CN102507493A - 一种测定煤中的镜质组与惰质组在热解过程中相互作用的方法 - Google Patents

一种测定煤中的镜质组与惰质组在热解过程中相互作用的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种测定煤中的镜质组与惰质组在热解过程中相互作用的方法，包括两种实验体系A及B的构建、两种实验体系A及B的傅里叶红外光谱（FTIR）测定及两种体系的红外谱图对比分析3各步骤。即以热重分析仪和傅立叶红外光谱仪为主要实验手段，以煤镜质组和惰质组为研究对象，通过分析设两种不同体系红外光谱的差异性，从化学结构层次获得镜质组与惰质组在热解中相互作用的方法。克服了现有技术中只是通过分析转化率、失重率、挥发分收率等物理量的变化来确定显微组分在热解中相互作用的局限性。

Description

一种测定煤中的镜质组与惰质组在热解过程中相互作用的方法
技术领域
本发明涉及一种测定煤中的镜质组与惰质组在热解过程中相互作用的方法，属于煤的热转化领域，具体涉及一种通过对设计的两种体系进行红外光谱测定从而获得原煤中的镜质组与惰质组在热解过程中是否存在相互作用的技术方案。
背景技术
煤洁净燃烧和煤气化是煤炭高效与洁净利用的重要途径，而热解是煤燃烧和煤气化等热化学转化的基础。研究煤热解规律对提高煤炭利用效率和减少环境污染有着重要意义。在热解过程中，不同煤岩有机显微组分（以下简称显微组分）表现出不同的特性，同时，显微组分之间存在相互作用，但是到目前为止这种相互作用的机制尚不清楚，这一问题影响到煤燃烧及煤气化效率的提高。因此，热解过程中显微组分之间相互作用问题，是煤洁净燃烧技术和煤气化技术亟待解决的重要课题。
通常测定不同显微组分在热解中是否存在相互作用的方法是将模拟煤热解转化率与单个显微组分热解转化率的加权求和计算值进行比较，如果两者不一致，则表明不同显微组分存在着相互作用。
Xie等通过将平朔煤镜质组、惰质组和壳质组三种显微组分按照不同的数量正交混合得到各种模拟煤，并对其进行热重分析，将模拟煤热解转化率与单个显微组分热解转化率的加权求和计算值进行比较，发现两者差值在350-450℃之间比较大，由此说明在该温区显微组分之间存在比较强烈的相互作用。
Sun等通过对神木煤原煤的挥发分收率与镜质组、惰质组挥发分收率加权求和计算值进行比较发现，随热解温度升高，镜质组和惰质组的相互影响作用增强。
李文华将马家塔煤镜质组与惰质组制成人工配合煤，研究发现，配合煤热解特征温度的实测值低于单个显微组分热解特征温度的加权求和计算值，说明不同显微组分的热解特征温度不具有线性可加性，认为显微组分存在交互作用。
何秀风等对宁夏原煤及其镜质组和惰质组热解含氢气体累积产率的研究，也证明显微组分之间存在协同作用。
上述工作回答了煤热解中显微组分之间是否存在相互作用的问题，是认识煤热解过程的一个飞跃。但同时也看到，只通过分析转化率、失重率、挥发分收率等物理量的变化尚不能从化学结构的层次反映相互作用的本质。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术中一直尚未解决的问题，从而公开一种以热重分析仪和傅立叶红外光谱仪为主要实验手段，以煤中的镜质组和惰质组为研究对象，通过分析两种不同体系红外光谱的差异性，从化学结构层次测定煤中的镜质组与惰质组在热解中是否存在相互作用的技术方案。
本发明的技术方案
一种测定煤中的镜质组与惰质组在热解过程中相互作用的方法，即以热重分析仪和傅立叶红外光谱仪为主要实验手段，以煤中的镜质组和惰质组为研究对象，通过分析煤中镜质组与惰质组不存在相互作用的体系A及存在相互作用的体系B的红外光谱的差异性，从化学结构层次获得煤中的镜质组与惰质组在热解中相互作用的方法。
上述的一种测定煤中的镜质组与惰质组在热解过程中相互作用的方法，其具体包括如下步骤：
（1）、体系A及体系B的构建
①、体系A的构建
先将煤中的镜质组、惰质组分别在热重分析仪中进行独立的热解实验，反应停止后再将热解后的两种固体产物按其在原煤中的比例均匀混合，即得体系A；
由于在热解过程中镜质组与惰质组并没有相互接触，因此，由此获得的混合物即为镜质组与惰质组不存在相互作用的体系A；
②、体系B的构建
在室温下先将镜质组与惰质按其在原煤中的比例均匀混合，然后对该配合煤进行与体系A同样条件的热解实验，最终得体系B；
由于热解过程中镜质组与惰质组处于相互紧密接触的状态，因此，反应停止后的固体混合物即为镜质组与惰质组可能存在相互作用的体系B；
上述的体系A及体系B构建过程中的热解实验的热解条件：即通入流量为50mL/min的N2，在升温速率为10℃／min时自室温加热至300℃～900℃，优选400～600℃，热解实验所用的样品重量控制为10mg左右;
（2）、傅里叶红外光谱（FTIR）测定
取体系A，将其与KBr按质量比即体系A：KBr为1：100，进行混合并研磨均匀后压制成片，置于傅立叶红外光谱仪中进行红外谱图测定；
取体系B，将其与KBr按质量比即体系B：KBr为1：100，进行混合并研磨均匀后压制成片，置于傅立叶红外光谱仪中进行红外谱图测定；
上述的傅立叶红外光谱仪中进行测定的测定条件：扫描范围为400－4000cm-1,分辨率为4 cm-1,扫描次数为16次；
（3）、体系A及体系B的红外谱图对比分析
对步骤（2）获取的反映化学结构信息的体系A及体系B的红外谱图进行基线的自动校正后，进行分峰拟合处理，选取能主要反映煤结构特征的频带，即2800－3000 cm-1反映样品中脂肪C-H伸缩振动的吸收频带和700－900 cm-1反映样品中芳香核上C-H面外变形振动的吸收频带，求得两个频带吸收峰的面积即吸收峰的光密度值，而峰面积数值大小表示了样品中脂肪氢含量和芳香氢含量的多少，通过对比两种体系A及B的红外谱图的差异性即峰面积是否相同，实现从化学组成结构的层次确定镜质组与惰质组是否存在相互作用并判断作用的机制。
本发明的有益效果
本发明测定煤中的镜质组与惰质组在热解过程中相互作用的方法的优点在于克服了只是通过分析转化率、失重率、挥发分收率等物理量的变化来确定显微组分在热解中相互作用的局限性，采用通过分析煤中镜质组与惰质组不存在相互作用的体系A及存在相互作用的体系B的红外光谱的差异性，能够从化学组成结构层次获得煤中的镜质组与惰质组在热解中相互作用的情形。严格来讲，煤的热转化，如煤的热解、气化、燃烧及直接液化等工艺中需要涉及到不同显微组分之间相互作用这一因素，因此，本发明得到的结果能够为煤热转化技术的优化提供参考与依据。
附图说明
图1为体系A和体系B在400℃时脂肪氢的红外吸收光谱；
图2为体系A和体系B在400℃时芳香氢的红外吸收光谱；
图3为体系A和体系B在500℃时脂肪氢的红外吸收光谱；
图4为体系A和体系B在500℃时芳香氢的红外吸收光谱；
图5为体系A和体系B在600℃时脂肪氢的红外吸收光谱；
图6为体系A和体系B在600℃时芳香氢的红外吸收光谱。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明所用的热重分析仪，型号为Pyris1，由美国 PerleinElmer 生产；
本发明所用的傅里叶红外光谱（FTIR）仪的型号为Spectrum 100，由美国 PerleinElmer 生产。
本发明实施例中所用的神东煤，采自神东矿区上湾露天矿2﹟煤层。
本发明所用的分峰拟合处理方法，见常海洲，曾凡桂. 煤显微组分热解过程中脂肪氢的演化特征及其动力学[J].山西大学学报，2011, 34 (2): 253-256.
实施例1
以神东煤镜质组（SDV）和神东煤惰质组（SDI）为研究对象，已知神东原煤中镜质组与惰质组的质量比约为1︰1.4，该比例作为构建体系A和B时秤取SDV、SDI时的依据。
① 取10mg左右的镜质组置于铂坩锅，将其在热重分析仪中进行热解，通入流量为50mL/min的N2，在升温速率为10℃／min时自室温加热到400℃为止，冷却后获得SDV在400℃时的热解固体产物；
② 取10mg左右的惰质组置于铂坩锅，将其在热重分析仪中进行热解，通入流量为50mL/min的N2，在升温速率为10℃／min时自室温加热到400℃为止，冷却后获得SDI在400℃时的热解固体产物；
③ 准确秤取1.0mg从①中得到的SDV的热解产物，在考虑到失重率因素的前提下，准确秤取1.5mg从②中得到的SDI的热解产物（以保证起始时1︰1.4的比例），将两者混合均匀，得到了400℃时的体系A。
④ 分别准确秤取3.6mg镜质组和5.0mg惰质组（以保证两者1︰1.4的比例），先在室温时混合均匀，然后在与上述相同条件下进行热解，于400℃时停止加热，冷却后获得了400℃时的体系B。
⑤ 一方面，从③中得到的体系A秤取1.0mg，与100.0mgKBr混合并研磨均匀后压制成片，置于傅立叶红外光谱仪中进行红外谱图测定。测定条件：扫描范围为400－4000cm-1, 分辨率为4 cm-1, 扫描次数为16次，对所得到的红外谱图进行基线的自动校正；
另一方面，为保证相同的基准，在考虑了失重率因素的情况下，从④中得到的体系B需要秤取1.0mg，与100.0mgKBr混合并研磨均匀后压制成片，置于傅立叶红外光谱仪中在相同条件下进行红外谱图测定，对所得到的红外谱图进行基线的自动校正。
⑥ 对获取的基线自动校正后的红外谱图进行处理。选取反映样品中脂肪C-H伸缩振动的吸收频带（2800－3000cm-1）和反映样品中芳香核上C-H面外变形振动的吸收频带(700－900cm-1)，求得两个频带吸收峰的面积（即吸收峰的光密度值）。
体系A和体系B在400℃时脂肪氢的红外吸收光谱如图1所示，求得体系A和体系B中脂肪氢的吸收峰面积分别为1.46和1.27，即两者的脂肪氢含量存在明显差异，表明在热解过程中镜质组与惰质组之间确实存在相互作用；体系B脂肪氢含量较体系A的少，其原因可以解释为镜质组与惰质组发生芳香缩合，使得芳香环上脂肪族取代基脱除而导致脂肪氢有所减少，因此热解中镜质组与惰质组之间相互作用的机制可以认为是两者之间发生芳香缩合作用。
另外，体系A和体系B在400℃时芳香氢的红外吸收光谱如图2所示，求得体系A和体系B中芳香氢的吸收峰面积分别为2.448和2.445，即两者的芳香氢含量基本一致，表明镜质组与惰质组在热解过程中虽然发生缩合作用，但是由于热解终温较低（只有400℃），还不足以使得芳香C-H发生断裂，因而体系B的芳香氢含量与体系A的基本相同。
实施例2
以神东煤镜质组（SDV）和神东煤惰质组（SDI）为研究对象，已知神东原煤中镜质组与惰质组的质量比约为1︰1.4，该比例作为构建体系A和B时秤取SDV、SDI时的依据。
① 取10mg左右的镜质组置于铂坩锅，热解条件与实施例1中的①相同，从室温加热到500℃为止，冷却后获得SDV在500℃时的热解固体产物；
② 取10mg左右的惰质组置于铂坩锅，热解条件与上相同，从室温加热到500℃为止，冷却后获得SDI在500℃时的热解固体产物；
③ 准确秤取1.0mg从①中得到的SDV的热解产物，在考虑到失重率因素的前提下，准确秤取1.6mg从②中得到的SDI的热解产物（以保证起始时1︰1.4的比例），将两者混合均匀，得到了500℃时的体系A。
④ 分别准确秤取3.6mg镜质组和5.0mg惰质组（以保证两者1︰1.4的比例），先在室温时混合均匀，然后在与上述相同条件下进行热解，于500℃时停止加热，冷却后获得了500℃时的体系B。
⑤ 一方面，从③中得到的体系A秤取1.0mg，与100.0mgKBr混合并研磨均匀后压制成片，置于傅立叶红外光谱仪中进行红外谱图测定。测定条件与实施例1中的相同；另一方面，为保证相同的基准，在考虑了失重率因素的情况下，从④中得到的体系B需要秤取1.0mg，与100.0mgKBr混合并研磨均匀后压制成片，置于傅立叶红外光谱仪中在相同条件下进行红外谱图测定，对所得到的红外谱图进行基线的自动校正。
⑥ 对获取的基线自动校正后的红外谱图进行分峰拟合处理，选取反映样品中脂肪C-H伸缩振动的吸收频带（2800－3000cm-1）和反映样品中芳香核上C-H面外变形振动的吸收频带(700－900cm-1)，求得两个频带吸收峰的面积，即吸收峰的光密度值。
体系A和体系B在500℃时脂肪氢的红外吸收光谱如图3所示，求得体系A和体系B中脂肪氢的吸收峰面积分别为0.77和0.76，即两者的脂肪氢含量基本一致；
而体系A和体系B在500℃时芳香氢的红外吸收光谱如图4所示，求得体系A和体系B中芳香氢的吸收峰面积分别为3.80和2.32，表明在热解过程中镜质组与惰质组之间确实存在相互作用，这种相互作用表现为在镜质组与惰质组之间发生芳香缩合，使得芳香环上芳香氢脱除而导致芳香氢有所减少。
实施例3
以神东煤镜质组（SDV）和神东煤惰质组（SDI）为研究对象，已知神东原煤中镜质组与惰质组的质量比约为1︰1.4，该比例作为构建体系A和B时秤取SDV、SDI时的依据。
① 取10mg左右的镜质组置于铂坩锅，热解条件与实施例1中的①相同，从室温加热到600℃为止，冷却后获得SDV在600℃时的热解固体产物；
② 取10mg左右的惰质组置于铂坩锅，热解条件与上相同，从室温加热到600℃为止，冷却后获得SDI在600℃时的热解固体产物；
③ 准确秤取1.0mg从①中得到的SDV的热解产物，在考虑到失重率因素的前提下，准确秤取1.7mg从②中得到的SDI的热解产物（以保证起始时1︰1.4的比例），将两者混合均匀，得到了600℃时的体系A。
④ 分别准确秤取3.6mg镜质组和5.0mg惰质组（以保证两者1︰1.4的比例），先在室温时混合均匀，然后在与上述相同条件下进行热解，于600℃时停止加热，冷却后获得了600℃时的体系B。
⑤一方面，从③中得到的体系A秤取1.0mg，与100.0mgKBr混合并研磨均匀，压制成片，置于傅立叶红外光谱仪中进行红外谱图测定。测定条件与实施例1中的相同；另一方面，为保证相同的基准，在考虑了失重率因素的情况下，从④中得到的体系B需要秤取1.0mg，与100.0mgKBr混合并研磨均匀，压制成片，置于傅立叶红外光谱仪中在相同条件下进行红外谱图测定，对所得到的红外谱图进行基线的自动校正。
⑥ 对步骤⑤所获取的基线自动校正后的红外谱图进行分峰拟合处理。选取反映样品中脂肪C-H伸缩振动的吸收频带（2800－3000cm-1）和反映样品中芳香核上C-H面外变形振动的吸收频带(700－900cm-1)，求得两个频带吸收峰的面积（即吸收峰的光密度值）。
体系A和体系B在600℃时脂肪氢的红外吸收光谱如图5所示，求得体系A和体系B中脂肪氢的吸收峰面积分别为0.58和0.47，即两者的脂肪氢含量有所差异；
而体系A和体系B在600℃时芳香氢的红外吸收光谱如图6所示，求得体系A和体系B中芳香氢的吸收峰面积分别为3.04和1.77，表明在热解过程中镜质组与惰质组之间确实存在相互作用；这种相互作用表现为在镜质组与惰质组之间发生芳香缩合，不仅使得芳香环上芳香氢脱除而导致芳香氢有所减少，而且使得芳香环上脂肪族取代基脱除而导致脂肪氢有所减少。
综合上述的实施例1～3的结果，可以看出热解过程中体系A与体系B的脂肪氢含量或芳香氢含量有所差异，因此能够确定镜质组与惰质组在热解中存在相互作用，其作用机制表现为两者发生了芳香缩合。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种测定煤中镜质组与惰质组在热解过程中相互作用的方法，其特征在于通过分析煤中镜质组与惰质组不存在相互作用的体系A及存在相互作用的体系B的红外谱图的差异性，从化学结构层次判断镜质组与惰质组在热解中相互作用。
2.如权利要求1所述的一种测定煤中镜质组与惰质组在热解过程中相互作用的方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、体系A及体系B的构建
①、体系A的构建
分别取镜质组、惰质组在热重分析仪中进行独立的热解实验，反应停止，再将镜质组、惰质组分热解后的固体产物按其在煤中的比例均匀混合，得到体系A；
②、体系B的构建
在室温下先将镜质组与惰质组按其在煤中的比例均匀混合后，在热重分析仪中进行热解实验，反应停止，即得体系B；
（2）、傅里叶红外光谱测定
取步骤（1）所得的体系A，将其与KBr按质量比即体系A：KBr为1：100，进行混合并研磨均匀后压制成片，置于傅立叶红外光谱仪中进行红外光谱测定；
取步骤（1）所得的体系B，将其与KBr按质量比即体系B：KBr为1：100，进行混合并研磨均匀后压制成片，置于傅立叶红外光谱仪中进行红外光谱测定；
（3）、体系A、B的红外谱图对比分析
对步骤（2）所获取的体系A及体系B的反映化学结构信息的红外谱图进行基线的自动校正后，进行分峰拟合处理:
选取2800－3000 cm-1反映样品中脂肪C-H伸缩振动的吸收频带和700－900 cm-1反映样品中芳香核上C-H面外变形振动的吸收频带，求得这两个频带吸收峰的面积即吸收峰的光密度值，通过对比体系A及体系B的红外谱图的差异性，即可实现从化学组成结构的层次确定镜质组与惰质组是否存在相互作用并判断作用的机制。
3.如权利要求2所述的一种测定煤中镜质组与惰质组在热解过程中相互作用的方法，其特征在于：
步骤（1）中体系A及体系B的构建中所述的热解实验，实验过程中，通入流量为50mL/min的N2，控制升温速率为10℃／min，自室温加热至300℃～900℃，反应停止；
步骤（2）中傅立叶红外光谱仪中进行红外谱图测定的测定条件为扫描范围为400－4000cm-1,分辨率为4 cm-1,扫描次数为16次。
4.如权利要求3所述的一种测定煤中镜质组与惰质组在热解过程中相互作用的方法，其特征在于步骤（1）中：
体系A及体系B的构建中所述的热解实验，实验过程中自室温加热至400℃～600℃，反应停止。
5.如权利要求4所述的一种测定煤中镜质组与惰质组在热解过程中相互作用的方法，其特征在于步骤（1）体系A及体系B的构建中所述的热解实验，优选控制样品重量为10mg。
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