CN102515980A - 一种有机质包膜尿素及其生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种有机质包膜缓释尿素产品及其生产方法。本发明的肥料是以风化煤、尿素和甲醛为原料，首先让尿素与甲醛反应生成脲醛粘结剂，再让脲醛与风化煤按比例混合，以稀硫酸溶液作喷剂，利用团粒工艺对大颗粒尿素进行包膜、干燥后制得本发明有机质包膜缓释尿素产品。通过有机物料包膜达到养分缓释，以实现提高肥料利用率10％～15％，减少养分流失，避免二次污染。本发明的肥料产品具有原料来源广，肥料颗粒机械强度高、不潮解，运输、施用方便，因此在生产中应用前景非常广阔。

Description

一种有机质包膜尿素及其生产方法

【技术领域】

本发明属于缓释肥料技术领域。更具体地，本发明涉及一种有机质包膜缓释尿素产品，还涉及所述有机质包膜缓释尿素产品的生产方法。

【背景技术】

在国内外研制的包膜型缓释肥料中，所使用的包膜材料主要有两类，一类是有机高分子聚合物，例如树脂聚烯烃类，另一类是水难溶性或微溶性无机材料，例如硫磺、磷矿粉、钙镁磷肥等。

高分子聚合物包膜型缓释肥料的制作需要特制的包膜塔和溶剂，包膜材料价格较贵，生产过程成本较高，产能低，包膜材料在土壤中难分解、易残留，带来环境问题。但高分子聚合材料的缓释性能较好。由于价格较高，高分子聚合物包膜型缓释肥料多用于园艺作物、草坪、高尔夫球场和观赏植物等。水难溶性或微溶性的无机材料包膜型缓释肥料可用开放型普通造粒设备制作，生产过程成本低，肥料价格低，但其控释性能相对较差，养分缓释效果不够理想。

利用有机物质作为包膜材料，不仅可促进氮素缓释，而且在土壤中易降解，环境友好。例如CN01111071公开一种包裹型腐植酸尿素及其制备方法，采用煤炭腐植酸经活化后与尿素颗粒反应交包涂的方法，其腐植酸尿素重量百分比组成为：水分3-5％，灰分2-12％，腐植酸含量3-18％，尿素含量70-95％。反应所形成的包裹层有效地抑制了尿素在土壤中的分解速度和亚硝酸盐的生成，使作物平均增产10％以上，氮利用率提高5-10个百分点，比尿素成本降低5％，并且减缓了施用尿素造成的环境污染。CN200610052445.X公开了一种腐植酸尿素的制备方法。在尿素合成过程中，直接加入腐植酸和粘合剂，生产腐植酸尿素。各组分按重量比配制为：腐植酸5～300份、粘合剂1～50份、尿素溶液60～300份，所述的尿素溶液的浓度为70.0～99.7％，将上述按比例配置的腐植酸、粘合剂和尿素溶液，经混合、喷头造粒、固体造粒、干燥等工序，制成腐植酸尿素成品。

但是，这些现有技术还存在一些技术缺陷，例如肥料氮素含量低、缓释性能不理想、生产工艺条件要求高，因此，本发明人在总结现有技术的基础上经过大量试验研究，取得了明显进步，完成了本发明。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种有机质包膜缓释尿素产品。

本发明的另一个目的是提供所述有机质包膜缓释尿素的制备方法。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

本发明涉及一种有机质包膜尿素的生产方法。

该方法的步骤如下：

A、脲醛粘结剂的制备

将1.5～1.6摩尔尿素与1摩尔以重量计34％～40％甲醛水溶液在反应釜中混合得到混合物；使用以重量计10％～20％NaOH溶液将其混合物调pH值8～9，然后在温度90～100℃下反应25～30min，冷却后再用以重量计10％～20％H₂SO₄水溶液将其pH值调节至3.5～4.5，接着在温度60～70℃下进行恒温反应30～40min，然后其反应物于温度80～90℃下烘干后，再粉碎至120～200目，得到一种脲醛粘结剂；

B、步骤A)得到的脲醛粘结剂与粉状风化煤按照重量比1～2∶2～1进行混合得到混合物；

C、把20～30重量份在步骤B得到的混合物与70～80重量份颗粒状尿素肥料加到造粒机内，以重量计1％～5％硫酸水溶液作为喷剂，使这些造粒物料在制粒过程中相互粘结，形成有机质包膜缓释尿素；

D、步骤C)得到的有机质包膜缓释尿素使用烘干设备进行烘干，在烘干筒末端向其肥料立刻喷洒加热成液体状的工业废石蜡或棕榈油，它的用量为尿素总重量的1％～2％；

E、将步骤D)得到的肥料颗粒送入滚筒筛进行筛分，冷却，得到所述的有机质包膜缓释尿素。

根据本发明的一种优选实施方式，在步骤A)中其反应物于温度82～88℃下烘干0.1-1.0h。

根据本发明的另一种优选实施方式，所述风化煤的粒度在80目以上。

根据本发明的另一种优选实施方式，所述颗粒状尿素肥料的粒度是1-5mm。

根据本发明的另一种优选实施方式，所述的造粒机是配备耐酸喷嘴和橡胶垫衬的圆盘造粒机或转鼓造粒机。

根据本发明的另一种优选实施方式，所述造粒机的转速为18～20转/分钟。

根据本发明的另一种优选实施方式，所述的烘干设备是转筒烘干机，其转筒末端温度为60℃以上。

本发明还涉及采用所述方法得到的有机质包膜缓释尿素，其特征在于它含有以重量计如下组分：

风化煤                10％～15％；

脲醛粘结剂            10％～15％；

尿素                  70％～80％。

根据本发明的一种优选实施方式，所述的有机质包膜缓释尿素含有以重量计如下组分：

风化煤                12％～14％；

脲醛粘结剂            12％～14％；

尿素                  74％～78％。

根据本发明的一种优选实施方式，所述的有机质包膜缓释尿素含有以重量计如下组分：

风化煤                12％～13％；

脲醛粘结剂            12％～13％；

尿素                  75％～76％。

下面通过实施例将能够更好地理解本发明。

本发明利用尿素与甲醛在弱碱性条件下加热进行羟甲基化反应，生成一种羟甲基脲，再在酸性条件下，尿素与羟甲基脲进行亚甲基化反应，生成一种亚甲基脲，它进一步聚合生成具有一定粘结性的脲醛产物。将所述脲醛产物烘干、磨碎至120目以上，然后与包膜材料风化煤按比例混匀，在包裹过程中，在尿素颗粒表面上脲醛与风化煤相互粘结形成缓释膜，于是得到一种以尿素颗粒为肥芯、以所述缓释膜为包膜层的有机质包膜缓释尿素。

本技术的最大特色在于在成膜过程中，以稀酸作为喷剂，能够使脲醛进一步进行聚合，使其黏结性提高，在与风化煤腐植酸相互黏结成膜后，膜材料中的脲醛本身就是缓释氮肥，风化煤腐植酸中丰富的功能团，例如羟基、酚羟基、羰基、羧基等功能团，可与尿素发生物理化学吸附、络合作用，再加之缓释膜，因此，能够实现肥料的物理缓释与化学缓释相结合，使尿素达到良好的缓释效果。本发明工艺简单、生产成本低、产能高，具有非常突出的应用前景。本发明所制备的有机质包膜缓释尿素产品中含有以重量计10％～15％脲醛，脲醛本身就是缓释氮肥，。

本发明涉及一种有机质包膜尿素的生产方法。

该方法的步骤如下：

A、脲醛粘结剂的制备

将1.5～1.6摩尔尿素与1摩尔以重量计34％～40％甲醛水溶液在反应釜中混合得到混合物；使用以重量计10％～20％NaOH溶液将其混合物调pH值8～9，然后在温度90～100℃下反应25～30min，冷却后再用以重量计10％～20％H₂SO₄水溶液将其pH值调节至3.5～4.5，接着在温度60～70℃下进行恒温反应30～40min，然后其反应物于温度80～90℃下烘干后，再粉碎至120～200目，得到一种脲醛粘结剂。

在本发明中，所述的反应釜是本技术领域的技术人员熟知的反应釜，例如无锡市雪浪铆焊厂有限公司以商品名外盘管式加热不锈钢反应釜销售的反应釜、无锡市海达化工机械有限公司以商品名电加热不锈钢反应釜销售的反应釜、河南万达化工设备有限公司以商品名电加热不锈钢反应釜和蒸汽加热不锈钢反应釜销售的反应釜、山东烟台牟平曙光精密仪器厂以商品名生产用反应釜销售的反应釜。

在这个步骤中使用的烘干设备是本技术领域的技术人员熟知的烘干设备，在目前市场上销售的本领域技术人员通常使用的各种烘箱、真空干燥箱，例如吴江市东远电热设备有限公司生产的烘干设备。

在这个步骤中其反应物于温度82～88℃下烘干0.1-1.0h。

在这个步骤中使用的粉碎设备是本技术领域的技术人员熟知的粉碎设备，例如在目前市场上销售的本领域技术人员通常使用的各种粉碎机或破碎机。

B、步骤A)得到的脲醛粘结剂与粉状风化煤按照重量比1～2∶2～1进行混合得到混合物。

所述的风化煤是接近地表或埋藏于地表浅部的褐煤、烟煤、无烟煤，经过空气、阳光等的渗透风化作用而形成的产物。风化煤具有强度低、硬度小、吸湿性大，发热量低等特点。风化煤中含有的腐植酸一般是5％～80％。我国风化煤储量丰富，约1000亿吨。山西、新疆、内蒙古等地区风化煤储量都很大，品质也好。

所述风化煤的粒度是80目以上。

C、把20～30重量份在步骤B得到的混合物与70～80重量份颗粒状尿素肥料加到造粒机内，以重量计1％～5％硫酸水溶液作为喷剂，使这些造粒物料在制粒过程中相互粘结，形成有机质包膜缓释尿素。

优选地，在步骤B得到的混合物与颗粒状尿素肥料的量分别是22～28重量份与72～78重量份。

更优选地，在步骤B得到的混合物与颗粒状尿素肥料的量分别是24～26重量份与74～76重量份。

所述颗粒状尿素肥料的粒度是1-5mm。

优选地，所述颗粒状尿素肥料的粒度是2-4mm。

根据本发明，使用以重量计1％～5％硫酸水溶液作为喷剂，其硫酸水溶液的浓度高些或低些也是可以使用的，优选地是以重量计2％～4％。

根据本发明，所述硫酸水溶液的使用量是步骤B混合物与颗粒状尿素肥料混合成球所需要的最低使用量。本技术领域的技术人员根据其具备的制粒基本知识是很容易确定这个最低使用量的。如果硫酸水溶液的实际使用量低于这个最低使用量，步骤B混合物与颗粒状尿素肥料不能够完全有效成球；如果硫酸水溶液的实际使用量高于这个最低使用量，步骤B混合物与颗粒状尿素肥料也不能够有效成球，不仅如此，还会给后续工序带来许多问题。

所述的造粒机是圆盘造粒机或转鼓造粒机。它们都是目前市场上销售的产品，例如郑州天宇机械制造有限公司生产的圆盘造粒机，河南宏基矿山机械有限公司生产的转鼓造粒机。

在本发明中，所述的造粒机都配备了耐酸喷嘴。所述的耐酸喷嘴是本技术领域的技术人员熟知的耐酸喷嘴，例如：广州市奥工喷雾设备有限公司以耐酸耐碱喷嘴为商品名销售的喷嘴、江苏宜兴市汉易陶瓷有限公司以商品名氧化锆耐酸喷嘴为商品名销售的喷嘴、东莞市杰特西喷雾净化科技有限公司以商品名2004HVT+PY系列标准角直线喷嘴命名的防腐喷嘴。

根据本发明的一种优选实施方式，所述造粒机的转速控制在18～20转/分钟。

D、步骤C)得到的有机质包膜缓释尿素使用烘干设备进行烘干，待烘干物料离开烘干设备时立刻喷洒加热成液体状的工业废石蜡或棕榈油，它的用量为尿素总重量的1％～2％；

在本发明中，所述的烘干设备是本技术领域的技术人员熟知的烘干设备，例如河南洛阳中德重工有限公司以烘干机为商品名销售的烘干筒、河南鸿盛重型机械制造有限公司以转筒烘干机为商品名销售的烘干筒、河南中原矿山机械制造有限公司以转筒烘干机为商品名销售的烘干筒。

根据本发明的一种优选实施方式，所述的烘干设备是转筒烘干机，其转筒末端温度控制在60℃以上，其目的在于在液体工业废石蜡或棕榈油更均匀地包裹在肥料颗粒表面。

加热成液体状的工业废石蜡或棕榈油的温度一般是约70℃。

工业废石蜡或棕榈油的用量为尿素总重量的1％～2％，如果工业废石蜡或棕榈油的用量低于1％，则会导致包裹不均匀；如果工业废石蜡或棕榈油的用量高于2％，则会造成肥料养分含量下降和生产成本过高。

E、将步骤D)得到的肥料颗粒送入滚筒筛进行筛分，冷却，得到所述的有机质包膜缓释尿素。

在本发明中，所述的滚筒筛是本技术领域的技术人员熟知的筛分设备，例如：沈阳科翔电力环保设备有限公司以商品名GT-系列滚筒筛销售的滚筒筛、无锡市双联工程输送机械有限公司以商品名GTS系列滚筒筛销售的滚筒筛、石家庄市永兴机械有限公司以商品名GTS型滚筒筛销售的滚筒筛。

经筛分的有机质包膜缓释尿素的粒度一般是1-5mm，小于1mm或大于5mm的有机质包膜缓释尿素应该返回步骤D)再进行制粒。

本发明有机质包膜缓释尿素中的有效养分可以采用标准方法GB8572-88测定氮含量，其氮含量为37％-42％。

本发明的有机质包膜缓释尿素生产方法如图1所示。

本发明涉及采用所述方法得到的有机质包膜缓释尿素。

本发明的有机质包膜缓释尿素含有以重量计如下组分：

风化煤                10％～15％；

脲醛粘结剂            10％～15％；

尿素                  70％～80％。

优选地，本发明的有机质包膜缓释尿素含有以重量计如下组分：

风化煤                12％～14％

脲醛粘结剂            12％～14％

尿素                  74％～78％。

更优选地，所述的有机质包膜缓释尿素含有以重量计如下组分：

风化煤                12％～13％；

脲醛粘结剂            12％～13％；

尿素                  75％～76％。

[有益效果]

本发明的有益效果如下：

本发明的产品为有机质包膜缓释肥料，本发明的产品通过物理缓释和化学缓释结合，实现氮素养分的“三重缓释”效果，因此可以实现有机无机共济调控、缓释，其肥料利用率提高10～15％，能够显著提高作物产量14％以上，降低了土壤剖面硝酸盐的淋洗累积量50％以上。本发明肥料颗粒的机械强度高达16-30N。使用本发明有机质包膜缓释肥料还可以简化农业耕作作业。由于本发明肥料产品的养分利用率提高，养分流失减少，从而避免二次污染环境，是一种环境友好、经济型肥料，还能够降低农业成本。

【附图说明】

图1是本发明机质包膜缓释尿素生产流程示意图。

1-尿素和甲醛、2-氢氧化钠溶液、3-硫酸水溶液、4-反应釜、5-烘干、6-粉碎、7-造粒机、8-风化煤、9-颗粒状尿素、10-硫酸水溶液、11-烘干筒、12-工业废蜡(或棕榈油)、13-冷却筒、14-筛分、15-产品。

【具体实施方式】

通过下述实施例将会更好地理解本发明。

实施例1：制备本发明的有机质包膜尿素。

制备步骤如下：

A、脲醛粘结剂的制备

将1.5摩尔尿素与1摩尔以重量计38％甲醛水溶液在无锡市雪浪铆焊厂有限公司以商品名外盘管式加热不锈钢反应釜销售的反应釜中混合得到混合物；使用以重量计16％NaOH溶液将其混合物调pH值8，然后在温度94℃下反应25min，冷却后再用以重量计14％H₂SO₄水溶液将其pH值调节至3.5，接着在温度68℃下进行恒温反应38min，然后其反应物在吴江市东远电热设备有限公司生产的烘箱中于温度80℃下烘干后，再粉碎至120目，得到一种脲醛粘结剂；

B、步骤A)得到的脲醛粘结剂与20目粉状风化煤按照重量比1.2∶2进行混合得到混合物；

C、把28重量份在步骤B得到的混合物与70重量份10目颗粒状尿素肥料加到造粒机内，以重量计2％硫酸溶液作为喷剂，使用郑州天宇机械制造有限公司生产圆盘造粒机与广州市奥工喷雾设备有限公司以耐酸耐碱喷嘴为商品名销售的喷嘴，在所述造粒机转速18转/分钟的条件下，将这些造粒物料在制粒过程中相互粘结，形成有机质包膜缓释尿素。

D、步骤C)得到的有机质包膜缓释尿素，使用河南洛阳中德重工有限公司生产的烘干筒在温度82℃下烘干0.8h，其转筒末端温度控制在60℃以上，待烘干物料离开烘干设备时立刻喷洒温度69℃工业废石蜡，它的用量为尿素总重量的1.2％；

E、将步骤D)得到的肥料颗粒送入沈阳科翔电力环保设备有限公司以商品名GT-系列滚筒筛销售的滚筒筛进行筛分，冷却，得到2-4mm的有机质包膜缓释尿素。

得到的有机质包膜缓释尿素采用本说明书描述的检测方法进行检测，其结果是氮含量以有机质包膜缓释尿素总重量计38.5％。

实施例2：制备本发明的有机质包膜尿素。

制备步骤如下：

一种有机质包膜尿素的生产方法，其特征在于该方法的步骤如下：

A、脲醛粘结剂的制备

将1.6摩尔尿素与1摩尔以重量计38％甲醛水溶液在无锡市雪浪铆焊厂有限公司以商品名外盘管式加热不锈钢反应釜销售的反应釜中混合得到混合物；使用以重量计16％NaOH溶液将其混合物调pH值8，然后在温度90℃下反应30min，冷却后再用以重量计10％H₂SO₄水溶液将其pH值调节至4.5，接着在温度60℃下进行恒温反应30min，然后其反应物在吴江市东远电热设备有限公司生产的烘箱中于温度84℃下烘干后，再粉碎至140目，得到一种脲醛粘结剂；

B、步骤A)得到的脲醛粘结剂与60目粉状风化煤按照重量比1∶1进行混合得到混合物；

C、把20重量份在步骤B得到的混合物与80重量份30目颗粒状尿素肥料加到造粒机内，以重量计1％硫酸溶液作为喷剂，使用郑州天宇机械制造有限公司生产圆盘造粒机与广州市奥工喷雾设备有限公司以耐酸耐碱喷嘴为商品名销售的喷嘴，在所述造粒机转速20转/分钟的条件下，将这些造粒物料在制粒过程中相互粘结，形成有机质包膜缓释尿素。

D、步骤C)得到的有机质包膜缓释尿素，使用河南洛阳中德重工有限公司生产的烘干筒在温度86℃下烘干0.1h，其转筒末端温度控制在60℃以上，待烘干物料离开烘干设备时立刻喷洒温度70℃工业废石蜡，它的用量为尿素总重量的1.6％；

E、将步骤D)得到的肥料颗粒送入沈阳科翔电力环保设备有限公司以商品名GT-系列滚筒筛销售的滚筒筛进行筛分，冷却，得到2-4mm的有机质包膜缓释尿素。

得到的有机质包膜缓释尿素采用本说明书描述的检测方法进行检测，其结果是氮含量以有机质包膜缓释尿素总重量计40.5％。

实施例3：制备本发明的有机质包膜尿素。

制备步骤如下：

一种有机质包膜尿素的生产方法，其特征在于该方法的步骤如下：

A、脲醛粘结剂的制备

将1.5摩尔尿素与1摩尔以重量计40％甲醛水溶液在无锡市雪浪铆焊厂有限公司以商品名外盘管式加热不锈钢反应釜销售的反应釜中混合得到混合物；使用以重量计14％NaOH溶液将其混合物调pH值9，然后在温度100℃下反应26min，冷却后再用以重量计16％H₂SO₄水溶液将其pH值调节至3.8，接着在温度70℃下进行恒温反应34min，然后其反应物在吴江市东远电热设备有限公司生产的烘箱中于温度88℃下烘干后，再粉碎至200目，得到一种脲醛粘结剂；

B、步骤A)得到的脲醛粘结剂与80目粉状风化煤按照重量比1.6∶1.6进行混合得到混合物；

C、把24重量份在步骤B得到的混合物与76重量份60目颗粒状尿素肥料加到造粒机内，以重量计3％硫酸溶液作为喷剂，使用郑州天宇机械制造有限公司生产圆盘造粒机与广州市奥工喷雾设备有限公司以耐酸耐碱喷嘴为商品名销售的喷嘴，在所述造粒机转速20转/分钟的条件下，将这些造粒物料在制粒过程中相互粘结，形成有机质包膜缓释尿素。

D、步骤C)得到的有机质包膜缓释尿素，使用河南洛阳中德重工有限公司生产的烘干筒在温度84℃下烘干0.5h，其转筒末端温度控制在60℃以上，待烘干物料离开烘干设备时立刻喷洒温度70℃棕榈油，它的用量为尿素总重量的1％；

E、将步骤D)得到的肥料颗粒送入沈阳科翔电力环保设备有限公司以商品名GT-系列滚筒筛销售的滚筒筛进行筛分，冷却，得到2-4mm的有机质包膜缓释尿素。

得到的有机质包膜缓释尿素采用本说明书描述的检测方法进行检测，其结果是氮含量以有机质包膜缓释尿素总重量计39.8％。

实施例4：制备本发明的有机质包膜尿素。

制备步骤如下：

一种有机质包膜尿素的生产方法，其特征在于该方法的步骤如下：

A、脲醛粘结剂的制备

将1.6摩尔尿素与1摩尔以重量计36％甲醛水溶液在无锡市雪浪铆焊厂有限公司以商品名外盘管式加热不锈钢反应釜销售的反应釜中混合得到混合物；使用以重量计20％NaOH溶液将其混合物调pH值8.4，然后在温度96℃下反应28min，冷却后再用以重量计20％H₂SO₄水溶液将其pH值调节至4.0，接着在温度64℃下进行恒温反应40min，，然后其反应物在吴江市东远电热设备有限公司生产的烘箱中于温度90℃下烘干后，再粉碎至160目，得到一种脲醛粘结剂；

B、步骤A)得到的脲醛粘结剂与40目粉状风化煤按照重量比2∶1.2进行混合得到混合物；

C、把30重量份在步骤B得到的混合物与74重量份50目颗粒状尿素肥料加到造粒机内，以重量计5％硫酸溶液作为喷剂，使用郑州天宇机械制造有限公司生产圆盘造粒机与广州市奥工喷雾设备有限公司以耐酸耐碱喷嘴为商品名销售的喷嘴，在所述造粒机转速18转/分钟的条件下，将这些造粒物料在制粒过程中相互粘结，形成有机质包膜缓释尿素。

D、步骤C)得到的有机质包膜缓释尿素，使用河南洛阳中德重工有限公司生产的烘干筒在温度88℃下烘干1.0h，其转筒末端温度控制在60℃以上，待烘干物料离开烘干设备时立刻喷洒温度69℃棕榈油，它的用量为尿素总重量的2％；

E、将步骤D)得到的肥料颗粒送入沈阳科翔电力环保设备有限公司以商品名GT-系列滚筒筛销售的滚筒筛进行筛分，冷却，得到2-5mm的有机质包膜缓释尿素。

得到的有机质包膜缓释尿素采用本说明书描述的检测方法进行检测，其结果是氮含量以有机质包膜缓释尿素总重量计37.9％。

实施例5：制备本发明的有机质包膜尿素。

制备步骤如下：

一种有机质包膜尿素的生产方法，其特征在于该方法的步骤如下：

A、脲醛粘结剂的制备

将1.6摩尔尿素与1摩尔以重量计34％甲醛水溶液在无锡市雪浪铆焊厂有限公司以商品名外盘管式加热不锈钢反应釜销售的反应釜中混合得到混合物；使用以重量计14％NaOH溶液将其混合物调pH值8.4，然后在温度94℃下反应30min，冷却后再用以重量计16％H₂SO₄水溶液将其pH值调节至4.0，接着在温度68℃下进行恒温反应30min，然后其反应物在吴江市东远电热设备有限公司生产的烘箱中于温度88℃下烘干后，再粉碎至160目，得到一种脲醛粘结剂；

B、步骤A)得到的脲醛粘结剂与20目粉状风化煤按照重量比1∶1.6进行混合得到混合物；

C、把30重量份在步骤B得到的混合物与70重量份30目颗粒状尿素肥料加到造粒机内，以重量计5％硫酸溶液作为喷剂，使用郑州天宇机械制造有限公司生产圆盘造粒机与广州市奥工喷雾设备有限公司以耐酸耐碱喷嘴为商品名销售的喷嘴，在所述造粒机转速18转/分钟的条件下，将这些造粒物料在制粒过程中相互粘结，形成有机质包膜缓释尿素。

D、步骤C)得到的有机质包膜缓释尿素，使用河南洛阳中德重工有限公司生产的烘干筒在温度86℃下烘干0.5h，其转筒末端温度控制在60℃以上，待烘干物料离开烘干设备时立刻喷洒温度69℃工业废石蜡，它的用量为尿素总重量的1.2％；

E、将步骤D)得到的肥料颗粒送入沈阳科翔电力环保设备有限公司以商品名GT-系列滚筒筛销售的滚筒筛进行筛分，冷却，得到2-4mm的有机质包膜缓释尿素。

得到的有机质包膜缓释尿素采用本说明书描述的检测方法进行检测，其结果是氮含量以有机质包膜缓释尿素总重量计38.2％。

实施例6：制备本发明的有机质包膜尿素。

制备步骤如下：

一种有机质包膜尿素的生产方法，其特征在于该方法的步骤如下：

A、脲醛粘结剂的制备

将1.5摩尔尿素与1摩尔以重量计36％甲醛水溶液在无锡市雪浪铆焊厂有限公司以商品名外盘管式加热不锈钢反应釜销售的反应釜中混合得到混合物；使用以重量计16％NaOH溶液将其混合物调pH值8.6，然后在温度100℃下反应28min，冷却后再用以重量计14％H₂SO₄水溶液将其pH值调节至4.5，接着在温度70℃下进行恒温反应38min，然后其反应物在吴江市东远电热设备有限公司生产的烘箱中于温度84℃下烘干后，再粉碎至200目，得到一种脲醛粘结剂；

B、步骤A)得到的脲醛粘结剂与80目粉状风化煤按照重量比2∶1.6进行混合得到混合物；

C、把28重量份在步骤B得到的混合物与80重量份60目颗粒状尿素肥料加到造粒机内，以重量计5％硫酸溶液作为喷剂，使用郑州天宇机械制造有限公司生产圆盘造粒机与广州市奥工喷雾设备有限公司以耐酸耐碱喷嘴为商品名销售的喷嘴，在所述造粒机转速18转/分钟的条件下，将这些造粒物料在制粒过程中相互粘结，形成有机质包膜缓释尿素。

D、步骤C)得到的有机质包膜缓释尿素，使用河南洛阳中德重工有限公司生产的烘干筒在温度86℃下烘干0.5h，其转筒末端温度控制在60℃以上，待烘干物料离开烘干设备时立刻喷洒温度69℃棕榈油，它的用量为尿素总重量的1.2％；

E、将步骤D)得到的肥料颗粒送入沈阳科翔电力环保设备有限公司以商品名GT-系列滚筒筛销售的滚筒筛进行筛分，冷却，得到2-4mm的有机质包膜缓释尿素。

得到的有机质包膜缓释尿素采用本说明书描述的检测方法进行检测，其结果是氮含量以有机质包膜缓释尿素总重量计38.5％。

【肥料试验】

试验实施例1：肥料缓释性测试

参照秦裕波等人，“新型缓控释肥料的研制及其缓控释性能研究”，《土壤通报》，2008，4(39)：855-857；薛世川等人，“腐殖酸复合肥的养分释放规律与控释机理研究”，《腐殖酸》，2001，(3/4)：30-32中描述的运用室内模拟土壤淋洗的试验方法进行了有机质包膜缓释尿素中养分N的缓释性测试。

试验设两个处理：(1)CK，为普通大颗粒尿素(中国石油天然气股份有限公司宁夏石化分公司生产，含氮量46％)；(2)有机质包膜缓释尿素(YSU)，为本发明实施例1制备的有机质包膜缓释尿素。

测试方法：土壤淋溶法在事先用200目滤布封底口，并在滤布上垫有少量的沙子的塑料管中模拟耕层，按纯养分N 230mg/kg土壤，与土壤充分混匀，装入PVC管(Φ12cm)中，土柱上面再以少量沙子覆盖，以防止加水时扰乱土层，在土柱最下方按上一个带橡皮管的漏斗，用50ml容量瓶收集淋溶液。第一次先加75ml水使土壤水分接近饱和，再以50ml水一次加入淋溶土柱，收集2小时内淋溶液，并测定溶液中养分的含量淋溶结束后以刺有小孔的塑料薄膜封塑料管上口，并放在25℃培养箱中培养，用50ml水进行第2次淋溶，当间隔1小时、11小时、35小时、95小时、1周、3周、5周、7周、10周时，分别向PVC管中加50ml去离子水，平衡1h后打开止水夹，用烧杯收集等量渗出液，测定渗出液中的养分含量，视为培养至2h，12h，36h，96h，1w，3w，5w，7w，10w时的养分释放量。试验设置4次重复。

试验结果：与普通大颗粒尿素相比，本发明的有机质包膜缓释尿素(YSU)具有较好的缓释效果(见表1)。由表1中的试验数据可以看出，在淋洗初期，本发明的有机质包膜缓释尿素与普通大颗粒尿素的氮素溶出率就表现出明显的差异性，在淋洗36小时前，本发明有机质包膜缓释尿素的氮素溶出率均低于普通大颗粒尿素，前者的峰值为24.08％，出现在96h，后者的峰值为32.58％，出现在12h，YSU的氮素溶出率峰值出现时间较CK推迟了2天，而且较CK低了35.3％；

在试验进行1周后，普通大颗粒尿素中氮的累积溶出率达到N 94.4％，而YSU淋洗仅为67.0％，特别是在淋洗培养3周以后，普通大颗粒尿素氮素的溶出率均低于1％，而有机质包膜缓释尿素在培养至10周时仍有5.11％的溶出率。培养10周后，CK和YSU的氮素溶出率分别为97.15％和90.4％。可见，有机质包膜缓释尿素较普通大颗粒尿素的氮素供应时间更长，具有良好的缓释性。

表1本发明腐植酸复合缓释肥料氮(N)的溶出规律

试验实施例2：

利用田间试验进行了本发明肥料的肥效验证，试验结果表明，在等氮素养分量的条件下，本发明产品能提高作物产量(10～15％)，提高了肥料利用率，降低了土壤剖面硝酸盐的淋洗累积量(30～50％)，提高了氮素养分的当季利用率，是一种环境友好型肥料。产品的肥效试验及其结果如下：

本发明肥料肥效验证的田间试验于山东陵县进行，试验设置：(1)CK：为对照，普通大颗粒尿素(中国石油天然气股份有限公司宁夏石化分公司生产，N 46％)350kg/hm²，另配合施用过磷酸钙1000kg/hm²，氯化钾300kg/hm²，作基肥一次性施用，；(2)YSU：施用本发明实施例1的肥料产品402.5kg/hm²，氮素用量与对照相同，另配合施用过磷酸钙1000kg/hm²，氯化钾300kg/hm²，作基肥一次性施用。试验小区面积为100m²，每个处理设3次重复，随机区组设计。其它田间管理同当地农田。玉米成熟收获后计产。用土钻采取土样，每个小区选取3个点，每20cm一层，采样深度为200cm，然后放入保鲜箱中，迅速带回实验室。

称取新鲜土样12.00g于塑料振荡瓶中，加入50mL 0.01mol/L CaCl₂溶液浸提，振荡30min，过滤，滤液用紫外分光法测定各层土壤硝态氮含量。

表2本发明肥料产品对土壤硝酸盐含量的影响

试验结果：对照(CK)，玉米产量8976.65kg/hm²，施用本发明肥料产品玉米产量为10274.75kg/hm²，数据处理结果表明：本发明肥料产品对玉米的增产效果明显，比普通复合肥作基肥、后追施尿素的处理(CK)增产14.46％。施用本发明肥料产品能明显降低土壤剖面2m内的硝态氮含量(见表2)，施用本发明肥料产品(YSU)0～200cm的土壤剖面硝态氮含量仅为对照的49％，硝酸盐含量降低了51％，由此可见，对照的硝态氮污染地下水的生态风险明显高于施用本发明肥料产品。试验结果表明，在等氮素养分量条件下，本发明肥料产品能够显著提高作物产量(＞14％)，降低了土壤剖面硝酸盐的淋洗累积量(＞50％)，可使氮素的当季利用率提高10～15％，是一种环境友好、经济型肥料。

由此可见，本发明肥料具有缓释性能优、养分当季利用率高、环境友好等特点。其制作技术工艺简单、原料来源广、易于操作、成本低等。

Claims (10)

1.一种有机质包膜尿素的生产方法，其特征在于该方法的步骤如下：

A、脲醛粘结剂的制备

将1.5～1.6摩尔尿素与1摩尔以重量计34％～40％甲醛水溶液在反应釜中混合得到混合物；使用以重量计10％～20％NaOH溶液将其混合物调pH值8～9，然后在温度90～100℃下反应25～30min，冷却后再用以重量计10％～20％H₂SO₄水溶液将其pH值调节至3.5～4.5，接着在温度60～70℃下进行恒温反应30～40min，，然后其反应物于温度80～90℃下烘干后，再粉碎至120～200目，得到一种脲醛粘结剂；

B、步骤A)得到的脲醛粘结剂与粉状风化煤按照重量比1～2∶2～1进行混合得到混合物；

C、把20～30重量份在步骤B得到的混合物与70～80重量份颗粒状尿素肥料加到造粒机内，以重量计1％～5％硫酸水溶液作为喷剂，使这些造粒物料在制粒过程中相互粘结，形成有机质包膜缓释尿素；

D、步骤C)得到的有机质包膜缓释尿素使用烘干设备进行烘干，在烘干筒末端向其肥料喷洒加热成液体状的工业废石蜡或棕榈油，它的用量为尿素总重量的1％～2％；

E、将步骤D)得到的肥料颗粒送入滚筒筛进行筛分，冷却，得到所述的有机质包膜缓释尿素。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤A)中，其反应物于温度82～88℃下烘干0.1-1.0h。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述风化煤的粒度在80目以上。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述颗粒状尿素肥料的粒度是1～5mm。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的造粒机是配备耐酸喷嘴的圆盘造粒机或转鼓造粒机。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述造粒机的转速为18～20转/分钟。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的烘干设备是转筒烘干机，其转筒末端温度为60℃以上。

8.根据权利要求1-7中任一权利要求所述方法得到的有机质包膜缓释尿素，其特征在于它含有以重量计如下组分：

风化煤                10％～15％；

脲醛粘结剂            10％～15％；

尿素                  70％～80％。

9.根据权利要求8所述的有机质包膜缓释尿素，其特征在于它含有以重量计如下组分：

风化煤                12％～14％；

脲醛粘结剂            12％～14％；

尿素                  74％～78％。

10.根据权利要求8所述的有机质包膜缓释尿素，其特征在于它含有以重量计如下组分：

风化煤                12％～13％；

脲醛粘结剂            12％～13％；

尿素                  75％～76％。

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