CN102539201B - 一种测定植物纤维比表面的制样方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种测定植物纤维比表面的制样方法，包括如下步骤：(1)准备纤维悬浮液，在纸浆疏解机中疏解；(2)将纸浆悬浮液分为若干份，对每份进行抄片；(3)经充气、脱水，使纸页成形，接着向湿纸页上覆盖厚滤布，用辊筒在滤布上碾压，拿起滤网，反过来轻扣滤网，湿纸转移到滤布上；(4)将附在滤布上的湿纸连同滤布一起置于干燥器进行干燥；(5)将纤维从湿纸表面刮擦，剥离后纤维会迅速干燥并彼此分离；(6)将剥离后分离的纤维放置到干燥器中保存。与现有技术相比，本发明提供的测定植物纤维比表面的制样方法，其操作简单快捷，对制样环境要求低，单次制备的样品数量多，测定比表面积的结果更为准确可靠。
Description
技术领域
本发明涉及制浆造纸中造纸原料的性能测试领域，确切地说是指一种测定植物纤维比表面的制样方法。
背景技术
制浆造纸工业主要以植物纤维为原料，包括木材、稻草、麦草、麻、棉等。纸和纸板的主要指标包括强度、光学性能、吸收性能，影响这些性能的主要因素有纤维的形态因子、纤维的化学组成、纤维的表面化学组成和纤维的比表面积。其中纤维的比表面积对纸(板)的物理性能有显著的影响，研究表明纤维的比表面积增加，纸(板)的抗张强度、耐折度、耐破度和撕裂度增加，纸(板)的不透明度降低，纸(板)的透气度和吸收性能下降。所以纤维的比表面积是制浆造纸研究工作中经常测定的指标之一。纤维比表面积的测定目前还没有国际标准和国内标准。
目前，纤维比表面积的测定方法采用的是BET氮吸附法。BET氮吸附法测定的物质可以是粉状、颗粒状和纤维状，测定前纤维必须是干燥状态，纤维彼此之间不产生结合。另外要求样品量多，样品量越多测量结果越准确。由于纤维表面存在纤维素和半纤维素，纤维素和半纤维素存在羟基，纤维通常是以悬浮液状态存在，在纤维干燥过程中，随着水分的蒸发，纤维之间存在Campbell表面张力。在Campbell表面张力的作用下，纤维表面的羟基使纤维彼此结合在一起，这就使制备相互分离的干燥的纤维存在一定的困难。
为了使防止纤维在干燥过程中产生结合，目前使用溶剂置换法和喷雾法两种。溶剂置换法是使用苯、甲苯、丙酮等有机溶剂多次置换纤维悬浮液中的水，置换完成后，再置于真空干燥器中干燥。由于有机溶液不含羟基，在水蒸发过程中不会产生Campbell表面张力，这种方法能够得到未结合程度较高的干燥纤维。这种方法虽然从原理上存在一定的合理性，但操作过程复杂，要消耗很多的有机溶剂，操作时间长，且实际测定的纤维比表面积的结果偏低。喷雾法首先准备0.4％纤维悬浮液，再将悬浮液喷到聚四氟乙烯板上，待室温下纤维干燥后收集纤维。这种方法能够得到纤维未结合的程度较高，但是抽样过程要求环境的清洁程度高，收集时纤维易飞失。此外，少量的样品也使测定结果存在一定的误差。
发明内容
针对上述缺陷，本发明解决的技术问题在于提供一种测定植物纤维比表面的制样方法，结合纤维悬浮液的干燥和机械剥离作用，使纤维分离，得到未结合状态的干燥纤维，其操作简单快捷，制样不需要溶剂，对制样环境要求低，单次制备的样品数量多，测定比表面积的结果更为准确可靠。
为了解决以上的技术问题，本发明提供的测定植物纤维比表面的制样方法，包括如下步骤：
(1)准备待测纤维悬浮液，在纸浆疏解机中疏解；
(2)将纸浆悬浮液分为若干份，对每份进行抄片，抄片时先将滤网置于抄片器上，向抄片器注水，接着加入准备好的待测纤维悬浮液；
(3)经充气、脱水，使纸页成形，接着向湿纸页上覆盖厚滤布，用辊筒在滤布上碾压，拿起滤网，反过来轻扣滤网，湿纸转移到滤布上；
(4)将附在滤布上的湿纸连同滤布一起置于干燥器进行干燥；
(5)将纤维从湿纸表面刮擦，剥离后纤维会迅速干燥并彼此分离；
(6)将剥离后分离的纤维放置到干燥器中保存。
优选地，步骤(1)中准备纸浆浓度为0.5％-5％待测纤维悬浮液，在纸浆疏解机中疏解，使纤维分离，再稀释待测纤维悬浮液到0.05％-0.2％的浓度。
优选地，步骤(1)中待测纤维悬浮液在纸浆疏解机中疏解4000转-20000转。
优选地，步骤(4)中干燥器的干燥温度80℃-100℃，真空度为8.0bar-1.0bar。
优选地，步骤(4)中干燥时间为5min-12min。
优选地，步骤(4)中干燥完成后，纸页的含水量为15％-25％。
与现有技术相比，本发明提供的测定植物纤维比表面的制样方法，结合纤维悬浮液的干燥和机械剥离作用，使纤维分离，得到未结合状态的干燥纤维，其操作简单快捷，制样不需要溶剂，对制样环境要求低，单次制备样品数量多，测定比表面积的结果更为准确可靠。
具体实施方式
为了本领域的技术人员能够更好地理解本发明所提供的技术方案，下面结合具体实施例进行阐述。
实施例1
本实施例提供的测定植物纤维比表面的制样方法，包括如下步骤：
(1)准备纸浆浓度为1％待测纤维悬浮液，在纸浆疏解机中疏解5000转，使纤维分离，再稀释待测纤维悬浮液到0.1％的浓度；
(2)将纸浆悬浮液分为若3份，对每份进行抄片，抄片时先将滤网置于抄片器上，向抄片器注水，接着加入准备好的待测纤维悬浮液；
(3)经充气、脱水，使纸页成形，接着向湿纸页上覆盖厚滤布，用辊筒在滤布上反复碾压，拿起滤网，反过来轻扣滤网，湿纸转移到滤布上；
(4)将附在滤布上的湿纸连同滤布一起置于干燥器进行干燥，干燥器的干燥温度90℃，真空度为0.9bar，干燥时间为8min，干燥时间主要根据湿纸的含水量而定，当干燥完成时，纸页的含水量为20％；
(5)由于纸页的含水量为20％，纤维间存在水分子，纤维彼此还没完全结合，用片状金属薄片在湿纸表面刮擦，在机械剥离力的作用下，纤维很容易从湿纸页中剥离，剥离后纤维会迅速干燥并彼此分离；
(6)将剥离后分离的纤维放置到干燥器中保存。
由于每次操作不可能得到2g以上的纤维，所以可以多次抄片，以制备足够的样品量供氮吸附法测定比表面积用。
与现有技术相比，本发明提供的测定植物纤维比表面的制样方法，结合纤维悬浮液的干燥和机械剥离作用，使纤维分离，得到未结合状态的干燥纤维，其操作简单快捷，制样不需要溶剂，对制样环境要求低，单次制备样品数量多，测定比表面积的结果更为准确可靠。
实施例2
本实施例提供的测定植物纤维比表面的制样方法，包括如下步骤：
(1)准备纸浆浓度为0.5％待测纤维悬浮液，在纸浆疏解机中疏解4000转，使纤维分离，再稀释待测纤维悬浮液到0.05％的浓度；
(2)将纸浆悬浮液分为若3份，对每份进行抄片，抄片时先将滤网置于抄片器上，向抄片器注水，接着加入准备好的待测纤维悬浮液；
(3)经充气、脱水，使纸页成形，接着向湿纸页上覆盖厚滤布，用辊筒在滤布上反复碾压，拿起滤网，反过来轻扣滤网，湿纸转移到滤布上；
(4)将附在滤布上的湿纸连同滤布一起置于干燥器进行干燥，干燥器的干燥温度80℃，真空度为0.8bar，干燥时间为5min，干燥时间主要根据湿纸的含水量而定，当干燥完成时，纸页的含水量为25％；
(5)由于纸页的含水量为25％，纤维间存在水分子，纤维彼此还没完全结合，用片状金属薄片在湿纸表面刮擦，在机械剥离力的作用下，纤维很容易从湿纸页中剥离，剥离后纤维会迅速干燥并彼此分离；
(6)将剥离后分离的纤维放置到干燥器中保存。
由于每次操作不可能得到2g以上的纤维，所以可以多次抄片，以制备足够的样品量供氮吸附法测定比表面积用。
与现有技术相比，本发明提供的测定植物纤维比表面的制样方法，结合纤维悬浮液的干燥和机械剥离作用，使纤维分离，得到未结合状态的干燥纤维，其操作简单快捷，制样不需要溶剂，对制样环境要求低，单次制备样品数量多，测定比表面积的结果更为准确可靠。
实施例3
本实施例提供的测定植物纤维比表面的制样方法，包括如下步骤：
(1)准备纸浆浓度为3％待测纤维悬浮液，在纸浆疏解机中疏解10000转，使纤维分离，再稀释待测纤维悬浮液到0.15％的浓度；
(2)将纸浆悬浮液分为若4份，对每份进行抄片，抄片时先将滤网置于抄片器上，向抄片器注水，接着加入准备好的待测纤维悬浮液；
(3)经充气、脱水，使纸页成形，接着向湿纸页上覆盖厚滤布，用辊筒在滤布上反复碾压，拿起滤网，反过来轻扣滤网，湿纸转移到滤布上；
(4)将附在滤布上的湿纸连同滤布一起置于干燥器进行干燥，干燥器的干燥温度100℃，真空度为1.0bar，干燥时间为10min，干燥时间主要根据湿纸的含水量而定，当干燥完成时，纸页的含水量为15％；
(5)由于纸页的含水量为15％，纤维间存在水分子，纤维彼此还没完全结合，用片状金属薄片在湿纸表面刮擦，在机械剥离力的作用下，纤维很容易从湿纸页中剥离，剥离后纤维会迅速干燥并彼此分离；
(6)将剥离后分离的纤维放置到干燥器中保存。
由于每次操作不可能得到2g以上的纤维，所以可以多次抄片，以制备足够的样品量供氮吸附法测定比表面积用。
与现有技术相比，本发明提供的测定植物纤维比表面的制样方法，结合纤维悬浮液的干燥和机械剥离作用，使纤维分离，得到未结合状态的干燥纤维，其操作简单快捷，制样不需要溶剂，对制样环境要求低，单次制备样品数量多，测定比表面积的结果更为准确可靠。
实施例4
本实施例提供的测定植物纤维比表面的制样方法，包括如下步骤：
(1)准备纸浆浓度为5％待测纤维悬浮液，在纸浆疏解机中疏解20000转，使纤维分离，再稀释待测纤维悬浮液到0.2％的浓度；
(2)将纸浆悬浮液分为若6份，对每份进行抄片，抄片时先将滤网置于抄片器上，向抄片器注水，接着加入准备好的待测纤维悬浮液；
(3)经充气、脱水，使纸页成形，接着向湿纸页上覆盖厚滤布，用辊筒在滤布上反复碾压，拿起滤网，反过来轻扣滤网，湿纸转移到滤布上；
(4)将附在滤布上的湿纸连同滤布一起置于干燥器进行干燥，干燥器的干燥温度100℃，真空度为1.0bar，干燥时间为12min，干燥时间主要根据湿纸的含水量而定，当干燥完成时，纸页的含水量为22％；
(5)由于纸页的含水量为22％，纤维间存在水分子，纤维彼此还没完全结合，用片状金属薄片在湿纸表面刮擦，在机械剥离力的作用下，纤维很容易从湿纸页中剥离，剥离后纤维会迅速干燥并彼此分离；
(6)将剥离后分离的纤维放置到干燥器中保存。
由于每次操作不可能得到2g以上的纤维，所以可以多次抄片，以制备足够的样品量供氮吸附法测定比表面积用。
与现有技术相比，本发明提供的测定植物纤维比表面的制样方法，结合纤维悬浮液的干燥和机械剥离作用，使纤维分离，得到未结合状态的干燥纤维，其操作简单快捷，制样不需要溶剂，对制样环境要求低，单次制备样品数量多，测定比表面积的结果更为准确可靠。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (5)
1.一种测定植物纤维比表面的制样方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）准备待测纤维悬浮液，在纸浆疏解机中疏解；
（2）将纸浆悬浮液分为若干份，对每份进行抄片，抄片时先将滤网置于抄片器上，向抄片器注水，接着加入准备好的待测纤维悬浮液；
（3）经充气、脱水，使纸页成形，接着向湿纸页上覆盖厚滤布，用辊筒在滤布上碾压，拿起滤网，反过来轻扣滤网，湿纸转移到滤布上；
（4）将附在滤布上的湿纸连同滤布一起置于干燥器进行干燥，干燥完成后，纸页的含水量为15%-25%；
（5）将纤维从湿纸表面刮擦，剥离后纤维会迅速干燥并彼此分离；
（6）将剥离后分离的纤维放置到干燥器中保存。
2.根据权利要求1所述的测定植物纤维比表面的制样方法，其特征在于，步骤（1）中准备纸浆浓度为0.5%-5%待测纤维悬浮液，在纸浆疏解机中疏解，使纤维分离，再稀释待测纤维悬浮液到0.05%-0.2%的浓度。
3.根据权利要求2所述的测定植物纤维比表面的制样方法，其特征在于，步骤（1）中待测纤维悬浮液在纸浆疏解机中疏解4000转-20000转。
4.根据权利要求1所述的测定植物纤维比表面的制样方法，其特征在于，步骤（4）中干燥器的干燥温度80℃-100℃，真空度为8.0bar-1.0bar。
5.根据权利要求1所述的测定植物纤维比表面的制样方法，其特征在于，步骤（4）中干燥时间为5min-12min。
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