CN102530885B - 高纯硫酸的工业化生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种高纯硫酸的工业化生产方法，包括以下步骤：a、用烟酸发生器(9)将40％烟酸蒸发出高纯SO3气体；b、用AR硫酸吸收塔(5)吸收SO3；c、由AR硫酸泵槽冷却和分流，在AR硫酸吸收塔和AR硫酸泵槽之间的管道上加入脱盐水或超纯水，控制硫酸浓度在98.5％，从AR硫酸泵槽出来的酸一部分打到AR硫酸吸收塔的分酸器作为循环酸吸收SO3烟气，另一部分酸进入成品酸泵槽(3)；d、成品酸泵槽(3)中的AR硫酸冷却器将进入的酸进行冷却；e、由过滤器(1)过滤后成为成品。本方法能实现大规模工业化生产，且可充分利用前段工艺已有的硫酸、烟酸生产装置，吸收塔吸收后的尾气全部回工业酸生产装置，减少了排污量。

Description

高纯硫酸的工业化生产方法
技术领域
本发明涉及实验室用BV-IV(电子级)或AR(分析纯)硫酸的工业化生产工艺，一种高纯硫酸的工业化生产方法。
背景技术
电子、电池、印刷、机电、制药等行业中需要高纯硫酸，目前国内高纯硫酸的生产一般采用工业硫酸精馏法，装置材质要求较高，且受设备、能源的限制，只适合于小规模生产。
发明内容
本发明旨在提出一种高纯硫酸的工业化生产方法，能实现大规模工业化生产，并且环境污染较小。
这种高纯硫酸的工业化生产方法包括以下步骤：
a、用40％烟酸(发烟硫酸)蒸发出高纯SO3气体：将40％烟酸送入烟酸发生器加热，蒸出的SO3气体进入AR硫酸吸收塔，烟酸发生器中用的加热气体采用98％工业硫酸生产中的冷热交换器产生的高温烟气，此高温烟气经过烟酸发生器进行热交换后，送回到生产烟酸的烟酸塔；
b、AR硫酸吸收塔吸收SO3：SO3气体从AR硫酸吸收塔的下部进入塔内，与循环酸在填料表面进行逆流气液二相传质交换，循环吸收使酸浓度增高，通过塔底自流到AR硫酸泵槽，剩余的SO3尾气从塔顶引出送往工业硫酸生产装置；
c、AR硫酸泵槽冷却和分流：在AR硫酸吸收塔和AR硫酸泵槽之间的管道上加入脱盐水或超纯水，控制硫酸浓度在98.5％，硫酸进入AR硫酸泵槽中，由冷却水冷却，从AR硫酸泵槽出来的酸一部分通过AR硫酸循环泵打到AR硫酸吸收塔顶部的分酸器作为循环酸吸收SO3烟气，另一部分酸进入成品酸泵槽；
d、AR硫酸冷却器冷却：成品酸泵槽中的AR硫酸冷却器将进入的酸进行冷却；
e、过滤：由AR硫酸冷却器冷却后的硫酸，用成品AR硫酸泵打到过滤器，过滤后成为成品，送至成品罐区。
这种高纯硫酸的工业化生产方法用蒸发40％烟酸的方法制备高纯度三氧化硫原料气体，再用超纯水或脱盐水(或超纯硫酸)吸收，制得高纯的BV-IV或AR级硫酸，能实现大规模工业化生产，且可充分利用前段工业酸工艺已有的硫酸、烟酸生产装置，吸收塔吸收后的尾气全部回工业酸生产装置，减少了排污量。
附图说明
附图为这种高纯硫酸的工业化生产方法的工艺流程图。
具体实施方式
如图所示，这种高纯硫酸的工业化生产方法包括以下步骤：
a、用40％烟酸蒸发出高纯SO3气体：将来自烟酸循环槽的40％烟酸送入烟酸发生器9，加热后蒸出的SO3气体进入AR硫酸吸收塔5，烟酸发生器中用的加热气体采用98％工业硫酸生产中的冷热交换器产生的高温烟气，此高温烟气经过烟酸发生器进行热交换后，送回到生产烟酸的烟酸塔；40％烟酸蒸发出SO3气体后的剩余烟酸，经溢流口出来送往22％烟酸生产装置。
b、AR硫酸吸收塔吸收SO3：SO3气体从AR硫酸吸收塔5的下部进入塔内，与循环酸在填料表面进行逆流气液二相传质交换，循环吸收使酸浓度增高，通过塔底自流到AR硫酸泵槽6，剩余的SO3尾气从塔顶引出送往工业硫酸生产装置。
c、AR硫酸泵槽冷却和分流：在AR硫酸吸收塔和AR硫酸泵槽之间的管道上加入脱盐水或超纯水，控制循环吸收酸浓度在98.5％，硫酸进入AR硫酸泵槽6中，吸收中产生的热量通过冷却水在AR硫酸泵槽内的AR硫酸冷却器带走，从AR硫酸泵槽出来的酸一部分通过AR硫酸循环泵4打到AR硫酸吸收塔顶部的分酸器作为循环酸吸收SO3烟气，另一部分酸进入成品酸泵槽3。图中所示的进入AR硫酸泵槽的来自公用酸冷却器的98.5％硫酸是串酸用的，用来维持AR硫酸泵槽的酸浓度，使其稳定在98.5％。
d、AR硫酸冷却器冷却：成品酸泵槽3中的AR硫酸冷却器将进入的酸进行冷却。
e、过滤：由成品酸泵槽3的AR硫酸冷却器冷却后的硫酸，用成品AR硫酸泵2打到过滤器1，过滤后成为成品，送至成品罐区。过滤器里面的过滤袋可定期更换。
这种高纯硫酸的工业化生产方法中，a步中的烟酸发生器9所蒸出的SO3气体也可以分成两路，一路进入AR硫酸吸收塔5，另一路进入SO3冷凝器7，冷凝成液体SO3，SO3的冷凝采用与脱盐水进行间接换热冷凝，调节冷却用脱盐水的水量控制脱盐水的温度在38～40℃，以保证SO3不会结晶。冷凝成的液体SO3进入液体三氧化硫贮槽8。再用液体SO3增压泵10外供。这样的设置，既可获得液体SO3产品，还可使高纯硫酸的生产更灵活。
这种高纯硫酸的工业化生产方法中可以采用如下规格的设备：
成品酸泵槽3：1950*800*1500，材质：碳钢；
AR酸吸收塔5：容积22m3，直径2016*8mm，高度7780mm，主要材料为钢衬F40；
AR硫酸泵槽6：为a，b，c三个小槽串联结构，规格分别为：1300*1300*1500，2500*1400*1500，2500*1400*1500，材质为碳钢；
SO3冷凝器7：列管式，换热面积145m2；
液体SO3贮槽8：容积14.81m3，直径2000*10mm，长度5070mm，主要材料为16MnR；
烟酸发生器9：换热面积：361m2，换热管规格：Ф63*3.5*10530/184，材质：304L，筒体：Ф1900*12，设备总长：15010mm；
过滤器：采用纳米级滤网过滤。
上述设备的生产能力为1.5万吨/年BV-IV级或2万吨/年AR级硫酸。
实施例1
将来自烟酸循环槽的40％烟酸送至烟酸发生器9，由来自冷热交换器的烟气间接加热，烟酸发生器中的烟酸锅炉蒸发温度103℃，100％SO3气体被蒸出，一路进入SO3冷凝器7冷凝，冷凝温度38℃，SO3气体进入SO3冷凝器被脱盐水冷却后，冷凝成液体SO3，进入液体三氧化硫贮槽，经液体SO3增压泵外供。
另一路SO3气体进入AR硫酸吸收塔5，从AR硫酸吸收塔的下部进入塔内，与循环酸在填料表面进行逆流气液二相传质交换，循环吸收使酸浓度随之增高，吸收酸温69℃，通过塔底自流到AR硫酸泵槽6，在AR硫酸吸收塔和硫酸泵槽之间的管道的加水装置加入脱盐水或超纯水，控制循环吸收酸浓度在98.5％。吸收中产生的热量在AR硫酸泵槽内由AR硫酸冷却器的冷却水带走，AR硫酸泵槽出口酸温38℃，AR硫酸泵槽内的酸一部分通过AR硫酸循环泵4打到AR硫酸吸收塔内的分酸器作为循环酸吸收SO3烟气，上塔循环吸收酸流量113m3/h左右，一部分酸经过成品酸泵槽3的冷却器冷却，成品酸泵槽酸温34.3℃，通过成品AR硫酸泵打到过滤器过滤后送至成品罐区，产酸流量1.0m3/h。
系统运行24小时后，得到AR级硫酸44.16t，产品含量98.21％。
实施例2
系统运过程与实施例1相同，主要参数为：
烟酸锅炉蒸发温度106℃，
SO3冷凝器冷凝冷凝温度40℃，
AR硫酸吸收塔吸收酸温68℃，
AR硫酸泵槽出口酸温38.2℃，
上塔循环吸收酸流量115m3/h左右，
成品酸泵槽酸温34.3℃，
产酸流量0.8m3/h。
系统运行50小时后，得到AR级硫酸73.6t，产品含量98.23％。
实施例3
系统运过程与实施例1相同，主要参数为：
烟酸锅炉蒸发温度104℃，
SO3冷凝器冷凝冷凝温度36℃，
AR硫酸吸收塔吸收酸温67℃，
AR硫酸泵槽出口酸温39.3℃，
上塔循环吸收酸流量117m3/h左右，
成品酸泵槽酸温34.8℃，
产酸流量1.4m3/h。
系统运行120小时后，得到AR级硫酸309.12t，产品含量98.34％。

Claims (1)

1.一种高纯硫酸的工业化生产方法，其特征是包括以下步骤：
a、用40%发烟硫酸蒸发出高纯SO3气体：将40%发烟硫酸送入发烟硫酸发生器（9）加热，蒸出的SO3气体一路进入AR硫酸吸收塔（5），另一路进入SO3冷凝器（7），冷凝成液体SO3，SO3的冷凝采用与脱盐水进行间接换热冷凝，通过调节冷却脱盐水的循环水量来控制脱盐水的温度在38～40℃，冷凝成的液体SO3进入液体三氧化硫贮槽（8）；发烟硫酸发生器中用的加热气体采用98%工业硫酸生产中的冷热交换器产生的高温烟气，此高温烟气经过发烟硫酸发生器进行热交换后，送回到生产发烟硫酸的发烟硫酸塔；
b、AR硫酸吸收塔吸收SO3：SO3气体从AR硫酸吸收塔（5）的下部进入塔内，与循环酸在填料表面进行逆流气液二相传质交换，循环吸收使酸浓度增高，通过塔底自流到AR硫酸泵槽（6），剩余的SO3尾气从塔顶引出送往工业硫酸生产装置；
c、AR硫酸泵槽冷却和分流：在AR硫酸吸收塔和AR硫酸泵槽之间的管道上加入脱盐水或超纯水，控制硫酸浓度在98.5%，硫酸进入AR硫酸泵槽（6）中，由冷却水冷却，从AR硫酸泵槽出来的酸一部分通过AR硫酸循环泵（4）打到AR硫酸吸收塔顶部的分酸器作为循环酸吸收SO3烟气，另一部分酸进入成品酸泵槽（3）；
d、AR硫酸冷却器冷却：成品酸泵槽（3）中的AR硫酸冷却器将进入的酸进行冷却；
e、过滤：由AR硫酸冷却器（3）冷却后的硫酸，用成品AR硫酸泵（2）打到过滤器（1），过滤后成为成品，送至成品罐区。
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