CN102516638B - 硫化型无卤橡胶及其制造方法 - Google Patents

硫化型无卤橡胶及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种硫化型无卤橡胶及其制造方法，其原料重量含量为，杜邦公司EVA40L-03：20份；氢氧化铝2～3份；氧化锌0.5～1.0份；微晶石蜡1.2～1.4份；硬脂酸锌0.3～0.5份；炭黑4～6份；超细滑石粉10～15份；半补强炭黑1.5～2.5份；凡士林1.6～2.0份；煅烧陶土10～15份；防老剂HS-911：0.6～1.0份；硫化剂DCP：0.6～1.0份；硫化促进剂DPTT：0.3～0.5份。先将EVA40L-03在密炼机混炼均匀，然后加入氢氧化铝、氧化锌、微晶石蜡、硬脂酸锌、炭黑、超细滑石粉、半补强炭黑、凡士林在密炼机中进行混炼均匀；接着加入煅烧陶土和防老剂继续混炼均匀，然后加入硫化剂再混炼40～60秒下料；将混合料翻3个三角包后，切割出片。该橡胶的耐温等级高且遇热稳定性好。

Description

硫化型无卤橡胶及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种电力电缆，特别涉及一种硫化型无卤橡胶。本发明还涉及一种硫化型无卤橡胶的制造方法。
背景技术
随着绿色环保要求的加强，对海洋工程用电缆提出了更高的要求，通常要求电缆低烟无卤耐泥浆。由于目前所用的耐泥浆材料多为橡胶，需要进行硫化，而内衬层材料多为热塑性或辐照交联型材料。这两种材料在电缆经过硫化管道时，因管道高温会使得里面的内衬层发生熔融与铠装和绝缘黏在一起，形成残次品。
发明内容
本发明的首要目的在于，克服现有技术中存在的问题，提供一种硫化型无卤橡胶，耐温等级高且遇热稳定性好。
为解决以上技术问题，本发明所提供的硫化型无卤橡胶，其原料组分及重量含量如下，乙烯醋酸乙酯：20份；氢氧化铝：2～3份；氧化锌：0.5～1.0份；微晶石蜡：1.2～1.4份；硬脂酸锌：0.3～0.5份；炭黑：4～6份；超细滑石粉：10～15份；半补强炭黑：1.5～2.5份；凡士林：1.6～2.0份；煅烧陶土：10～15份；4,4′-双（α，α-二甲基苄基）二苯胺：0.6～1.0份；过氧化二异丙苯：0.6～1.0份；六硫化双五甲撑秋兰姆：0.3～0.5份。
相对于现有技术，本发明取得了以下有益效果：该组份制成的硫化型无卤橡胶，在160°老化试验条件下，其抗张强度最大变化率在±15%以内，断裂伸长率最大变化率在±10%以内。在250°热延伸试验条件下，其负荷时的最大伸长率在20%以内，可以耐受硫化时的高温，不会发生与铠装层或绝缘层熔融黏接。
作为本发明的优选方案，其原料组分及重量含量如下：乙烯醋酸乙酯：20份；氢氧化铝：2份；氧化锌：0.5份；微晶石蜡：1.2份；硬脂酸锌：0.3份；炭黑：4份；超细滑石粉：10份；半补强炭黑：1.5份；凡士林：1.6份；煅烧陶土：10份；4,4′-双（α，α-二甲基苄基）二苯胺：0.6份；过氧化二异丙苯：0.6份；六硫化双五甲撑秋兰姆：0.3份。
作为本发明的优选方案，其原料组分及重量含量如下：乙烯醋酸乙酯：20份；氢氧化铝：3份；氧化锌： 1.0份；微晶石蜡：1.4份；硬脂酸锌：0.5份；炭黑：6份；超细滑石粉：15份；半补强炭黑：2.5份；凡士林：2.0份；煅烧陶土：15份；4,4′-双（α，α-二甲基苄基）二苯胺：1.0份；过氧化二异丙苯：1.0份；六硫化双五甲撑秋兰姆：0.5份。
作为本发明的优选方案，其原料组分及重量含量如下：乙烯醋酸乙酯：20份；氢氧化铝：2.5份；氧化锌：0.7份；微晶石蜡：1.3份；硬脂酸锌：0.4份；炭黑：5份；超细滑石粉：13份；半补强炭黑：2.0份；凡士林：1.8份；煅烧陶土：13份；4,4′-双（α，α-二甲基苄基）二苯胺：0.8份；过氧化二异丙苯：0.8份；六硫化双五甲撑秋兰姆：0.4份。
本发明的另一个目的在于，克服现有技术中存在的问题，提供一种硫化型无卤橡胶的制造方法，制造而成的无卤橡胶耐温等级高且遇热稳定性好。
为解决以上技术问题，本发明所提供的硫化型无卤橡胶的制造方法，包括如下步骤：（1）按以下组分及重量含量准备原料，乙烯醋酸乙酯：20份；氢氧化铝：2～3份；氧化锌：0.5～1.0份；微晶石蜡：1.2～1.4份；硬脂酸锌：0.3～0.5份；炭黑：4～6份；超细滑石粉：10～15份；半补强炭黑：1.5～2.5份；凡士林：1.6～2.0份；煅烧陶土：10～15份；4,4′-双（α，α-二甲基苄基）二苯胺：0.6～1.0份；过氧化二异丙苯：0.6～1.0份；六硫化双五甲撑秋兰姆：0.3～0.5份；（2）先将乙烯醋酸乙酯在密炼机混炼均匀，然后加入氢氧化铝、氧化锌、微晶石蜡、硬脂酸锌、炭黑、超细滑石粉、半补强炭黑、凡士林在密炼机中进行混炼7～10分钟，使得混料搅拌均匀；接着加入煅烧陶土和4,4′-双（α，α-二甲基苄基）二苯胺继续混炼均匀，然后加入过氧化二异丙苯和六硫化双五甲撑秋兰姆再混炼40～60秒下料；再将混合料搬到两辊开炼机上翻3个三角包后，切割出片。
相对于现有技术，本发明取得了以下有益效果：该方法制成的硫化型无卤橡胶，在160°老化试验条件下，其抗张强度最大变化率在±15%以内，断裂伸长率最大变化率在±10%以内。在250°热延伸试验条件下，其负荷时的最大伸长率在20%以内，可以耐受硫化时的高温，不会发生与铠装层或绝缘层熔融黏接。
作为本发明的优选方案，其原料组分及重量含量如下：乙烯醋酸乙酯：20份；氢氧化铝：2份；氧化锌：0.5份；微晶石蜡：1.2份；硬脂酸锌：0.3份；炭黑：4份；超细滑石粉：10份；半补强炭黑：1.5份；凡士林：1.6份；煅烧陶土：10份；4,4′-双（α，α-二甲基苄基）二苯胺：0.6份；过氧化二异丙苯：0.6份；六硫化双五甲撑秋兰姆：0.3份。
作为本发明的优选方案，其原料组分及重量含量如下：乙烯醋酸乙酯：20份；氢氧化铝：3份；氧化锌： 1.0份；微晶石蜡：1.4份；硬脂酸锌：0.5份；炭黑：6份；超细滑石粉：15份；半补强炭黑：2.5份；凡士林：2.0份；煅烧陶土：15份；4,4′-双（α，α-二甲基苄基）二苯胺：1.0份；过氧化二异丙苯：1.0份；六硫化双五甲撑秋兰姆：0.5份。
作为本发明的优选方案，其原料组分及重量含量如下：乙烯醋酸乙酯：20份；氢氧化铝：2.5份；氧化锌：0.7份；微晶石蜡：1.3份；硬脂酸锌：0.4份；炭黑：5份；超细滑石粉：13份；半补强炭黑：2.0份；凡士林：1.8份；煅烧陶土：13份；4,4′-双（α，α-二甲基苄基）二苯胺：0.8份；过氧化二异丙苯：0.8份；六硫化双五甲撑秋兰姆：0.4份。
作为本发明的优选方案，所述硫化型无卤橡胶挤出时，挤橡机工艺参数为：机身一区温度：65℃±5℃；机身二区温度：75℃±5℃；机头温度：65℃±5℃。
具体实施方式
实施例一
硫化型无卤橡胶的制备方法如下：（1）按以下组分及重量含量准备原料，乙烯醋酸乙酯：20份；氢氧化铝：2份；氧化锌：0.5份；微晶石蜡：1.2份；硬脂酸锌：0.3份；炭黑：4份；超细滑石粉：10份；半补强炭黑：1.5份；凡士林：1.6份；煅烧陶土：10份；4,4′-双（α，α-二甲基苄基）二苯胺：0.6份；过氧化二异丙苯（硫化剂DCP）：0.6份；六硫化双五甲撑秋兰姆（硫化促进剂DPTT）：0.3份；（2）先将乙烯醋酸乙酯在密炼机混炼均匀，然后加入氢氧化铝、氧化锌、微晶石蜡、硬脂酸锌、炭黑、超细滑石粉、半补强炭黑、凡士林在密炼机中进行混炼7分钟，使得混料搅拌均匀；接着加入煅烧陶土和4,4′-双（α，α-二甲基苄基）二苯胺继续混炼均匀，然后加入过氧化二异丙苯和六硫化双五甲撑秋兰姆再混炼40秒下料；再将混合料搬到两辊开炼机上翻3个三角包后，切割出片。硫化型无卤橡胶挤出时，挤橡机工艺参数为：机身一区温度：65℃±5℃；机身二区温度：75℃±5℃；机头温度：65℃±5℃。
实施例二
硫化型无卤橡胶的制备方法如下：（1）按以下组分及重量含量准备原料，乙烯醋酸乙酯：20份；氢氧化铝：3份；氧化锌： 1.0份；微晶石蜡：1.4份；硬脂酸锌：0.5份；炭黑：6份；超细滑石粉：15份；半补强炭黑：2.5份；凡士林：2.0份；煅烧陶土：15份；4,4′-双（α，α-二甲基苄基）二苯胺：1.0份；过氧化二异丙苯（硫化剂DCP）：1.0份；六硫化双五甲撑秋兰姆（硫化促进剂DPTT）：0.5份；（2）先将乙烯醋酸乙酯在密炼机混炼均匀，然后加入氢氧化铝、氧化锌、微晶石蜡、硬脂酸锌、炭黑、超细滑石粉、半补强炭黑、凡士林在密炼机中进行混炼10分钟，使得混料搅拌均匀；接着加入煅烧陶土和4,4′-双（α，α-二甲基苄基）二苯胺继续混炼均匀，然后加入过氧化二异丙苯和六硫化双五甲撑秋兰姆再混炼60秒下料；再将混合料搬到两辊开炼机上翻3个三角包后，切割出片。硫化型无卤橡胶挤出时，挤橡机工艺参数为：机身一区温度：65℃±5℃；机身二区温度：75℃±5℃；机头温度：65℃±5℃。
实施例三
硫化型无卤橡胶的制备方法如下：（1）按以下组分及重量含量准备原料，乙烯醋酸乙酯：20份；氢氧化铝：2.5份；氧化锌：0.7份；微晶石蜡：1.3份；硬脂酸锌：0.4份；炭黑：5份；超细滑石粉：13份；半补强炭黑：2.0份；凡士林：1.8份；煅烧陶土：13份；4,4′-双（α，α-二甲基苄基）二苯胺：0.8份；过氧化二异丙苯（硫化剂DCP）：0.8份；六硫化双五甲撑秋兰姆（硫化促进剂DPTT）：0.4份；（2）先将乙烯醋酸乙酯在密炼机混炼均匀，然后加入氢氧化铝、氧化锌、微晶石蜡、硬脂酸锌、炭黑、超细滑石粉、半补强炭黑、凡士林在密炼机中进行混炼8分钟，使得混料搅拌均匀；接着加入煅烧陶土和4,4′-双（α，α-二甲基苄基）二苯胺继续混炼均匀，然后加入过氧化二异丙苯和六硫化双五甲撑秋兰姆再混炼55秒下料；再将混合料搬到两辊开炼机上翻3个三角包后，切割出片。硫化型无卤橡胶挤出时，挤橡机工艺参数为：机身一区温度：65℃±5℃；机身二区温度：75℃±5℃；机头温度：65℃±5℃。
由于内衬层材料不考核机械性能强度，主要是高耐温等级和遇热稳定性要求。对实施例一至实施例三中的橡胶进行烘箱老化试验，老化条件：温度160±2℃，时间：168h。烘箱老化后机械性能测试结果如表1。
表  1
Figure 886837DEST_PATH_IMAGE001
对实施例一至实施例三中的橡胶进行热延伸试验，试验条件：处理温度250±3℃，持续时间15 min，机械应力20 N/cm2。测试结果如表2。
表 2
Figure 617027DEST_PATH_IMAGE002
以上实施例中，乙烯醋酸乙酯选用杜邦公司的EVA 40L-03，其醋酸乙酯含量不低于40，熔融指数为3.0，其凝胶体含量较小，门尼粘度在100℃时为35～45ML(1+4)，流动性好。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种硫化型无卤橡胶，其特征在于，其原料组分及重量含量如下，杜邦公司EVA 40L-03：20份；氢氧化铝：2～3份；氧化锌：0.5～1.0份；微晶石蜡：1.2～1.4份；硬脂酸锌：0.3～0.5份；炭黑：4～6份；超细滑石粉：10～15份；半补强炭黑：1.5～2.5份；凡士林：1.6～2.0份；煅烧陶土：10～15份；4,4′-双（α，α-二甲基苄基）二苯胺：0.6～1.0份；过氧化二异丙苯：0.6～1.0份；六硫化双五甲撑秋兰姆：0.3～0.5份。
2.根据权利要求1所述的硫化型无卤橡胶，其特征在于，其原料组分及重量含量如下，杜邦公司EVA 40L-03：20份；氢氧化铝：2份；氧化锌：0.5份；微晶石蜡：1.2份；硬脂酸锌：0.3份；炭黑：4份；超细滑石粉：10份；半补强炭黑：1.5份；凡士林：1.6份；煅烧陶土：10份；4,4′-双（α，α-二甲基苄基）二苯胺：0.6份；过氧化二异丙苯：0.6份；六硫化双五甲撑秋兰姆：0.3份。
3.根据权利要求1所述的硫化型无卤橡胶，其特征在于，其原料组分及重量含量如下，杜邦公司EVA 40L-03：20份；氢氧化铝：3份；氧化锌： 1.0份；微晶石蜡：1.4份；硬脂酸锌：0.5份；炭黑：6份；超细滑石粉：15份；半补强炭黑：2.5份；凡士林：2.0份；煅烧陶土：15份；4,4′-双（α，α-二甲基苄基）二苯胺：1.0份；过氧化二异丙苯：1.0份；六硫化双五甲撑秋兰姆：0.5份。
4.根据权利要求1所述的硫化型无卤橡胶，其特征在于，其原料组分及重量含量如下，杜邦公司EVA 40L-03：20份；氢氧化铝：2.5份；氧化锌：0.7份；微晶石蜡：1.3份；硬脂酸锌：0.4份；炭黑：5份；超细滑石粉：13份；半补强炭黑：2.0份；凡士林：1.8份；煅烧陶土：13份；4,4′-双（α，α-二甲基苄基）二苯胺：0.8份；过氧化二异丙苯：0.8份；六硫化双五甲撑秋兰姆：0.4份。
5.一种硫化型无卤橡胶的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）按以下组分及重量含量准备原料，杜邦公司EVA 40L-03：20份；氢氧化铝：2～3份；氧化锌：0.5～1.0份；微晶石蜡：1.2～1.4份；硬脂酸锌：0.3～0.5份；炭黑：4～6份；超细滑石粉：10～15份；半补强炭黑：1.5～2.5份；凡士林：1.6～2.0份；煅烧陶土：10～15份；4,4′-双（α，α-二甲基苄基）二苯胺：0.6～1.0份；过氧化二异丙苯：0.6～1.0份；六硫化双五甲撑秋兰姆：0.3～0.5份；（2）先将杜邦公司EVA 40L-03在密炼机混炼均匀，然后加入氢氧化铝、氧化锌、微晶石蜡、硬脂酸锌、炭黑、超细滑石粉、半补强炭黑、凡士林在密炼机中进行混炼7～10分钟，使得混料搅拌均匀；接着加入煅烧陶土和4,4′-双（α，α-二甲基苄基）二苯胺继续混炼均匀，然后加入过氧化二异丙苯和六硫化双五甲撑秋兰姆再混炼40～60秒下料；再将混合料搬到两辊开炼机上翻3个三角包后，切割出片。
6.根据权利要求5所述的硫化型无卤橡胶的制造方法，其特征在于，原料组分及重量含量如下，杜邦公司EVA 40L-03：20份；氢氧化铝：2份；氧化锌：0.5份；微晶石蜡：1.2份；硬脂酸锌：0.3份；炭黑：4份；超细滑石粉：10份；半补强炭黑：1.5份；凡士林：1.6份；煅烧陶土：10份；4,4′-双（α，α-二甲基苄基）二苯胺：0.6份；过氧化二异丙苯：0.6份；六硫化双五甲撑秋兰姆：0.3份。
7.根据权利要求5所述的硫化型无卤橡胶的制造方法，其特征在于，原料组分及重量含量如下，杜邦公司EVA 40L-03：20份；氢氧化铝：3份；氧化锌： 1.0份；微晶石蜡：1.4份；硬脂酸锌：0.5份；炭黑：6份；超细滑石粉：15份；半补强炭黑：2.5份；凡士林：2.0份；煅烧陶土：15份；4,4′-双（α，α-二甲基苄基）二苯胺：1.0份；过氧化二异丙苯：1.0份；六硫化双五甲撑秋兰姆：0.5份。
8.根据权利要求5所述的硫化型无卤橡胶的制造方法，其特征在于，其原料组分及重量含量如下，杜邦公司EVA 40L-03：20份；氢氧化铝：2.5份；氧化锌：0.7份；微晶石蜡：1.3份；硬脂酸锌：0.4份；炭黑：5份；超细滑石粉：13份；半补强炭黑：2.0份；凡士林：1.8份；煅烧陶土：13份；4,4′-双（α，α-二甲基苄基）二苯胺：0.8份；过氧化二异丙苯：0.8份；六硫化双五甲撑秋兰姆：0.4份。
9.根据权利要求5至8中任一项所述的硫化型无卤橡胶的制造方法，其特征在于，所述硫化型无卤橡胶挤出时，挤橡机工艺参数为：机身一区温度：65℃±5℃；机身二区温度：75℃±5℃；机头温度：65℃±5℃。
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