CN102583285B - 肥料级磷酸制备高浓度磷酸的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了肥料级磷酸制备高浓度磷酸的方法，具体采用肥料级磷酸作为原料酸——沉降过滤——滤液——预处理脱氟——浓缩——产品磷酸，工艺简单，工艺条件不苛刻，容易控制。尽管原料酸H₃PO₄含量较低而杂质较多，但成本相应较低；让制备得到的高浓度磷酸，降低了生产成本，产品可以作为肥料添加剂或者作为生产高浓度肥料原料，也可代替正磷酸、多聚磷酸而广泛使用，生产具有更高附加值的产品。

Description

肥料级磷酸制备高浓度磷酸的方法

技术领域

本发明涉及到一种高浓度磷酸的制备工艺。具体涉及以湿法生产的肥料级磷酸为原料酸，经特殊工艺浓缩制备得高浓度磷酸。 

技术背景

磷酸是磷化工行业中的一种非常重要的中间产品，广泛应用于肥料、食品、医药等行业中,根据磷酸中杂质含量的多少，一般将磷酸分为肥料级、工业级、食品级和电子级等，而磷酸的质量百分比浓度为60～85%（以H₃PO₄%计）。

目前根据工业上生产方法来命名磷酸有热法磷酸和湿法磷酸。热法磷酸用黄磷作原料来生产，产品纯度高，杂质含量低，但生产成本高、能耗高，湿法磷酸用酸分解磷矿来生产，相对于热法磷酸具有能耗低、生产成本低的优势，但是根据产品不同用途，对产品杂质要求要求不同，一般需要经过除杂、净化等工序才在工业上应用，工艺流程相对较长。

现有的关于高浓度磷酸的制备专利报道，一般都是采用杂质含量低的热法磷酸为原料，在一定温度下脱水浓缩而制得，此法制备的磷酸不仅磷酸含量高、杂质含量低，而且色泽以及产品流动性都较好，但是采用的原料成本高，没有经济优势；有一些采用以湿法生产的工业级或食品级磷酸为原料脱水浓缩而制备，但是工艺步骤复杂、繁琐；如有一种吸收法，将黄磷燃烧得到五氧化二磷，用预先冷却的磷酸进行冷却和吸收，制得多聚磷酸和高浓度磷酸产品，此方法与工业上制取热法磷酸工艺相似，虽然产品质量好，杂质含量低，但生产成本较高，致使产品价格较贵。

本专利针对目前高浓度磷酸制备工艺的研究现状，提出将湿法制备的肥料级磷酸经过一定时间的澄清过滤后，经预处理脱氟浓缩制备高浓度磷酸，具有原料成本更低等优点，产品可以作为肥料添加剂或者作为生产高浓度肥料原料，也可代替正磷酸、多聚磷酸而被广泛使用，生产具有更高附加值的产品，若将其进一步处理，也可用来制备高浓度工业级、食品级磷酸的原料，相对于其它生产工艺，具有能耗低、成本低、工艺简单等优点，具有较好的经济效益。

发明内容

本发明的目的在于：发明一种高浓度磷酸的制备工艺。它是以湿法生产的肥料级磷酸为原料酸，经特殊工艺浓缩制备得高浓度磷酸，能代替正磷酸、多聚磷酸而广泛使用

本发明工艺是，用在湿法生产的肥料级磷酸中磷酸质量百分比浓度为60～67%（以H₃PO₄%计），经过沉清，沉降时间1～6h后，再经预处理脱氟，再减压浓缩制备产品，脱氟过程中硅藻土加入量为肥料级原料磷酸量的0.5～1%，真空度0～0.09MPa、温度110℃～140℃、时间1～3h，过滤；浓缩过程真空度0～0.09MPa、温度120℃～240℃、浓缩时间2～5h。

本发明采用肥料级磷酸作为原料酸——沉降过滤——滤液——预处理脱氟——浓缩——产品磷酸，工艺简单，工艺条件不苛刻，容易控制。尽管原料酸H₃PO₄含量较低而杂质较多，但成本低相应较低；让制备得到的高浓度磷酸，降低了生产成本，产品可以作为肥料添加剂或者作为生产高浓度肥料原料，也可代替正磷酸、多聚磷酸而广泛使用，生产具有更高附加值的产品。

具体实施方式

实施例1

取800g质量百分比浓度为60.0%（以H₃PO₄%计）的肥料级湿法磷酸和4.0g硅藻土，加入到减压蒸馏装置中，5℃/min的速率升温至120℃，真空度为0.065MPa，减压蒸馏2h，过滤，然后将脱氟后的磷酸溶液在温度为150℃，真空度为0.075MPa的条件下浓缩3h，得到产品酸；酸温降至常温后经检测产品中H₃PO₄含量89.5％，铁（以Fe₂O₃计）0.63%、铝（以AL₂O₃计）0.51%、钾（以K₂O计）0.20%、钙（以CaO计）0.10%、氟（以F计）0.053%，粘度1170厘泊。 

实施例2

取800g质量百分比浓度为63.5%（以H₃PO₄%计）的肥料级湿法磷酸和8.0g硅藻土，加入到减压蒸馏装置中，8℃/min的速率升温至140℃，常压下蒸馏3h，过滤，然后将脱氟后的磷酸溶液在温度为240℃，真空度为0.0MPa下，浓缩3.5h，得到产品酸；酸温降至常温后经检测产品中H₃PO₄含量93.36％，铁（以Fe₂O₃计）1.37%、铝（以AL₂O₃计）0.91%、钾（以K₂O计）0.4%、钙（以CaO计）0.12%、氟（以F计）0.19%，粘度2520厘泊。

实施例3

取800g质量百分比浓度为67.0%（以H₃PO₄%计）的肥料级湿法磷酸和6.5g硅藻土，加入到减压蒸馏装置中，4℃/min的速率升温至110℃，真空度为0.09MPa，减压蒸馏1h，过滤，然后将脱氟后的磷酸溶液在温度为120℃，真空度为0.09MPa的条件下浓缩5h，得到产品酸；酸温降至常温后经检测产品中H₃PO₄含量90.6％，铁（以Fe₂O₃计）1.03%、铝（以AL₂O₃计）0.68%、钾（以K₂O计）0.2%、钙（以CaO计）0.10%、氟（以F计）0.087%，粘度2160厘泊。

实施例4

取800g质量百分比浓度为65.8%（以H₃PO₄%计）的肥料级湿法磷酸和5.5g硅藻土，加入到减压蒸馏装置中，6℃/min的速率升温至130℃，真空度为0.08MPa，减压蒸馏1.5h，过滤然后将脱氟后的磷酸溶液在温度为200℃，真空度为0.085MPa的条件下浓缩4h，得到产品酸；酸温降至常温后经检测产品中H₃PO₄含量97.6％，铁（以Fe₂O₃计）1.67%、铝（以AL₂O₃计）1.01%、钾（以K₂O计）0.8%、钙（以CaO计）0.14%、氟（以F计）0.20%，粘度2880厘泊。

Claims (1)

1. 肥料级磷酸浓缩制备高浓度磷酸的生产工艺, 其特征在于肥料级原料磷酸中磷酸质量百分比浓度为60～67%，以H₃PO₄%计，经过澄清过滤，沉降时间1-6h后，再经预处理脱氟，再减压浓缩制备产品，脱氟过程中硅藻土加入量为原料酸量的0.5～1%，真空度0～0.09MPa、温度110～140℃、时间1～3h，过滤；浓缩过程真空度0～0.09MPa、温度120～240℃、浓缩时间2～5h。