CN102531650B - FeAl2O4-Al2O3复合粉体及其在惰性气氛下的制备方法 - Google Patents
FeAl2O4-Al2O3复合粉体及其在惰性气氛下的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种FeAl2O4-Al2O3复合粉体及其在惰性气氛下的制备方法。本发明所采用的技术方案是：先将8.5~21.5wt%的Al2O3、8.5~21.5wt%的FeCl2、3.0~12wt%的还原剂和50~79.5wt%的复合盐干燥，混合均匀；再将混合料置于刚玉质容器内，在800~1400℃条件下于惰性气氛中锻烧2~5小时，冷却，恒温水浴溶解盐类；然后进行过滤，洗涤，在80~120℃条件下保温20~26h，制得FeAl2O4-Al2O3复合粉体。本发明具有工艺简单、合成温度低、环境友好和能耗低的特点。
Description
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域。尤其涉及一种FeAl2O4-Al2O3复合粉体及其在惰性气氛下的制备方法。
背景技术
传统的水泥窑烧成带碱性材料镁铬砖具有优良的抗高温和抗侵蚀性能，然而在碱的作用下，稳定的三价铬转化为氧化能力很强的六价铬，对人体危害很大，使镁铬砖的应用得到限制，随着人们环保意识的增强，研制水泥窑用低铬或无铬碱性砖势在必行。对于无铬碱性砖来说，若能在炉衬热面形成稳定的窑皮，便能显著提高炉衬寿命。
铁铝尖晶石(FeO·Al2O3)在自然界中存在极少，一般采用电熔法合成铁铝尖晶石，如以Al2O3和Fe为原料(Journal of Magnetism and Magnetic Materials，2003，264：264-274)，但反应过程难以控制，且反应不够充分。机械化学合成铁铝尖晶石法是用行星磨将Al和Fe3O4研磨一定时间，然后在1200℃条件下于氢气气氛中反应合成(Materials Chemistry and Physics，2002，76：104-109)，但采用二步处理方法，工艺复杂，且铝热反应容易发生，导致最终产物不易控制。以特级矶土、铁鳞和石墨为原料，采用反应烧结法合成了铁铝尖晶石(刘会明等．耐火材料，2003，37(6)：333-335)，然而合成温度高于1550℃且纯度低，如最终物相还残余有10%左右的Fe2O3和Al2O3，导致生产成本增加，品位下降。近年有相关研究表明在氮气气氛下，TiO2的引入能降低铁铝尖晶石的合成温度，1450℃煅烧后铁源几乎完全转化为铁铝尖晶石，然而TiO2引入量高于2%时则会在产品中生成Fe2TiO5-Al2TiO5，固溶相生成，导致产品体积密度下降，甚至在高温下Ti4+比Fe3+更容易被还原，从而抑制铁铝尖晶石的形成(孙加林等．耐火材料，2010，44(6)：409-412,418)。
一种合成铁铝尖晶石的制备方法（CN200510019267.6）专利技术，按Al离子与Fe离子的摩尔比为2：1将含铝化合物和含铁化合物混合，外加1~6wt%的结合剂，在1100~1700℃条件下于埋碳气氛中保温5~600分钟制。此发明反应温度较高、能耗大、生成产品杂质较多和污染环境。一种合成铁铝尖晶石的制备方法（CN200710053793.3）专利技术，将含铝化合物和含铁化合物按Al与Fe离子的摩尔比为2：1进行混合，外加上述混合物1~20wt%的TiO2细粉和1~6wt%的结合剂，在氮气气氛下以1100~1700℃，保温5~600分钟制成。由于此发明反应温度较高、能耗大，生成产品杂质较多。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，任务是提供一种合成温度低、工艺简单、能耗低和环境友好的FeAl2O4-Al2O3复合粉体在惰性气氛下的制备方法，用该方法制备的FeAl2O4-Al2O3复合粉体纯度高、粒度细和有利于后续烧结。
为完成上述任务，本发明所采用的技术方案是：先将8.5~21.5wt%的Al2O3、8.5~21.5wt%的FeCl2、3.0~12wt%的还原剂和50~79.5wt%的复合盐干燥，混合均匀；再将混合料置于刚玉质容器内，在800~1400℃条件下于惰性气氛中锻烧2~5小时，冷却，恒温水浴溶解盐类；然后进行过滤，洗涤，在80~120℃条件下保温20~26h，制得FeAl2O4-Al2O3复合粉体。
在上述技术方案中：Al2O3为分析纯Al2O3、化学纯Al2O3、工业Al2O3中的一种以上，粒度为1~10μm；FeCl2为分析纯FeCl2、化学纯FeCl2、工业FeCl2中的一种以上；还原剂为分析纯Fe粉、化学纯Fe粉、工业Fe粉、分析纯Al粉、化学纯Al粉、工业Al粉中的一种以上，粒度均≤300μm；复合盐为NaCl、KCl、Na2SO4中的两种或三种；惰性气氛为氩气气氛、氮气气氛中的一种或两种气氛；混合时间为5~180min。
由于采用上述技术方案，本发明利用熔盐法制备FeAl2O4-Al2O3复合粉体，由于低熔点盐作为反应介质，合成过程中有液相出现，反应物在其中有一定的溶解度，大大加快了离子的扩散速率，使反应物在液相中实现原子尺度混合，其反应由固固反应转化为固液反应。该法相对于常规固相法而言，具有如下优点：整个工艺流程只经过混合、烧成、溶解、过滤和洗涤五步，均属于常规操作，故工艺流程简单；在800~1400℃的范围内即可合成FeAl2O4-Al2O3复合粉体，合成温度较低；每次煅烧保温时间仅为2~5小时，保温时间较短；合成的FeAl2O4-Al2O3复合粉体的物相纯度高达99%，晶体形貌好并且化学成分均匀；另外，复合盐易分离，不仅对环境无污染，还可重复使用，因此环境友好；在生产过程中的烧成环节采取了较低温度，并且保温时间较短，节约能量耗费。
因此，本发明具有工艺简单、合成温度低、环境友好和能耗低的特点。
附图说明
图1为本发明所制备的一种FeAl2O4-Al2O3复合粉体的X射线衍射图谱；
图2为图1所述FeAl2O4-Al2O3复合粉体的扫描电子显微镜照片；
图3为图2所述FeAl2O4-Al2O3复合粉体的扫描电子显微镜照片中标记位置的能谱。
具体实施方式
以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定，本发明可以按发明内容所述的任一方式实施。
在本具体实施方式中：分析纯Al2O3、化学纯Al2O3和工业Al2O3中的粒度为1~10μm；分析纯Fe粉、化学纯Fe粉、工业Fe粉、分析纯Al粉、化学纯Al粉和工业Al粉中的粒度均≤300μm；混合时间为5~180min。为避免重复，以下各实施例中不再赘述：
实施例1
一种FeAl2O4-Al2O3复合粉体及其在惰性气氛下的制备方法。先将8.5~12.5wt%的Al2O3、8.5~12.5wt%的FeCl2、3.0~6wt%的还原剂和70~79.5wt%的复合盐干燥，混合均匀；再将混合料置于刚玉质容器内，在800~1000℃条件下于惰性气氛中锻烧2~5小时，冷却，恒温水浴溶解盐类；然后进行过滤，洗涤，在80~120℃条件下保温20~26h，制得FeAl2O4-Al2O3复合粉体。
本实施例中：Al2O3为分析纯Al2O3，FeCl2为分析纯FeCl2，还原剂为分析纯Fe粉，复合盐为NaCl和Na2SO4的混合物，惰性气氛为氩气气氛。
实施例2
一种FeAl2O4-Al2O3复合粉体及其在惰性气氛下的制备方法。
本实施例中：Al2O3为化学纯Al2O3，FeCl2为化学纯FeCl2，还原剂为化学纯Fe粉，复合盐为KCl和Na2SO4的混合物。其余同实施例1。
实施例3
一种FeAl2O4-Al2O3复合粉体及其在惰性气氛下的制备方法。
本实施例中：Al2O3为工业Al2O3，FeCl2为工业FeCl2，还原剂为工业Fe粉，复合盐为KCl和NaCl的混合物。其余同实施例1。
实施例4
一种FeAl2O4-Al2O3复合粉体及其在惰性气氛下的制备方法。
本实施例中：Al2O3为化学纯Al2O3和工业Al2O3，FeCl2为化学纯FeCl2和工业FeCl2，还原剂为分析纯Al粉，复合盐为KCl、Na2SO4和NaCl的混合物。其余同实施例1。
实施例5
一种FeAl2O4-Al2O3复合粉体及其在惰性气氛下的制备方法。
本实施例中：Al2O3为化学纯Al2O3和分析纯Al2O3，FeCl2为化学纯FeCl2和分析纯FeCl2，还原剂为化学纯Al粉，复合盐为Na2SO4和NaCl的混合物。其余同实施例1。
实施例6
一种FeAl2O4-Al2O3复合粉体及其在惰性气氛下的制备方法。
本实施例中：Al2O3为工业Al2O3、化学纯Al2O3和分析纯Al2O3，FeCl2为工业FeCl2、化学纯FeCl2和分析纯FeCl2，还原剂为工业Al粉，复合盐为Na2SO4和KCl的混合物。其余同实施例1。
实施例7
一种FeAl2O4-Al2O3复合粉体及其在惰性气氛下的制备方法。先将12.5~16.5wt％的Al2O3、12.5~16.5wt％的FeCl2、4.6~9wt％的还原剂和60~70wt%的复合盐干燥，混合均匀；再将混合料置于刚玉质容器内，在1000~1200℃条件下于惰性气氛中锻烧2~5小时，冷却，恒温水浴溶解盐类；然后进行过滤，洗涤，在80~120℃条件下保温20~26h，制得FeAl2O4-Al2O3复合粉体。
本实施例中：Al2O3为分析纯Al2O3，FeCl2为分析纯FeCl2，还原剂为分析纯Fe粉和化学纯Fe粉，复合盐为NaCl和KCl混合物，惰性气氛为氮气气氛。
实施例8
一种FeAl2O4-Al2O3复合粉体及其在惰性气氛下的制备方法。
本实施例中：Al2O3为化学纯Al2O3，FeCl2为化学纯FeCl2，还原剂为分析纯Fe粉和分析纯Al粉，复合盐为Na2SO4、KCl和NaCl混合物。其余同实施例7。
实施例9
一种FeAl2O4-Al2O3复合粉体及其在惰性气氛下的制备方法。
本实施例中：Al2O3为工业Al2O3，FeCl2为工业FeCl2，还原剂为工业Al粉和分析纯Al
粉，复合盐为Na2SO4和NaCl混合物。其余同实施例7。
实施例10
一种FeAl2O4-Al2O3复合粉体及其在惰性气氛下的制备方法。
本实施例中：Al2O3为化学纯Al2O3和工业Al2O3，FeCl2为化学纯FeCl2和工业FeCl2，还原剂为分析纯Fe粉、工业Fe粉和分析纯Fe粉，复合盐为Na2SO4和KCl混合物。其余同实施例7。
实施例11
一种FeAl2O4-Al2O3复合粉体及其在惰性气氛下的制备方法。
本实施例：Al2O3为分析纯Al2O3和化学纯Al2O3，FeCl2为分析纯FeCl2和化学纯FeCl2，还原剂为分析纯Al粉、工业Al粉和化学纯Al粉，复合盐为KCl和NaCl混合物。其余同实施例7。
实施例12
一种FeAl2O4-Al2O3复合粉体及其在惰性气氛下的制备方法。
本实施例中：Al2O3为化学纯Al2O3、分析纯Al2O3和工业Al2O3，FeCl2为化学纯FeCl2、分析纯FeCl2和工业FeCl2，还原剂为工业Al粉、分析纯Al粉和化学纯Fe粉，复合盐为Na2SO4、KCl和NaCl混合物。其余同实施例7。
实施例13
一种FeAl2O4-Al2O3复合粉体及其在惰性气氛下的制备方法。先将15.5~21.5wt％的Al2O3、15.5~21.5wt％的FeCl2、8.5~12wt％的还原剂和50~60wt%的复合盐干燥，混合均匀；再将混合料置于刚玉质容器内，在1200~1400℃条件下于惰性气氛中锻烧2~5小时，冷却，恒温水浴溶解盐类；然后进行过滤，洗涤，在80~120℃条件下保温20~26h，制得FeAl2O4-Al2O3复合粉体。
本实施例中：Al2O3为分析纯Al2O3，FeCl2为分析纯FeCl2，还原剂为工业Fe粉、分析纯Fe粉和化学纯Al粉，复合盐为NaCl和Na2SO4混合物，惰性气氛为氩气气氛和氮气气氛的混合气氛。
实施例14
一种FeAl2O4-Al2O3复合粉体及其在惰性气氛下的制备方法。
本实施例中：Al2O3为化学纯Al2O3，FeCl2为化学纯FeCl2，还原剂为工业Fe粉、分析纯Fe粉、化学纯Fe粉和分析纯Al粉，复合盐为KCl和Na2SO4混合物，其余同实施例13。
实施例15
一种FeAl2O4-Al2O3复合粉体及其在惰性气氛下的制备方法。
本实施例中：Al2O3为工业Al2O3，FeCl2为工业FeCl2，还原剂为工业Fe粉、分析纯Fe粉、化学纯Al粉和分析纯Al粉，复合盐为KCl和NaCl混合物，其余同实施例13。
实施例16
一种FeAl2O4-Al2O3复合粉体及其在惰性气氛下的制备方法。
本实施例中：Al2O3为化学纯Al2O3和工业Al2O3，FeCl2为化学纯FeCl2和工业FeCl2，还原剂为工业Fe粉、分析纯Fe粉、化学纯Fe粉、化学纯Al粉和分析纯Al粉，复合盐为KCl、NaCl和Na2SO4混合物，其余同实施例13。
实施例17
一种FeAl2O4-Al2O3复合粉体及其在惰性气氛下的制备方法。
本实施例中：Al2O3为化学纯Al2O3和分析纯Al2O3，FeCl2为化学纯FeCl2和分析纯FeCl2，还原剂为工业Fe粉、分析纯Fe粉、化学纯Fe粉、分析纯Al粉和工业Al粉，复合盐为NaCl和Na2SO4混合物，其余同实施例13。
实施例18
一种FeAl2O4-Al2O3复合粉体及其在惰性气氛下的制备方法。
本实施例中：Al2O3为化学纯Al2O3、分析纯Al2O3和工业Al2O3，FeCl2为化学纯FeCl2、分析纯FeCl2和工业FeCl2，还原剂为工业Fe粉、分析纯Fe粉、化学纯Fe粉、化学纯Al粉、工业Al粉和分析纯Al粉，复合盐为KCl和Na2SO4混合物，其余同实施例13。
本具体实施方式利用熔盐法制备FeAl2O4-Al2O3复合粉体，由于低熔点盐作为反应介质，合成过程中有液相出现，反应物在其中有一定的溶解度，大大加快了离子的扩散速率，使反应物在液相中实现原子尺度混合，其反应由固固反应转化为固液反应。该法相对于常规固相法而言，具有如下优点：整个工艺流程只经过混合、烧成、溶解、过滤和洗涤五步，均属于常规操作，故工艺流程简单；在800~1400℃的范围内即可合成FeAl2O4-Al2O3复合粉体，合成温度较低；每次煅烧保温时间仅为2~5小时，保温时间较短；合成的一种FeAl2O4-Al2O3复合粉体如图1所示，X射线衍射图谱表明FeAl2O4-Al2O3物相纯度高达99%；该种FeAl2O4-Al2O3复合粉体如图2的扫描电子显微镜照片和图3的扫描电子显微镜照片中标记位置的能谱所示，晶体形貌好且化学成分均匀；另外，复合盐易分离，不仅对环境无污，还可重复使用，因此环境友好；在生产过程中的烧成环节采取了较低温度，并且保温时间较短，节约能量耗费。
因此，本具体实施方式具有工艺简单、合成温度低、环境友好和能耗低的特点。
Claims (5)
1.一种FeAl2O4-Al2O3复合粉体在惰性气氛下的制备方法，其特征在于先将8.5～21.5wt%的Al2O3、8.5～21.5wt%的FeCl2、3.0～12wt％的还原剂和50～79.5wt%的复合盐干燥，混合均匀；再将混合料置于刚玉质容器内，在800～1400℃条件下于惰性气氛中锻烧2～5小时，冷却，恒温水浴溶解盐类；然后进行过滤，洗涤，在80～120℃条件下保温20～26h，制得FeAl2O4-Al2O3复合粉体；
所述复合盐为NaCl、KCl、Na2SO4中的两种或三种；
所述还原剂为分析纯Fe粉、化学纯Fe粉、工业Fe粉、分析纯Al粉、化学纯Al粉、工业Al粉中的一种以上，粒度均≤300μm。
2.根据权利要求1所述的FeAl2O4-Al2O3复合粉体在惰性气氛下的制备方法，其特征在于所述Al2O3为分析纯Al2O3、化学纯Al2O3、工业Al2O3中的一种以上，粒度为1～10μm。
3.根据权利要求1所述的FeAl2O4-Al2O3复合粉体在惰性气氛下的制备方法，其特征在于所述FeCl2为分析纯FeCl2、化学纯FeCl2、工业FeCl2中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的FeAl2O4-Al2O3复合粉体在惰性气氛下的制备方法，其特征在于所述惰性气氛为氩气气氛、氮气气氛中的一种或两种气氛。
5.根据权利要求1所述的FeAl2O4-Al2O3复合粉体在惰性气氛下的制备方法，其特征在于所述混合时间为5～180min。
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