CN102505066A

CN102505066A - 一种提高氮化钛镀层与钢基体结合力的方法

Info

Publication number: CN102505066A
Application number: CN2011104423783A
Authority: CN
Inventors: 张可敏; 邹建新
Original assignee: Shanghai University of Engineering Science
Current assignee: Shanghai University of Engineering Science
Priority date: 2011-12-26
Filing date: 2011-12-26
Publication date: 2012-06-20

Abstract

本发明公开了一种提高氮化钛镀层与钢基体结合力的方法，包括以下步骤：将钢基体表面抛光，放入强流脉冲电子束装置中，然后抽真空至10^-3-10^-4Pa；采用能量密度为2～6J/cm²的脉冲电子束对钢表面进行轰击处理，每次脉冲持续0.5～1μs，轰击次数为2～50次，每次脉冲的时间间隔为5～20秒。本发明利用脉冲电子束与钢基体相互作用生成火山坑这一特性来增加钢表面粗糙度，然后对钢的表面进行氮化钛镀膜，与未经电子束前处理的钢相比，电子束处理可使钢与氮化钛的膜基结合力显著增强。

Description

一种提高氮化钛镀层与钢基体结合力的方法

技术领域

本发明涉及材料加工领域，具体涉及一种提高氮化钛镀层与钢基体结合力的方法。

背景技术

利用强流脉冲电子束进行材料表面改性是近十几年发展起来的一门新兴技术，其特点是瞬时能量高、作用时间短、改性层深，因此已经被用于材料的表面强化、表面清洗及表面合金化等方面，具有广阔的应用前景。脉冲束流的瞬态能量沉积过程可以引发材料表层的快速熔凝及蒸发、热击波、能量膨胀、增强扩散等效应，这些效应可以使材料表面获得常规热处理方法无法达到的结构和性能。大量研究表明，经过脉冲电子束轰击过的金属样品表面均发现存在特殊的火山坑状形貌，这一现象引起了人们广泛的兴趣。脉冲电子束轰击会在材料表面形成火山坑形貌，使表面粗糙度增加，这种形貌对材料表面性能改善通常是不利的，但也有实验表明火山坑喷发可使材料表面净化除去夹杂物，从而改善材料表面的耐腐蚀性能。通过数值模拟计算得出，脉冲电子束轰击金属表面时，熔化首先发生在次表由次表层液体喷发而形成火山坑。

氮化钛是用于一种高强度的金属陶瓷材料，作为优良的结构材料可用于工模具表面涂覆，喷汽推进器、以及火箭等。另外，氮化钛与其他材料的摩擦系数较低，可作为高温润滑剂，例如将其用于轴承和密封环可显示出优异的效果。此外，氮化钛还具有较高的导电性，可用于电器中的点触头、薄膜电阻等材料。特别引人注目的是，氮化钛涂层具有非常美丽的金黄色，可作为代金装饰材料，具有很好的仿金效果、装饰价值，并具有防腐、延长工艺品的寿命的功效。氮化钛薄膜的颜色还可以随意调整，随氮含量的降低，薄膜将呈现金黄、古铜、粉红等颜色，非常美观。目前，由于含氮金属陶瓷工具的开发而使氮化钛粉末的需要急剧增加起来；而且国际上代金装饰技术发展相当快，氮化钛在这方面的应用具有十分广阔的前景。不仅因为氮化钛涂层价格低廉，而且还由于它在耐腐蚀、耐摩擦等性能方面都胜过真空涂层。因此，对氮化钛的研究具有重要的经济意义。然而氮化钛涂层与基材的结合力较弱是阻碍氮化钛涂层广泛应用的首要问题之一，必须予以解决。目前常用的方法包括表面酸洗、预先渗氮等，工艺较为复杂且费时耗能大。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种快速有效，节能无污染的提高氮化钛镀层与钢基体结合力的方法，用于各种钢材表面镀氮化钛的预处理过程。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种提高氮化钛镀层与钢基体结合力的方法，包括以下步骤：

将钢基体表面抛光，放入强流脉冲电子束装置中，然后抽真空至10^-3-10^-4Pa；采用能量密度为2～6J/cm²的脉冲电子束对钢表面进行轰击处理，每次脉冲持续0.5～1μs，轰击次数为2～50次，每次脉冲的时间间隔为5～20秒。

本发明的一个优选实施方案为：脉冲电子束的能量密度为4～6J/cm²，每次脉冲持续时间为1μs，轰击次数为5～15次，每次脉冲的时间间隔为8～15秒。

处理完毕后取出样品即可直接用于镀氮化钛。

本发明利用脉冲电子束与钢基体相互作用生成火山坑这一特性来增加钢表面粗糙度，然后对钢的表面进行氮化钛镀膜。经本发明的方法处理后钢基体表面洁净，不含氧化物杂质，表面粗糙度可控，尤其是表面生成的火山坑状结构对后续氮化钛镀膜有钉扎作用，与未经电子束前处理的钢相比，电子束处理可使钢与氮化钛的膜基结合力显著增强。

附图说明

图1为实施例1中T8钢经脉冲电子束处理后再镀氮化钛薄膜的表面形貌图，图像由JEOL-6500F扫描电镜得到。

图2为实施例2中D2模具钢经脉冲电子束处理后再镀氮化钛薄膜的表面形貌图，图像由JEOL-6500F扫描电镜得到。

图3为实施例2中D2模具钢经脉冲电子束处理后再镀氮化钛薄膜的截面形貌图，图像由JEOL-6500F扫描电镜得到。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

本发明利用俄罗斯Nadezhda-2强流脉冲电子束(HCPEB)源来处理钢基体，它能产生低能(10～40keV)、强流(10³-10⁴A/cm²)、短脉冲(0～1μs)、高能量密度(1～6J/cm²)的电子束。该电子束是由石墨阴极爆炸发射产生，电子束能量密度由加速电压、磁场强度和靶源距离控制。

实施例1：

本实施例选取一种典型的、用途广泛的碳素工具钢T8钢为研究材料。其化学成分为C：0.75～0.84wt/％，Si：≤0.35wt/％，Mn：≤0.40wt/％，S：≤0.030wt/％，P：≤0.035wt/％，其余为铁。

经过常规淬火处理(加热到780℃保温30min，水淬)后，加工成Φ15mm×3mm的试样，再进行机械磨削并抛光至粗糙度R_a≈0.07μm，经丙酮清洗后进行电子束轰击处理，处理参数如下：加速电压15-23kV，靶源距离80-160mm，磁场强度800-1200Oe，能量密度4-6J/cm²，脉冲次数2-50次。

处理后的T8钢样品直接在俄产Bulat-6型电弧离子镀设备上进行电弧沉积氮化钛：钛靶弧源对向平行布置，试样距弧源200-400mm，弧电流I₁＝I₂＝70-100A，真空室中氮气流量为50-100mL/min，沉积时间约50-200min，沉积层厚度约1-3μm。

图1为样品经过5次脉冲处理后再镀氮化钛薄膜的表面形貌，可以明显看到表面仍然有火山坑状的形貌。对所得样品进行划痕测试来确定膜基结合力，并对比同样条件下未经处理的T8钢表面镀氮化钛薄膜的样品，结果显示未经脉冲电子束处理T8钢的膜基结合力平均值约为35N，而经过脉冲电子束处理后的膜基结合力最高可达51N。

实施例2：

本实施例选取一种典型的、用途广泛的冷作模具钢D2钢为研究材料。其化学成分为C：1.4～1.6wt/％，Mn：≤0.6wt/％，Cr：11-13wt/％，Mo：≤0.7-1.2wt/％，V：≤1.1wt/％，其余为铁。

将D2钢样品经过1040℃下淬火30min，200℃回火4h后，制成20×10×2mm薄片，经过双面打磨、抛光至粗糙度R_a≈0.07μm。经丙酮清洗后进行电子束轰击处理，处理参数如下：加速电压20-27kV，靶源距离80-160mm，磁场强度800-1200Oe，能量密度2-6J/cm²，脉冲次数2-50次。

处理后的D2钢样品直接在俄产Bulat-6型电弧离子镀设备上进行电弧沉积氮化钛，纯钛靶弧源对向平行布置，试样距弧源200-400mm，弧电流I₁＝I₂＝70-100A，真空室中氮气流量为50-100mL/min，沉积时间约50-200min，沉积层厚度约1-3μm。

图2为D2钢样品经过5次脉冲处理后再镀氮化钛薄膜的表面形貌，也可以明显看到表面有火山坑状的形貌。

图3为D2钢样品经过5次脉冲处理后再镀氮化钛薄膜的截面形貌，可以看到氮化钛薄膜在火山坑处也能沉积，且厚度仍然很均匀。对所得样品进行划痕测试来确定膜基结合力，并对比同样条件下未经处理的D2钢表面镀氮化钛薄膜的样品，结果显示未经脉冲电子束处理D2钢的膜基结合力平均值约为38N，而经过脉冲电子束处理后的膜基结合力最高可达57N。

上述实施例证实：当脉冲电子束的能量密度为4～6J/cm²，每次脉冲持续时间为1μs，轰击次数为5～15次，每次脉冲的时间间隔为8～15秒时，经处理的钢基体与氮化钛镀层的结合效果最好。

上述实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的范围。

Claims

1.一种提高氮化钛镀层与钢基体结合力的方法，其特征在于，包括以下步骤：将钢基体表面抛光，放入强流脉冲电子束装置中，然后抽真空至10^-3-10^-4Pa；采用能量密度为2～6J/cm²的脉冲电子束对钢表面进行轰击处理，每次脉冲持续0.5～1μs，轰击次数为2～50次，每次脉冲的时间间隔为5～20秒。

2.权利要求1所述的提高氮化钛镀层与钢基体结合力的方法，其特征在于，脉冲电子束的能量密度为4～6J/cm²，每次脉冲持续时间为1μs，轰击次数为5～15次，每次脉冲的时间间隔为8～15秒。