CN102492939A - 集成傅里叶变换红外原位监测系统的原子层沉积装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原子层沉积装置。该原子层沉积装置包括：薄膜生长室，在其相对的两侧面分别设置第一红外观察窗口和第二红外观察窗口；傅里叶红外光源，位于薄膜生长室的一侧，用于发射红外光束，红外光束通过第一红外观察窗口透射至位于薄膜生长室内部的样品表面；红外探测器，位于薄膜生长室的另一侧，用于收集经过样品表面后通过第二红外观察窗口射出的红外光束；分析系统，与红外探测器相连接，用于利用经过样品表面后通过第二红外观察窗口射出的红外光束判断原子层沉积的状态和/或反应物的残留。本发明原子层沉积装置实现了对沉积物的实时监测，可以给出是否进行了原子层沉积反应，以及反应残余物是否去除干净的准确信息，从而有利于使用者掌握实验的实时进展情况。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜沉积技术领域，尤其涉及一种集成傅里叶变换红外原位监测的原子层沉积装置。
背景技术
原子层沉积(Atomic Layer Deposition，ALD)，又称原子层外延(AtomicLayer Epitaxy，ALE)，是基于衬底表面形成的基体，利用前驱体与氧化剂分步地、有次序地连续反应，从而形成原子量级精度薄膜的一种化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition，CVD)。利用ALD技术不仅可以生长氧化物，还可以沉积氮化物及金属等，是非常重要的薄膜沉积技术。ALD技术的特点是不仅可在较低温度下(50～500℃)各向同性地生长薄膜，并可通过设计反应前驱体的沉积次序来调控薄膜成分，生长的薄膜具有非常好的均匀性、致密性、自限制性以及台阶覆盖率。
与传统连续稳态反应的CVD不同，ALD是一种自限制的分步的单分子层或原子层化学反应。以Al2O3的ALD生长为例，分步生长步骤如(1)、(2)式所示：
AlOH*+Al(CH3)3→AlOAl(CH3)2 *+CH4 (1)
AlCH3 *+H2O→AlOH*+CH4 (2)
上述每个沉积步骤理论上均是反应进行至单原子层厚度达到饱和时自行终止，然后利用惰性气体(如Ar，N2)吹扫腔体将反应的残留物排出，以防残留物与新通入的前驱体发生直接的CVD反应造成薄膜的污染和不均匀。
在实现本发明的过程中，申请人意识到现有技术存在如下技术缺陷：在实际的薄膜生长过程中，由于反应条件(如温度、衬底表面等)的影响，可能并未发生如化学方程式(1)和(2)所示的ALD反应，或反应残留物也并未吹扫干净，从而导致生长的薄膜成分复杂并且厚度不均匀，而现有技术原子层沉积装置中并没有对上述条件进行监测的手段。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为解决上述的一个或多个问题，本发明提供了一种集成傅里叶变换红外原位监测的原子层沉积装置，以实现对原子层沉积过程的实时监测，及时发现反应程度及反应残留物的处理情况。
(二)技术方案
根据本发明的一个方面，提供了一种原子层沉积装置。该原子层沉积装置包括：薄膜生长室，在其相对的两侧面分别设置第一红外观察窗口和第二红外观察窗口；傅里叶红外光源，位于薄膜生长室的一侧，用于发射红外光束，红外光束通过第一红外观察窗口透射至位于薄膜生长室内部的样品表面；红外探测器，位于薄膜生长室的另一侧，用于收集经过样品表面后通过第二红外观察窗口射出的红外光束；分析系统，与红外探测器相连接，用于利用经过样品表面后通过第二红外观察窗口射出的红外光束判断原子层沉积的状态和/或反应物的残留。
(三)有益效果
从上述技术方案可以看出，本发明原子层沉积装置具有下列有益效果：
1)针对当前原子层沉积反应过程中易发生的反应未进行或进行不完全，以及反应残余物未得到完全去除的问题，本发明实现了对沉积物的实时监测，可以给出是否进行了原子层沉积反应，以及反应残余物是否去除干净的准确信息，从而有利于使用者掌握实验的实时进展情况；
2)针对目前原子层沉积系统无原位监测而易发生的薄膜污染和厚度不均匀的情况，本发明实现对原子层沉积反应进行实时监测，可以保证原子层沉积反应的可重复性和完整性。
附图说明
图1为本发明实施例原子层沉积装置的结构示意图；
图2为本发明实施例原子层沉积装置中傅里叶红外原位监测系统的光路示意图；
图3为本发明实施例原子层沉积装置加热器的示意图；
图4a是本发明实施例原子层沉积装置中样品传送组件的示意图；
图4b是本发明实施例原子层沉积装置中样品固定组件的示意图；
图5为采用本发明实施例原子层沉积装置对Al2O3薄膜原子层沉积进行原位FTIR监测的结果。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。虽然本文可提供包含特定值的参数的示范，但应了解，参数无需确切等于相应的值，而是可在可接受的误差容限或设计约束内近似于所述值。
傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy，简称FTIR)是一种非常灵敏的红外检测技术，利用它能够实时监测每半个周期原子沉积衬底表面化学反应，主要是O-H，C-H等化学键的形成与失去，在红外吸收光谱上表现出来是吸收峰与吸收谷。
图1为本发明实施例原子层沉积装置的结构示意图。如图1所示，该原子层沉积装置包括：薄膜生长室3、傅里叶红外光源5、红外探测器6。
薄膜生长室3为六通连接件，用于薄膜的ALD生长。该六通连接件的左右两端连接红外观察窗口，分别朝向傅里叶红外光源5和红外探测器6，其另外四个端口分别与样品传递室2、前驱体输运端口、真空抽排系统和延长件相连接。
傅里叶红外光源5，位于薄膜生长室3的一侧，其发射的红外光可通过设置于薄膜生长室3侧面的红外观察窗口透射至位于薄膜生长室3内部的样品表面。红外探测器6，位于薄膜生长室3的另一侧，红外光经过样品表面后通过设置于薄膜生长室3另一侧面的红外观察窗口收集至红外探测器6，由分析系统进行分析。其中，傅里叶红外光源的波数范围为(9600-20cm-1)，红外探测器的波数范围为(11700-400cm-1)。
图2为本发明实施例原子层沉积装置中傅里叶红外原位监测系统的光路示意图。该傅里叶红外原位监测系统包括红外光源5、红外探测器6、凹球面红外反射镜7和离轴抛物红外反射镜7’。红外光源5发出平行红外光线经过凹球面反射镜7，反射进入薄膜生长室3，透过样品8，然后经过离轴抛物红外反射镜7’反射进入红外探测器6，实现对原子层沉积的原位监测。如图2所示，凹球面红外反射镜7位于红外光源与样品之间，用于接收红外光源发出的平行光，并且将光线聚焦到样品上，离轴抛物红外反射镜7’，位于样品与探测器之间，主要将接收到的光线聚焦到红外探测器上，强化红外信号。凹球面红外反射镜7和离轴抛物红外反射镜7’的反射率均高于95％。
同其他原子层沉积装置相同，本发明实施例原子层沉积装置还包括：加热器9。图3为本发明实施例原子层沉积装置中加热器9的示意图。如图3所示，该加热器9呈U型圆筒面设置，位于薄膜生长室3的内部，其加热范围是50～500℃。加热器中加热丝的材质为镍铬合金，封装在不锈钢管中。样品8和样品架11位于圆筒加热器9内部处。红外光线能够完全通过加热器9的空隙，经过样品8到达红外探测器6，实现对样品8实时红外监测，使原子层沉积反应顺利地进行。
本发明实施例原子层沉积装置还包括：样品传送组件和样品固定组件。图4a是本发明实施例原子层沉积装置中样品传送组件的示意图。参照图4a和图1，该样品传送组件包括：样品传递杆1、样品传递室2和样品架托10。其中，传送杆1主要由磁力杆和XY位移台组成，用于传送和移动样品，传递杆1可以向X(左右)，Y(上下)，Z(前后)三个方向移动，可以保证样品从样品传递室2传送到指定位置。样品传递室2，由六通连接件、观察窗和样品传送门组成，用于盛放与传送样品。该六通连接件的一端与传送杆1连接，一端通过闸板阀4与薄膜生长室3连接，一端连接真空抽排系统，一端连接样品传送门，其余两端连接观察窗；样品架托10，设置于样品传递杆1伸进薄膜生长室3的一端，其呈“厂”字形，其顶端设置于两圆柱状凸起相对应的凹槽。
图4b是本发明实施例原子层沉积装置中样品固定组件的示意图。参照图4b，该样品固定组件包括：样品架11、挂钩12、架杆13和法兰14。样品架11，用于放置样品，其顶端设置两圆柱状凸起。挂钩12，设置于架杆的伸入薄膜生长室3中央的一端，用于放置(或悬挂)样品架。架杆13，其一端固定于薄膜生长室3的法兰14侧面，另一端伸入薄膜生长室3的中央，与加热器9圆筒形中心轴线的方向平行。法兰14位于薄膜生长室3末端，用于封闭薄膜生长室3和固定架杆13。如图4b所示，样品8固定于样品架11上，样品架11有两对圆柱状突起，同时架托10有两对凹槽，这样样品架11可以稳定的放置到架托10上。
以下对上述样品传送组件和样品固定组件的工作过程进行说明。在传送样品时，首先将样品8固定在样品架11上，然后将样品8和样品架11放置在样品架托10上，利用传送杆1将样品8传递到薄膜生长室3中的圆筒加热器9中，传送杆1和样品8与圆筒面是垂直的，然后垂直挂到架杆13的挂钩12上，架杆13与挂钩12均与加热器圆筒面垂直，从而平稳地垂直放置样品8。
本领域的技术人员可知，该原子层沉积装置还应当包括：分析系统，与红外探测器相连接，用于利用经过样品表面后通过第二红外观察窗口射出的红外光束判断原子层沉积的状态和/或反应物的残留。该分析系统在现有技术中已经有很多种，并且其也不是本发明的创新之处，此处不再一一列举。
本发明原子层沉积装置的工作过程包括：放置样品、抽真空、升温、原子层沉积生长、红外实时监测、降温、取出样品，具体来讲：
(1)放置样品：将清洗好的样品8固定在样品架11上，然后将样品8和样品架11经样品传递室2放置到架托10上，用传递杆1将样品架11传递到薄膜生长室3，然后将其挂到挂钩12上。
(2)抽真空：关闭样品传递室2和薄膜生长室3之间的闸板阀4，经过薄膜生长室3的下端对整个薄膜生长系统进行抽真空，使真空度达到预定值。
(3)升温：打开加热器9，使薄膜生长室3内部的温度达到预定温度值，同时监测样品8表面温度，使之达到预定温度值。
(4)原子层沉积薄膜生长和红外实时监测：关闭薄膜生长室3连接红外窗口的两个闸板阀4，进行原子层沉积，前驱体从薄膜生长室3上端进入，淀积到样品表面之后，残余气体由下端抽走。然后打开闸板阀4，利用傅里叶红外技术监测样品表面信息，得到信息后关闭闸板阀4，然后继续进行薄膜淀积，如此反复循环。
(5)降温：薄膜生长完毕后，关闭前驱体阀门，关闭加热器9电源，使薄膜生长室3降至室温。
(6)取出样品：关闭抽排泵上部阀门，通入惰性气体，直至薄膜生长室3和样品传递室2内部压强与外部环境压强一致为止，打开闸板阀4和样品传递室2，取出样品架11和样品8，最后将样品8从样品架11取下。
图5为采用本发明实施例原子层沉积装置对A12O3薄膜原子层沉积进行原位FTIR监测的结果。如图5所示，当三甲基铝(TMA)进入生长室与样品表面的羟基(OH)反应时，表现在红外吸收光谱上是OH键的消失形成吸收谷，CH3和CH键的出现而形成吸收峰，原子层沉积的每个周期的反应均如此，如果在某个周期观察不到此类光谱，说明未发生原子层沉积反应，根据光谱可判断反应类型，若为化学气相沉积(CVD)，说明生长室未吹扫干净。因此，通过对每半个周期原子层沉积的原位FTIR监测，可以获得原子层沉积反应状态的信息。
如图5中自下而上，第一条曲线是TMA蒸气第一次脉冲到生长室后沉积到样品表面的光谱，光谱中可以明显地观察到OH键的吸收谷及CH3和CH键的吸收峰，表示TMA已经与样品表面的羟基(OH)反应，使得OH失去并同时形成CH3。第二条曲线是水蒸气第一次脉冲到生长室后沉积到样品表面的光谱，从光谱中可以观察到OH键的吸收峰及CH3和CH的吸收谷，表明H2O与TMA剩余的CH3反应，使样品表面的CH3被反应掉并形成新的羟基(OH)。第三条、第四条曲线分别与第一条、第二条曲线相似，如此反复循环，形成原子层沉积反应。
从上述实施例可以看出，本发明原子层沉积装置具有下列有益效果：
1)针对当前原子层沉积反应过程中易发生的反应未进行或进行不完全，以及反应残余物未得到完全去除的问题，本发明实现了对沉积物的实时监测，可以给出是否进行了反应，以及反应残余物是否去除干净的准确信息，从而有利于使用者掌握实验的实时进展情况；
2)针对目前原子层沉积系统无原位监测而易发生的薄膜污染和厚度不均匀的情况，本发明实现对原子层沉积反应进行实时监测，可以保证原子层沉积反应的可重复性和完整性。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种原子层沉积装置，其特征在于，包括：
薄膜生长室，在其相对的两侧面分别设置第一红外观察窗口和第二红外观察窗口；
傅里叶红外光源，位于所述薄膜生长室的一侧，用于发射红外光束，所述红外光束通过所述第一红外观察窗口透射至位于薄膜生长室内部的样品表面；
红外探测器，位于所述薄膜生长室相对于傅里叶红外光源的另一侧，用于收集经过所述样品表面后通过所述第二红外观察窗口射出的红外光束；
分析系统，与所述红外探测器相连接，用于利用所述经过样品表面后通过第二红外观察窗口射出的红外光束判断原子层沉积的状态和/或反应物的残留。
2.根据权利要求1所述的原子层沉积装置，其特征在于，还包括：
凹球面红外反射镜，位于红外光源与样品之间，用于接收红外光源发出的平行光束，并且将所述平行光束聚焦至所述样品；
离轴抛物红外反射镜，位于样品与探测器之间，用于接收经过所述样品表面后通过所述第二红外观察窗口射出的红外光束，并将该红外光束聚焦到所述红外探测器。
3.根据权利要求2所述的原子层沉积装置，其特征在于：所述凹球面红外反射镜和离轴抛物红外反射镜的反射率均高于95％。
4.根据权利要求1所述的原子层沉积装置，其特征在于，还包括：加热器；
该加热器呈圆筒形，该圆筒形的中心轴线与所述红外光束光路的中心轴线垂直，且该圆筒形的展开面为封装于加热管中的加热丝“U”形弯折制成；
所述样品表面与所述红外光束的中心轴线垂直或呈夹角，所述红外光束通过所述弯折的加热丝间的空隙传输。
5.根据权利要求4所述的原子层沉积装置，其特征在于，所述加热丝的材质为镍铬合金，所述加热管为不锈钢管。
6.根据权利要求4所述的原子层沉积装置，其特征在于，所述加热器的加热温度为50～500℃。
7.根据权利要求4所述的原子层沉积装置，其特征在于，还包括：
样品固定组件，其一端固定于所述薄膜生长室的侧面，另一端延伸至所述加热器，用于在原子层沉积过程中将样品固定于所述圆筒状加热器内；
样品传送组件，设置于所述薄膜生长室的外部，用于在原子层沉积过程前将样品传递至所述样品固定组件。
8.根据权利要求4所述的原子层沉积装置，其特征在于，
所述样品固定组件包括：架杆，其一端固定于所述薄膜生长室的法兰侧面，另一端伸入所述薄膜生长室的中央，与所述加热器圆筒形中心轴线的方向平行；挂钩，设置于所述架杆的伸入薄膜生长室中央的一端，用于放置样品架；样品架，用于在放置样品，其顶端设置两圆柱状凸起；
所述样品传送组件包括：样品传递室，在其相对的两侧面分别设置两个端口，其中一端口与所述薄膜生长室相连接，另一端口与样品传送杆相连接；样品传递杆，由磁力杆和XY位移台构成，其一端位于样品传递室的外部，另一端通过样品传递室伸进所述薄膜生长室，样品架托，设置于所述样品传递杆伸进薄膜生长室的一端，其呈“厂”字形，其顶端设置于所述两圆柱状凸起相对应的凹槽，用于在样品传递过程中悬挂所述样品架。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的原子层沉积装置，其特征在于，所述薄膜生长室为六通连接件；
该六通连接件的左右两端连接所述第一红外观察窗口和第二红外观察窗口，其另外四个端口分别与样品传递室、前驱体输运端口、真空抽排系统和延长件相连接。
10.根据权利要求1至8中任一项所述的原子层沉积装置，其特征在于，所述傅里叶红外光源的波数范围为介于9600～20cm-1，所述红外探测器的波数范围为11700～400cm-1。
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