CN102495098A - 石油产品馏程等空间恒汽压测定方法及其装置 - Google Patents

Abstract

石油产品馏程等空间恒汽压测定方法及其装置，技术领域：石化炼油生产过程产品质量在线分析。本发明设计了利用油样蒸汽压力测定石油产品馏程初馏点的方法及其装置，本方法抗震性强，不存在受污染，不存在信号丢失，既提高了石油产品馏程初馏点监测重复精度，也提高了与国标法的比对性。设计了等空间恒气压匀速蒸馏法，建立了蒸馏速度和加热功率的线性关系，将国标规定的匀速蒸馏试验方法等效转化为在线分析方法。既提高了石油产品馏程中间馏分和干点监测的重复精度也提高了与国标法的比对性。设计了测量筒内冷凝油样液位电容传感伺服系统，保证了液位测量精度又避免了光电传感伺服系统的易污染性。

Description

石油产品馏程等空间恒汽压测定方法及其装置

技术领域

石化公司炼油厂生产过程中，轻组分油拔出率在线监测的方法，尤其涉及能够节约资源提高产出率的高精度石油产品馏程在线分析仪的研究制造技术。

背景技术

1、石油产品全馏程在线分析仪的应用价值

世界石油危机日趋严峻，不言而喻。中国原油自给自足能力几乎已达极限，有关资料报导，2008年中国消耗原油3.65亿吨，比2007年增加了5.8％。2004年中国原油净进口量已达1.227亿吨，取代日本成为仅次于美国的世界第二大石油消费国。目前，探明中国石油储量为23.8亿吨，按每年产油1.8亿吨至2.0亿吨速度计算，如果不再勘探出新的石油储量，将在14年后石油枯竭。

中国四个现代化建设日新月异的发展进步，石油仍然是不可缺少的血液。在研究开发新的替代能源的同时，提高炼油生产过程中在线监测和控制技术水平，对现有的石油资源提高成品油产出率仍然具有重要意义。

汽油、煤油、柴油、润滑油、溶剂油等均属于炼油厂从石油中提炼出的不同馏分产品，炼油厂用馏分的温度范围，常称为馏程，描述和控制不同油品的物理性质。

目前，我国炼油厂在生产过程中，化验室每四小时采集一次样品油进行馏程分析，将结果报告生产车间指导操作工人修正操作，四小时期间工人处于盲操作状态，为保证产品合格率不得不牺牲产品产出率，一旦出现产品不合格更是造成能源极大浪费。

石油产品馏程在线分析仪可以实时监测产品馏程，指导工人及时修正操作，从而提高产品产出率，避免产品不合格造成的能源浪费。对于年处理量500万吨炼油厂，一台高精度石油产品馏程在线分析仪一年可创造经济效益约2000万元。

2、石油产品馏程，国家标准测定方法

2.1国标方法概述

国家标准GB/T 255-1977(2004)《石油产品馏程测定法》、国家行业标准SH/T 0121《石油产品馏程测定装置技术条件》规定了测定汽油、溶剂油、煤油、轻柴油、发动机燃料、重柴油馏程的基本方法(恩式蒸馏法)。其实也是国际通用的基本方法。

简述见说明书附图，图1：

101温度计；102烧瓶密封软木塞；103蒸馏烧瓶；104馏出导管；105冷却水槽；106冷却水；107冷却水溢流管；108冷却水进口阀；109量筒；110加热喷灯；111火焰；112测试油样。这里只画出了最基本部分，SH/T0121标准规定的设备技术条件没有画出。

因为油样的蒸发速度和大气压力有关，和燃料的发热值有关，和火焰大小有关，和冷却水温度有关，和环境温度有关，更和油样的组分数有关。为保证测试精密度，国家行业标准SH/T0121规定了一系列的测试条件，国家标准GB/T255-1977规定了装油量100ml，针对不同的标号油样，和不明标号的油样，规定了一系列的升温方法、大气压补偿方法和温度计矫正方法。

2.2测试过程：

测试前准备：

这里只是简述概念。1)、首先准备各种器具；2)、清洗烘干烧瓶103；量筒109；3)、安装好器具；4)、100ml油样加入蒸馏烧瓶103，油样温度20℃±3℃，塞好木塞102，插好温度计101；5)、打开阀108，水槽105注水；6)、加热喷灯108加入煤油，点灯加热，记录大气压值；

初馏点测试：

1)、水槽105水温控制

蒸馏汽油过程中，水槽105水温必须控制在0-5℃，用冰雪调节；蒸馏溶剂油、煤油、喷气燃料油及其他石油产品过程中，水槽105水温控制在不高于30℃；蒸馏含蜡液体燃料(凝固点高于-5℃)过程中水槽105水温控制在50-70℃。

2)、初馏点测试

首先移动量筒109，使馏出导管104出口段与量筒109轴线重合，以便于观察第一滴油的馏出。蒸馏汽油或溶剂油，从开始加热到第一滴油流出，经过的时间要控制在10-15分钟；蒸馏航空煤油，时间控制在7-8分钟；蒸馏喷气燃料、煤油、轻柴油，时间控制在10-15分钟；蒸馏重柴油或其他重质油，时间控制在10-20分钟，控制手段，调节火焰。当第一滴油流出时，记录温度计101示值，就是该油样初馏点；

3)、中间馏分和终馏点测试

首先移动量筒109使馏出导管104出口段贴靠量筒109内壁，以减小油滴干扰油液面造成的读数误差。此过程要求蒸馏速度均匀，4-5ml/分钟，调节火焰实现。蒸馏重柴油过程，最初馏出10ml要求2-3ml/分钟，继续下去要求4-5ml/分钟。按照油样的技术标准，根据量筒109中冷凝油的体积百分数，记录各点温度值，例如10％，50％，90％各点温度值。

对于不明标号油样，先要测试记录10％，20％，30％，40％，50％，60％，70％，80％，90％，97％各点温度值，以确定标号，再按油样标准重新测试。

4)按标准GB/T255-1977规定，对测试数据进行大气压补偿，温度计校正后，出报告。

5)测试精密度

国标GB/T 255-1977规定同一标号油样重复测试两次，结果相差：初馏点不大于4℃，中间馏分和干点不大于2℃。

发明内容

国标方法是在实验室鉴定石油产品馏程是否合格的最终方法，是在产品贸易市场大家必须执行的方法。但是，它不能安装在生产装置区，在线实时自动监测。本文要阐述的就是如何将国标方法转换为在线分析的方法，最终制造成在线分析仪，安装在生产装置区，实现实时自动监测的目标。

初馏点监测的讨论

国标法是人工观察法，显然不能用于在线分析。目前国内外馏程在线分析仪基本上是用光电吸收法监测初溜点。实施方法是，在油样量筒上下适当位置，沿直径方向两端筒壁分别安装光发射管和光接受管，当油样第一滴油穿过光线时，对光产生吸收，光接收管就会产生一个电脉冲信号，计算机监测到这个信号，立即采样蒸发器气象温度，视为该油样初馏点。

这种方法的缺点：容易丢失信号，抗震性差，易受污染影响。

1、本发明设计了依据油样蒸汽压确定初馏点的方法

量筒之所以有油滴馏出是由于油样蒸汽被冷凝所致，油样蒸汽所以能够从蒸发器流入冷凝器是由于蒸汽压的存在，其实即使不经冷凝，初馏点已经发生，只是用观察法或光电吸收法不易监测到而已。因此完全可以建立初馏点关联蒸汽压的数学模型，这样就可以通过监测蒸汽压确定油样的初馏点。

1.1依据油样蒸汽压确定初馏点的方法实现

见说明书附图，图2，初始状态，219进样电磁阀开通，216溢流电磁阀开通，240油样蒸汽阀关闭，246大气均衡阀关闭；204步进电机受控254计算机，驱动203蜗杆、205涡轮、202丝杠使224阀板和213阀座闭合。经油样预处理装置后(图中未标示)20℃±3℃的油样经219进样电磁阀进入，经216溢流电磁阀流出进回收罐，持续一分钟将255蒸发器置换干净，254计算机关闭219进样电磁阀、216溢流电磁阀。此时255蒸发器变成密闭空间。225加热器受控254计算机开始加热，201压力变送器经222导压孔监测蒸发器气相压力并输入254计算机，当气相压力达到设定值时，254计算机立即采集215气相温度信号，经补偿后完成初馏点分析。

本发明方法抗震性强，不存在受污染，不存在信号丢失。

2、中间馏分和干点的监测方法

目前市场馏程在线分析仪基本上是在国标GB/T 255-1977方法基础上改为自动程序升温，加之补偿确定各馏分点温度，这种方法无法保证国标GB/T 255-1977规定的均匀蒸发要求。国家标准GB/T 255-1977及行业标准SH/T 0121是针对一个确定标号的油样，确定10几个离散的馏分点，鉴定其是否合格而规定了一系列的技术条件和测试方法，对于不明标号油样，实验室要首先做确定标号实验，再做指标测试。即使这样对于不合格产品油样的各馏分点，偏离标准的差距测试也是不够精确的。如果将确定标号的产品馏程的标准馏分点用直线段连接，整个馏程范围基本上应是一条直线，将不明标号产品馏程的各标准馏分点用直线段连接，整个馏程范围也应基本上是一条直线，只是两者斜率不同。实际上后者各线段斜率会出现不一致的现象。这说明分析仪在测量范围内是不连续的或说是非线性的。这对于鉴定产品是否合格是可以的。但是对于指导生产，操作工人很难建立修正量的概念。

实际上炼油厂成品罐的油样可视为确定标号油样，生产装置油样应视为不确定标号油样。即使生产方案确定了标号，因为生产过程中是存在波动的，仍然不能视为标号确定。在线分析仪的根本任务是实时监测指导生产操作，这就要求在线分析仪的监测模型的输出应该是一条连续的直线，这样对于快速修正操作稳定生产非常便利。

2、本发明设计了等空间恒气压匀速蒸馏法

蒸馏过程中，随时间延续，蒸发累计量不断增加，油样不断减少，蒸发器的气相空间不断增加，匀速升温将带来非匀速蒸发，针对这个问题，本发明设计了一个等空间随动系统。

4.1等空间的实现

见说明书附图，图2，蒸馏过程中，255蒸发器中226油样液位逐渐降低，测量筒内234油样液位逐渐升高，而且降低量和升高量相等。254计算机接收253液位变送器信号，经等空间随动模型，计算出224阀板等量位移信号，驱动204步进电机经203蜗杆、205涡轮、202丝杠传动使224阀板等量下移。如此完成一次蒸发器气相空间随动周期。循环下去，255蒸发器液位下降多少，224阀板随动下移多少这样就保证了从蒸馏初始到蒸馏结束气相空间是相等的。

4.2恒气压的实现

设蒸发器气相空间的蒸气压为被调参数，加热器的功率为调节参数，在计算机中建立控制模型。255蒸发器气相空间的蒸气压经222导压孔传递给201压力变送器，变送器将压力信号转换为电信号传给254计算机，压力反馈信号(检测信号)与给定信号比较产生差值，经控制模型计算出225加热器的功率增量值，调节225加热器升温一个增量，如此完成一个控制周期。连续循环，保证了255蒸发器气相空间的蒸气压恒定。224阀板外径小于255蒸发器内径，周边间隙为油气通路。根据气态方程PV＝nRT，压力P(气相压力)、体积空间V(气相空间)恒定，蒸馏速度就是温度T的比例函数。这样匀速升温就可达到匀速蒸馏之目的。

如此，国标GB/T 255-1977规定的均匀蒸馏，已经等效转化为，可用于在线分析仪的等空间恒气压匀速蒸馏的方法。

3、本发明设计了电容传感伺服液位计

影响中间馏分和干点的监测精度，还有一个重要环节，即256油样测量筒内油样液位的精密监测。

市场上液位计不少于几十种，从原理上可分为静压式、差压式、浮力式，磁致伸缩、称重式等，这些液位计均受被测介质的密度影响大，馏程仪分析的油样密度不确定，因此不能用；雷达式、超声波式存在测量死区不适合小量程使用，而且目前雷达实时性差，受介电常数影响大，体积大，超声波和雷达均受温度影响大；电容式液位计(射频导纳液位计、静电感应液位计都是一个原理)受介电常数影响大，油样介电常数有波动；伺服式液位计从原理上讲是最合适的，但市场上产品体积非常大，不宜小量程，而且是浮力传感同样受密度影响。

伺服液位计还可以做成光电传感、电容传感等。光电传感不受上述因素影响，可以做得很精确，但容易受到污染。本发明专门为小量程测量设计了电容传感伺服液位计，由于采样原理，不同一般电容式液位计，允许介电常数在很宽的范围内变化，不影响液位检测精度。

3.1电容传感伺服液位计实现

蒸馏过程中256测量筒中油样液位逐渐上升接触到236电容传感器，传感器电容值增加，电容信号经237导线传递给253电容液位变送器，变送器变电容信号为电信号输入254计算机，经伺服模型计算，输出信号驱动252步进电机，经251蜗杆、249涡轮、250丝杠传动使236电容传感器上移到刚刚离开液面，236电容传感器的电容值恢复到初始值，254计算机输出信号停止驱动。伺服模型计算出油样液位，完成一个液位伺服周期。连续循环达到对测量筒液位连续跟踪监测之目的。

说明书附图说明

说明书附图，图1是国家标准GB/T 255-1977(2004)《石油产品馏程测定法》实验装置馏程原理图拷贝。行业标准SH/T 0121《石油产品馏程测定装置技术条件》中还有一个条件图，这里没有拷贝，主要考虑到与叙述原理无太大关系。

说明书附图，图2是本发明《石油产品馏程等空间恒气压测定方法及其装置》的馏程原理及组成结构简图。

201蒸发器压力变送器；202蒸发器丝杠；203蒸发器蜗杆；204蒸发器步进电机；205蒸发器涡轮；206蒸发器轴承座；207蒸发器轴承；208蒸发器密封压紧装置；209蒸发器连接螺栓；210蒸发器上法兰盖；211蒸发器上盖密封垫；212蒸发器上法兰；213蒸发器阀座；214蒸发器保温层；215蒸发器气相温度原件；216蒸发器油样溢流阀；217蒸发器油样溢流管；218蒸发器液相温度原件；219蒸发器油样进口阀；220蒸发器油样进口管；221蒸发器绝热垫；222蒸发器导压孔；223蒸发器下法兰；224蒸发器阀板；225蒸发器加热装置；226装入蒸发器的油样；227油样回收罐；255蒸发器。

228测量筒下法兰盖；229废样回收管；230废样回收阀；231测量筒下法兰密封垫；232测量器下法兰；233测量器连接螺栓；234测量器冷凝油样；235半导体制冷器；236电容传感器；237信号线；238测量筒温度原件；239油样蒸汽管路；240油样蒸汽阀；241冷凝油样伞板；242测量筒上法兰；243侧量筒上法兰盖；244测量筒上法兰盖密封垫；245测量筒密封压紧装置；246大气均衡阀；247测量筒轴承座；248测量筒轴承；249测量筒涡轮；250测量筒丝杠；251测量筒蜗杆；252测量筒步进电机；253测量筒油样液位变送器；254计算机；256测量筒。

具体实施方式

1、装置组成结构见说明书附图，图2。

2、分析过程

2.1进油样兼冲洗255蒸发器

254计算机开通219进样电磁阀，开通216溢流电磁阀，关闭240油样蒸汽阀，关闭246大气均衡阀，关闭230废样回收阀。204步进电机受控254计算机，驱动203蜗杆、205涡轮、202丝杠使224阀板和213阀座闭合。经油样预处理装置后(图中未标示)20℃±3℃的油样经219进样电磁阀进入，经216溢流电磁阀流出，进回收罐，持续一分钟将蒸发器置换干净。254计算机关闭219进样电磁阀，关闭216溢流电磁阀，蒸发器中的油样正好是规定值。采取溢流方法进样保证了每次进样的一致性。

2.2初馏点分析

进样完毕255蒸发器变成密闭空间。225加热器受控254计算机开始加热，201压力变送器经222导压孔监测蒸发器气相压力并输入254计算机，当气相压力达到设定值时，254计算机立即采集215气相温度信号，作为油样初馏点中间值保存。

2.3中间馏分和干点分析

接续初馏点分析的各组件最后状态，254计算机驱动204步进电机传动203蜗杆、205涡轮、202丝杠将224阀板移动到预定位置，保持阀板与油样液面预定距离(等空间)，由于224阀板外径小于255蒸发器内径，丝杠外径小于213阀座内径，因此开通了255蒸发器油样蒸汽到256测量筒的通道。

201压力变送器经222导压孔监测油样蒸汽压并输入254计算机，经预先建立的升温模型运算，输出信号控制225加热器升温速度，以保持255蒸发器气相空间蒸汽压恒定。

256测量筒外壁安装有235半导体制冷组件，按照国家标准GB/T 255-1977(2004)规定，在254计算机中预先建立了不同标号油样的冷却控制模型组，计算机将根据不同标号油样选择不同的控制模型，控制测量筒内温度。因此255蒸发器气相空间蒸汽压的产生，也是测量筒内油样液面建立的开始。测量筒内241伞板外径小于测量筒内径，使冷凝的油液沿测量筒内壁流下，避免干扰液位的精确监测。

当油液面接触到236电容传感器时，传感器电容值增加，经237信号导线传递253液位变送器，变送器将电容信号转换为电信号输入254计算机，计算机按照预先建立的液位伺服控制模型计算输出信号，驱动252步进电机、251蜗杆、249涡轮、250丝杠使236电容传感器上移，当电容传感器刚刚离开油液面时，电容传感器电容值恢复初始值，254计算机输出停止驱动信号，计算机按照液位伺服控制模型，计算出液位值并输入到预先建立的油样分析模型，如此完成一个液位伺服周期。

254计算机中预先建立的油样分析模型执行预先设定的分析方案。当液位达到10％，油样分析模型将实时输出控制信号，254计算机立即采集255蒸发器的215气相温度原件的信号并转换为温度值，作为10％馏分点中间值保存。如此，继续检测20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％、95％、97％各点馏分温度中间值。

254计算机内分析模型按照国家标准GB/T 255-1977(2004)规定，对上述各点馏分中间值进行蒸汽压补偿后，既是分析的最终结果。

2.4排放256测量筒内油样

接续上面各组件状态，254计算机关闭240油样蒸汽阀，开启246测量筒大气均衡阀，开启230废样回收阀，废油样流入227油样回收罐，伺服液位计将使236电容传感器跟踪液位到初始状态。

到此完成一个分析周期。在254计算机控制下又重复执行2.1条，2.2条、2.3条、2.4条内容，周而复始连续工作。

以上所述仅是本发明较佳实施例，并未对本发明有任何形式的限制，凡是依据本发明的技术实质，对上述实例做任何简单修改、等同变化与修饰，均属本发明技术方案范围。

Claims (6)

1.依据油样蒸汽压测定初馏点的方法。

2.初馏点测定的密闭空间形成方法：

见说明书附图，图2，在255蒸发器内安装一个受控移动的224阀板(并非一定板状)，阀板外径小于蒸发器内径；在255蒸发器内安装一个固定的213阀座，阀座内径大于202丝杠(阀杆)外径；或者取消213阀座，利用蒸发器外部蒸汽管路上的240蒸汽电磁阀代替213阀座功能。

3.等空间的实现实现方法：

见说明书附图，图2，在255蒸发器内安装一个受控移动的224阀板(并非一定板状)，阀板外径小于蒸发器内径，形成油样蒸汽通道；在255蒸发器内安装一个固定的213阀座，阀座内径大于202丝杠(阀杆)外径，形成油样蒸汽通道；202丝杠(阀杆)轴线方向钻有导压孔。

4.用255蒸发器气相空间的蒸汽压力控制加热器升温的方法。

5.利用电容传感的方法设计伺服液位计。

6.见说明书附图，图2，在冷凝油样的256测量筒内安装241伞形板(或园锥形)，伞形板可安装在轴心立柱上，也可安装在测量冷凝油样的筒内壁上，使油样沿筒内壁流下，避免干扰油样液面。

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