CN102585457A - 一种纳米涤纶纤维母料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米涤纶纤维母料的制备方法，包括:（1）在带回流冷凝器的反应器中通氮气，加入纳米无机填料、第一单体、第二单体和引发剂，浸泡溶胀，于50～120℃下搅拌反应30～360min，然后将产物真空干燥得到有机化纳米填料；（2）将废旧PET材料分拣、破碎、清洗干净后，在180℃干燥5~10hr，控制含水率在100ppm以下；（3）将干燥好的PET与有机纳米填料混合均匀后，通过双螺杆挤出机挤出，即得到纳米改性PET母料。该纳米改性PET母料按一定比例与PET树脂共混，经纺丝及后处理后即可得到具有较好力学性能和耐热性的短切涤纶纤维。本发明制备的纳米涤纶分散性好、产品性能均匀、生产效率高，且加工方便、环保卫生。

Description

一种纳米涤纶纤维母料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种利用废旧聚酯瓶制备涤纶纤维母料的方法，特别是一种采用有机纳米填料改性废聚酯材料制备高性能纤维的方法。
技术背景
随着社会的高速发展，利用聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）制备饮料瓶的数量越来越大，其废弃物的产生量也日益增加。如何将废弃聚酯瓶回收利用不仅有利于保护环境，对资源节约也将起到积极地作用。
近年来，国内外加大对废旧聚酯瓶的再生利用，并取得了很好的成效。欧洲、日本等国家和地区每年回收废聚酯瓶已超过100万吨，主要用于制造短纤维、拉伸带、包装材料等。我国在废旧聚酯的回收方面虽然与国外先进国家存在一定差距，但近年来的发展速度也非常迅速，其中主要是将废旧聚酯用于制造短纤维、无纺布、改性塑料等。其中接近60%是用于生产涤纶短纤维，其产品广泛应用于纺织、玩具、日用品等领域。但由于PET分子结构中存在的酯基基团，酯基基团在微量水分的作用下极易发生分子链的断裂，从而使材料的粘度大幅降低，产品的力学性能和耐热性也显著下降。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，目的在于提供一种利用废旧聚酯材料生产纳米涤纶纤维母料的制备方法，将该纳米母料用于制备涤纶短纤维，其产品具有拉伸强度高，耐热性好，加工工艺优的特点，且实现了资源的再生利用，减少了环境污染。
本发明目的通过以下技术方案来实现。
一种纳米涤纶纤维母料的制备方法，包括以下步骤:
（1）在带回流冷凝器的反应器中通氮气，加入纳米无机填料、第一单体、第二单体和引发剂，其中，各原料按重量份数计为：纳米无机填料30~100，第一单体5～50，第二单体5～50，引发剂0.5～5，于20～30℃下浸泡溶胀30～120min后，于50～120℃下搅拌反应30～360 min，然后将产物真空干燥得到有机化纳米填料； 
（2）将废旧PET材料分拣、破碎、清洗干净后，在180℃干燥5~10hr，控制含水率在100ppm以下；
（3）将干燥好的PET材料与有机纳米填料混合均匀，其中PET材料的重量份数100份，有机化纳米填料为5~100份，通过双螺杆挤出机挤出，得到纳米涤纶纤维母料。
所述废旧PET材料包括各种饮料用废旧聚酯瓶。
所述纳米无机填料为层状硅酸盐，如蒙脱土、高岭土、云母，气相二氧化硅，纳米碳酸钙等；
所述第一单体包括马来酸酐（MAH）、衣康酸（IA）、丙烯酸（AA）、甲基丙烯酸（MAA）、丙烯酰胺（AM）、羟甲基丙烯酰胺（HMAM）等。
所述第二单体包括苯乙烯（ST）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酸甲酯（MA）、甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）等。
所述引发剂为过氧化物类引发剂或其氧化还原体系。
本发明相对于现有技术所具有的优点及有益效果。
母料法制备的纳米涤纶分散性好、产品性能均匀、生产效率高，且加工方便、环保卫生。同时，与没加改性PET母料的的短纤维相比，经过纳米填料改性的涤纶短纤维在力学性能和耐热性等方面都得到了明显改进，性能接近或超过新PET制备的短纤维。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
在带回流冷凝器的反应器中通入氮气，将80份蒙脱土、30份马来酸酐、20份苯乙烯、2份过氧化苯甲酰，在30℃下浸泡溶胀60min，然后升温到100℃，搅拌反应120分钟，出料，将产物在60℃真空状态下干燥12小时，得到有机改性纳米蒙脱土；将废聚酯瓶经分拣、破碎、清洗后，在180℃干燥10hr，其含水率控制在20ppm，然后将100份PET树脂与20份有机化改性的蒙脱土在高速混合机中混合均匀，出料，将共混料在双螺杆挤出机中挤出造粒，得到纳米改性的PET母料，挤出温度控制在240~270℃。
将该改性母料按PET/改性母料=100/50的比例与PET树脂混合均匀后，经纺丝及后处理后即可得到具有较好力学性能和耐热性的短切涤纶纤维，其断裂强度为3.21cN/dtex，热变形温度为78.1℃，较相同条件下没加改性PET母料的纤维分别提高14.6%及16.6%。
实施例2
在带回流冷凝器的反应器中通入氮气，将30份气相二氧化硅、30份衣康酸、20份甲基丙烯酸甲酯、0.5份过氧化苯甲酰，在30℃下浸泡溶胀30min，然后升温到120℃，搅拌反应100分钟，出料，将产物在60℃真空状态下干燥12小时，得到有机改性纳米二氧化硅；将废聚酯瓶经分拣、破碎、清洗后，在180℃干燥10hr，其含水率控制在50ppm，然后将100份PET树脂与10份有机化改性的二氧化硅在高速混合机中混合均匀，出料，将共混料在双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出温度控制在240~270℃，得到纳米改性的PET母料。
将该改性母料按PET/改性母料=100/40的比例与PET树脂混合均匀后，经纺丝及后处理后即可得到具有较好力学性能和耐热性的短切涤纶纤维，其断裂强度为3.16cN/dtex，热变形温度为77.5℃，较相同条件下没加改性PET母料的纤维分别提高12.9%及15.7%。
实施例3
在带回流冷凝器的反应器中通入氮气，将50份纳米碳酸钙、20份丙烯酸、10份甲基丙烯酸缩水甘油酯、1份过氧化二异丙苯，在20℃下浸泡溶胀100min，然后升温到60℃，搅拌反应360分钟，出料，将产物在60℃真空状态下干燥12小时，得到有机改性纳米碳酸钙；将废聚酯瓶经分拣、破碎、清洗后，在180℃干燥10hr，其含水率控制在50ppm，然后将100份PET树脂与100份有机化改性的二氧化硅在高速混合机中混合均匀，出料，将共混料在双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出温度控制在240~270℃，得到纳米改性的PET母料。
将该改性母料按PET/改性母料=100/30的比例与PET树脂混合均匀后，经纺丝及后处理后即可得到具有较好力学性能和耐热性的短切涤纶纤维，其断裂强度为3.35cN/dtex，热变形温度为74.2℃，较相同条件下没加改性PET母料的纤维分别提高19.6%及10.7%。
实施例4
在带回流冷凝器的反应器中通入氮气，将100份高岭土、35份丙烯酰胺、15份丙烯酸丁酯、0.5份过氧化二异丙苯，在25℃下浸泡溶胀100min，然后升温到90℃，搅拌反应240分钟，出料，将产物在60℃真空状态下干燥12小时，得到有机改性高岭土；将废聚酯瓶经分拣、破碎、清洗后，在180℃干燥10hr，其含水率控制在50ppm，然后将100份PET树脂与15份有机化改性的高岭土在高速混合机中混合均匀，出料，将共混料在双螺杆挤出机中挤出造粒，挤出温度控制在240~270℃，得到纳米改性的PET母料。
将该改性母料在按PET/改性母料=100/25的比例与PET树脂混合均匀后，经纺丝及后处理后即可得到具有较好力学性能和耐热性的短切涤纶纤维，其断裂强度为3.04cN/dtex，热变形温度为79.5℃。 

Claims (6)

1.一种纳米涤纶纤维母料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
（1）在带回流冷凝器的反应器中通氮气，加入纳米无机填料、第一单体、第二单体和引发剂，其中，各原料按重量份数计为：纳米无机填料30~100，第一单体5～50，第二单体5～50，引发剂0.5～5，于20～30℃下浸泡溶胀30～120min后，于50～120℃下搅拌反应30～360 min，然后将产物真空干燥得到有机化纳米填料； 
（2）将废旧PET材料分拣、破碎、清洗干净后，在180℃干燥5~10hr，控制含水率在100ppm以下；
（3）将干燥好的PET材料与有机纳米填料混合均匀，其中PET材料的重量份数100份，有机化纳米填料为5~100份，通过双螺杆挤出机挤出，得到纳米涤纶纤维母料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述废旧PET材料包括各种饮料用废旧聚酯瓶。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述纳米无机填料为蒙脱土、高岭土、云母、气相二氧化硅或纳米碳酸钙。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一单体包括马来酸酐、衣康酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺或羟甲基丙烯酰胺。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二单体包括苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸缩水甘油酯。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过氧化物类引发剂或其氧化还原体系。
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