CN102584297A - 一种利用冶金炉渣质碳素铬渣或钛渣制备耐火材料的方法 - Google Patents

一种利用冶金炉渣质碳素铬渣或钛渣制备耐火材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用冶金炉渣质碳素铬渣或钛渣制备耐火材料的方法，采用下列步骤：a、分别将碳素铬渣、钛渣粉碎球磨至过100目以上标准筛。b、按质量份数百分比，将碳素铬渣、滑石、氟化铝比例配料，球混至均匀粉末为混合料粉A备用；或钛渣、滑石、氟化铝比例配料，球混至均匀粉末为混合料粉B备用；c、加入硅溶胶、亚硝酸钾配制料浆；d、浆料注入模具后干燥、烧结后制备耐火材料。既可以解决碳素铬渣、钛渣的环境污染的危害，经高温烧结高价铬转化为低价铬，整体固化，又可以综合利用冶金炉渣质。

Description

一种利用冶金炉渣质碳素铬渣或钛渣制备耐火材料的方法
技术领域
本发明涉及一种利用冶金炉渣质碳素铬渣或钛渣制备耐火材料的方法。
背景技术
传统的耐火材料的成型一般采用粉浆浇注成型法，其存在固化时间长、成分不均匀、易变形开裂等缺陷。用水玻璃作粘结剂，高温强度低，变形大；用硅酸乙酯作粘结剂，工艺繁琐，污染环境，生产成本高；用水泥作粘结剂，流动性差，抗热震性及中温强度差。冶金炉渣质碳素铬渣和钛渣等污染环境，占用土地，危害人体健康。
发明内容
本发明目的在于，解决上述现有所存在的问题，提供既可以解决碳素铬渣、钛渣的环境污染的危害，经高温烧结高价铬转化为低价铬，整体固化，又可以综合利用冶金炉渣质的一种利用冶金炉渣质碳素铬渣或钛渣制备耐火材料的方法。
本发明的技术方案为：
以冶金炉渣质碳素铬渣或钛渣为主要原料，以硅溶胶为粘结剂，以亚硝酸钾为固化剂。采用下列步骤：
a、分别将碳素铬渣、钛渣粉碎球磨至过100目以上标准筛。碳素铬渣的成分含量，按质量份数百分比，其中含32.60.%SiO2 ，30.66% Al2O3，0.96% Fe2O3，2.02% CaO，30.63% MgO，3.13%Cr2O3；钛渣的成分含量，其中含7.27%SiO2 ，66.90% Al2O3，0.4 Fe2O3，6.63% CaO，6.64% MgO，12.16% TiO2  。
b、按质量份数百分比，将碳素铬渣85～95、滑石3～8、氟化铝2～7比例配料，球混至均匀粉末为混合料粉A备用；
或钛渣65～90、滑石7～25、氟化铝3～10比例配料，球混至均匀粉末为混合料粉B备用。
c、配制料浆
c.1 用混合料粉A制备
c.1.1按1000g混合粉料取300-400ml硅溶胶的比例取硅溶胶，按硅溶胶100ml取亚硝酸钾0.9-1.2g的比例取亚硝酸钾2.7-4.8g。
c.1.2按1g亚硝酸钾取8-12ml水的比例取水，取2.7-4.8g亚硝酸钾放入21.6-57.6ml  50-100℃ 的热水中溶解，溶解后与300-400ml硅溶胶混合并搅拌1-2min，得到混合溶液。
c.1.3 将混合溶液注入1000g混合粉料A中，连续搅拌10分钟制成浆料C。
c.2 用混合料粉B制备
c.2.1按1000g混合粉料取320-450ml硅溶胶的比例取硅溶胶；按硅溶胶100ml取亚硝酸钾1.0-1.3g的比例取亚硝酸钾3.2-5.8g。
c.2.2按1g亚硝酸钾取8-12ml水的比例取水，取3.2-5.8g亚硝酸钾放入  50-100℃ 25.6-69.6ml水中溶解，溶解后与320-450ml硅溶胶混合并搅拌1-2min，得到混合溶液。
c.2.3 将混合溶液注入1000g混合粉料B中，连续搅拌10分钟制成浆料D。
d、制备耐火材料
d.1 用浆料C制备
d.1.1 将搅拌好的浆料C注入模具中；
d.1.2 自然干燥0.5-2h后浆料硬化脱模；
d.1.3 脱模后的坯体自然干燥24-36h，随炉升温，平均升温速率6-10℃/min，再于1400℃烧结2～4h，随炉冷却，平均冷却速率5-12℃/min即成试样E。
d.2 用浆料D制备
除用浆料B取代浆料A外，采用与d.1相同的步骤即制成试样F。
本发明的优点是采用冶金炉渣质碳素铬渣、钛渣为原料制备耐火材料，既可以解决碳素铬渣、钛渣的环境污染的危害，经高温烧结高价铬转化为低价铬，整体固化，又可以综合利用冶金炉渣质。
采用亚硝酸钾为固化剂其工艺简捷，固化迅速可控，成型性好，坯体强度高，易于脱模。
本发明采用滑石和氟化铝为添加剂，硅溶胶为粘结剂,经高温烧结后可以促进原料中的Al2O3和SiO2反应，原位生成均匀细小的类棒状莫来石晶体，细化晶粒，使材料得到组织强化，试样E和F的抗弯强度可达38.12MPa和39.78MPa，对比表1和表2可知，试样E的强度分别比用水泥、水玻璃和硅酸乙酯水溶液作粘结剂的对比样1、2、3提高67.78%、86.04%和22.25%，亦比常规样（对比样4）提高49.90%；试样F的强度分别比用水泥、水玻璃和硅酸乙酯水溶液作粘结剂的对比样1、2、3提高67.00%、86.32%和21.43%，亦比常规样（对比样4）提高50.85%。
表1 试样E及对比试样的抗弯强度（MPa）
试样E 对比样1 对比样2 对比样3 对比样4
38.12 22.72 20.49 31.18 25.43
注：对比样1是除用水泥替代硅溶胶作粘结剂外，其它材料与工艺完全与试样E相同制备的试样；对比样2是除用水玻璃替代硅溶胶作粘结剂外，其它材料与工艺完全与试样E相同制备的试样；对比样3是除用硅酸乙酯水溶液替代硅溶胶作粘结剂外，其它材料与工艺完全与试样E相同制备的试样；对比样4是含90%3Al2O32SiO2的莫来石料，用水泥作粘结剂，经1400℃、3h烧结的试样。
表2 试样F及对比试样的抗弯强度（MPa）
试样F 对比样1 对比样2 对比样3 对比样4
39.78 23.82 21.35 32.76 26.37
注：对比样1是除用水泥替代硅溶胶作粘结剂外，其它材料与工艺完全与试样F相同制备的试样；对比样2是除用水玻璃替代硅溶胶作粘结剂外，其它材料与工艺完全与试样F相同制备的试样；对比样3是除用硅酸乙酯水溶液替代硅溶胶作粘结剂外，其它材料与工艺完全与试样F相同制备的试样；对比样4是含95%Al2O3的刚玉料，用水泥作粘结剂，经1400℃、3h烧结的试样。
具体实施方式
实施例1：
1.1、将碳素铬渣粉碎球磨，取过100目标准筛的碳素铬渣粉末850g、滑石80g、氟化铝70g，球混至均匀粉末1000 g为混合粉料备用。
1.2、按1000 g混合粉料取硅溶胶300m的比例，1000 g混合粉料取300ml硅溶胶。按100ml硅溶胶取1.2g亚硝酸钾的比例，300ml硅溶胶取3.6g亚硝酸钾。 
1.3、将3.6g亚硝酸钾放入50-100℃ 36ml水中溶解；然后与300ml硅溶胶混合并搅拌1-2min，制成混合溶液A。
1.4、将混合溶液A注入1000 g混合粉料中，连续搅拌10分钟制成浆料。
1.5、将浆料注入模具中，自然干燥0.5h后脱模。
1.6、脱模后的坯体自然干燥24h，随炉升温，平均升温速率6-10℃/min，于1400℃烧结2h，随炉冷却，平均冷却速率5-12℃/min即成试样。
实施例2：
2.1、将碳素铬渣粉碎球磨，取过100目标准筛的碳素铬渣粉末9.5kg，滑石0.3kg，氟化铝0.2kg，球混至均匀粉末10kg为混合粉料备用。
2.2、按1000g混合粉料取硅溶胶400ml的比例，10kg混合粉料取硅溶胶4000ml；按硅溶胶100ml取亚硝酸钾0.9g的比例，取亚硝酸钾36g。 
2.3、将亚硝酸钾36g放入50-100℃ 360ml水中溶解，然后与4000ml硅溶胶混合并搅拌1-2min，制成混合溶液A。
2.4、将混合溶液A注入10kg混合粉料中，连续搅拌10分钟制成浆料。
2.5、将浆料注入模具中，自然干燥2h后脱模。
2.6、脱模后的坯体自然干燥36h，随炉升温，平均升温速率6-10℃/min，于1400℃烧结4h，随炉冷却，平均冷却速率5-12℃/min即成试样。
实施例3：
3.1、将碳素铬渣粉碎球磨，取过100目标准筛的碳素铬渣粉末900g，滑石50g，氟化铝50g，球混至均匀粉末1000g为混合粉料备用。
3.2、按1000g混合粉料取硅溶胶350ml的比例，取硅溶胶350ml。按硅溶胶100ml取亚硝酸钾1g的比例，取亚硝酸钾3.5g。 
3.3、将亚硝酸钾3.5g放入50-100℃  50ml的水中溶解；然后与350ml硅溶胶混合并搅拌1-2min，制成混合溶液A。
3.4、将混合溶液A注入1000g混合粉料中，连续搅拌10分钟制成浆料。
3.5、将浆料注入模具中，自然干燥1.5h后脱模。
3.6、脱模后的坯体自然干燥30h，随炉升温，平均升温速率6-10℃/min，于1400℃烧结3h，随炉冷却，平均冷却速率5-12℃/min即成试样。
实施例4：
4.1、将钛渣粉碎球磨，取过100目标准筛的钛渣粉末650g，滑石250g，氟化铝100g，球混至均匀粉末1000g为混合粉料备用。
4.2、按1000g混合粉料取硅溶胶320ml的比例，取硅溶胶320ml；按硅溶胶100ml取亚硝酸钾1.3g的比例，取亚硝酸钾4.16g。 
4.3、将亚硝酸钾4.16g放入50-100℃ 41.6ml水中溶解，然后与320ml硅溶胶混合并搅拌1-2min，制成混合溶液A。
4.4、将混合溶液A注入1000g混合粉料中，连续搅拌10分钟制成浆料。
4.5、将浆料注入模具中，自然干燥0.5h后脱模。
4.6、脱模后的坯体自然干燥24h，随炉升温，平均升温速率6-10℃/min，于1400℃烧结2h，随炉冷却，平均冷却速率5-12℃/min即成试样。
实施例5：
5.1、将钛渣粉碎球磨，取过100目标准筛的钛渣粉末9kg ，滑石0.7kg，氟化铝0.3kg，球混至均匀粉末10kg为混合粉料备用。
5.2、按1000g混合粉料取硅溶胶450ml的比例，10kg混合粉料取取硅溶胶4500ml。按硅溶胶100ml取亚硝酸钾1g的比例，取亚硝酸钾45g。 
5.3、将亚硝酸钾45g放入50-100℃ 450ml水中溶解；然后与4500ml硅溶胶混合并搅拌1-2min，制成混合溶液A。
5.4、将溶解后混合溶液A注入10kg混合粉料中，连续搅拌10分钟制成浆料。
5.5、将浆料注入模具中，自然干燥2h后脱模。
5.6、脱模后的坯体自然干燥36h，随炉升温，平均升温速率6-10℃/min，于1400℃烧结4h，随炉冷却，平均冷却速率5-12℃/min即成试样。
实施例6：
6.1、将钛渣粉碎球磨，取过100目标准筛的钛渣粉末780g，滑石150g，氟化铝70g，球混至均匀粉末1000g为混合粉料备用。
6.2、按1000g混合粉料取硅溶胶400ml的比例，取硅溶胶400ml；按硅溶胶100ml取亚硝酸钾1.1g的比例，取亚硝酸钾4.4g。
6.3、将亚硝酸钾4.4g放入50-100℃ 44ml水中溶解，然后与400ml硅溶胶混合并搅拌1-2min，制成混合溶液A。
6.4、将混合溶液A注入1000g混合粉料中，连续搅拌10分钟制成浆料。
6.5、将浆料注入模具中，自然干燥1.5h后脱模。
6.6、脱模后的坯体自然干燥30h，随炉升温，平均升温速率6-10℃/min，于1400℃烧结3h，随炉冷却，平均冷却速率5-12℃/min即成试样。
本发明所使用的硅溶胶为上海恒生化工有限公司生产；亚硝酸钾为青岛世纪星化学试剂有限公司生产。

Claims (9)

1.一种利用冶金炉渣质碳素铬渣或钛渣制备耐火材料的方法，其特征在于，以冶金炉渣质碳素铬渣或钛渣为主要原料，以硅溶胶为粘结剂，以亚硝酸钾为固化剂；采用下列步骤：
a、分别将碳素铬渣、钛渣粉碎球磨至过100目以上标准筛；
 b、按质量份数百分比，将碳素铬渣85～95、滑石3～8、氟化铝2～7比例配料，球混至均匀粉末为混合料粉A备用；
或钛渣65～90、滑石7～25、氟化铝3～10比例配料，球混至均匀粉末为混合料粉B备用；
c、配制料浆
c.1 用混合料粉A制备
c.1.1按1000g混合粉料取300-400ml硅溶胶的比例取硅溶胶，按硅溶胶100ml取亚硝酸钾0.9-1.2g的比例取亚硝酸钾2.7-4.8g ；
c.1.2按1g亚硝酸钾取8-12ml水的比例取水，取2.7-4.8g亚硝酸钾放入21.6-57.6ml  50-100℃ 的热水中溶解，溶解后与300-400ml硅溶胶混合并搅拌1-2min，得到混合溶液；
c.1.3 将混合溶液注入1000g混合粉料A中，连续搅拌10分钟制成浆料C；
c.2 用混合料粉B制备
c.2.1按1000g混合粉料取320-450ml硅溶胶的比例取硅溶胶；按硅溶胶100ml取亚硝酸钾1.0-1.3g的比例取亚硝酸钾3.2-5.8g；
c.2.2按1g亚硝酸钾取8-12ml水的比例取水，取3.2-5.8g亚硝酸钾放入  50-100℃ 25.6-69.6ml水中溶解，溶解后与320-450ml硅溶胶混合并搅拌1-2min，得到混合溶液；
c.2.3 将混合溶液注入1000g混合粉料B中，连续搅拌10分钟制成浆料D；
d、制备耐火材料
d.1 用浆料C制备
d.1.1 将搅拌好的浆料C注入模具中；
d.1.2 自然干燥0.5-2h后浆料硬化脱模；
d.1.3 脱模后的坯体自然干燥24-36h，随炉升温，平均升温速率6-10℃/min，再于1400℃烧结2～4h，随炉冷却，平均冷却速率5-12℃/min即成试样E；
d.2 用浆料D制备
除用浆料B取代浆料A外，采用与4.1相同的步骤即制成试样F。
2.根据权利要求1所说的一种利用冶金炉渣质碳素铬渣或钛渣制备耐火材料的方法，其特征在于，碳素铬渣的成分含量，按质量份数百分比，其中含32.60.%SiO2 ，30.66% Al2O3，0.96% Fe2O3，2.02% CaO，30.63% MgO，3.13%Cr2O3  。
3.根据权利要求1所说的一种利用冶金炉渣质碳素铬渣或钛渣制备耐火材料的方法，其特征在于，钛渣的成分含量，其中含7.27%SiO2 ，66.90% Al2O3，0.4 Fe2O3，6.63% CaO，6.64% MgO，12.16% TiO2  。
4.根据权利要求1所说的一种利用冶金炉渣质碳素铬渣或钛渣制备耐火材料的方法，其特征在于，
a、将碳素铬渣粉碎球磨，取过100目标准筛的碳素铬渣粉末850g、滑石80g、氟化铝70g，球混至均匀粉末1000 g为混合粉料备用；
b、按1000 g混合粉料取硅溶胶300m的比例，1000 g混合粉料取300ml硅溶胶；按100ml硅溶胶取1.2g亚硝酸钾的比例，300ml硅溶胶取3.6g亚硝酸钾； 
c、将3.6g亚硝酸钾放入50-100℃ 36ml水中溶解，然后与300ml硅溶胶混合并搅拌1-2min，制成混合溶液A；
d、将混合溶液A注入1000 g混合粉料中，连续搅拌10分钟制成浆料；
e、将浆料注入模具中，自然干燥0.5h后脱模；
f、脱模后的坯体自然干燥24h，随炉升温，平均升温速率6-10℃/min，于1400℃烧结2h，随炉冷却，平均冷却速率5-12℃/min即成试样。
5.根据权利要求1所说的一种利用冶金炉渣质碳素铬渣或钛渣制备耐火材料的方法，其特征在于，
a、将碳素铬渣粉碎球磨，取过100目标准筛的碳素铬渣粉末9.5kg，滑石0.3kg，氟化铝0.2kg，球混至均匀粉末10kg为混合粉料备用；
b、按1000g混合粉料取硅溶胶400ml的比例，10kg混合粉料取硅溶胶4000ml；按硅溶胶100ml取亚硝酸钾0.9g的比例，取亚硝酸钾36g； 
c、将亚硝酸钾36g放入50-100℃ 360ml水中溶解，然后与4000ml硅溶胶混合并搅拌1-2min，制成混合溶液A；
d、将混合溶液A注入10kg混合粉料中，连续搅拌10分钟制成浆料；
e、将浆料注入模具中，自然干燥2h后脱模；
f、脱模后的坯体自然干燥36h，随炉升温，平均升温速率6-10℃/min，于1400℃烧结4h，随炉冷却，平均冷却速率5-12℃/min即成试样。
6.根据权利要求1所说的一种利用冶金炉渣质碳素铬渣或钛渣制备耐火材料的方法，其特征在于，
a、将碳素铬渣粉碎球磨，取过100目标准筛的碳素铬渣粉末900g，滑石50g，氟化铝50g，球混至均匀粉末1000g为混合粉料备用；
b、按1000g混合粉料取硅溶胶350ml的比例，取硅溶胶350ml；按硅溶胶100ml取亚硝酸钾1g的比例，取亚硝酸钾3.5g； 
c、将亚硝酸钾3.5g放入50-100℃  50ml的水中溶解；然后与350ml硅溶胶混合并搅拌1-2min，制成混合溶液A；
d、将混合溶液A注入1000g混合粉料中，连续搅拌10分钟制成浆料；
e、将浆料注入模具中，自然干燥1.5h后脱模；
f、脱模后的坯体自然干燥30h，随炉升温，平均升温速率6-10℃/min，于1400℃烧结3h，随炉冷却，平均冷却速率5-12℃/min即成试样。
7.根据权利要求1所说的一种利用冶金炉渣质碳素铬渣或钛渣制备耐火材料的方法，其特征在于，
a、将钛渣粉碎球磨，取过100目标准筛的钛渣粉末650g，滑石250g，氟化铝100g，球混至均匀粉末1000g为混合粉料备用；
b、按1000g混合粉料取硅溶胶320ml的比例，取硅溶胶320ml；按硅溶胶100ml取亚硝酸钾1.3g的比例，取亚硝酸钾4.16g； 
c、将亚硝酸钾4.16g放入50-100℃ 41.6ml水中溶解，然后与320ml硅溶胶混合并搅拌1-2min，制成混合溶液A；
d、将混合溶液A注入1000g混合粉料中，连续搅拌10分钟制成浆料；
e、将浆料注入模具中，自然干燥0.5h后脱模；
f、脱模后的坯体自然干燥24h，随炉升温，平均升温速率6-10℃/min，于1400℃烧结2h，随炉冷却，平均冷却速率5-12℃/min即成试样。
8.根据权利要求1所说的一种利用冶金炉渣质碳素铬渣或钛渣制备耐火材料的方法，其特征在于，
a、将钛渣粉碎球磨，取过100目标准筛的钛渣粉末9kg ，滑石0.7kg，氟化铝0.3kg，球混至均匀粉末10kg为混合粉料备用;
b、按1000g混合粉料取硅溶胶450ml的比例，10kg混合粉料取取硅溶胶4500ml；按硅溶胶100ml取亚硝酸钾1g的比例，取亚硝酸钾45g； 
c、将亚硝酸钾45g放入50-100℃ 450ml水中溶解；然后与4500ml硅溶胶混合并搅拌1-2min，制成混合溶液A；
d、将溶解后混合溶液A注入10kg混合粉料中，连续搅拌10分钟制成浆料；
e、将浆料注入模具中，自然干燥2h后脱模；
f、脱模后的坯体自然干燥36h，随炉升温，平均升温速率6-10℃/min，于1400℃烧结4h，随炉冷却，平均冷却速率5-12℃/min即成试样。
9.根据权利要求1所说的一种利用冶金炉渣质碳素铬渣或钛渣制备耐火材料的方法，其特征在于，
a、将钛渣粉碎球磨，取过100目标准筛的钛渣粉末780g，滑石150g，氟化铝70g，球混至均匀粉末1000g为混合粉料备用；
b、按1000g混合粉料取硅溶胶400ml的比例，取硅溶胶400ml；按硅溶胶100ml取亚硝酸钾1.1g的比例，取亚硝酸钾4.4g；
c、将亚硝酸钾4.4g放入50-100℃ 44ml水中溶解，然后与400ml硅溶胶混合并搅拌1-2min，制成混合溶液A；
d、将混合溶液A注入1000g混合粉料中，连续搅拌10分钟制成浆料；
e、将浆料注入模具中，自然干燥1.5h后脱模；
f、脱模后的坯体自然干燥30h，随炉升温，平均升温速率6-10℃/min，于1400℃烧结3h，随炉冷却，平均冷却速率5-12℃/min即成试样。
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