CN102539608A - 一种色谱检测装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种色谱检测装置，包括：色谱柱，所述色谱柱通过切换单元与检测单元相连；检测单元，所述检测单元包括至少两个检测模块；切换单元，所述切换单元通过调节压力使色谱柱选择性地与所述至少两个检测模块中的其中一个相连通；控制单元，所述控制单元分别与切换单元和切换气相连，所述控制单元通过控制切换单元进一步控制切换气驱动样品的方向，使从色谱柱出来的样品在切换气的驱动下进入与所述色谱柱相连通的检测模块。本发明还提供了一种色谱检测方法。本发明具有检测模式多、切换便捷、死体积小、检测器寿命长等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测装置及方法，尤其是一种应用于色谱领域的多模式检测装置及方法。
背景技术
质量型检测器和浓度型检测器是气相色谱分析仪器中常用的两类检测器，特别是在复杂样品检测领域，进行串联使用，具有较大的优势。部分选择性的浓度型检测器(如光离子化检测器(PID)、电子捕获检测器等)灵敏度较高，但是对饱和烷烃几乎不响应，而质量型检测器中的氢火焰离子化检测器(FID)对所有有机物都有响应，但灵敏度不如选择性的浓度型检测器。目前，为了解决复杂基质中多组分痕量级样品的检测，通常采用高灵敏度浓度型检测器和质量型检测器串联的方式进行互补。
浓度型检测器对样品的检测属于无损检测，而质量型检测器属于破坏性检测，串联时通常将浓度型检测器如PID置于前端，将质量型检测器如FID置于后端。目前传统的做法是将PID检测器和FID检测器采用直接物理串联的方式进行互补，请参阅图1，但是存在以下缺点：
1)因FID检测器为质量型检测器，通常需要增加一路尾吹气，用于减小柱后死体积，改善柱效，以满足检测器的最佳气体流速，提高检测器灵敏度；
同时，为减少色谱柱分离后的组分在管路中展宽，通常尾吹气置于PID前端，但这种简单的物理串联方式降低了PID检测器的灵敏度。
2)当进行高浓度样品测试时，PID检测器容易饱和，且容易造成PID检测器紫外灯窗口污染。
3)串联检测器使用模式较为固定，无法进行如采用单一FID检测器测试高浓度样品等的多模式检测。
另外，传统常规的阀切换技术也可实现流路的切换，但阀切换易出现样品吸附污染和活动部件造成的死体积问题。
发明内容
为了解决现有技术中的上述不足，本发明提供了一种工作模式多、检测器使用寿命长的检测装置及方法。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种色谱检测装置，包括：
色谱柱，所述色谱柱通过切换单元与检测单元相连；
检测单元，所述检测单元包括至少两个检测模块；
切换单元，所述切换单元通过调节压力使色谱柱选择性地与所述至少两个检测模块中的其中一个相连通；
控制单元，所述控制单元分别与切换单元和切换气相连，所述控制单元通过控制切换单元进一步控制切换气驱动样品的方向，使从色谱柱出来的样品在切换气的驱动下进入与所述色谱柱相连通的检测模块。
进一步，所述至少两个检测模块中包括两个直接相连的检测模块。
进一步，所述控制单元按时序控制切换单元切换色谱柱与检测单元中的各检测模块之间的连通状况。
作为优选，各流路上设置气体阻尼器。
进一步，各检测模块的检测器为氢火焰离子化检测器或氮磷检测器或火焰光度检测器或电子捕获检测器或热导池检测器或紫外光离子化检测器。
本发明还提供了一种色谱检测方法，包括以下步骤：
A、通过调节压力使色谱柱选择性地与至少两个检测模块中的其中一个相连通，以控制切换气驱动样品的方向，以使从色谱柱出来的样品在切换气的驱动下进入目标检测模块；其中，与色谱柱相连通的检测模块为目标检测模块；
B、通入切换气，切换气将从色谱柱出来的样品驱动至目标检测模块进行检测。
进一步，所述目标检测模块包括至少两个直接相连的检测模块；
在步骤A中，通过调节压力控制切换气驱动样品的方向，使样品在切换气的驱动下顺次进入所述相连的检测模块；
在步骤B中，从色谱柱出来的样品在切换气的驱动下顺次进入所述相连的检测模块进行检测。
作为优选，所述目标检测模块包括第一检测模块和第二检测模块；
在步骤A中，通过调节压力控制切换气驱动样品的方向，使样品在切换气的驱动下先进入第一检测模块，再进入与第一检测模块相连的第二检测模块；
在步骤B中，从色谱柱出来的样品在切换气的驱动下先进入第一检测模块检测，再进入第二检测模块检测。
进一步，在样品检测流路上，未处于流路末端的检测模块为无损检测模块。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
(1)吸附污染小，死体积小
采用压力切换方式进行流路切换，并采用切换气驱动样品，样品之间吸附污染小，部件之间的死体积小；
(2)工作模式多
通过压力切换，实现单一检测器模式、串联检测器模式和分段不同检测模式等多模式之间的选择应用，能够适应各种复杂的现场应用；
(3)延长检测器的使用寿命
通过模式切换，可避免高浓度样品对PID检测器紫外灯窗口的污染，提高了PID检测器的使用寿命；
(4)装置简单，可靠性高。
附图说明
图1为背景技术中PID检测器和FID检测器直接物理串联的结构示意图；
图2为实施例中模式一时对应的结构示意图；
图3为实施例中模式二时对应的结构示意图；
图4为实施例中模式三时对应的结构示意图。
具体实施方式
实施例
请参阅图2～图4，一种色谱检测装置，包括色谱柱1、检测单元、切换单元3和控制单元4；
所述检测单元包括至少两个检测模块，本实施例中，检测单元包括第一检测模块201和第二检测模块202。
第一检测模块201为质量型检测模块，包括质量型检测器、氢气流路、空气流路和尾吹气流路等，所采用的检测器可以为：氢火焰离子化检测器或氮磷检测器或火焰光度检测器，本实施例中采用的第一检测模块中的检测器为氢火焰离子化检测器，即FID检测器；空气和氢气分别经过流量控制模块连接到FID检测器上，并通过流量控制模块使其自身的流量稳定在一定的目标值上。尾吹气经过流量控制模块，连接至图中所示GE流路，进入FID检测器。
第二检测模块202为浓度型检测模块，所采用的检测器可以为电子捕获检测器或热导池检测器或者紫外光离子化检测器，本实施例中采用的第二检测模块中的检测器为紫外光离子化检测器，即PID检测器。
第一检测模块和第二检测模块的结构为本领域的现有技术，在此不再赘述。
所述色谱柱1通过切换单元分别与第一检测模块201和第二检测模块202相连；
所述色谱柱1通过管路连接到切换单元3的流路B点上，所述切换单元3通过CE管路和DF管路分别连接到第一检测模块201和第二检测模块202上。
第二检测模块202的出口可以为自由端，也可以与第一检测模块201相连；当第二检测模块202的出口与第一检测模块201相连时，通过第二检测模块202检测过的样品通过第一检测器排出或继续进入第一检测器进行检测，以形成高灵敏度浓度型检测器和质量型检测器的串联，进而实现多组分痕量级样品的检测。
当检测单元中的各检测模块相连时，未处于流路末端的检测模块中的检测器应为无损检测器，处于流路末端的检测模块中的检测器可以为破坏性检测器。
切换气先连接至控制单元4，控制单元4通过管路连接至切换单元3中的三通电磁阀301的A口，三通电磁阀301的P口和R口分别通过管路连接至CBD流路的C点和D点。
本发明的色谱检测装置，可以通过切换单元调节压力使色谱柱选择性地与检测单元中的至少两个检测模块中的其中一个相连通，也可以使色谱柱与检测单元中的至少两个检测模块中的多个同时相连通，此时，切换气驱动样品进入多个与色谱柱相连的检测模块；
但对于色谱柱同时与多个检测模块相连通的情况，由于色谱分析系统中的管路均为微流路，管路中的样品量很少，若在进行分流检测，会使得系统的检测灵敏度降低；
因此，此处提供的实施例所述切换单元3通过调节压力使色谱柱1选择性地与检测单元中的至少两个检测模块中的其中一个相连通，以控制切换气驱动样品的方向，以使从色谱柱1出来的样品在切换气的驱动下进入目标检测模块；其中，与色谱柱1相连通的检测模块为目标检测模块。
所述控制单元4分别与切换单元3和切换气相连，所述控制单元4通过控制切换单元3进一步控制切换气驱动样品的方向，使从色谱柱1出来的样品在切换气的驱动下进入目标检测模块。
即所述控制单元4通过控制B点两端C点和D点的压力大小及方向实现切换气驱动样品的流向的切换，进而将样品输入相应的目标检测模块。
作为优选，所述控制单元按时序控制切换单元切换色谱柱与检测单元中的各检测模块之间的连通情况。
作为优选，各流路上设置气体阻尼器，所述气体阻尼器用于配合控制单元4控制切换单元3调节相应流路的压力，以使从色谱柱1出来的样品在切换气的驱动下能够顺利进入目标检测器进行检测，并保证流路切换过程中，各个流路的气体流量均处于最优。
本发明的色谱检测装置可以有多种工作模式：
模式一：
请参阅图2，经过色谱柱分离的VOCs，经过切换单元3直接经过BCE管路进入第一检测模块201而不通过第二检测模块202。
其中，切换单元3的电磁阀301的A口和R口连通，控制单元4控制切换气的压力，使得D点的压力大于B点的压力，切换气通过ARDB流路驱动样品通过BCE流路进入第一检测模块201；另一部分切换气通过ARDFG流路进入第一检测模块201，优化色谱分离效果。
此种模式能够适用于各种浓度的样品检测。
模式二：
请参阅图3，经过色谱柱分离的VOCs，经过切换单元3直接经过BDF管路进入第二检测模块202而不通过第一检测模块201。
其中，切换单元3的电磁阀301的A口和P口连通，控制单元4控制切换气的压力，使得C点的压力大于B点的压力，切换气通过APCB流路驱动样品通过BDF流路进入第二检测模块202；另一部分切换气通过APCE流路进入第一检测模块201，优化色谱分离效果。
此种模式能够适用于低浓度高灵敏度检测。
模式三：
请参阅图4，经过色谱柱分离的VOCs，经过切换单元3直接经过BDF管路进入第二检测模块202，再经过FGE管路进入第一检测模块201。
模式三与模式二不同的是：切换气通过APCB流路驱动样品通过BDF流路进入第二检测模块202后，检测部分不饱和烷烃，如苯、甲苯、乙苯、苯乙烯等；然后再进入第一检测模块201对其他烷烃，如正己烷、癸烷、十一烷、十二烷等进行检测。
由于第一检测模块201的检测器是破坏性检测，所以当进行检测模块串联检测时，将第一检测模块201处于流路的末端。
此种模式能够适用于多组分痕量级样品的检测。
模式四：
所述控制单元按时序控制切换单元切换色谱柱与检测单元中的各检测模块之间的连通状况。即根据样品对象，可以选择上述模式一、模式二和模式三中的任意一种对样品进行检测，通过设置各模式的运行时间，能够实现对样品最优模式的检测。
作为优选，控制单元4同时还控制电磁阀301各口之间的通断，使系统在不同检测模式之间切换。
采用模式一检测高浓度的VOCs样品，以防止高浓度的样品污染第二检测模块的检测器窗口；采用模式二或模式三检测低浓度的VOCs样品，提高了检测灵敏度。
通过控制切换单元3中的电磁阀301各口通断的时间，进行灵活的样品切换测定，控制不同时间段的VOCs样品分别进入相应的目标检测模块进行检测。
本实施例还提供了一种检测方法，采用本实施例所述的检测装置，包括以下步骤：
A、确定目标检测模块及检测模式
A1、根据检测对象确定目标检测模块，进而确定检测模式；
若是高浓度VOCs样品，目标检测模块为第一检测模块，检测模式为模式一；若是低浓度的VOCs样品，目标检测模块为第二检测模块，检测模式为模式二；若是低浓度的VOCs样品，目标检测模块为第二检测模块和第一检测模块，检测模式为模式三；若是样品浓度在变化，通过控制样品电磁阀301各口通断的时间，进而确定相应的目标检测模块，进而确定检测模式；
A2、根据步骤A中选定的模式，控制单元4控制电磁阀301各口之间的通断，同时，控制相应的C点或D点的压力大于B点的压力，以控制切换气驱动样品的方向，以使样品在切换气的驱动下进入相应的目标检测模块；
B、从色谱柱1出来的样品在切换气的驱动下进入相应的目标检测模块进行检测。
上述实施方式不应理解为对本发明保护范围的限制。本发明的关键是：通过调节压力进行系统多种检测模式之间的切换。在不脱离本发明精神的情况下，对本发明做出的任何形式的改变均应落入本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种色谱检测装置，包括：
色谱柱，所述色谱柱通过切换单元与检测单元相连；
检测单元，所述检测单元包括至少两个检测模块；
切换单元，所述切换单元通过调节压力使色谱柱选择性地与所述至少两个检测模块中的其中一个相连通；
控制单元，所述控制单元分别与切换单元和切换气相连，所述控制单元通过控制切换单元进一步控制切换气驱动样品的方向，使从色谱柱出来的样品在切换气的驱动下进入与所述色谱柱相连通的检测模块。
2.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于：所述至少两个检测模块中包括两个直接相连的检测模块。
3.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于：所述控制单元按时序控制切换单元切换色谱柱与检测单元中的各检测模块之间的连通状况。
4.根据权利要求1～3任一所述的检测装置，其特征在于：各流路上设置气体阻尼器。
5.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于：各检测模块的检测器为氢火焰离子化检测器或氮磷检测器或火焰光度检测器或电子捕获检测器或热导池检测器或紫外光离子化检测器。
6.一种色谱检测方法，包括以下步骤：
A、通过调节压力使色谱柱选择性地与至少两个检测模块中的其中一个相连通，以控制切换气驱动样品的方向，以使从色谱柱出来的样品在切换气的驱动下进入目标检测模块；其中，与色谱柱相连通的检测模块为目标检测模块；
B、通入切换气，切换气将从色谱柱出来的样品驱动至目标检测模块进行检测。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于：所述目标检测模块包括至少两个直接相连的检测模块；
在步骤A中，通过调节压力控制切换气驱动样品的方向，使样品在切换气的驱动下顺次进入所述相连的检测模块；
在步骤B中，从色谱柱出来的样品在切换气的驱动下顺次进入所述相连的检测模块进行检测。
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于：所述目标检测模块包括第一检测模块和第二检测模块；
在步骤A中，通过调节压力控制切换气驱动样品的方向，使样品在切换气的驱动下先进入第一检测模块，再进入与第一检测模块相连的第二检测模块；
在步骤B中，从色谱柱出来的样品在切换气的驱动下先进入第一检测模块检测，再进入第二检测模块检测。
9.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于：在样品检测流路上，未处于流路末端的检测模块为无损检测模块。
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