81 | 65 |
正庚酸 | 409 | 328 |
异辛酸 | 51 | 40 |
正壬酸 | 167 | 133 |
季戊四醇 | 91 | |
三羟甲基丙烷 | 191 | |
活性碳 | 12 |
制备得到的合成基础油的指标如表5所示:
表5:合成基础油的分析结果
其中:NHA11的制备方法为:
首先采用苯乙烯与二苯胺反应得到二苯乙烯基二苯胺,然后中间产物再与甲醛反应得到满足分子量要求的聚合物。反应式如下:
步骤一:
在该步骤中,邻位和间位的位阻效应和取代基定位效应,苯乙烯基氨基对位上取代。
步骤二:
(其中,n=2,分子量在1544左右)
实施例7~12
按照表6所示的比例制备4厘斯合成航空润滑油组合物;其制备方法为现有技术的常规制备方法。
表6:以润滑油组合物总重量计(%)
实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | |
合成基础油 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 |
NHA11 | 0.2 | 0.3 | 0.4 | 0.5 | 0.6 | 0.8 |
对,对-二异辛基二苯胺 | 0.5 | 0.6 | 0.7 | 0.8 | 0.9 | 1.0 |
N-苯基-α-萘胺 | 0.2 | 0.3 | 0.4 | 0.5 | 0.25 | 0.45 |
Additin RC7115 | 0.5 | 0.6 | 0.7 | 1.0 | 0.65 | 0.8 |
磷酸三甲酚酯 | 2.0 | 2.5 | 3.5 | 3.0 | 4.0 | 3.0 |
苯并三氮唑 | 0.06 | 0.7 | 0.08 | 0.1 | 0.1 | 0.05 |
非硅型抗泡剂T912 | 10ppm | 20ppm | 40ppm | 60ppm | 80ppm | 100ppm |
其中,合成基础油、NHA11的制备方法参考实施例1。
实验例1
采用4厘斯要求的氧化试验方法“ASTM D4636-液压油、航空涡轮发动机润滑油和其他深度精制油品的腐蚀和氧化安定性标准试验方法”,通过在研制的基础油中加入NHA11并与航空滑油传统配方抗氧剂复合使用,分别在200℃下进行96小时、220℃下进行40小时氧化腐蚀试验,结果见表8和表9。
表7:对比例制备:
以润滑油组合物总重量计(%),其他成分同实施例1.
表8:200℃、96h的氧化试验结果
表9:220℃、40h的氧化试验结果
从表8和表9可以看出,通过采用苯乙烯化胺类抗氧剂NHA11与对,对-二异辛基二苯胺、N-苯基-α-萘胺和Additin RC 7115复合使用,无论是在200℃下,还是在220℃下,均满足了4厘斯油的高温氧化性能要求,具有优异地抗氧化性能。
实验例2
对实施例2制备4厘斯合成航空润滑油采用“ASTM、FED-STD-791方法进行检测,结果如表10所示。
表10:实施例2的4厘斯合成航空润滑油评定结果
该检测结果说明,实施例2制备的4厘斯合成航空润滑油也具有良好的抗氧化性能。
实验例3
按表11的比例称取原料,制备润滑油组合物。
表11:以润滑油组合物总重量计(%)
实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例5 | |
合成基础油 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 | 余量 |
NHA11 | 0.8 | 0.3 | 0.2 | 0.5 | 0.7 | - |
对,对-二异辛基二苯胺 | 0.8 | 1.0 | 1.0 | 0.8 | 0.5 | - |
N-苯基-α-萘胺 | 0.5 | 0.3 | 0.2 | 0.5 | 0.4 | - |
Additin RC7115 | 0.5 | 0.8 | 1.0 | 0.6 | 0.8 | - |
磷酸三甲酚酯 | 2.5 | 2.0 | 2.2 | 2.4 | 2.0 | 2.5 |
苯并三氮唑 | 0.1 | 0.08 | 0.1 | 0.1 | 0.05 | 0.1 |
非硅型抗泡剂T912 | 20ppm | 10ppm | 10ppm | 15ppm | 30ppm | - |
四球磨损实验(mm)* | 0.51 | 0.54 | 0.56 | 0.53 | 0.52 | 0.58 |
*磨损试验在MRS-1J型四球摩擦磨损试验机上进行:室温25℃,转速1450r/min,载荷392N,时间30min。用读数显微镜(精度为0.01mm)测量3个下钢球(二级GCr15标准钢球,AISI-52100,12.7mm,硬度59~61 HRC)的磨斑直径(WSD),取平均值,2次试验磨斑直径误差不超过5%。
根据上述实验证实,本发明配方的4厘斯合成航空润滑油具有优良的抗磨性能。
Claims (7)
1.一种4厘斯合成航空润滑油组合物,其特征在于,所述润滑油组合物的组成为:抗氧剂混合物1.4~3.3wt%、磷酸三甲酚酯2~4wt%、苯并三氮唑0.05~0.1wt%和非硅型抗泡剂10~100ppm,余量为合成基础油;其中,所述的抗氧剂混合物由苯乙烯化胺类抗氧剂NHA11、对,对-二异辛基二苯胺、N-苯基-α-萘胺和位阻酚型抗氧剂组成。
2.根据权利要求1所述的4厘斯合成航空润滑油组合物,其特征在于,所述的抗氧剂混合物的组成为:苯乙烯化胺类抗氧剂NHA11 0.2~0.8wt%、对,对-二异辛基二苯胺0.5~1.0wt%、N-苯基-α-萘胺0.2~0.5wt%和位阻酚型抗氧剂0.5~1.0wt%。
3.根据权利要求1所述的4厘斯合成航空润滑油组合物,其特征在于,所述的位阻酚型抗氧剂选自Additin RC7115。
4.根据权利要求1~3任一权利要求所述的4厘斯合成航空润滑油组合物,其特征在于,所述的抗氧剂混合物的组成为:NHA11 0.8wt%、对,对-二异辛基二苯胺0.8wt%、N-苯基-α-萘胺0.5wt%和Additin RC7115 0.5wt%。
5.根据权利要求1所述的4厘斯合成航空润滑油组合物,其特征在于,所述的非硅型抗泡剂选自T912。
6.根据权利要求1所述的4厘斯合成航空润滑油组合物,其特征在于,所述的合成基础油为酯类基础油,其性能参数为:100℃运动粘度为4.02mm2/s、-51℃运动粘度14544为mm2/s、总酸值0.022mgKOH/g、倾点-58℃、羟值0.52mgKOH/g、碘值0.26gI2/100g、闪点240℃。
7.根据权利要求1或6所述的4厘斯合成航空润滑油组合物,其特征在于,所述的合成基础油采用正戊酸、异戊酸、正己酸、正庚酸、异辛酸、正壬酸和季戊四醇与三羟甲基丙烷反应,再经脱酸精制,制备而成。
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Legal Events
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---|---|---|---|
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PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C17 | Cessation of patent right | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130710 Termination date: 20131229 |