CN102564816A

CN102564816A - 粘性固体物质的制样方法以及该方法所用的单孔制样模具

Info

Publication number: CN102564816A
Application number: CN2010106204841A
Authority: CN
Inventors: 孙秀霞; 赵霞; 王艳洁; 周新钦
Original assignee: Sinopec Beijing Research Institute of Chemical Industry; China Petroleum and Chemical Corp
Current assignee: Sinopec Beijing Research Institute of Chemical Industry; China Petroleum and Chemical Corp
Priority date: 2010-12-23
Filing date: 2010-12-23
Publication date: 2012-07-11

Abstract

本发明提供一种粘性固体物质的制样方法，该方法包括将一定量的粘性固体物质放在单孔制样板的孔中，然后在压片机中进行压片，从而得到装载在所述单孔制样板上的粘性固体物质样品，其中所述单孔制样板具有与制成的样品相同的厚度。本发明还涉及一种用于粘性固体物质的单孔制样模具。

Description

粘性固体物质的制样方法以及该方法所用的单孔制样模具

技术领域

本发明涉及一种粘性固体物质例如橡胶类聚合物的制样方法以及该方法所用的单孔制样模具。所制得的样品可用于低含量组分的分析测定，例如红外定性、定量分析。

背景技术

在化工领域中，当需要对某种化学物质的组分进行分析测定时，通常需要使用该物质的样品。固体样品以各种不同形式存在，且测试目的各有不同，因而有各种固体样品制备方法。最常用的是卤化物压片法、糊剂法、和薄膜法。对卤化物压片法而言，最常用的卤化物压片基质是溴化钾，它在中红外区完全透明，在高压下可变为透明压片。一般红外测定用的样品为直径13mm、厚度约1mm左右的小片。取约1-2mg试样在玛瑙研钵或震动球磨机中磨细后加100-200mg已干燥磨细的溴化钾粉末，充分混合并研磨，使平均颗粒尺寸为2μm左右即可。将研磨好的混合物均匀地放入模具的顶模与底模之间，然后把模具放入压片机中，在10T/cm²左右的压力下1-2分钟即可得到透明或半透明的样品，压力不宜太高，否则会损坏模具。从模具中取出样品要非常小心以免样品破碎。在压片时最好边抽真空边压制，以便抽出粉末颗粒间的空气，否则压制成的样品容易吸水而变得不透明，且易破裂。溴化钾对钢制模具表面的腐蚀性很大。模具用过后必须及时清洗干净，然后保存在干燥环境中。此方法的一个缺点是压片过程繁琐复杂，操作必须在低湿度的房间内进行，溴化钾粉末很容易吸水，金属表面很容易粘附溴化钾粉末，需要用水除去样品座、压片框、和过滤器上的溴化钾，然后用丙酮干燥。尤其是样品座、溴化钾压片模具、和压片框需要保存在干燥器中。

特别要指出的是，对于粘性固体物质来说，由于它的粘度大，易变形的特点，当用上述压片法制样时，一方面由于它的粘度大而难以从模具中取出，另一方面这种取出操作还会导致样品发生很大的变形，从而影响分析的结果，导致分析结果不准确。此外，上述压片法不能保证样品压片的厚度，而必须进行样品厚度的测定，但由于粘性固体物质的粘度大，易变形，其厚度的测定非常困难，因此上述压片法不能保证样品厚度的准确度，这也会影响到分析结果的准确度。

此外，在上述压片法中使用溴化钾对待测试样进行了稀释，这对于分析较高的组分含量或许可行，但是对于低组分含量，例如低至0.5％～3.3％(mol)的丁基橡胶不饱和度，其在被溴化钾进一步稀释后，很难通过分析仪器得出准确的测量结果。

发明内容

为了克服上述现有技术的制样方法的缺陷，本发明提供一种用于粘性固体物质的制样方法，该方法包括：

a)将一定量的所述粘性固体物质放入一单孔制样板的单个通孔中，并在所述单孔制样板的两侧覆盖隔离装置，其中所述单孔制样板具有与待制成的样品相同的厚度，并且所述单孔制样板和所述隔离装置共同组成单孔制样模具；

b)将载有所述粘性固体物质的单孔制样模具放入压片机中进行压片；

c)在压片完成后进行冷却，然后除去所述隔离装置，从而得到装载在所述单孔制样板上的所述粘性固体物质的样品。

本发明所涉及的粘性固体物质可以是粘性聚合物，例如橡胶类聚合物。特别地，所述橡胶类聚合物包括丁基橡胶和三元乙丙橡胶。

本发明的制样方法所使用的压片机的温度可在很宽的范围内变化，温度越高，压片效果越好，但不能超过粘性固体物质的热分解温度，热压温度过低可能导致制得的样品表面不够平整或表面发花，影响测量结果。本发明优选热压温度为140-180℃。

本发明的制样方法所使用的压片机的压力范围也可以很大，但对于制造一般的样品来说，压力不必过大，温度、压力过大或加压的时间过长，都可能引起样品的热分解，压力不够，也影响制得的样品的质量。本发明优选压片压力为5-10吨。

优选地，本发明的制样方法中所包含的在压片后的冷却过程为有压冷却，这样可以更好地防止样品在降温过程中的热变形。例如，可以采用两块例如厚度为2cm的厚钢板作为冷却设备，在压片机中压片以后，将载有样品的单孔制样模具从压片机中取出，放在所述两块厚钢板之间，冷却一定时间，以便例如冷却到室温。当然，也可以采用其它冷却方法，例如水冷或空气冷却。

当然，在使用带有冷却装置的压片机的情况下，在压片完成后可以直接在压片机中执行冷却，然后再将载有样品的单孔制样模具从压片机中取出，除去隔离装置，从而得到位于单孔制样板中的粘性固体物质的样品。

应指出，本发明的制样方法具有简便、快速的特点。该制样方法相对于现有技术中的制样方法的重要区别和有益效果主要包括以下三点：

1)本发明的制样方法直接用一定量的待测粘性固体物质进行压片，不需要使用KBr作为分散介质。也就是说，该制样步骤制得的样品是纯样品。这不但可以简化工艺过程，节省时间和费用，而且对于测量粘性固体物质中的低组分含量具有重要意义。如上文提到的，当需要对粘性固体物质中的低组分含量进行分析时，如果使用KBr作为分散介质进行制样，则其中的低组分含量被进一步稀释，从而难以保证测量结果的精确性。相反地，在本发明中使用纯样品则防止了低组分含量被进一步稀释，从而提高了测量结果的精确性。

2)本发明的制样方法使用的单孔制样板与待制得的样品具有相同的厚度。这样，可准确地制得厚度一定的样品，避免了对样品厚度进行测定。如上文提到的，对于粘性固体物质来说，厚度的测定非常困难，因此不能保证厚度测定的准确度，这进而影响到分析结果的精确性。在本发明中，由于单孔制样板的厚度即为样品的厚度，因此可以保证样品厚度的精确性，从而提高了分析结果的精确性。

3)本发明的制样方法在样品制成后不需要从单孔制样板上取出制得的样品，而是将装载样品的单孔制样板直接置于特制的样品支架上，然后在分析仪器上进行分析测定。如上文提到的，粘性固体物质由于容易粘结，因此其样品不能和模具很好地分离，容易产生变形。因此，在本发明中在制得样品后将样品保留在单孔制样板中不但省略了样品取出操作，显著节约了操作时间，而且更重要的意义还在于避免了样品变形，从而提高了分析结果的精确性。

相应于上述制样方法，本发明还涉及一种用于粘性固体物质的单孔制样模具，所述单孔制样模具包括具有单个通孔的单孔制样板和覆盖在所述单孔制样板两侧的隔离装置，其中，所述单孔制样板具有与待制成的样品相同的厚度，所述单孔制样板的单个通孔用于容纳仅由所述粘性固体物质组成的样品，并且在容纳所述样品的情况下在分析仪器中进行样品的测定。

对于覆盖在所述单孔制样板两侧的隔离装置，例如，它可以是一层隔膜例如聚四氟乙烯薄膜；或者，它可以是一层隔膜例如聚四氟乙烯薄膜和位于所述隔膜上的一层隔板。所述隔板可以是金属板，例如不锈钢板、铜板、铸铁板、锡板、铝板等，优选为不锈钢板。

优选地，所述单孔制样板由金属材料制成，例如不锈钢、铜、铸铁、锡、铝等。

对于所述单孔制样板的厚度，通常为0.1mm-1cm，当所述单孔制样板用于红外分析时，一般来说，制样板越厚，红外光谱图上的吸收峰越强，但另一方面，也使得谱图质量变差；而制样板厚度太薄，又使得吸收峰强度太弱，影响测量的结果。因此，当用于红外分析时所述单孔制样板的厚度例如可以为0.1-1mm，优选地0.5-0.8mm。

所述单孔制样板上的单个通孔可以具有任意形状，例如圆形、多边形等。优选地，所述单个通孔是圆形的。

附图说明

图1是根据本发明的优选实施例的单孔制样模具的分解示意图，其中待测的粘性固体物质还未被放入单孔制样板的单个通孔中；以及

图2是载有制作完成的粘性固体物质样品的单孔制样板的示意图。

具体实施方式

参照图1，其中示出了根据本发明一个优选实施例的单孔制样模具的分解示意图。所述单孔制样模具总体用参考标号1表示，其包括单孔制样板2、将依次覆盖在单孔制样板2两侧的聚四氟乙烯薄膜3和钢板4。所述单孔制样板2包括将容纳粘性固体物质6的单个通孔5，并且具有与待制得的样品相同的厚度。

图2示出了载有制作完成的粘性固体物质样品的单孔制样板2的示意图。在样品制作完成后，无需从单孔制样板2中取出，而是保留在单孔制样板2中进行分析测定。

在本发明的制样方法的一个优选实施例中，所用热压片机为CARVER-3800热压机，(美国实验室设备公司)，所用天平为METTLERAL-204，精度0.1mg。所用粘性固体物质为合成的丁基橡胶。

称取0.1850g丁基橡胶试样，放入孔径13mm、厚度0.6mm的单孔制样板2中，两侧覆盖聚四氟乙烯薄膜3，然后再夹上两片钢板4，放入压片机中进行压片。压片条件为：压力7吨，温度150℃，压片时间5分钟。任选地，可以在压片之前加1吨压力，然后放压，反复两次，以消除气泡。此外，对于热塑性聚合物或在软化点附近不发生化学变化的塑性无机物，可以在压片之前将试样放在压片机中预热一定的时间。在压片完成后，从压片机中取出被聚四氟乙烯薄膜3和钢板4保持的单孔制样板2，将其放置在另两块例如厚度为2cm的厚钢板中冷却10分钟以使单孔制样板2的通孔5中的丁基橡胶样品冷却定型。在冷却之后，从所述另两块厚钢板中取出被聚四氟乙烯薄膜3和钢板4保持的单孔制样板2，然后去掉钢板4，揭下聚四氟乙烯薄膜3，从而得到保留在单孔制样板2的单个通孔5中的丁基橡胶样品。所述样品可以很好地用于例如红外分析。

Claims

1.一种粘性固体物质的制样方法，该方法包括：

2.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，所述粘性固体物质为粘性聚合物，优选为橡胶类聚合物，更优选为丁基橡胶或三元乙丙橡胶。

3.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，在所述步骤b)中，热压温度为120-180℃，压片压力为4-10吨，热压时间为3-10分钟。

4.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于，在所述步骤c)中，对样品采用水冷或空气冷却。

5.一种用于粘性固体物质的单孔制样模具，所述单孔制样模具包括具有单个通孔的单孔制样板和覆盖在所述单孔制样板两侧的隔离装置，其中，所述单孔制样板具有与待制成的样品相同的厚度，所述单孔制样板的单个通孔用于容纳仅由所述粘性固体物质组成的样品，并且在容纳所述样品的情况下在分析仪器中进行样品的测定。

6.根据权利要求书5所述的单孔制样模具，其特征在于，所述隔离装置包括一层隔膜。

7.根据权利要求书6所述的单孔制样模具，其特征在于，所述隔膜为聚四氟乙烯薄膜。

8.根据权利要求书5所述的单孔制样模具，其特征在于，所述隔离装置包括一层隔膜和位于所述隔膜上的一层隔板。

9.根据权利要求书8所述的单孔制样模具，其特征在于，所述隔膜为聚四氟乙烯薄膜，所述隔板为金属板，优选地所述金属板选自不锈钢板、铜板、铸铁板、锡板、铝板。

10.根据权利要求书5所述的单孔制样模具，其特征在于，所述单孔制样板由金属材料制成，优选地所述金属材料选自不锈钢、铜、铸铁、锡、铝。