CN102534804A - 掺铕碘化锶闪烁晶体的防潮保护膜及其制备方法 - Google Patents

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张烨
史宏声
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Abstract

本发明提供了一种掺铕碘化锶闪烁晶体的防潮保护膜及其制备方法。针对掺铕碘化锶闪烁晶体极易潮解的问题，在晶体表面上采用电子束蒸发技术沉积氟化锶薄膜，该薄膜可阻隔工作环境中的水分与晶体表面的接触，提高晶体的抗潮解能力和使用寿命。该技术易控制，适合批量生产。本发明所制备的镀膜的掺铕碘化锶闪烁晶体适用于安检设备、核医学成像和核辐射探测等领域的应用。

Description

掺铕碘化锶闪烁晶体的防潮保护膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种掺铕碘化锶(SrI2:Eu)闪烁晶体的防潮保护膜及其制备方法，特别涉及一种在掺铕碘化锶晶体表面采用电子束蒸发技术制备氟化锶薄膜防潮保护膜，属于闪烁晶体技术领域。
背景技术
闪烁晶体在辐射探测等领域发挥着十分重要的作用，在各种高能物理、核物理、核医学、工业应用、油井探测等领域有着广泛的应用。1968年RobertHofstadter发明的了掺铕碘化锶晶体，化学式表示为SrI2:Eu，但该晶体一直未能应用于辐射探测。2008年美国国家实验室的研究人员重新生长和测试了SrI2:Eu晶体的闪烁性能，发现其具有非常优异的闪烁性能，如表1所示。SrI2:Eu晶体密度为4.59g/cm3，原子序数为50，其中掺杂0.5at％Eu的SrI2晶体光输出可达到68,000photons/MeV，而掺杂5at％Eu的SrI2晶体光输出可高达120,000photons/MeV，在622keV能量分辨率为2.7％，接近无机闪烁晶体能量分辨率的极限值，SrI2:Eu晶体非常适合于对光输出和能量分辨率要求高的探测领域的应用。
表1.SrI2:Eu晶体的闪烁性能
但是，SrI2:Eu晶体在大气中极易潮解，晶体表面吸附大气中的水分逐渐失去光洁的表面，形成水化物附着在晶体表面，随着时间的推移，整个晶体变成水合物，最初生成的水合物为二水合碘化锶，随着水分的增加全部转化为六水合碘化锶，由此可见在不加保护措施的情况下该晶体无法长期使用。目前通常的处理SrI2:Eu晶体的方法是将其在干燥的操作室内将晶体密封在特定的包装材料内，如铝合金或铜合金等金属封装，该方法使晶体器件的尺寸增加，不利于紧凑型掺铕碘化锶闪烁探测器的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺铕碘化锶(SrI2:Eu)闪烁晶体的防潮保护膜，提高掺铕碘化锶闪烁晶体的抗潮解能力。本发明提供的氟化锶薄膜防潮保护膜，利用电子束蒸发在掺铕碘化锶晶体表面沉积氟化锶薄膜，作为防潮保护膜阻止空气中的水分子与掺铕碘化锶晶体接触，从而防止水化反应的发生，提高掺铕碘化锶晶体的抗潮解能力，且由于仅在晶体表面沉积了薄膜，因此掺铕碘化锶晶体的尺寸没有明显的增加，有利于紧凑型碘化锶闪烁探测器的应用。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
为了克服掺铕碘化锶晶体在空气中的潮解，本发明选择在掺铕碘化锶晶体表面沉积保护薄膜，保护薄膜的物质选用氟化锶，氟化锶薄膜厚度为100nm-10μm，选择氟化锶的原因在于氟化锶与碘化锶均为碱土金属卤化物，故晶体和薄膜之间的晶格常数、热膨胀系数匹配，且具有同种阳离子，可以产生良好的结合力，不易发生龟裂，另外晶态氟化锶具有防潮解能力和透紫外、可见光的能力，不会影响到掺铕碘化锶晶体的闪烁性能。
本发明提供的掺铕碘化锶(SrI2:Eu)闪烁晶体的防潮保护膜，制备方法如下：
选用高纯氟化锶作为蒸发材料，采用电子束蒸发技术在掺铕碘化锶晶体表面沉积氟化锶薄膜，抽真空至1×10-3-9×10-4Pa，选用金属Mo蒸发舟，掺铕碘化锶晶体基片温度为50-400℃，在镀膜过程中基片旋转，以保证所镀膜厚的均匀性，控制沉积时间从而控制薄膜的厚度。利用该方法将掺铕碘化锶晶体的各表面沉积薄膜，即可形成具有防潮保护膜的掺铕碘化锶(SrI2:Eu)闪烁材料。
本发明的突出优点在于在晶体表面镀上氟化锶防潮保护膜，尺寸紧凑，不影响晶体的闪烁性能，可以有效的阻隔空气中的水分子与晶体的接触，且该技术中薄膜厚度的选择范围较大，因此镀膜工艺容易控制，适合于大批量的生产，而且镀膜的过程中不会造成任何环境污染。
本发明所制备出的防潮保护膜掺铕碘化锶闪烁晶体质量好，大尺寸掺铕碘化锶晶体的能量分辨率可低至3％，光输出可达到102,000photons/MeV以上，光学透过率可达90％。将镀有氟化锶防潮保护膜的掺铕碘化锶闪烁晶体放置在大气中，三个月后晶体仍然保持完好状态，薄膜无裂纹产生，无任何潮解迹象。本发明所制备的镀膜的掺铕碘化锶闪烁晶体适用于安检设备、核医学成像和核辐射探测等领域的应用。
具体实施方式
实施例1
加工掺铕碘化锶晶体为柱状，尺寸为Ф25×25mm3，蒸发系统抽真空至1×10-3Pa，氟化锶作为蒸发材料，钼蒸发舟，以50W的功率电子束蒸镀0.5小时，晶体温度为50℃，先蒸镀晶体柱面，再蒸镀端面，蒸镀过程匀速旋转晶体，在晶体表面形成100nm厚的氟化锶。经X射线衍射，该薄膜为立方晶系晶态氟化锶。将镀有氟化锶防潮保护膜的掺铕碘化锶闪烁晶体置于空气中，三个月后，晶体无潮解，表面光洁，晶体具有抗潮解能力。测试其闪烁性能，在662KeV伽马射线处的能量分辨率为3％，光输出为102,000photons/MeV，光学透过率为90％。可知其为具有高光学质量和优良闪烁性能的掺铕碘化锶闪烁材料。
实施例2
加工25×25×25mm3SrI2:Eu晶体，蒸发系统抽真空至9×10-4Pa，纯度为99.99％的氟化锶作为蒸发材料，钼蒸发舟，以200W的功率电子束蒸镀30小时，晶体温度为400℃，蒸镀晶体各表面，蒸镀过程匀速旋转晶体，在晶体表面形成10μm厚的氟化锶。经X射线衍射，该薄膜为立方晶系晶态氟化锶。将镀有氟化锶防潮保护膜的掺铕碘化锶闪烁晶体置于空气中，一个月后，晶体无潮解，表面光洁，晶体具有抗潮解能力。
实施例3
加工10×10×10mm3 SrI2:Eu晶体，蒸发系统抽真空至5×10-4Pa，纯度为99.99％的氟化锶作为蒸发材料，钼蒸发舟，以100W的功率电子束蒸镀10小时，晶体温度为200℃，蒸镀晶体各表面，蒸镀过程匀速旋转晶体，在晶体表面形成1μm厚的氟化锶。经X射线衍射，该薄膜为立方晶系晶态氟化锶。将镀有氟化锶防潮保护膜的掺铕碘化锶闪烁晶体置于空气中，一个月后，晶体无潮解，表面光洁，晶体具有抗潮解能力。

Claims (2)

1.一种掺铕碘化锶闪烁晶体的防潮保护膜，其特征在于：在掺铕碘化锶闪烁晶体表面上沉积氟化锶薄膜，氟化锶薄膜为晶态立方晶系，厚度为100nm-10μm。
2.根据权利要求1所述的掺铕碘化锶闪烁晶体的防潮保护膜的制备方法，其特征在于所述氟化锶膜采用电子束蒸发技术沉积，氟化锶作为蒸发材料，钼材料蒸发舟，蒸发系统真空度为1×10-3-9×10-4Pa，基片温度为50-400℃。
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