CN102574058B - 用于在离子源内防止回流的系统 - Google Patents

Abstract

在此介绍了一种作为离子源安排的一部分用于防止回流的系统。这样一种系统在一个源(例如一个API离子源)内结合了一种新颖的连续导流板。在喷雾方向上，限定了内部容积的第一部分的截面积最初以收敛状的方式减小并且此后以发散状的方式朝向该离子源壳体的出口开口增大。这样一种导流板已被设计为一个离子源壳体的整体部件，以提供穿过质谱仪入口的取样孔口的一种最佳的单向流动。因此，本发明的新颖的设计防止了再循环并且因此将携带污染、化学噪音、以及源湍流最小化，并且作为一个附加的益处，使得使用者在维护过程中能够很容易地清洁这样一个系统。

Description

用于在离子源内防止回流的系统

发明背景

技术领域

本发明涉及质谱分析法的领域，并且更具体地涉及一种包括新颖的内部容积(例如，一个连续导流板)配置的系统，该系统在一个质谱仪离子源壳体内提供了一个最佳的流动路径。

相关技术的讨论

在LC-MS质谱法的分析物中，离子通过在一个被称为离子源壳体的腔室内在大约大气压力下使含离子的液体雾化而产生。这种蒸汽的一部分进入质谱仪的真空腔室用于分析。这种蒸汽的剩余部分，连同辅助该雾化以及去溶剂化过程(保护以及辅助)的气体需要通过一个被称为排放口的不同的开口离开该源壳体。为了防止源壳体内的表面被污染(这经常引起对随后的样品分析的干扰，即所谓的携带污染)，重要的是将载有蒸汽的气体很快的移除。

在常规的壳体内经常发生的一个过程是返回流动/返回流通(backdrafting)，其中由被引导朝向该排放口的、雾化和去溶剂化用的高速气体的流动引起了流出该排放口区域的气体的逆流。这种逆流包括所不希望的污染物并且可以引起该载有蒸汽的气体的停滞，这些蒸汽会导致小液滴冷凝到这些源表面上并且因此污染了所述表面，这可以导致携带污染。具体地，在一个离子源壳体内进行循环的分析物产生了一种记忆效应，其中可以看到在已经停止将该分析物/溶剂混合物引入到该壳体内之后，由一个配置后的质量分析仪读出的分析物强度在一个时段内衰减。因此，如果在该第一分析物之后过快地引入一种第二分析物，则该第一分析物可能仍然在后来的读数中存在。这不利地影响该质谱仪的性能，如以每小时可以分析的样品数目所表示的。此外，分析物的这种携带污染有时可以导致它们再进入到该腔室气氛中并且增大了一种背景，该背景使所希望的质谱运行的信噪比降低。

尝试通过使用一个内部的排气管来着手解决上述问题的一种系统和方法的背景信息在2004年7月6日授权的Covey等人的标题为“用于将分析物电离的方法和装置以及其中使用的离子源探头(METHODOFANDAPPARATUSFORIONIZINGANANALYTEANDIONSOURCEPROBEFORUSETHEREIN)”的美国专利号6,759,650中描述并且提出了权利要求，包括以下内容：“从一种包含处于溶剂液体中的分析物的液体样品，通过将该液体样品引导穿过一个具有自由端的毛细管而形成用于分析的离子，从而形成一个第一流动，该第一流动包含该液体样品小液滴的一种喷雾，以促进该溶剂液体的蒸发。一个孔口构件与该毛细管的自由端间隔开并且其中具有一个孔口。在该毛细管的自由端与该孔口构件之间产生了一个电场，从而使这些小液滴带电荷，并且该第一流动在一个沿着该毛细管轴线的第一方向上被引导。两个气体源、或一个气体电弧喷射器提供了一种气体的第二以及第三流动，并且包括用于将该第二以及第三流动加热的加热器。该第二以及第三流动与该第一流动在一个选择的混合区域内交叉，以促进该第一、第二以及第三流动的湍流混合，该第一、第二以及第三方向彼此不同，并且该第二以及第三方向各自被选择为对该第二以及第三流动各自提供一个在该第一方向上的速度分量以及一个朝向该毛细管轴线的速度分量，由此促进该喷雾内加热过的气体的夹带，其中这些加热过的气体作用为辅助小液滴的蒸发从而释放其中的离子。至少一部分从小液滴产生的离子从该孔口抽出用于分析。”

还尝试通过使用一个内排气管着手解决上述问题的对应的系统以及方法的背景信息在2008年10月16日公开的Tomany等人的标题为“用于质谱法的装置、设备以及方法(DEVICE，APPARATUSANDMETHODSFORMASSSPECTROMETRY)”的PCT申请号WO2008/124264A2中描述并且提出了权利要求，包括以下内容：“本发明包括与大气压电离源一起使用的设备，其中从样品的溶液形成了一种气溶胶。该气溶胶被接收到一个空心的构件中并且排出到该电离源的腔室之外，从而减少该电离源本身被溶液中的挥发性材料以及先前分析过的样品的污染。该空心的构件是可以很容易地从该电离源移除的以有助于清洁和更换。还描述了电离源、质谱仪以及包括该设备的离子迁移率光谱仪。”

将再循环问题最小化的系统以及方法的背景信息在2006年12月5日授权的RohanA.Thakur等人的标题为“用于API源的排气口设计(EXHAUSTPORTDESIGNFORAPISOURCES)”的美国专利号7,145,138，Bl中描述并且提出了权利要求，包括以下内容：“本发明提供了使小液滴、溶剂以及背景气体的再循环最小化的常压电离(API)源。本发明的API包括一个腔室，用于将样品电离以用于质谱法的以及类似的分析设备。在该腔室一侧上的一个喷雾探头引导溶剂以及样品的一种喷雾作为小液滴锥体在一个离子出口孔口附近穿过。来自该喷雾锥体的离子从该离子出口孔口提取出来。一个排气口与该喷雾探头相对布置并且与其对齐，以收集该喷雾锥体。如以下所描述的，该排气口的设计将该腔室内的再循环最小化，以减小记忆效应并且保持信噪比。”

因此，对于一种改进的源壳体存在需要，其中一个新颖的内部容积(例如，一个连续导流板)被设计为具有一个最佳的流动路径，从而使得使用者能够很容易地清洁该整个离子源壳体/内部容积设备并且将所希望的携带污染最小化。本发明就是针对这样一种需要。

发明概述

因此，本发明提供了一种用于防止离子源内的回流的系统。这样一个系统包括：一个壳体腔室；一个被配置在所述壳体腔室内的连续导流板，其中该连续导流板包括在一个最小的截面积处相连接的一个第一收敛(converging)容积以及一个第二发散(diverging)容积；一个喷雾探头，该喷雾探头被布置在该连续导流板内并且被配置为在该连续导流板内沿着一条所希望的轴线提供一个喷雾柱(plume)；一个或多个辅助气体入口，这些辅助气体入口被配置为提供一种惰性气体以便与该喷雾柱结合并且填充该第一收敛容积；一个排气排放口，该排气排放口可操作地连接到该连续导流板的第二发散容积上；以及一个装置，用于在该第一收敛容积以及第二发散容积内提供所希望的压差以诱导一个穿过质谱仪入口的取样孔口的单向流动的，该单向流动进一步从该排气排放口导出以防止再循环并且因此使携带污染、化学噪音以及源湍流最小化。

根据本发明的另一个方面，介绍了一种作为质谱仪系统的一部分用于防止离子源内的回流的方法。该方法包括：提供一个被配置在一个壳体腔室内的连续导流板，其中该连续导流板包括在一个最小的截面积处相连接的一个第一收敛容积以及一个第二发散容积；提供一个喷雾探头，该喷雾探头被配置为引导一个喷雾柱，该喷雾柱进一步包括在该连续导流板内沿着一个所希望的轴线的一种或多种分析物的电离的带电颗粒；提供一个或多个辅助气体入口，这些气体入口被配置为提供一种惰性气体以便与该喷雾柱结合并且填充该第一收敛容积；并且在该第一收敛容积以及第二发散容积内提供一个所希望的压差，以诱导一个穿过质谱仪入口的取样孔口的单向流动，其中该单向流动此后从一个排气排放口导出以防止再循环并且因此使携带污染、化学噪音以及源湍流最小化。

因此，本发明提供了一种具有改进的源壳体/离子源设计的系统，该系统包括一个相对于常规设计而言实质上减小的内部容积(例如，一个连续导流板)。如在此披露的，这样一种安排能够得到一个最佳的流动路径，该路径导致了(1)所引入的非湍流的气体容易朝向出口膨胀，(2)防止了从出口回流，并且(3)减小了停滞面积。

附图简要说明

图1示出了本发明的一个实例的离子源构型。

图2示出了具有拉瓦尔状(Laval-like)喷嘴的另一个有益的实例离子源实施方案。

图3示出了图2中所示的构型的一个替代安排，其中该能谱仪界面被配置为沿着由本发明的连续导流板几何形状所提供的被引导的流动路径来接收分析物材料。

图4示出了本发明的一个替代实例的连续导流板/离子源壳体安排。

图5示出使用由图4的实例实施方案提供的计算流体动力学内容来计算的流动曲线的对比。

图6示出了安排在该离子源壳体内的、本发明的、新颖的连续导流板的一个不同的透视图。

详细说明

在此处本发明的说明中，应理解的是，以单数形式出现的词语包括其复数的对应物，并且以复数形式出现的词语包括其单数的对应物，除非暗示性地或明确地理解为或指出为其他情况。此外，应理解的是，对于任何给出的部分或在此描述的实施方案，对于该部分所列出的任何可能的候选物或替代物总体上可以单独地使用或者彼此结合使用，除非暗示性地或明确地理解为或指出为其他情况。此外，应理解的是，如在此示出的，这些附图不必是按照比例绘制的，其中一些元件可以仅仅为了清楚地说明本发明而绘出。而且，在不同的附图中可以重复参考号来表示对应的或类似的元件。此外，应理解的是，此种候选物或替代物的任何清单仅仅是说明性的，而不是限制性的，除非暗示性地或明确地理解为或指出为其他情况。

此外，除非另外指出，在说明书以及权利要求中所使用的表达成分、组分、反应条件等等的量的数值应理解为是由术语“约”修饰的。因此，除非相反地指出，在本说明书以及所附的权利要求中列出的数值参数是近似值，这些近似值可以取决于在此提出的主题寻求获得的所希望的特性而变化。在最低限度上，并且并非作为将等效原则的应用限制于权利要求范围的一种尝试，每个数值参数应该至少按照所报告的有效数字的数目并且通过应用通常的舍入技术进行解释。尽管规定了在此提出的主题的宽泛范围的这些数值以及参数是近似的，在具体的实例中提出的数值是尽可能精确地进行报告的。然而，任何数值固有地包括在它们相应的测试测量内存在的、由标准偏差必然引起的误差。

总体说明

载有离子的气溶胶在由一个入口取样到一个质谱仪的真空系统中后，需要迅速地从离子源流出到一个排放系统中。在并非最佳的源设计中，将该混合物在长的时间跨度内(数十秒至几分钟)进行再循环并且取样(以逐渐变小的体积浓度)。这引起了所谓的峰拖尾，在这一过程中该质谱仪的响应缓慢地返回到基线水平。在这个时间过程中，不能精确地确定随后的样品注射的峰面积，因为它位于早先的样品注射的一个提高的基线上。这种效应总体上被称为携带污染。与朝向一个排水系统的非理想的气体流动模式相关联的其他过程包括，当含载有蒸汽的气体的样品可以“冲洗(rainout)”时，即在该离子源的内表面上形成一种冷凝物。这种冷凝物可以缓慢地再蒸发并且引起一个总体的基线水平增高，这引起了一个所连接的质谱仪器以非理想的方式运行。

此外，例如由尖锐的表面/拐角、“死”体积、高速气体喷射、尺寸不足的排出通道、在非最佳的相对角度下的气流等等引起的在常压离子源内的非最佳气体流动循环模式还可以引起气体从该排出系统的所谓的返回流动/返回流通，它们可以包括含溶剂蒸汽、增塑剂(例如邻苯二甲酸酯)等等的样品。当通过质谱仪取样时，这种返回流通的流动可以引起化学噪声、携带效应、离子阱的有限离子容量的非最佳使用、以及其他寄生效应。

因此，本发明通过在一个系统内提供多种方法以及源安排(例如，常压电离(API)源安排)来着手解决上述问题，该系统通过一个配置的连续导流板/离子取样位置(是该离子源壳体的一部分)除其他效应之外将携带污染、化学噪音、以及源湍流最小化。作为根据本发明的一个实例设计，该离子源壳体的连续导流板(作为一个翼面来工作)可以被配置为具有一个双锥型的形状，其中该探头(例如，一个雾化器探头)被安装在一个直径减小的部分上，其后跟随一个朝向该源的出口的、直径逐渐增加的部分，它们共同地允许气体膨胀但是不允许回流。本发明的替代性翼面实施方案包括一种设计，其中该源壳体的连续导流板以形成一个拉瓦尔喷嘴的形式在中部收敛并且随后发散。作为本发明的此种翼面设计的益处的一部分，尖锐的表面/拐角被最小化并且因此污染物的截留也被最小化，以使得在例行的维护过程中很容易地清洁该系统。

具体地，为了着手解决上述的问题，本发明提供了在离子源壳体内的一种新颖的连续导流板设计(即，一个控制流体流动的喷嘴导管)，使得在该连续导流板内设置的一个探头是沿着一个所希望的轴线，其中在喷雾方向上，限定了该连续导流板的第一部分的截面积最初时以收敛状的方式减小并且此后以发散状的方式朝向该源壳体的出口开口而增加。在一个实例实施方案中，在喷雾方向上的这样一条所希望的轴线经常被配置为与沿着该收敛和发散轴线的中心线向下延伸的一条轴线重合。尽管这样一种安排是有益的，还应理解的是，包括该喷雾中心线轴线方向的该轴线不必与包括该收敛和发散的轴线的中心线的该轴线平行或与其重合。

此外，该离子探头喷雾器尖端(经常有益地被置于该发散气流散开的位置附近)能够可移动地安排在在本发明的壳体腔室内配置的新颖的连续导流板的最小截面积之前、之处、以及恰好之后。如在此所描述的，该质谱仪的真空腔室的开口因此被配置为通过一个取样孔口与这样一种新颖的连续导流板相交，该取样孔口被配置在该连续导流板内的一个取样位置处。因此，当该材料的单向流动被引导穿过所配置的取样孔口，可以如通过本发明的设计参数提供地来探询有意义的分析物。

具体说明

现在转向附图，图1展示了一个用于在离子源内防止回流的系统的一个一般性实例配置，总体上用参考号100所指定的内容示出，该系统包括一个离子源壳体2以及连续导流板3(即，控制流体流动的喷嘴导管)，该系统能够与多种质量分析系统相连接，例如但不限于能够进行质量光谱法的单级分析仪系统(通常被称为时间上的串联)，例如飞行时间装置、线性离子阱(LIT)、磁性以及静电分析仪、四极杆仪(quadrupole)、离子回旋共振(ICR)仪器、轨道阱或傅里叶变换质谱仪(FTMS)或具有多于一个分析仪的多种串联质谱仪(例如空间上的串联)，如本领域普通技术人员已知的。

如图1中所示，与源壳体2(以虚线示出)的连续导流板3连接的一个探头1，如在此披露的，在所希望的加压环境内，例如在真空、在大于大气压的环境中，经常在大气压安排(例如，作为一个常压电离源(API))下共同运行以创造出通过该系统有益地进行质量分析的离子，如总体在以上披露的。因此，图1中的探头1经常包括可以与本发明的构型相适配的多个离子源并且因此包括但不严格地限于：常压化学电离(例如APCI)源、常压光电离(APPI)源，并且经常是一种电喷射电离(ESI)界面源。

在一个有益的源安排中，图1的探头被配置为从一个源(例如一个液相色谱源(LC))接收一种溶解的分析物。使用这样一种组合使得溶剂以及用于探询的分析物的一种混合物作为一种精细的小液滴喷雾通过探头1引入到该源壳体2中。在一些情况下，可以将与该溶剂以及分析物材料的混合物结合的一种保护液体在以下情况下引入，这些情况涉及高表面张力的液体但是更经常结合一种雾化保护气体(例如氮气)通过防止形成大的液滴以及液滴流来帮助将该分析物材料集中并且帮助进行去溶剂化/蒸发。

作为本发明的一个新颖的方面，该分析物材料的一个单向流动路径8(如虚线的有向箭头所示)被迫沿着一个方向到达一个出口开口18，如通过例如以下项共同确定的：被布置为引入一种惰性非湍流气流(例如氮气、空气)的一个或多个气体入口(未示出)、一个雾化剂气流(即，一种保护气体)、以及重要地，被配置为具有一个所希望的最小截面区域12的连续导流板3的收敛/发散设计，该设计使得能够产生一种所希望的单向流动路径8。

因此，在被导向的流动8的过程中，电离的分析物通过一个取样孔口(未示出)从该连续导流板3以及源壳体2抽出，如在一个开口6内接收的，该开口可操作地连结到一个质谱仪分析仪上(未示出)。应指出，用于接收一个质谱仪入口的取样孔口的这种开口6的安排仅仅是对一个连接的质谱仪(未示出)的位置进行说明，但是这样一个描述并非意在仅仅受限于以上的连续导流板3的最小截面积。例如，在所希望的最小截面区域12之前、之处以及之下但与这两个相交部分产生的颈部相邻的位置同样适用于本发明的构型。

在图1的概括的实例实施方案中，该离子源的连续导流板3可以包括一个实质上双锥型的形状，该形状使得它们各自的集中的轴线在整个结构中重合。应指出，该连续导流板3的一个第一收敛部分5还可以被配置为比一个第二发散部分5′更短。然而，尽管这样一个安排是有益的，还应指出，本发明的构型可以包括多个其中该第一收敛部分比该第二部分更长的构型，并且还应理解的是，任一部分可以包括变化的内截面，例如但不限于圆形、椭圆或平行六面体的，以符合根据本发明的设计参数。

然而，还应理解的是，如以上简单讨论的，对于构成了该连续导流板3并且沿着它延伸的两个容积的中央轴线不必要求它们是平行或重合的。此外，从探头1流出的有向轴线可以是与构成了该连续导流板3的轴线中的一者或两者共轴，作为另一个安排，可以是略微成角度的(例如小于90度)，以便不与该连续导流板3的任一轴线重合。

在一个实例运行方法中，作为该质谱法的一部分将溶剂/分析物材料连同一种雾化保护气体引人，该方法包括适当的电离机制，例如像电喷射电离。具体地，溶剂/分析物材料作为一种带电的喷雾柱通过被安装在一个所希望的位置(例如，可移动地放置的)上的探头1的一个被配置的尖端7而引入，该位置是在该连续导流板3内形成的通道4中的最小截面区域12之前、基本上在该处、或之后。同时，具有所希望的流量的非湍流的惰性辅助气体(例如，氮气、空气)通过一个或多个入口通道(未示出)引入，以沿着由虚线有向箭头8所示的路径引导喷雾椎体的一个所希望的流量(即，分析物/溶剂材料/残余雾化剂气体)。

作为本发明的新颖设计的一部分，当该液体溶剂/分析物从该探头尖端的开口出现时，来自一个或多个入口(未示出)的辅助流动在通道4内与产生的带电喷雾椎体以非湍流的形式相遇，其方式在该连续导流板3设计的第一收敛部分5与该第二发散部分5′之间提供了一个压差，如本发明的图1所示的。此外，所引入的非湍流的辅助惰性气体可以通过本领域已知的技术加热，以便还帮助使通过探头1的尖端7引入的材料去溶剂化，从而改进所收集的带电的分析物材料的质谱测量的灵敏度。由于该连续导流板3的设计以及所选择的操作参数(例如，初始的辅助气体压差、排气泵送速度、等等)，该气流8的速度从初始引入的实质上停滞的辅助气体区域至形成喷嘴状孔的区域12的最窄截面而附近不断地增加。此后，超过该最小截面区域12的总的流动8随后加速，因为流动在具有增大的直径的第二部分5′内扩展了。因此，这种新颖的构型以及所选择的设计和输入参数，例如连续导流板3的设计(例如第一收敛部分5以及第二发散部分5′的长度和形状，喷嘴区域)、辅助气体填充压力、在出口开口18处的泵送速度、辅助气体加热、等等(如在图1中所示的)产生了该残余材料穿过所布置的分析物取样孔口(未示出)的总体上有益的单向流动，该取样孔口导致了一种离子源2/连续导流板3构型，该构型实质上消除了任何回流再循环从而使该源内物质的再循环、携带污染、化学噪音、以及源湍流最小化。

图2示出了另一个防止离子源内回流的有益的实例系统，现在总体上通过参考号200所指定的内容示出，该系统包括本发明的一个离子源壳体23/连续导流板33(即，喷嘴导管)构型。具体地，图2示出了一个实例实施方案，该方案结合了一个新颖的连续导流板33构型，其中该最小截面区域32的结构近似于一个拉瓦尔状喷嘴，如以下所详述的。与以上讨论的类似，尽管对于该连续导流板33的收敛以及发散部分两者的轴线说明性地示出为是同轴的，应指出，对于组成了该连续导流板33并且沿着其延伸的这两部分的中央轴线，不必要求它们是平行或重合的。此外，从探头21流出的有向轴线可以是与构成了该连续导流板33的轴线中的一者或两者同轴的，作为另一个安排，可以是略微成角度的(例如小于90度)以便不与该连续导流板33的任一轴线重合。

因此，转回图2，探头21与以上讨论的类似地被配置为从一个源(例如一个液相色谱源(LC))接收一种溶解的分析物。如以上，这种安排使得溶剂以及用于探询的分析物的一种混合物作为一种精细的小液滴喷雾通过探头21引入到该源壳体23中并且经常通过与一种雾化剂保护气体(例如，氮气)合作而用于集中/去溶剂化/以及蒸发并且在一些实例中在涉及高表面张力液体的情况下与一种保护液体(如本领域普通技术人员已知并且理解的)合作。

如与以上关于图1的实施方案讨论的类似，所引入的非湍流(即，实质上停滞的)辅助气体以及所希望的分析物以及探头21提供的残余溶剂材料因此被迫沿着本发明的设计的单向路径28(如虚线有向箭头所示的)移动。

应理解的是，可以使用本领域的普通技术人员理解的、在该连续导流板33的收敛与发散部分之间提供压差的任何装置，以诱导这样一个所希望的连续流。例如，可以填充这种被引入到该连续导流板33的腔室23/上部分25内的辅助气体(例如，在大于一个大气压下)，从而提供一个相对于该连续导流板33的下部25′的压差，以便启动该连续流动机构流出至一个连接的排气排放口38。作为另一个安排，可以设计一个泵(未示出)，例如低真空泵、罗茨鼓风泵(rootsblowerpump)、流量计、压力控制器和/或文丘里泵(Venturipump)，单独地或与所希望的引入气体填充压力(在约大气压力下或更大)操作地结合，以便在被连接到该排气排放口38上时以一个泵送速度进行工作，从而还辅助形成在该连续导流板33内的所希望的压差。在所选择的任何安排中，该装置在该连续导流板33内启动并且提供了所获得的总的单向流动。当使用一个泵送装置时，操作者可以将流出该排气排放口38的流速最优化，以便将所配置的一个或多个泵的泵送速度节流并且诱导所希望的压差、辅助气体加热等等，从而在所希望的操作压力下均匀地引导该拉瓦尔喷嘴流28。

与以上关于图1的实施方案所指出的类似，当穿过一个能谱仪界面36的取样孔口36′提供一个定向的单向流动28时，将电离的分析物通过该能谱仪界面36从该连续导流板33抽出，该界面使得能够连接到一个质谱仪分析仪(未示出)上。再次应指出，该质谱仪界面36的安排(如总体上在图2中描绘的)仅仅是对一个连接的质谱仪(未示出)的位置进行说明，但是这样一个描述并非意在仅仅受限于图2中示出的一般性位置。具体地，在该最窄区域之前、之处以及之下但极其临近该构型所产生的颈部(最小的截面区域32)的位置同样适用于本发明的任何实施方案。

与图1的实施方案相比，现在示出了一个或多个入口24用于将这种非湍流的辅助惰性(非活性的)气体(例如，氮气，空气)以任何有向方式(为了在图2中进行说明的目的，以直角的安排示出)引入到该离子源壳体23内，以便与探头尖端27发射出的分析物/溶剂/保护气体的喷雾椎体连接。作为一个附加的有益的构型，所引入的非湍流的辅助惰性气体可以通过本领域已知的技术加热以便还帮助将通过探头21引入的材料去溶剂化，这改进了所收集的带电分析物材料的质谱测量中的灵敏度。

如前，在一个运行方法中，作为电喷射电离的质谱法的一部分，分析物/溶剂材料经常与一种相伴随的雾状化保护气体一起而引入。具体地，分析物/溶剂材料通过被安装在一个所希望的位置(例如，可移动地放置的)上的探头21的被配置的尖端27而引入，该位置是在该连续导流板33内形成的通道34中的最小截面区域32之前、基本上在该处、或之后。同时，具有预定的非湍流流速的惰性辅助气体(例如，氮气、空气)通过一个或多个入口通道24(未示出)引入，以便帮助沿着由通道34内的有向箭头所示的一条路径28引导材料的总的聚集流(如流动流指示的)。

因此，当该液体溶剂/分析物喷雾锥体从该探头21的尖端27的开口出现时，来自入口24的惰性辅助气体流，如图2中垂直于探头尖端27所举例示出的，与出现的喷雾椎体以非湍流的方式(例如，实质上停滞的方式)相遇。

作为本发明的独特设计的一部分，如图2所示，该连续导流板33的结构现在包括一个近似于拉瓦尔状构型的、说明性示出的结构，如本领域普通技术人员已知的。总体上，拉瓦尔喷嘴被制造为包括收敛-发散构型，该构型在中部很窄，从而形成了一个喉管，如在通过参考号32所示的最小截面区域内总体上描绘的。该喷嘴的第一收敛部分25总体上比该第二部分25′更短，其中该流动从实质上停滞的运动开始加速直至约次音速的速度，该速度在该最小截面积32上接近于1马赫兹速度。然而，尽管该喷嘴的第一收敛部分25比该第二部分25′总体上更短，还应指出，本发明的构型可以包括其中该第一收敛部分比该第二部分更长的构型，并且还应理解的是，任一部分可以包括变化的内截面，例如但不限于圆形、椭圆或平行六面体的，以符合根据本发明的设计参数。

这种与所希望的用于诱导压差的装置(例如在泵送装置领域已知的，在第一部分25内所希望的填充气体压力)相连接的这种拉瓦尔式构型导致了一个气体流动速度，该速度在由该压差提供的次声速流动速度下从该初始的引入的分析物/溶剂喷雾椎体/辅助气体的区域连续增加直至它达到形成了该拉瓦尔喷嘴状喉部的最窄截面区域32。此后，在该最小截面区域32处产生的压降使得一种或多种惰性气体以及任何残余分析物/溶剂被引导通过该最小截面区域32并且出来达到该第二膨胀发散部分25′，以加速到超音速度，这导致了在该第二发散部分25′的整个长度的一个单向流动。因此，总体的构型以及运行参数有益地产生了一个离子源系统构型200，该构型实质上通过再循环消除了任何材料回流，从而使携带污染、化学噪音、以及源湍流最小化。

图3示出了本发明的、替代的、新颖的内部拉瓦尔状喷嘴容积构型，如通过参考号300所指示的，除了该能谱仪界面的定位外，该构型实质上类似于图2中示出实施方案的构型，该构型包括一个取样孔口36，该孔口具有布置在该第二发散部分25′内的一个延伸部分36′，其位置使得产生的单向气体流动28被引导穿过该延伸部分36′的取样孔口并且出来到达一个排出口(未示出)。因此，重复了所有类似的参考号。与实例2示出的实施方案相比，图3的有益构型提供了能谱仪界面取样孔口36，该孔口被置于该发散端(即，第二部分25′)内，其方式为可以分析该流动28的任何部分以用于质谱目的。因此，引入气体的压力和/或一个或多个泵送装置(未示出)，例如低真空泵、罗茨鼓风泵、流量计、压力控制器和/或文丘里泵能够被安排在该该能谱仪界面36附近，并且当连接到该第二发散部分25′上时能够产生如与以上讨论类似的压差，从而提供了实质上单向的流动，该流动通过再循环消除了任何的材料回流从而使携带污染、化学噪音、以及源湍流最小化。

图4示出了本发明的一个替代的、新颖的连续导流板，如通过参考号400所指示的，该导流板能够安排在一个离子源壳体(为了简化未示出)内。

如在图4中总体上示出的，该探头41使溶剂以及用于探询的分析物的一种混合物能够作为一种精细的带电小液滴喷雾被引入到一个离子源连续导流板43中(注意：离子源壳体未示出)。在这个实例实施方案中，如本领域已知的，该源探头41通过举例示出为一个具有环形腔室的中央管，该腔室被配置为提供一种环形保护气体(例如，氮气)流，用于将该分析物材料去溶剂化并且蒸发。在图4中并未示出用于将来自所产生的出自尖端41的小液滴喷雾的分析物进行电离的该电离机构，例如像电喷射电离安排。

作为图4中所示的设备的运行方式的一部分，将电离的分析物从该连续导流板43穿过一个被配置为接收一个取样孔口的开口48(作为质谱仪入口的一部分(未示出))取出用于分析。这样一种带电荷的分析物材料然后能够被引导并分析，例如通过一个质谱仪器，例如一个连接的质量分析仪(未示出)。未使用的分析物/溶剂/保护气体的剩余部分此后由具有一个最小截面区域46的该新颖的、收敛并且发散的连续导流板43引导，如与以上类似讨论的，从而被引导穿过作为一个排出装置工作的排放口52。如与以上指出的类似地，如图4中所示的、操作地连结到该排放口52上的、连续导流板43的上部收敛部分和/或一个泵送机构(例如，低真空泵、罗茨鼓风泵、流量计、压力控制器以及文丘里泵)内的引入气体的填充压力可以提供用于诱导在该连续导流板43内所希望的压差的手段，从而开始并且保持贯穿整个结构的该总的单向流动。

在一个实例运行方法中，作为本领域的普通技术人员已知和理解的质谱法的一部分，将溶剂/分析物材料连同一种雾化保护气体引入。在本发明的构型中，溶剂/分析物材料作为一种带电的喷雾柱通过探头41引入，该探头具有被安装在一个所希望的位置(例如，可移动地放置的)上的一个被配置的尖端47，该位置是在该连续导流板43内形成的通道中的最小截面区域46之前、基本上在该处、或之后。在从探头尖端47引入材料之前和/或与其同时，并与图2的实例设计在结构上相对，将一种非湍流的惰性辅助气体(例如，氮气，空气)通过一个环形入口通道44引入，从而实质上平行于该喷雾锥体的定向流动(即，分析物/溶剂材料/残余物雾化剂气体)而行进，以便填充该连续导流板43的上部收敛部分45的容积。

此后，与图2的实例实施方案中的操作类似，在该最小截面区域46处产生的压降使得这种或这些惰性气体以及任何残余分析物/溶剂被引导通过并导出到该第二膨胀发散部分45′并且加速到约超音速度，这导致了通过该第二发散部分45′的长度一个总体上的单向流动，从而将该系统内有害的材料再循环最小化/消除。

图5示出了使用由图4的实例实施方案提供的计算流体动力学来计算的流动曲线的对比。与在图4中类似地示出的，探头41的探头尖端47使溶剂以及用于探询的分析物的一种混合物能够作为一种精细的带电小液滴喷雾引入到本发明的一个离子源连续导流板中并且通过如上讨论的如连接到该开口48上的质谱仪入口的一个取样孔口(未示出)进行询问。而且，在从探头尖端47引入的材料之前和/或与其同时，将一种非湍流的惰性(非活性)辅助气体(例如，氮气，空气)通过一个环形辅助入口通道44引入，该通道被配置为使此种辅助气体实质上平行于(例如共线于)该喷雾锥形体的定向流动(即，分析物/溶剂材料/残余物雾化剂气体)进行流动，以便填充该连续导流板的上部收敛部分的容积并且当在本发明的设计参数内工作时引发(如果希望的话)该单向流。因此，当使用图4的连续导流板设计时，如图5中所示，所显示的计算的流动速度的100％等值面的轮廓为53、50％的轮廓为54、25％的轮廓为55、12.5％的轮廓为56、并且5.0％的轮廓为57，这表明仅存在向下游的流动并且不存在能够引起在小液滴向上迁移的容积内流动。

图6示出了本发明的一个实例安排，如通过参考号600总体上指定的，它具有本发明的一个连续导流板63，如在图4的实例构型中类似地示出的。因此，在图6中示出的总的绘图展示了一个连续导流板63/离子源壳体64的实施方案的实例构型，它被设计为通过一个如由壳体64提供的孔66而连接到一个质谱仪器(未示出)上。如总体上还已知的，在该连续导流板63的切掉部分上描绘了一个开口68，以便展示一个用于取样孔口(未示出)的实例进入装置，该装置被布置在该连续导流板63的一个所希望的区域内。总体上，将分析物/溶剂材料/惰性气体以如以上描述的、产生一种单向流动方向的方式引入到该连续导流板63内。当所产生的聚集材料的单向流动被引导穿过如由该开口68所接收的取样孔口(未示出)时，所希望的分析物能够通过该取样孔口被探询并且进一步引导用于质谱分析。

应理解的是，在不背离本发明的精神以及范围的情况下，关于此处的实施方案所描述的特征能够以任何组合进行混合以及搭配。尽管对所选择的不同实施方案进行了详细展示和说明，应理解的是它们是示例性的，并且在不背离本发明的精神以及范围的情况下，多种不同的替换和代替是有可能的。

Claims (27)

1.一种用于防止在离子源内回流的系统，包括：

一个壳体腔室；

一个被配置在所述壳体腔室内的连续导流板，其中所述连续导流板包括在一个最小截面积处相连接的一个第一收敛容积以及一个第二发散容积；

一个喷雾探头，该喷雾探头被布置在所述连续导流板内并且被配置为在所述连续导流板内沿着一条所希望的轴线来提供一个喷雾柱；

一个或多个气体入口，这些气体入口被配置为以非湍流方式提供一种惰性气体以便与所述喷雾柱结合并且填充所述第一收敛容积；

一个排气排放口，该排气排放口可操作地连接到所述连续导流板的所述第二发散容积上；以及

一种装置，用于在所述第一收敛容积以及所述第二发散容积内提供所希望的压差以诱导一个单向流动穿过配置在所述连续流导板内的质谱仪入口的一个取样孔口，所述单向流动进一步被从所述排气排放口导出以防止再循环并且因此使携带污染、化学噪音以及源湍流最小化。

2.如权利要求1所述的系统，其中所述连续导流板包括一种拉瓦尔喷嘴。

3.如权利要求2所述的系统，其中所述拉瓦尔喷嘴在所述第二发散容积内产生了流出所述排气排放口的一个单向超音速流动。

4.如权利要求1所述的系统，其中所述连续导流板包括一个在所述最小截面积处相连接的一个双锥体。

5.如权利要求1所述的系统，其中所述第一收敛容积以及所述第二发散容积包括变化的内径。

6.如权利要求1所述的系统，其中所述第一收敛容积以及所述第二发散容积包括至少一个变化的截面形状，该形状是选自：平行六面体、椭圆以及圆形的形状。

7.如权利要求1所述的系统，其中所述第一收敛容积的长度大于所述第二发散容积的长度。

8.如权利要求1所述的系统，其中所述第一收敛容积的长度小于所述第二发散容积的长度。

9.如权利要求1所述的系统，其中将所述喷雾柱的被电离的分析物从所述取样孔口抽出用于分析。

10.如权利要求9所述的系统，其中所述取样孔口通过所述连续导流板的一个开口而被接收。

11.如权利要求9所述的系统，其中所述取样孔口通过一个开口被接收，所述开口被配置为约是所述连续导流板的所述最小截面积。

12.如权利要求9所述的系统，其中所述取样孔口被置于所述第二发散容积内以探询所述流动内的分析物。

13.如权利要求1所述的系统，其中所述喷雾探头被可移动地安排到至少一个位置上，该位置是选自：在所述连续导流板的所述最小截面积之前、之处、以及恰好之后。

14.如权利要求13所述的系统，其中所述喷雾探头的所述希望的轴线是处于从由所述第一收敛容积限定的一个轴线离开小于90度的一个角度。

15.如权利要求1所述的系统，其中所述第一收敛容积以及所述第二发散容积这两者的轴线是不平行的。

16.如权利要求1所述的系统，其中所述第一收敛容积以及所述第二发散容积这两者的轴线是不重合的。

17.如权利要求1所述的系统，其中所述一个或多个气体入口包括一个环形入口以提供一种与所述喷雾柱的定向流动基本上平行的一种惰性气体。

18.如权利要求1所述的系统，其中所述惰性气体是被加热的。

19.如权利要求1所述的系统，其中所述连续导流板作为一个翼面而工作。

20.如权利要求1所述的系统，其中所述用于提供所希望的压差的装置包括至少一个泵，该泵是选自：低真空泵、罗茨鼓风泵、流量计、压力控制器以及文丘里泵。

21.一种用于防止在离子源内回流的方法，包括：

提供被配置在一个壳体腔室内的一个连续导流板，其中所述连续导流板包括在一个最小截面积处相连接的一个第一收敛容积以及一个第二发散容积；

提供布置在所述连续导流板内的一个喷雾探头，所述喷雾探头被配置为引导一个喷雾柱，该喷雾柱进一步包括在所述连续导流板内沿着一个所希望的轴线的一种或多种分析物的被电离的带电颗粒；

提供一个或多个气体入口，这些气体入口被配置为以非湍流方式提供一种惰性气体以便与所述喷雾柱结合并且填充所述第一收敛容积；并且

在所述第一收敛容积以及第二发散容积内提供一个所希望的压差用于诱导穿过配置在所述连续流导板内的质谱仪入口的一个取样孔口的一个单向流动，其中所述单向流动此后从排气排放口导出以防止再循环并且因此将携带污染、化学噪音以及源湍流最小化。

22.如权利要求21所述的方法，其中提供压差的步骤进一步包括将一个泵的泵送速度节流，以提供处于一个所希望的操作压力下的所述单向流动。

23.如权利要求22所述的方法，其中所述泵包括至少一个泵，该泵选自：低真空泵、罗茨鼓风泵、流量计、压力控制器以及文丘里泵。

24.如权利要求21所述的方法，其中所述诱导的单向流动包括超音速度。

25.如权利要求21所述的方法，其中所述质谱仪入口的所述取样孔口被配置为探询所述单向流动内的所述一种或多种分析物的所述带电颗粒。

26.如权利要求21所述的方法，其中由所述一个或多个气体入口提供的所述惰性气体被引导为与所述喷雾柱的定向流动基本上平行。

27.如权利要求21所述的方法，其中所述惰性气体是被加热的。