CN102564326A - 一种极薄覆盖层厚度的测量方法 - Google Patents

Abstract

一种极薄覆盖层厚度的测量方法，是在金相试样上，采用斜交于覆盖层取样，按照GB6462-86《金属和氧化物覆盖层横断面厚度显微镜测量方法》通过显微镜测量试样的厚度值，其试样基体制作方法是：沿垂直于覆盖层的截取面截取试样，得到的截面为检测面，测得其厚度测量值为a，在与覆盖层表面斜交、夹角为α的面截取检测放大面，得到检测放大面，测得其厚度测量值为b，则最终测定值δ＝bsinα。

Description

一种极薄覆盖层厚度的测量方法

技术领域

本发明涉及测量技术，特别是关于极薄覆盖层厚度的测量方法。

背景技术

对于金属镀层、氧化物覆盖层产品的厚度测量与仲裁，企业广泛采用GB6462-86《金属和氧化物覆盖层横断面厚度显微镜测量方法》进行。作为金属和氧化物覆盖层厚度测量的方法，该标准等效采用国际标准ISO1463-1982《金属和氧化物覆盖层横断面厚度显微镜测量方法》。该标准第5条款对测量精度作了如下描述与规定：对于显微镜及其附件的使用与标定，以及横断面的制备方法都应加以选择，使待测覆盖层厚度的误差在1μm或真实厚度的10％中较小的一个值之内，在良好的条件下，使用一台金相显微镜，本法能得到0.8μm的绝对测量精度。

对于一般的覆盖层产品厚度，例如，当真实厚度为8μm以上时，采用GB6462-86进行测量，如前所述，在良好的条件下，能得到0.8μm的绝对测量精度，产品厚度测量相对误差在0.8/8*100％即10％以内，符合10％的规定，可以进行有效的厚度测量与仲裁。当真实厚度极薄，例如为1～3μm时，相对误差可高达0.8/1*100％即80％，在这样的高误差下，厚度的测量值与真实值严重不符，测量数据失真，测量工作失效，达不到预期的测量与仲裁目的。因此，对于极薄覆盖层厚度的测量与仲裁，GB6462-86《金属和氧化物覆盖层横断面厚度显微镜测量方法》是不适用的。

虽然我们可以采用高放大倍率的电子显微镜等高精度测量设备来测量，以大大降低测量的相对误差，使测量结果可靠，测量有效。但是，一般的企业无法具备这样的条件，无法开展这样的测量工作。

发明内容

(1)要解决的技术问题

本实用新型就是在GB6462-86《金属和氧化物覆盖层横断面厚度显微镜测量方法》的基础上，通过改变试样的制备，从而提高检测精度，满足极薄覆盖层厚度的有效测定及仲裁。

(2)技术方案

1、原理

GB6462-86《金属和氧化物覆盖层横断面厚度显微镜测量方法》规定：沿垂直于覆盖层的横断面截取并制取试样，横断面就是试样制备过程中的被磨制与抛光面，经磨制抛光与腐蚀，在显微镜下观察该制样面，从而读出厚度值，因此，可以认为截取面就是检测面，对覆盖层产品进行截取、试样镶嵌、研磨、抛光、浸蚀、显微镜测量等操作，最终完成检测过程，在金相试样上，通过显微镜可以直接读取覆盖层的厚度值。如前背景技术所述，在良好的条件下，能得到0.8μm的绝对测量精度，但对于极薄覆盖层厚度，由于真实厚度值太小，即使保证了0.8μm的绝对测量精度，得到的厚度测量相对误差却会很高，使测量工作失效。

为了大大降低测量的相对误差，我们可以将厚度人为放大，采用的方式，不是采用高放大倍率的电子显微镜等高精测量设备，而是采用斜交覆盖层截取试样，即不沿垂直于覆盖层的横断面截取试样，而是斜交于覆盖层截取试样，通过这样的处理，试样厚度被放大，通过上述同样的截取、试样镶嵌、研磨、抛光、浸蚀、显微镜测量等相同的操作过程，完成检测过程。由于除了截取角度不同外，其他的过程，如截取试样、镶嵌、研磨、抛光、浸蚀、显微镜测量等操作都完全相同，因此，得到的测量值，如前所述，同样能达到0.8μm的绝对测量精度，由于厚度被放大，在绝对测量精度相同的情况下，降低了厚度测量的相对误差，提高了厚度测量的有效性与可靠性。

采用GB6462-86，需沿垂直于覆盖层的截取面截取试样，得到的截面为检测面，垂直于检测面观察得到如图1所示的垂直截取时显微镜下覆盖层厚度示意图，该示意图就是检测厚度时在金相显微镜下观察到的试样图像，a为厚度测量读数，1为制件基体，如前所述，在良好的条件下，能得到0.8μm的绝对测量精度，该测量值与厚度真实值r之间的误差，可以控制在0.8μm范围之内，此时，相对测量误差为0.8/r*100％。如果斜交于覆盖层截取试样，得到如图2所示的被放大了的斜交截取时显微镜下覆盖层厚度示意图，α为截取面与覆盖层表面的夹角(α为锐角)，试样厚度被放大到b，厚度真实值r与b之间的关系为：r＝bsinα，得到的测量值被放大了1/sinα倍，见图3(斜交截取时覆盖层厚度读数b与真实厚度的关系示意图)，此时，如前所述，同样能得到0.8μm的绝对测量精度，但相对测量误差却为0.8/b*100％＝0.8sinα/r*100％。比较垂直截取与斜交截取试样得到的绝对测量精度与相对测量误差：

0.8/r*100％大于0.8sinα/r*100％，绝对测量精度相同，但斜交截取时的相对测量误差得到了降低。截取面与覆盖层表面的夹角α越小，误差降低得越多。

对于极薄覆盖层，例如厚度为1、3、5、7、8、10μm的覆盖层，比较截取面与覆盖层表面的夹角α分别取90°(垂直截取试样)与8°、10°、20°、30°、35°、55°(斜交截取试样)时的相对测量误差，见附表1。

附表1垂直与斜交截取试样时的厚度测量相对误差的大小比较

从附表1可以看出：

(1)覆盖层厚度达到8μm时，采用垂直截取试样的方法来测量，能得到10％以内的测量相对误差。此时，无需斜交截取试样，采用GB6462-86进行测量，能得到足够的测量精度，测量有效、结论可靠。可进行有效的测量及仲裁。

(2)覆盖层厚度低于8μm时，采用垂直截取试样的方法来测量，测量相对误差高于规定的值10％，测量结果不可靠、测量工作失效，这种情况下，需斜交截取试样，根据实际要求的厚度值，选取适当的截取面与覆盖层表面的夹角α，选取的原则如下：

0.8sinα/r*100％≤10％

sinα≤0.125r

α≤arcsin0.125r*180/π(度)＝180/πarcsin0.125r(度)

考虑到角度测量的误差(要求在±0.5°范围内)以及换算的方便(角度数取整)，α的选择原则为：α≤INT(180/πarcsin0.125r-0.5)(单位：度)

一般情况下，取α＝INT(180/πarcsin0.125r-0.5)(单位：度)

例如，厚度要求的下限值为1、3、5、7μm时，夹角α应分别取INT(180/πarcsin0.125*1-0.5)(度)、INT(180/πarcsin0.125*3-0.5)(度)、INT(180/πarcsin0.125*5-0.5)(度)、INT(180/πarcsin0.125*7-0.5)(度)即6°、21°、38°、60°的角度值。也就是说，对要求下限值分别为1、3、5、7μm的覆盖层，只要α角分别取6°、21°、38°、60°，就可以保证厚度测量的相对误差小于规定的值10％，使得测量结果可靠、有效。

可以根据类似附表1的数据，在考虑相对误差小于10％、扣除角度测量误差0.5°以及换算方便(角度取整数)的情况下选取角度值，例如，厚度要求下限值为1、3、5、7μm时，按附表1，α分别取不超过INT(8-05)°、INT(20-05)°、INT(35-0.5)°、INT(55-0.5)°即7°、19°、34°、54°的角度值。

(3)对于常用的不同的产品覆盖层厚度，推荐的α角

(4)垂直与斜交截取试样时的厚度测量相对误差比较

从附表1数据清楚地看出，对于极薄覆盖层厚度的测量，斜交截取试样时的厚度测量相对误差大大低于垂直截取试样时的厚度测量相对误差，例如，对于1～3μm的覆盖层厚度，按上述原则选取α值，可保证相对测量误差小于10％，而采用垂直截取试样来测量，厚度测量的相对误差则可高达80％，由此可见，通过改变试样的取样截取角度即斜交截取试样，可以有效实现极薄覆盖层厚度的测量与仲裁，可解决GB6462-86《金属和氧化物覆盖层横断面厚度显微镜测量方法》对极薄覆盖层厚度测量及仲裁不适用的问题。

斜交截取试样，目的是将覆盖层厚度人为放大，以降低测量的相对误差，得到的厚度读数b被放大。正如前面所述，厚度真实值r与b之间的关系为：r＝bsinα，b＝r/sinα，厚度被放大了1/sinα倍，放大的倍数必须要扣除，所以要将测量值进行必要的换算，以得到最终的测量结果。

δ(最终测量值)＝b(显微镜下的读数)/(1/sinα)

即δ＝bsinα

2、极薄覆盖层厚度的测量方法

本发明所述的极薄覆盖层厚度的测量方法，是在金相试样上，采用斜交于覆盖层取样，按照GB6462-86《金属和氧化物覆盖层横断面厚度显微镜测量方法》通过显微镜测量试样的厚度值，具体方法是：沿垂直于覆盖层的截取面截取试样，测得其厚度测量值为a，在与覆盖层表面斜交、夹角为α的面截取检测放大面，得到检测放大面，测得其厚度测量值为b，根据几何关系，最终测定值δ＝bsinα，检测放大面与覆盖层表面斜交的角α为锐角。

(3)有意效果

采用本发明所述的斜交于覆盖层截取试样并按GB6462-86《金属和氧化物覆盖层横断面厚度显微镜测量方法》进行厚度测定，可以大大提高检测的精度，尤其是对于极薄覆盖层厚度的测定更加有效，解决了GB6462-86《金属和氧化物覆盖层横断面厚度显微镜测量方法》对极薄覆盖层厚度测定及仲裁不适用的问题，可对极薄覆盖层厚度进行有效测定及仲裁。

另外，在制取试样时，由于对试样进行过腐蚀，在显微镜下观察，有利于对覆盖层的金相组织进行观察，对保证与提高产品质量具有重要意义。

附图说明

图1是沿垂直于试样覆盖层的截取面截取得到的检测截面的示意图；

图2是沿斜交与试样覆盖层的截取面截取得到的检测放大截面的示意图；

图3是检测截面上的覆盖层厚度a与检测放大截面上的覆盖层厚度b的几何关系图；

图4是圆柱面上极薄覆盖层厚度的试样截取示意图。

图中：1-试样基体，a-检测截面上的覆盖层厚度，b-检测放大截面上的覆盖层厚度，r-显微镜下覆盖层厚度的真实值，α-截取面与覆盖层表面的夹角。

具体实施方式

实施例1

利用本发明所述的极薄覆盖层厚度的测量方法，对平面上极薄覆盖层厚度的试样截取与测量。

试样截取的截取面与覆盖层表面(即基体表面)斜交，斜交的α角度可以事先设定，也可以在截取试样后进行测量，检测截面上的覆盖层厚度a与检测放大截面上的覆盖层厚度b的几何关系如图3所示，按照最终测定值δ＝bsinα换算进行，换算后得到的值作为最终测定值。

实施例2

对圆柱面上极薄覆盖层厚度的试样截取与测量

截取面与圆柱轴线斜交，此时检测面上的覆盖层为一椭圆环，椭圆短轴处，截面与覆盖层表面垂直，厚度读数为a，从椭圆短轴到长轴处，截面与覆盖层表面夹角从90度过度到α，在显微镜下测得的厚度值为从a到b，见图4，应以b值作为厚度测量的读数，按照最终测定值＝bsinα进行换算，换算后得到的值作为最终测定值，(α的值可以在截取试样后进行测量)。

Claims (2)

1.一种极薄覆盖层厚度的测量方法，是在金相试样上，采用斜交于覆盖层取样，按照GB6462-86《金属和氧化物覆盖层横断面厚度显微镜测量方法》通过显微镜测量试样的厚度值，其特征在于：沿垂直于覆盖层的截取面截取试样，得到的截面为检测面，测得其厚度测量值为a，在与覆盖层表面斜交、夹角为α的面截取检测放大面，得到检测放大面，测得其厚度测量值为b，则最终测定值δ＝bsinα。

2.根据权利要求1所述的极薄覆盖层厚度的测量方法，其特征在于：检测放大面与覆盖层表面斜交的角α为锐角。

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