CN102557020A - 一种简单的高质量、溶液稳定的石墨烯制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种简单的高质量、溶液稳定的石墨烯的制备方法。属于纳米无机材料制备工艺技术。本发明方法的要点是：将可膨胀石墨和二茂铁按质量比100:1混合均匀放入样品瓶中，通过简单的微波膨胀得到膨胀石墨，加入过量的盐酸除去铁和二茂铁，用大量的乙醇洗涤后干燥。称量一定量的膨胀石墨，加入一定体积的1-甲基-2-吡咯烷酮有机溶液；按每毫克膨胀石墨配置10毫升有机溶液来计量；然后进行超声分散，一定时间后，按一定的旋转速率离心分离，去除大颗粒，得到分散均匀的石墨烯溶液；然后进行过滤，并用乙醇反复多次洗涤后在鼓风干燥箱中80℃干燥12小时，即得石墨烯固体。本发明制备方法简单，操作方便，且成本低廉，所得产物为表面负载纯碳的纳米超级结构石墨烯片，提高了石墨烯的质量，增加了其溶液的稳定性，也使其具有了优异的热稳定性和导电性能。

Description

一种简单的高质量、溶液稳定的石墨烯制备方法
技术领域
    本发明涉及一种简单的高质量、溶液稳定的石墨烯制备方法，属于纳米无机材料制备工艺技术领域。
背景技术
    石墨烯（Graphene）是碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的一种碳质新材料。它不仅有良好的机械性能，也有独特的电学性质。石墨烯由于其独特的电学、磁学以及机械力学等性能，被誉为是最有前景的新颖的纳米材料之一，在许多领域如信息技术、新材料、等具有广泛的应用前景。
    目前，石墨烯的低产率、低质量、溶液不稳定等问题都极大的制约了它的应用，所以我们的目的是一种简单操作而且高效的方法，制备出优质的溶液稳定的石墨烯。
发明内容
    本发明的目的是提供一种简单的高质量、溶液稳定的石墨烯制备方法。
    本发明一种简单的高质量、溶液稳定的石墨烯的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
    按质量比100:1称量可膨胀石墨1克和二茂铁0.01克放入20毫升样品瓶中，混合摇匀，让其均匀分散在样品瓶底部；先将微波炉预热1分钟，然后将样品瓶放入微波炉内微波处理15秒钟，可膨胀石墨体积迅速增大并充满整个玻璃瓶；将样品瓶取出，小心收集所得充分膨胀石墨，尽量取上层完全膨胀好的；取上述充分膨胀的石墨10毫克浸泡在20毫升1.2摩尔/升盐酸中，放入80℃鼓风干燥箱中12小时，过滤后，用乙醇反复多次洗涤，除去表面的盐酸，干燥后得到酸处理后的膨胀石墨；按每毫克膨胀石墨配置10毫升有机溶剂1-甲基-2-吡咯烷酮，取10毫克上述膨胀石墨分散在100毫升有机溶剂1-甲基-2-吡咯烷酮中，在室温下连续超声处理75分钟；所得超声后产物在离心机中以3000转/分钟离心分离5分钟，以除去大的颗粒和团聚体；将得到灰色的均匀分散的溶液进行过滤，并用乙醇反复多次洗涤后，在鼓风干燥箱中80℃干燥12小时，即得到石墨烯固体。
    本发明的特点是制备出了表面负载纯碳的纳米超级结构石墨烯片；且提高了石墨烯的质量，抑制了石墨烯的聚集，增加了其溶液稳定性。本发明所得的原料相对低廉，容易获得，同时制备工艺简单，操作方便，且产物具有优异的热稳定性能和导电性能。
附图说明
    图1为本发明所得石墨烯的扫描电子显微镜（SEM）照片图。
    图2为本发明所得纳米超级结构石墨烯的透射电子显微镜（TEM）照片图。
    图3为本发明所得纳米超级结构石墨烯的热重分析（TGA）数据曲线图。
具体实施方式
    现将本发明的具体实施例进一步说明于后。
实施例1
    本实施例中的过程和步骤如下：
    称量可膨胀石墨1克和二茂铁0.01克放入20毫升样品瓶中，混合摇匀，让其均匀分散在样品瓶底部。先将微波炉预热1分钟，然后将样品瓶放入微波炉内微波处理15秒钟，可膨胀石墨体积迅速增大并充满整个玻璃瓶。将样品瓶取出，小心收集所得充分膨胀石墨，尽量取上层完全膨胀好的。取上述充分膨胀的石墨10毫克浸泡在20毫升1.2摩尔/升盐酸中，放入80℃鼓风干燥箱中12小时，过滤后，用乙醇反复多次洗涤，除去表面的盐酸，干燥后得到酸处理后的膨胀石墨。按每毫克膨胀石墨配置10毫升有机溶剂1-甲基-2-吡咯烷酮，取10毫克上述膨胀石墨分散在100毫升有机溶剂1-甲基-2-吡咯烷酮中，在室温下连续超声处理75分钟。所得超声后产物在离心机中以3000转/分钟离心5分钟，以除去大的颗粒和团聚体，将得到灰色的均匀分散的溶液进行过滤，并用乙醇反复多次洗涤后，在鼓风干燥箱中80℃干燥12小时，即得到石墨烯固体。
实施例2
   本实施例中的制备过程和步骤与上述实施例1完全相同。不同的是：可膨胀石墨为0.25克和二茂铁0.005克，最终制得高质量石墨烯。
实施例3
   本实施例中的制备过程和步骤与上述实施例1完全相同。不同的是：可膨胀石墨为0.2克和二茂铁0.002克，最终制得高质量石墨烯。
仪器检测
    将上述实施例中所得样品进行各项仪器检测，检测结果示于各附图中。
    图1为本发明所得石墨烯的扫描电子显微镜（SEM）照片图。从图中可看出石墨烯表面负载了很多纯碳结构。
    图2为本发明所得纳米超级结构石墨烯的透射电子显微镜（TEM）照片图。从图中可看出石墨烯的片状结构及表面负载的纯碳物质。
    图3为本发明所得纳米超级结构石墨烯的热重分析（TGA）数据曲线图。从图中可看出，得到的石墨烯热损失很少，具有较好的热力学稳定性，随温度的升高其变化均匀缓慢。

Claims (1)

1.一种简单的高质量、溶液稳定的石墨烯的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
    按质量比100:1称量可膨胀石墨1克和二茂铁0.01克放入20毫升样品瓶中，混合摇匀，让其均匀分散在样品瓶底部；先将微波炉预热1分钟，然后将样品瓶放入微波炉内微波处理15秒钟，可膨胀石墨体积迅速增大并充满整个玻璃瓶；将样品瓶取出，小心收集所得充分膨胀石墨，尽量取上层完全膨胀好的；取上述充分膨胀的石墨10毫克浸泡在20毫升1.2摩尔/升盐酸中，放入80℃鼓风干燥箱中12小时，过滤后，用乙醇反复多次洗涤，除去表面的盐酸，干燥后得到酸处理后的膨胀石墨；按每毫克膨胀石墨配置10毫升有机溶剂1-甲基-2-吡咯烷酮，取10毫克上述膨胀石墨分散在100毫升有机溶剂1-甲基-2-吡咯烷酮中，在室温下连续超声处理75分钟；所得超声后产物在离心机中以3000转/分钟离心分离5分钟，以除去大的颗粒和团聚体；将得到灰色的均匀分散的溶液进行过滤，并用乙醇反复多次洗涤后，在鼓风干燥箱中80℃干燥12小时，即得到石墨烯固体。
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